CN103268801A - 一种FexOy/SiO2复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种FexOy/SiO2复合材料及其制备方法 Download PDF

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姬广斌
郑晶
林小慧
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Abstract

本发明公开了一种FexOy/SiO2复合材料，FexOy为单质Fe或Fe与Fe3O4的混合物，SiO2包覆在FexOy的表面，还公开了该复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：采用溶剂热法制备Fe3O4并对Fe3O4进行预处理；将处理过的Fe3O4放入无水乙醇和水的混合溶液中，边搅拌边逐滴分次加入正硅酸乙酯，持续搅拌8～12h，反应后将溶液中的固体物质清洗、干燥，得到具有核壳结构的Fe3O4/SiO2纳米复合材料；将Fe3O4/SiO2复合材料转移管式炉中，管式炉中的H2/N2流量比为1:1，温度为723K，即可。本发明的制备方法用料简单，制作工艺简单，成本低。

Description

一种FexOy/SiO2复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种FexOy/SiO2复合材料，还涉及该复合材料的制备方法，属于磁性吸波材料领域。
背景技术
Fe3O4具有高饱和磁化强度和磁导率，因而具有良好的磁损耗性能，同时又因其具有较低的介电常数实部和虚部，匹配性良好，与吸收剂基体填充在一起形成的复合材料具有良好的阻抗匹配特性，因此其是应用较为广泛的吸波材料之一。
将铁氧体颗粒的特征尺寸限定在纳米的范围内，由于颗粒尺寸小于电磁波波长，因此电磁波的透过率比传统材料要大得多，从而大大减少了电磁波的反射率；同时，纳米粉体的表面原子数多，在电磁场辐射下，原子核中的电子运动会加剧，使得磁滞损耗和畴壁共振作用加强，电磁波被转化为热能，从而加大对电磁波的吸收。因此将铁氧体吸波材料纳米化，形成纳米吸波剂，在理论上应该具有更加优良的吸波性能。但纳米级的纯相Fe3O4磁性粒子粒度分布较窄，由于其比表面积大在空气中易发生氧化，较高的表面能使其易发生团聚现象。而且，纯相Fe3O4磁性纳米材料的耐热性较差，在高温时容易使磁性材料失去其单畴磁极或者失去其作为纳米材料所特有的性质，使得其应用受到限制。为了改善Fe304磁性纳米材料的这些不利因素，需要对其进行表面改性或者是在其表面包覆一层化学性质不活泼的保护层，以获得结构与组成良好的纳米复合粒子。因此，用化学方法对纯相的纳米Fe3O4进行保护，成为了研究的重点，而以无机SiO2作为保护壳层更成为研究热点，Khosroshahi Mohammad E先采用共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子，然后在其表面水解获得SiO2包裹层(Khosroshahi Mohammad E,GhazanfariLida,Synthesis and functionalization of SiO2coated Fe3O4nanoparticles with aminegroups based on self-assembly.Mater.Sci.Eng.C,Volume:32Issue:5Pages:1043-1049DOI:10.1016/j.msec.2011.09.003Published:JUL12012)；ZhangYX报道采用反相微乳液方法得到Fe3O4SiO2壳核纳米结构，SiO2壳的厚度可通过TEOS的浓度控制(Ding HL,Zhang YX,Wang S,Xu JM,Xu SC,Li GH,Fe3O4SiO2Core/Shell Nanoparticles:The Silica Coating Regulations with a SingleCore for Different Core Sizes and Shell Thicknesses.Chem.Mater.,Volume:24Issue:23Pages:4572-4580DOI:10.1021/cm302828d Published:DEC112012)。
