CN103242802B - 吸波性能可调的空心Fe/Fe3O4@SiO2纳米结构的制备方法 - Google Patents

吸波性能可调的空心Fe/Fe3O4@SiO2纳米结构的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种吸波性能可调的空心Fe/Fe3O4SiO2纳米结构的制备方法。首先采用简单的溶剂热法制备340nm空心Fe3O4纳米颗粒；然后将Fe3O4在盐酸中超声，分离、洗涤；将盐酸处理过的Fe3O4分散在无水乙醇和水溶液中，调节pH值为10，在室温下，逐滴分次加入正硅酸乙酯，搅拌反应结束之后，蒸馏水清洗，真空干燥，即得到具有核壳结构的Fe3O4/SiO2纳米复合材料；将Fe3O4/SiO2复合材料在管式炉中加热至723K，保温还原6h，然后降至室温，即得到吸波性能可调的空心Fe/Fe3O4SiO2纳米结构。本发明所需设备简单，易于操作，适合工业生产，并且便于回收。

Description

吸波性能可调的空心Fe/Fe3O4SiO2纳米结构的制备方法
技术领域
本发明属于磁性吸波材料领域，具体涉及吸波性能可调的空心Fe/Fe3O4SiO2纳米结构的制备方法。 
背景技术
吸波材料是功能材料的重要组成部分，随着电磁波检测技术的不断发展，如何有效的降低敌方电磁探测信号以及提高武器系统自身的生存能力已成为武器研制的重要课题，当前吸波材料发展的主体仍是磁性材料，铁氧体作为传统的磁性材料，价格便宜、化学稳定性好，是发展最早且较为成熟的吸波材料。铁氧体吸收剂的电阻率较高，可避免金属导体在高频下存在的趋肤效应，电磁波能有效进入，对微波具有良好的衰减作用 (张坚, 王力, 胡礼初, 等. 掺杂铁氧体复合吸波材料的研究进展, 材料的开发与应用, 2006, 21(5): 33~37)。铁氧体吸波材料是一种复介质材料，对电磁波的吸收既有介电特性方面的极化效应又有磁损耗效应，其相对磁导率和相对电导率均呈现复数形式，既能产生磁损耗又能产生电损耗，吸波性能良好。该类材料吸收电磁波的主要机理是畴壁共振和自然共振，具有吸收效率高、涂层薄和频带较宽及成本低等优点，广泛应用于雷达吸波材料领域。 
将铁氧体颗粒的特征尺寸限定在纳米的范围内，由于颗粒尺寸小于电磁波波长，因此电磁波的透过率比传统材料要大得多，从而大大减少了电磁波的反射率；同时，纳米粉体的表面原子数多，在电磁场辐射下，原子核中的电子运动会加剧，使得磁滞损耗和畴壁共振作用加强，电磁波被转化为热能，从而加大对电磁波的吸收(任慧, 焦清介, 康飞宇, 等. 纳米铁氧体复合材料的制备及吸波性能的研究. 稀有金属材料与工程, 2007, 36(A02))。因此将铁氧体吸波材料纳米化，形成纳米吸波剂，在理论上应该具有更加优良的吸波性能。同时，材料的形貌与结构对吸波性能有影响，具有空心结构的铁氧体纳米颗粒，由于结构的特殊性会对材料的电磁吸波参数产生有益的影响，同时进一步降低吸波材料的密度。 
国内外研究学者采用多种方法制备Fe3O4SiO2纳米结构，Zhang YX报道采用反相微乳液方法得到Fe3O4SiO2壳核纳米结构，SiO2壳的厚度可通过TEOS的浓度控制(Ding HL, Zhang YX, Wang S, Xu JM, Xu SC, Li GH, Fe3O4SiO2 Core/Shell Nanoparticles: The Silica Coating Regulations with a Single Core for Different Core Sizes and Shell Thicknesses. Chem. Mater., Volume: 24   Issue: 23   Pages: 4572-4580   DOI: 10.1021/cm302828d   Published: DEC 11 2012)；Larumbe S采用Sol-Gel方法制备了5-10 nm的Fe3O4SiO2超顺磁壳核结构(Larumbe S, Gomez-Polo C, Perez-Landazabal JI, Pastor JM, Effect of a SiO2 coating on the magnetic properties of Fe3O4 nanoparticles. Journal of Physics-Condensed Mater, Volume: 24   Issue: 26     Article Number: 266007   DOI: 10.1088/0953-8984/24/26/266007   Published: JUL 4 