CN103044996A - 一种无溶剂uv固化光扩散涂层材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无溶剂UV固化光扩散涂层材料，其特征在于，其由以下质量百分含量的组分制成：10-50％的增硬剂，30-60％的齐聚物，10-30％的活性稀释剂，5-48％的光扩散剂，1-5％的光引发剂，0.2-3％的助剂。本发明还公开了无溶剂UV固化光扩散涂层材料的制备方法和无溶剂UV固化光扩散涂层材料的应用。本发明的涂层材料固化后的漆膜具有高透过率、高雾度、强附着力、高硬度、耐划伤、UV稳定性好等优异性能，可直接用于光学塑料基材(如PC、PMMA、PET)表面，尤其用于增强LED灯罩、光扩散板的光扩散性能及耐划伤等保护效果。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，更涉及涂料制备领域，具体涉及一种无溶剂UV固化光扩散涂层材料，该材料的制备方法及应用。
背景技术
由于半导体发光二极管(LED)具有光效高、耗电少、寿命长、易控制、免维护、安全环保等优点，已成为未来照明的首选。但由于单个LED管芯的尺寸非常小，发光区域也很小，是真正的点光源，会存在炫目、照亮面积有限等问题，为了解决这一问题，通常在基材表面涂覆光扩散涂层材料，经固化后形成光扩散层。
CN2589809Y公开了一种灯罩的扩散层，该扩散层添加了玻璃珠、亚克力珠等珠体，以粘合剂涂布于灯罩基材表面，以达到均匀光扩散效果。但所述光扩散层的光透过率受到了一定影响，而且光扩散层中突出的珠子由于与树脂层接触面积小而容易脱落。
CN101116013N公开的光扩散膜与CN101067665A公开的抗刮光学膜均由表面层、透明基材、背面层三部分构成，其中表面层是通过将有机树脂粒子分散于树脂粘结剂中制成的光扩散层，背面层一般为具有防止损伤机能的耐刮层。上述申请专利中，虽然树脂粒子与树脂粘结剂之间的交联反应加强了粒子在光扩散层中的粘结效果，但在之后的加工过程中仍然容易脱落；而且耐刮层的耐擦伤性仍然不佳；另外，所述光扩散膜的双层涂装工艺比较繁琐，既增加成本又耗时耗力。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的上述不足，提供一种无溶剂UV固化光扩散涂层材料、制备方法及其应用；该材料性能优异，制取该涂层材料的方法具有环保、成本低、工艺简单等优点，涂膜具有高透过率、高雾度、强附着力、高硬度、耐划伤、UV稳定性等优异性能，可用于不同光学塑料基材，体现其光扩散性能及耐划伤等保护效果。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案为：
一种无溶剂UV固化光扩散涂层材料，其由以下组分制成：
所述的齐聚物为聚氨酯丙烯酸酯、双酚A环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的一种或几种。如江苏三木集团有限公司的SM6318(三官能度聚氨酯丙烯酸酯)、SM6104(双酚A环氧丙烯酸酯)；上海淼大高分子材料有限公司的MD595B(二官能团聚氨酯丙烯酸酯)、MD5061B(六官能团聚氨酯丙烯酸酯)；长兴化学材料珠海有限公司的621A-80(标准双酚A环氧二丙烯酸酯)、611B-85(脂肪族聚氨酯二丙烯酸酯)等。
所述的活性稀释剂为1，6-己二醇二丙烯酸酯、三缩丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或几种。
所述的光扩散剂为无机纳米粒子或有机光扩散剂中的一种或几种，且光扩散剂粒子平均粒径优选为1-30μm，进一步优选为5-20μm。
无机粒子如佛山市源磊粉体有限公司的纳米硫酸钡、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅；有机硅型光扩散剂如日本信越化学工业株式会社公司的KMP-590、丙烯酸树脂型光扩散剂如综研化学(苏州)有限公司的多分散系列MR-7HG，MR-10G，MR-20E30H和单分散系列MX-500、MX-1000、MX-2000。
所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基苯酮中的一种；所述的助剂为消泡剂、流平剂和润湿分散剂中的一种或几种。
所述的增硬剂是由以下组分制得：