将Fe3O4进行包覆后降低了其磁性能，从而使其在与磁性能相关的实际应用中受到影响。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种FexOy/SiO2纳米复合材料，该材料具有优于Fe3O4/SiO2纳米复合材料的磁性能和吸波特性。
本发明还要解决的技术问题是提供上述FexOy/SiO2纳米复合材料的制备方法，该方法将具有核壳结构的Fe3O4/SiO2纳米复合粒子中的Fe3O4还原为磁性能较强的单质Fe或Fe/Fe3O4的混合物，得到Fe/SiO2或Fe/Fe3O4/SiO2（FexOy/SiO2）复合材料。
为解决上述技术问题，本方法所采用的技术方案为：
一种FexOy/SiO2复合材料，FexOy为单质Fe或Fe与Fe3O4的混合物，SiO2包覆在FexOy的表面。
上述FexOy/SiO2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将适量的六水合三氯化铁放入乙二醇中进行反应，得到Fe3O4，对所得的Fe3O4进行预处理；
步骤2，将预处理后的Fe3O4放入无水乙醇和水的混合溶液中，往混合溶液中加入正硅酸乙酯发生水解反应，反应8～12h后将溶液中的固体物质清洗、干燥得到Fe3O4/SiO2；
步骤3，将得到的Fe3O4/SiO2放入反应器中，往反应器里通入流量比为1:1的H2/N2混合气体，温度为723K，即可得到FexOy/SiO2复合材料或Fe3O4/SiO2复合材料。
其中，步骤1中，反应温度为200℃，反应时间为12h。
其中，步骤1中，对于每1g的六水合三氯化铁，所需乙二醇的体积为60mL。
其中，步骤1中，Fe3O4的预处理是指将Fe3O4放入盐酸溶液中超声处理，然后分离、洗涤；
其中，步骤2中，所述混合溶液为无水乙醇和水按体积比4:1混合。
其中，步骤2中，对于每1g的Fe3O4，加入2～4mL的正硅酸乙酯。
其中，步骤2中，所述正硅酸乙酯的加入方式为逐滴分次加入。
其中，步骤3中，反应器为管式炉。
有益效果：相比于现有技术，本发明的FexOy/SiO2纳米复合材料具有优于Fe3O4/SiO2纳米复合材料的磁性能及吸波特性，因此FexOy/SiO2纳米复合材料具有更广泛的应用，FexOy/SiO2复合材料的反射损耗在16GHz能达到-30dB，在不同涂层厚度时，反射损耗值以小于-10dB的频带宽度增加，而且壳层为稳定性好的无机SiO2，因此本发明的FexOy/SiO2复合材料具有一定的耐温性，在雷达吸波领域具有较好的应用价值。另外，本发明提供的制备方法用料简单，制备工艺操作简便，无需复杂的合成设备，成本较低；本发明利用控制TEOS的用量和水解的时间，达到控制Fe3O4/SiO2纳米粒子的壳层厚度，进而在同一还原条件下可以得到Fe3O4/SiO2纳米复合材料或Fe/SiO2纳米复合材料或Fe/Fe3O4/SiO2纳米复合材料。
附图说明
图1为本发明FexOy/SiO2纳米复合材料的透射电子显微镜照片；
图1分为图a、图b和图c，其中，图a为实施例1得到的FexOy/SiO2纳米复合材料的透射电子显微镜照片，图b为实施2得到的FexOy/SiO2纳米复合材料的透射电子显微镜照片，图c为实施3得到的FexOy/SiO2纳米复合材料的透射电子显微镜照片；
图2为本发明FexOy/SiO2纳米复合材料的扫描电子显微镜照片；
图2分为图a1、图b1和图c1，其中，图a1为实施例1得到的FexOy/SiO2纳米复合材料的扫描电子显微镜照片，图b1为实施2得到的FexOy/SiO2纳米复合材料的扫描电子显微镜照片，图c1为实施3得到的FexOy/SiO2纳米复合材料的扫描电子显微镜照片；
图3为本发明FexOy/SiO2纳米复合材料的X-射线衍射图；
图4为本发明FexOy/SiO2纳米复合材料在室温下的磁滞回线；
图5为本发明FexOy/SiO2纳米复合材料的相对复介电常数和复磁导率；
图5分为图a和图b，其中，图a为本发明FexOy/SiO2纳米复合材料的相对复介电常数，图b为本发明FexOy/SiO2纳米复合材料的复磁导率；
图6为本发明FexOy/SiO2纳米复合材料的反射损耗图；
图6分为图a和图b，其中，图a为实施例1得到的FexOy/SiO2纳米复合材料的反射损耗图，图b为实施2得到的FexOy/SiO2纳米复合材料的反射损耗图。
具体实施方式：
下面结合具体实施例进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1：