2012)；Khosroshahi Mohammad E先采用共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子，然后在其表面水解获得SiO2壳层(Khosroshahi Mohammad E, Ghazanfari Lida, Synthesis and functionalization of SiO2 coated Fe3O4 nanoparticles with amine groups based on self-assembly. Mater. Sci. Eng. C, Volume: 32   Issue: 5   Pages: 1043-1049   DOI: 10.1016/j.msec.2011.09.003   Published: JUL 1 2012)；Tan Xiaoli采用水热法制备了Fe3O4SiO2亚微米壳核结构，并加入到双酚E中，使其介电性能得到改善(Sun WX, Sun WZ, Kessler MR, Bowler N, Dennis KW, McCallum RW, Li Q, Tan XL, Multifunctional Properties of Cyanate Ester Composites with SiO2 Coated Fe3O4 Fillers. ACS Appl. Mater. Interfaces, Volume: 5   Issue: 5   Pages: 1636-1642   DOI: 10.1021/am302520e   Published: MAR 13 2013)。尽管有较多的方法合成Fe3O4SiO2壳核结构，但吸波性能可调的空心Fe/Fe3O4SiO2纳米结构尚未见报道。 
发明内容
发明目的：针对上述现有存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种吸波性能可调的空心Fe/Fe3O4SiO2纳米结构的制备方法。 
技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种吸波性能可调的空心Fe/Fe3O4SiO2纳米结构的制备方法，包括以下步骤： 
a、空心Fe3O4纳米颗粒的制备：
以铁盐作为原料，并以乙二醇作为溶剂和还原剂，NH4Ac作为结构引导剂，在190～210℃条件下进行溶剂热反应，得到空心Fe3O4的纳米颗粒；
b、空心Fe3O4纳米颗粒的预处理：
将得到的Fe3O4纳米颗粒在酸溶液中进行超声，然后经过分离和洗涤；
c、改进的St?ber法制备Fe3O4SiO2纳米复合粒子：
将经过预处理的空心Fe3O4纳米颗粒分散在乙醇的水溶液中，并调节pH值为9.5～10.5,在搅拌条件下逐滴加入正硅酸乙酯（TEOS），搅拌反应8～12h，反应结束后，经过蒸馏水清洗和干燥，得到具有核壳结构的空心Fe3O4/SiO2纳米复合材料；
d、高温还原法制备Fe/Fe3O4SiO2纳米复合材料：
经过干燥的空心Fe3O4/SiO2纳米复合材料，在管式炉中加热至723K，并在通入氢气和氮气的条件下，保温还原5～7h，最后降至室温，得到具有核壳结构的空心Fe/Fe3O4SiO2纳米复合材料。
作为优选，所述正硅酸乙酯的加入体积量与空心Fe3O4纳米颗粒的质量之比为10～20ml：1g。 
进一步的，所述铁盐为六水合三氯化铁。 
有益效果：与现有技术相比，本发明关键点在于空心Fe/Fe3O4SiO2纳米结构在吸波性能调控中具有独特的优势： 
（1）通过调节TEOS用量及反应时间可得到不同壳层厚度的Fe3O4SiO2壳核纳米结构。
（2）不同壳层厚度的Fe3O4SiO2壳核纳米结构还原后可得到FeSiO2、Fe/Fe3O4SiO2等复合结构，制备方法工艺操作简便，无需复杂的合成设备，成本低； 
（3）还原后得到的Fe/Fe3O4SiO2复合结构在低频和高频处可调节微波吸收性能，当SiO2壳层厚度较小时，还原后样品的反射损耗最大峰值在16.8GHz达到-28 dB，当SiO2壳层厚度较大时，还原后样品的反射损耗最大峰值在5.8 GHz达到-22 dB，随涂层厚度的增加，材料的反射损耗值增大且向低频移动。
附图说明
图1为本发明实施例制备的Fe/Fe3O4SiO2复合材料的X-射线衍射图，横坐标为衍射角； 
图2为本发明实施例制备的Fe3O4SiO2高温还原前后的TEM照片：(a)(a1)实施例1；(b)(b1)实施例2；(c)(c1)实施例3；
图3为本发明实施例中还原前后所得Fe/Fe3O4SiO2复合材料的SEM照片：(a)实施例1还原前；(b)实施例2还原前；(c) 实施例1还原后；(d) 实施例2还原后；