所述硅溶胶为PH＝3～8的硅溶胶，颗粒直径为10～100nm；所述硅溶胶为水相或醇相硅溶胶；所述溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇的一种；所述含不饱和双键的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧硅烷中的一种或几种；所述酸性催化剂为硝酸、硫酸、盐酸和醋酸中的一种。
所述的增硬剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在500ml三口烧瓶中加入硅溶胶和溶剂，制成混合溶液；
(2)将含不饱和双键的硅烷偶联剂逐滴加入，步骤(1)所制得的混合溶液中；
(3)向步骤(2)制得的溶液中，加入酸性催化剂，调节pH至3-4，搅拌反应3-6小时后，加入活性稀释剂；
(4)将步骤(3)所制得的混合溶液加入单口烧瓶中，在80℃条件下，旋转蒸发至出现白色固体，再加入溶剂，继续蒸发至无馏分蒸出；
(5)用纱布过滤后，装瓶陈化24小时，即得增硬剂。
一种根据上述无溶剂UV固化光扩散涂层材料的制备方法，其包括以下步骤：
(I)量取齐聚物、活性稀释剂和增硬剂，制成混合溶液；
(II)将步骤(I)所制得的混合溶液搅拌均匀，然后加入光扩散剂，分散于该混合溶液中；
(III)向步骤(II)所制得的溶液中，加入光引发剂和助剂，静置1-2小时，既得到无溶剂UV固化光扩散涂层材料。
一种根据上述无溶剂UV固化光扩散涂层材料的应用，将所述无溶剂UV固化光扩散涂层材料，采用辊涂、喷涂或旋涂的方式直接涂布于基材表面，待流平后，采用高压汞灯直接紫外辐射固化，其中，高压汞灯光照强度为1000W/cm2，固化时间为60s，光扩散涂层的厚度为5～50μm，制得UV固化光扩散涂层。
本发明的有益效果是：在传统的纯有机树脂中添加改性无机溶胶，得到有机-无机杂化树脂，UV固化后形成有机-无机在纳米尺度下通过共价键结合、相间无明显界面的有机-无机网状杂化涂层，极大地改善了传统树脂的机械性能。在此基础上制备的涂层具有高透过率、高雾度、强附着力、高硬度、耐划伤、UV稳定性等优异性能。通过对所述光扩散涂层的光扩散性进行检测得知，所制得的光扩散涂层具有高达90.4％的光透过率和高达99.8％的雾度，因此，具有很好的透光性和光扩散性。
本发明提供的无溶剂UV固化光扩散涂层材料可直接用于光学塑料基材(如PC、PMMA、PET)表面，尤其用于增强LED灯罩、光扩散板的光扩散性能及耐划伤等保护效果。
具体实施方式
实施例1：本实施例提供一种无溶剂UV固化光扩散涂层材料，其由以下组分制成：
所述的齐聚物为聚氨酯丙烯酸酯、双酚A环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的一种或几种。如江苏三木集团有限公司的SM6318(三官能度聚氨酯丙烯酸酯)、SM6104(双酚A环氧丙烯酸酯)；上海淼大高分子材料有限公司的MD595B(二官能团聚氨酯丙烯酸酯)、MD5061B(六官能团聚氨酯丙烯酸酯)；长兴化学材料珠海有限公司的621A-80(标准双酚A环氧二丙烯酸酯)、611B-85(脂肪族聚氨酯二丙烯酸酯)等。
所述的活性稀释剂为1，6-己二醇二丙烯酸酯、三缩丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或几种。
所述的光扩散剂为无机纳米粒子或有机光扩散剂中的一种或几种，且光扩散剂粒子平均粒径优选为1-30μm，进一步优选为5-20μm。
无机粒子如佛山市源磊粉体有限公司的纳米硫酸钡、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅；有机硅型光扩散剂如日本信越化学工业株式会社公司的KMP-590、丙烯酸树脂型光扩散剂如综研化学(苏州)有限公司的多分散系列MR-7HG，MR-10G，MR-20E30H和单分散系列MX-500、MX-1000、MX-2000。
所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基苯酮中的一种；所述的助剂为消泡剂、流平剂和润湿分散剂中的一种或几种。
所述的增硬剂是由以下组分制得：
所述硅溶胶为PH＝3～8的硅溶胶，颗粒直径为10～100nm；所述硅溶胶为水相或醇相硅溶胶；所述溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇的一种；所述含不饱和双键的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧硅烷中的一种或几种；所述酸性催化剂为硝酸、硫酸、盐酸和醋酸中的一种。