步骤1，将六水合三氯化铁加入乙二醇中，乙二醇为反应的溶剂和还原剂，每1g的六水合三氯化铁，需要60mL乙二醇，NH4HCO3为反应的结构引导剂，在200℃条件下溶剂热反应12h，得到平均尺寸为80nm的实心Fe3O4纳米颗粒，取0.5g制得的Fe3O4纳米颗粒放入30mL盐酸溶液中超声处理10min，然后分离、洗涤，其中，盐酸溶液的浓度为0.1mol/L；
步骤2，将步骤1得到的1gFe3O4纳米颗粒放入100mL无水乙醇和水的混合溶液中，无水乙醇和水按体积比为4:1混合，调节混合溶液的pH为10，在室温下，边机械搅拌边逐滴分次加入正硅酸乙酯（TEOS），正硅酸乙酯的加入量共2mL，持续搅拌12h后，用蒸馏水清洗并真空干燥反应后的固体物质，即得到具有核壳结构的Fe3O4/SiO2纳米复合材料；
步骤3，将步骤2得到的Fe3O4/SiO2纳米复合材料放入管式炉中，管式炉中的H2/N2流量比为1:1，温度为723K，保温还原6h，然后降至室温，即得到具有核壳结构的Fe/SiO2纳米复合材料。
利用
Figure BDA00003244348100041
法制备具有非空心结构的Fe3O4/SiO2复合材料，当正硅酸乙酯的加入量为2mL，水解时间为12h时，Fe3O4/SiO2复合材料在相同的氢气高温条件下Fe3O4可以实现完全还原，还原反应后得到的产物为Fe/SiO2纳米复合材料。
实施例2：
步骤1，同实施例1；
步骤2，将步骤1得到的1gFe3O4纳米颗粒放入100mL无水乙醇和水的混合溶液中，无水乙醇和水按体积比为4:1混合，调节混合溶液的pH为10，在室温下，边机械搅拌边逐滴分次加入正硅酸乙酯（TEOS），正硅酸乙酯的加入量共2mL，持续搅拌8h后，用蒸馏水清洗并真空干燥反应后的固体物质，即得到具有核壳结构的Fe3O4/SiO2纳米复合材料；
步骤3，同实施例1，最终得到Fe/Fe3O4/SiO2纳米复合材料。
利用
Figure BDA00003244348100051
法制备Fe3O4/SiO2复合材料，当正硅酸乙酯的加入量为2mL，水解时间为8h时，Fe3O4/SiO2复合材料在相同的氢气高温条件下Fe3O4只能发生部分还原，还原反应后得到的产物为Fe/Fe3O4/SiO2复合材料。
实施例3：
步骤1，同实施例1；
步骤2，将步骤1得到的1gFe3O4纳米颗粒放入100mL无水乙醇和水的混合溶液中，无水乙醇和水按体积比为4:1混合，调节混合溶液的pH为10，在室温下，边机械搅拌边逐滴分次加入正硅酸乙酯（TEOS），正硅酸乙酯的加入量共4mL，持续搅拌8h后，用蒸馏水清洗并真空干燥反应后的固体物质，即得到具有核壳结构的Fe3O4/SiO2纳米复合材料；
步骤3，同实施例1，最终得到Fe3O4/SiO2复合材料。
利用
Figure BDA00003244348100052
法制备Fe3O4/SiO2复合材料，当正硅酸乙酯的加入量为4mL，水解时间为12h时，得到的Fe3O4/SiO2复合材料壳层很厚，因此其在相同的氢气高温条件下Fe3O4无法发生还原，还原反应后的产物为Fe3O4/SiO2复合材料。
实施例4
图1分为图a、图b和图c，其中，图a为实施例1得到的FexOy/SiO2纳米复合材料的透射电子显微镜照片，图b为实施2得到的FexOy/SiO2纳米复合材料的透射电子显微镜照片，图c为实施3得到的FexOy/SiO2纳米复合材料的透射电子显微镜照片；从图中所示的TEM照片可知，制得的Fe3O4/SiO2复合材料在高温氢气还原后仍具有完好的核壳结构，且不同的包覆条件下制得的复合材料具有不同的壳层厚度，经高温还原过程后，复合材料保持了原有的核壳结构。
图2分为图a1、图b1和图c1，其中，图a1为实施例1得到的FexOy/SiO2纳米复合材料的扫描电子显微镜照片，图b1为实施2得到的FexOy/SiO2纳米复合材料的扫描电子显微镜照片，图c1为实施3得到的FexOy/SiO2纳米复合材料的扫描电子显微镜照片；所示的复合材料的SEM照片近一步证明了SiO2壳层在高温下不会受到破坏，复合材料仍具有较好的单分散性，与TEM的结果一致。
图3为FexOy/SiO2纳米复合材料的X-射线衍射图，横坐标为衍射角，从图中我们可以看出，在不同实验条件下制得复合材料高温还原后的XRD，实施例1的XRD的衍射峰与单质Fe的衍射峰相一致，实施例2的XRD衍射峰同时出现了单质Fe和Fe3O4的特征衍射峰，而实施例3的XRD衍射峰与Fe3O4的特征衍射峰一致，XRD结果表明，利用
Figure BDA00003244348100061