图4为本发明实施例中为还原后所得Fe/Fe3O4SiO2复合材料的相对复介电常数和复磁导率：(a) 复介电常数；(b) 复磁导率；
图5本本发明实施例中还原后所得Fe/Fe3O4SiO2复合材料的反射损耗图：(a)实施例1；(b)实施例2。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。 
实施例1： 
1）、空心Fe3O4纳米颗粒的制备及预处理
以六水合三氯化铁为原料，乙二醇为溶剂和还原剂，NH4Ac为结构引导剂，在200℃条件下溶剂热反应12 h，制得尺寸约340 nm的空心Fe3O4纳米颗粒，将0.2 g制得的Fe3O4纳米颗粒在0.1 mol/L的盐酸溶液中超声10 min，然后分离、洗涤；
2)、采用改进的St?ber法制备Fe3O4SiO2纳米复合粒子
将盐酸溶液处理过的Fe3O4纳米颗粒分散在100 mL比例为4:1的无水乙醇和水的混合溶液中，调节溶液的pH值为10，在室温下，机械搅拌状态下逐滴分次加入2 mL的正硅酸乙酯（TEOS），搅拌12 h，反应结束之后，用蒸馏水清洗，真空干燥，即得到具有核壳结构的空心Fe3O4/SiO2纳米复合材料；
3)、高温还原法制备Fe/Fe3O4SiO2纳米复合材料
将真空干燥后的Fe3O4SiO2复合材料转移至方舟中，在管式炉中（流量比为1:1的H2/N2气氛中）加热至723 K，保温还原6 h，然后降至室温，得到具有核壳结构的空心Fe/Fe3O4SiO2纳米复合材料。
实施例2： 
1）、空心Fe3O4纳米颗粒的制备及预处理（同实施例1）
2）、采用改进的St?ber法制备Fe3O4SiO2纳米复合粒子
将盐酸溶液处理过的Fe3O4纳米颗粒分散在100 mL比例为4:1的无水乙醇和水的混合溶液中，调节溶液的pH值为10，在室温下，机械搅拌状态下逐滴分次加入2 mL的正硅酸乙酯（TEOS），搅拌8 h，反应结束之后，用蒸馏水清洗，真空干燥，即得到具有核壳结构的空心Fe3O4/SiO2纳米复合材料；
3）、高温还原法制备Fe/Fe3O4SiO2纳米复合材料（同实施例1）
实施例3：
1）、空心Fe3O4纳米颗粒的制备及预处理（同实施例1）
2）、采用改进的St?ber法制备Fe3O4SiO2纳米复合粒子
将盐酸溶液处理过的Fe3O4纳米颗粒分散在100 mL比例为4:1的无水乙醇和水的混合溶液中，调节溶液的pH值为10，在室温下，机械搅拌状态下逐滴分次加入4 mL的正硅酸乙酯（TEOS），搅拌12 h，反应结束之后，用蒸馏水清洗，真空干燥，即得到具有核壳结构的空心Fe3O4/SiO2纳米复合材料；
3）、高温还原法制备Fe/Fe3O4SiO2纳米复合材料（同实施例1）
本发明的空心Fe/Fe3O4SiO2纳米结构可调节材料在低频和高频处的反射损耗， SiO2壳层的厚度可通过TEOS的用量加以控制，不同壳层厚度的Fe3O4SiO2复合结构还原后可分别获得空心Fe SiO2、Fe/Fe3O4SiO2、Fe3O4SiO2纳米结构。当SiO2壳层厚度较小时，还原后样品的反射损耗最大峰值在16.8GHz达到-28 dB，涂层厚度大于2 mm时均小于-10 dB，随涂层厚度的增加，反射损耗最大峰值向低频移动。当SiO2壳层厚度较大时，还原后样品的反射损耗最大峰值在5.8GHz达到-22 dB，随涂层厚度的增加，材料的反射损耗值增大且向低频移动。
图1在不同实验条件下制得Fe3O4SiO2复合材料高温还原后的XRD图谱，由图中可以看出实施例1的样品在2θ为44.67°处，出现Fe（110）晶面的衍射峰，该衍射峰比较尖锐且具有较大的强度，说明复合材料的结晶度较好且Fe3O4已还原为单质Fe；实施例2的XRD同时出现了Fe和Fe3O4的特征衍射峰，说明此复合材料（可表示为Fe/Fe3O4SiO2）中的Fe3O4没有完全还原为单质Fe，而是单质Fe与Fe3O4的共存物；而实施例3的XRD的衍射峰与Fe3O4的特征衍射峰一致。XRD结果表明，利用St?ber法制备Fe3O4SiO2复合材料时，TEOS用量及水解时间会影响复合材料在氢气氛高温条件下的还原程度。 