所述的增硬剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在500ml三口烧瓶中加入上述质量百分含量的硅溶胶和溶剂，制成混合溶液；
(2)将量取上述质量百分含量的含不饱和双键的硅烷偶联剂逐滴加入，步骤(1)所制得的混合溶液中；
(3)向步骤(2)制得的溶液中，量取上述质量百分含量的酸性催化剂并加入，调节pH至3-4，搅拌反应3-6小时后，加入活性稀释剂；
(4)将步骤(3)所制得的混合溶液加入单口烧瓶中，在80℃条件下，旋转蒸发至出现白色固体，再加入溶剂，继续蒸发至无馏分蒸出；
(5)用纱布过滤后，装瓶陈化24小时，即得增硬剂。
一种上述无溶剂UV固化光扩散涂层材料的制备方法，其包括以下步骤：
(I)量取上述质量百分含量的齐聚物、活性稀释剂和增硬剂，制成混合溶液；
(II)将步骤(I)所制得的混合溶液搅拌均匀，然后加入上述质量百分含量的光扩散剂，分散于该混合溶液中；
(III)向步骤(II)所制得的溶液中，加入上述质量百分含量的光引发剂和助剂，静置1-2小时，既得到无溶剂UV固化光扩散涂层材料。
一种上述无溶剂UV固化光扩散涂层材料的应用，将所述无溶剂UV固化光扩散涂层材料，采用辊涂、喷涂或旋涂的方式直接涂布于基材表面，待流平后，采用高压汞灯直接紫外辐射固化，其中，高压汞灯光照强度为1000W/cm2，固化时间为60s，光扩散涂层的厚度为5～50μm，制得UV固化光扩散涂层。
实施例2：本实施例提供一种无溶剂UV固化光扩散涂层材料、制备方法及其应用，其步骤、组分及应用均与实施例1基本相同，其不同之处在于：
所述的增硬剂是由以下质量百分含量的组分制得：50％硅溶胶，25％乙醇，4％γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧硅烷，1％醋酸，20％1，6-己二醇二丙烯酸酯。
所述的增硬剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在500ml三口烧瓶中加入200g硅溶胶和108.6g乙醇，制成混合溶液；
(2)将12.4g γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧硅烷逐滴加入，步骤(1)所制得的混合溶液中；
(3)向步骤(2)制得的溶液中，加入7.1g醋酸，调节pH至3-4，搅拌反应3-6小时后，加入72.4g1，6-己二醇二丙烯酸酯；
(4)将步骤(3)所制得的混合溶液加入单口烧瓶中，在80℃条件下，旋转蒸发至出现白色固体，再加入32.6g乙醇，继续蒸发至无馏分蒸出；
(5)用纱布过滤后，装瓶陈化24小时，即得增硬剂。
无溶剂UV固化光扩散涂层材料的制备方法，其包括以下步骤：
(I)量取所制得的增硬剂12g、聚氨酯丙烯酸酯14.4g、1，6-己二醇二丙烯酸酯3.6g，制成混合溶液；
(II)将步骤(I)所制得的混合溶液搅拌均匀，然后加入4.5g光扩散剂KMP-590，分散于该混合溶液中；
(III)向步骤(II)所制得的溶液中，加入1.5g光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和0.45g流平剂，静置1-2小时，既得到无溶剂UV固化光扩散涂层材料。
一种根据上述无溶剂UV固化光扩散涂层材料的应用，将所述无溶剂UV固化光扩散涂层材料，采用辊涂、喷涂或旋涂的方式直接涂布于基材表面，待流平后，采用高压汞灯直接紫外辐射固化，其中，高压汞灯光照强度为1000W/cm2，固化时间为60s，光扩散涂层的厚度为9μm，制得UV固化光扩散涂层。
实施例3：本实施例提供一种无溶剂UV固化光扩散涂层材料、制备方法及其应用，其步骤、组分及应用均与实施例1、2基本相同，其不同之处在于：
所述的增硬剂是由以下质量百分含量的组分制得：10％硅溶胶，60％异丙醇，2.5％乙烯基三甲氧基硅烷，1.5％硫酸，26％三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
无溶剂UV固化光扩散涂层材料的制备方法，其包括以下步骤：
(I)量取所制得的增硬剂12g、双酚A环氧丙烯酸酯14.4g、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3.6g，制成混合溶液；
(II)将步骤(I)所制得的混合溶液搅拌均匀，然后加入6.0g光扩散剂KMP-590，分散于该混合溶液中；