法制备具有非空心结构的Fe3O4/SiO2复合材料时，选用2.0mL TEOS，水解时间为12h时，复合材料在相同的氢气高温条件可以实现Fe3O4的完全还原；而当TEOS的量为2.0mL，水解时间为8h时，样品还原后制得了Fe3O4部分发生还原的Fe/Fe3O4/SiO2复合材料；而TEOS用量为4.0mlL，水解时间为12h，由于壳层较厚，使Fe3O4/SiO2复合材料无法发生还原。
图4为FexOy/SiO2纳米复合材料在室温下的磁滞回线，从图中可以明显看出，实施例1的磁化强度要明显高于实施例3，样品均经过相同条件的高温处理，所以其矫顽力的值均较小。
图5分为图a和图b，其中，图a为本发明FexOy/SiO2纳米复合材料的相对复介电常数，图b为本发明FexOy/SiO2纳米复合材料的复磁导率；图a中实施例1的介电常数较实施例2有较大幅的增大，这是因为实施例1复合材料的Fe3O4全部还原为单质Fe，而实施例2中的Fe3O4只有部分发生还原，因此实施例1复合材料的介电常数要大一些，其磁导率也要大一些，因此图b所示与图a一致，实施例1的复磁导率较实施例2大一些。当测试频率高于10GHz时，复合材料的磁损耗减小，这是由于复合材料中的Fe3O4未完全还原且有非磁性的SiO2所致。复合材料的电磁参数在测试频率约为11GHz时出现了较明显的峰值，初步判断可能是复合材料的自然共振频率。
图6分为图a和图b，其中，图a为实施例1得到的FexOy/SiO2纳米复合材料的反射损耗图，图b为实施2得到的FexOy/SiO2纳米复合材料的反射损耗图。由图a所示实施例1的反射损耗图可知，当涂层厚度逐渐增大时，反射损耗也随之增大，并向低频移动，当厚度为2.5mm时，反射损耗的值在约9GHz处达到最大的22dB，当厚度继续增大时，反射损耗的值又由小变大并继续向低频移动；当厚度为3.5mm时，反射损耗曲线在低频和高频处出现双峰，当材料的厚度为4mm时，反射损耗在16GHz处达-30dB。图b为实施例2的反射损耗图，由图可知，其反射损耗与频率之间的变化与实施例1相似，但是实施例2的反射损耗在材料厚度较小时并不大。

Claims (9)

1.一种FexOy/SiO2复合材料，其特征在于：FexOy为单质Fe或Fe与Fe3O4的混合物，SiO2包覆在FexOy的表面。
2.权利要求1所述FexOy/SiO2复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将适量的六水合三氯化铁放入乙二醇中进行反应，得到Fe3O4，对所得的Fe3O4进行预处理；
步骤2，将预处理后的Fe3O4放入无水乙醇和水的混合溶液中，往混合溶液中加入正硅酸乙酯发生水解反应，反应8～12h后将溶液中的固体物质清洗、干燥得到Fe3O4/SiO2；
步骤3，将得到的Fe3O4/SiO2放入反应器中，往反应器里通入流量比为1:1的H2/N2混合气体，温度为723K，得到FexOy/SiO2复合材料或Fe3O4/SiO2复合材料。
3.根据权利要求2所述FexOy/SiO2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中，反应温度为200℃，反应时间为12h。
4.根据权利要求2所述FexOy/SiO2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中，对于每1g的六水合三氯化铁，所需乙二醇的体积为60mL。
5.根据权利要求2所述FexOy/SiO2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中，Fe3O4的预处理是指将Fe3O4放入盐酸溶液中超声处理，然后分离、洗涤；
6.根据权利要求2所述FexOy/SiO2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述混合溶液为无水乙醇和水按体积比4:1混合。
7.根据权利要求2所述FexOy/SiO2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2中，对于每1g的Fe3O4，加入2～4mL的正硅酸乙酯。
8.根据权利要求2所述FexOy/SiO2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述正硅酸乙酯的加入方式为逐滴分次加入。
9.根据权利要求2所述FexOy/SiO2复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3中，反应器为管式炉。
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