图2 为在不同实验条件下所得Fe3O4SiO2复合材料(a)、(b)、(c)以及高温还原为Fe/Fe3O4SiO2复合材料(a1)、(b1)、(c1)的TEM照片。由图对比可知，实施例1，2，3 中SiO2的包裹层厚度分别为40 nm，20 nm，60 nm。还原前后复合微球的外部的整体形貌未受到破坏，但是由还原后的TEM照片(a1)、(b1)可知，实施例1和实施例2样品中核的空心结构遭到破坏，这可能是由于复合材料中的Fe3O4还原程度不同，复合微球的内部的核被破坏成为了形状不规则的颗粒，单质Fe和Fe3O4的晶格常数等不同而造成的；而实施例3还原后的复合微球的核并未发生变化，近一步说明材料未被还原为单质Fe，而保存了核的原来的空心球型。测试结果说明由于各样品的壳层厚度不同，使得在相同还原条件下的样品内部发生了不同的变化，这与XRD的结果一致。 
图3 为不同实验条件下所得Fe3O4SiO2复合材料(a)、(b) 以及高温还原为Fe/Fe3O4SiO2复合材料(c)、(d)的SEM照片。由于我们选用的是平均尺寸为340 nm Fe3O4的颗粒，SiO2包裹后，颗粒明显变大，实施例1还原前（图(a)）颗粒尺寸约为420 nm，实施例2（图(a)）颗粒尺寸约为400 nm；还原后，实施例1和2的样品颗粒未受到破坏，仍保持包裹的壳核结构，尺寸和还原前基本相当（图(c-d)）。图中只有微量的较小的颗粒出现，可能是样品中未被完全分离干净的SiO2的小球。而实施例2的样品还原后中出现部分微球受到破坏，这可能是由于较高温度下还原过程中使得壳层较厚的样品表面受到破坏，使得样品中出现了SiO2的小球。 
图4 为实施例1和2的样品还原后的相对复介电常数和复磁导率，由图(a)所示的实施例1和2还原后的相对复介电常数的实部和虚部可知，虽复合材料在高温氢气氛下还原为FeSiO2和Fe/Fe3O4SiO2，但与还原前相比较，复合材料的介电常数降低，这是由于Fe3O4包覆了非磁性的SiO2的缘故；复合材料在频率为14 GHz时，介电常数出现减小的趋势，介电损耗也相应减小。由图 (b)所示的实施例1和2还原后的相对磁导率的实部和虚部可知，复合材料的磁导率和磁损耗在2-12 GHz的频段内较还原前并没有较大变化，这是因为复合材料中Fe3O4还原为单质Fe，使得含有非磁性SiO2的复合材料的磁导率没有发生太大的变化。当频率向更高频移动时，复合材料的磁导率和磁损耗均下降，这可能是由于Fe3O4SiO2复合材料经高温还原时，材料结构遭到破坏，使得还原后的材料结构无规则，可能会对材料的复介电常数和复磁导率产生影响。测试频率约为15 GHz时，复合材料的电磁参数出现较大变化，可能是复合材料的自然共振引起的。 
图5为根据 RL公式计算出的不同复合材料在还原后的不同厚度时的反射损耗图 ，由图(a)可知，实施例1的反射损耗在厚度大于2 mm时均小于-10dB，随厚度的增加反射损耗最大峰值的频率向低频移动，与还原前的反射损耗图相较，材料的反射损耗的最佳厚度向低频出移动，当涂层材料的厚度继续增加到4.5 mm时，反射损耗在高频处出现了值较大的峰。图(b)所示的实施例2复合材料的反射损耗图，由图可知，随材料厚度的增加，材料的反射损耗值增大且向低频移动，但材料厚度较小时其反射损耗值与其还原前相较要小的多，当厚度大于3 mm时，复合材料在低频处具有较大的反射损耗。 

Claims (3)

1.一种吸波性能可调的空心Fe/Fe3O4SiO2纳米结构的制备方法，包括以下步骤：
a、空心Fe3O4纳米颗粒的制备：
以铁盐作为原料，并以乙二醇作为溶剂和还原剂，NH4Ac作为结构引导剂，在190～210℃条件下进行溶剂热反应，得到空心Fe3O4的纳米颗粒；
b、空心Fe3O4纳米颗粒的预处理：
将得到的Fe3O4纳米颗粒在酸溶液中进行超声，然后经过分离和洗涤；
c、改进的St?ber法制备Fe3O4SiO2纳米复合粒子：
将经过预处理的空心Fe3O4纳米颗粒分散在乙醇的水溶液中，并调节pH值为9.5～10.5,在搅拌条件下逐滴加入正硅酸乙酯（TEOS），搅拌反应8～12h，反应结束后，经过蒸馏水清洗和干燥，得到具有核壳结构的空心Fe3O4/SiO2纳米复合材料；
d、高温还原法制备Fe/Fe3O4SiO2纳米复合材料：
经过干燥的空心Fe3O4/SiO2纳米复合材料，在管式炉中加热至723K，并在通入氢气和氮气的条件下，保温还原5～7h，最后降至室温，得到具有核壳结构的空心Fe/Fe3O4SiO2纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述吸波性能可调的空心Fe/Fe3O4SiO2纳米结构的制备方法，其特征在于：所述正硅酸乙酯的加入体积量与空心Fe3O4纳米颗粒的质量之比为10～20ml：1g。
3.根据权利要求1所述吸波性能可调的空心Fe/Fe3O4SiO2纳米结构的制备方法，其特征在于：所述铁盐为六水合三氯化铁。
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