(III)向步骤(II)所制得的溶液中，加入1.5g光引发剂1-羟基-环己基苯酮和0.45g消泡剂，静置1-2小时，既得到无溶剂UV固化光扩散涂层材料。
上述无溶剂UV固化光扩散涂层材料的应用，将所述无溶剂UV固化光扩散涂层材料，采用辊涂、喷涂或旋涂的方式直接涂布于基材表面，待流平后，采用高压汞灯直接紫外辐射固化，其中，高压汞灯光照强度为1000W/cm2，固化时间为60s，光扩散涂层的厚度为9μm，制得UV固化光扩散涂层。
实施例4：本实施例提供一种无溶剂UV固化光扩散涂层材料、制备方法及其应用，其步骤、组分及应用均与实施例1、2、3基本相同，其不同之处在于：
所述的增硬剂是由以下质量百分含量的组分制得：20％硅溶胶，1％甲醇，8.9％丙烯基三甲氧基硅烷，0.1％醋酸，70％乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
无溶剂UV固化光扩散涂层材料的制备方法，其包括以下步骤：
(I)量取所制得的增硬剂12g、聚酯丙烯酸酯14.4g、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3.6g，制成混合溶液；
(II)将步骤(I)所制得的混合溶液搅拌均匀，然后加入7.5g光扩散剂KMP-590，分散于该混合溶液中；
(III)向步骤(II)所制得的溶液中，加入1.5g光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和0.45g流平剂，静置1-2小时，既得到无溶剂UV固化光扩散涂层材料。
上述无溶剂UV固化光扩散涂层材料的应用，将所述无溶剂UV固化光扩散涂层材料，采用辊涂、喷涂或旋涂的方式直接涂布于基材表面，待流平后，采用高压汞灯直接紫外辐射固化，其中，高压汞灯光照强度为1000W/cm2，固化时间为60s，光扩散涂层的厚度为9μm，制得UV固化光扩散涂层。
实施例5：本实施例提供一种无溶剂UV固化光扩散涂层材料、制备方法及其应用，其步骤、组分及应用均与实施例1、2、3、4基本相同，其不同之处在于：
所述的增硬剂是由以下质量百分含量的组分制得：31％硅溶胶，30％乙醇，25％γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧硅烷，2％硝酸，12％丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
无溶剂UV固化光扩散涂层材料的制备方法，其包括以下步骤：
(I)量取所制得的增硬剂12g、聚氨酯丙烯酸酯14.4g、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3.6g，制成混合溶液；
(II)将步骤(I)所制得的混合溶液搅拌均匀，然后加入4.5g光扩散剂KMP-590，分散于该混合溶液中；
(III)向步骤(II)所制得的溶液中，加入1.5g光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和0.45g流平剂，静置1-2小时，既得到无溶剂UV固化光扩散涂层材料。
上述无溶剂UV固化光扩散涂层材料的应用，将所述无溶剂UV固化光扩散涂层材料，采用辊涂、喷涂或旋涂的方式直接涂布于基材表面，待流平后，采用高压汞灯直接紫外辐射固化，其中，高压汞灯光照强度为1000W/cm2，固化时间为60s，光扩散涂层的厚度为15μm，制得UV固化光扩散涂层。
实施例6：本实施例提供的一种无溶剂UV固化光扩散涂层材料、制备方法及其应用，其步骤、组分及应用均与实施例1、2、3、4、5基本相同，其不同之处在于：
所述的增硬剂是由以下质量百分含量的组分制得：40％硅溶胶，9％乙醇，10％乙烯基三甲氧基硅烷，1％醋酸，40％1，6-己二醇二丙烯酸酯。
无溶剂UV固化光扩散涂层材料的制备方法，其包括以下步骤：
(I)量取所制得的增硬剂12g、聚氨酯丙烯酸酯14.4g、1，6-己二醇二丙烯酸酯3.6g，制成混合溶液；
(II)将步骤(I)所制得的混合溶液搅拌均匀，然后加入4.5g光扩散剂KMP-590，分散于该混合溶液中；
(III)向步骤(II)所制得的溶液中，加入1.5g光引发剂1-羟基-环己基苯酮和0.45g流平剂，静置1-2小时，既得到无溶剂UV固化光扩散涂层材料。
上述无溶剂UV固化光扩散涂层材料的应用，将所述无溶剂UV固化光扩散涂层材料，采用辊涂、喷涂或旋涂的方式直接涂布于基材表面，待流平后，采用高压汞灯直接紫外辐射固化，其中，高压汞灯光照强度为1000W/cm2，固化时间为60s，光扩散涂层的厚度为45μm，制得UV固化光扩散涂层。
分别对实施例2至6所制得的光扩散涂层进行涂膜性能测试，涂膜性能见表1。
表1涂膜性能
| 测试项目 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 硬度 | 4H | 4H | 4H | 4H | 4H |
| 附着力 | 0级 | 0级 | 0级 | 0级 | 0级 |
| 透过率(％) | 86.2 | 88.8 | 89.6 | 89.8 | 90.4 |
| 雾度(％) | 89.4 | 85.5 | 90.0 | 89.9 | 99.8 |
但以上所述仅为本发明的较佳可行实施例，并非用以局限本发明的专利范围，故凡运用本发明中记载的步骤、组分及应用的其他实施例，及所作的等效变化，均包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种无溶剂UV固化光扩散涂层材料，其特征在于，其由以下质量百分含量的组分制成：
2.根据权利要求1所述的无溶剂UV固化光扩散涂层材料，其特征在于，所述的齐聚物为聚氨酯丙烯酸酯、双酚A环氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的无溶剂UV固化光扩散涂层材料，其特征在于，所述的活性稀释剂为1，6-己二醇二丙烯酸酯、三缩丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的无溶剂UV固化光扩散涂层材料，其特征在于，所述的光扩散剂为无机纳米粒子或有机光扩散剂中的一种或几种，且光扩散剂粒子平均粒径优选为1-30μm，进一步优选为5-20μm。
5.根据权利要求1所述的无溶剂UV固化光扩散涂层材料，其特征在于，所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基苯酮中的一种；所述的助剂为消泡剂、流平剂和润湿分散剂中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的无溶剂UV固化光扩散涂层材料，其特征在于，所述的增硬剂是由以下质量百分含量的组分制得：
7.根据权利要求6所述的无溶剂UV固化光扩散涂层材料，其特征在于，所述硅溶胶为PH＝3～8的硅溶胶，颗粒直径为10～100nm；所述硅溶胶为水相或醇相硅溶胶；所述溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇的一种；所述含不饱和双键的硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧硅烷中的一种或几种；所述酸性催化剂为硝酸、硫酸、盐酸和醋酸中的一种。
8.根据权利要求6所述的无溶剂UV固化光扩散涂层材料，其特征在于，所述的增硬剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在500ml三口烧瓶中加入硅溶胶和溶剂，制成混合溶液；
(2)将含不饱和双键的硅烷偶联剂逐滴加入，步骤(1)所制得的混合溶液中；
(3)向步骤(2)制得的溶液中，加入酸性催化剂，调节pH至3-4，搅拌反应3-6小时后，加入活性稀释剂；
(4)将步骤(3)所制得的混合溶液加入单口烧瓶中，在80℃条件下，旋转蒸发至出现白色固体，再加入溶剂，继续蒸发至无馏分蒸出；
(5)用纱布过滤后，装瓶陈化24小时，即得增硬剂。
9.一种根据权利要求1至8之一所述的无溶剂UV固化光扩散涂层材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(I)量取齐聚物、活性稀释剂和增硬剂，制成混合溶液；
(II)将步骤(I)所制得的混合溶液搅拌均匀，然后加入光扩散剂，分散于该混合溶液中；
(III)向步骤(II)所制得的溶液中，加入光引发剂和助剂，静置1-2小时，既得到无溶剂UV固化光扩散涂层材料。
10.一种根据权利要求1至8之一所述的无溶剂UV固化光扩散涂层材料的应用，其特征在于，将所述无溶剂UV固化光扩散涂层材料，采用辊涂、喷涂或旋涂的方式直接涂布于基材表面，待流平后，采用高压汞灯直接紫外辐射固化，其中，高压汞灯光照强度为1000W/cm2，固化时间为60s，光扩散涂层的厚度为5～50μm，制得UV固化光扩散涂层。
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