CN103869387A - 一种紫外光固化光学硬化膜及其制备设备和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光学硬化膜技术领域，尤其涉及一种紫外光固化光学硬化膜。为了解决现有光学硬化膜的涂层厚度不均匀而引起的彩虹纹现象，本发明提供一种紫外光固化光学硬化膜及其制备设备和制备方法。所述硬化膜包括透明基材和紫外光固化硬化涂层，所述的硬化涂层由紫外光固化涂布液涂布于透明基材上并通过紫外线固化形成；所述的紫外光固化涂布液由30-70重量份UV光固化树脂、5-30重量份的活性稀释剂、2-10重量份的光引发剂和0.1-2重量份的助剂组成。本发明提供的光学硬化膜的硬化涂层的表面粗糙度小于或等于0.01微米，彩虹纹基本不可见。并且，本发明提供的紫外光固化光学硬化膜的制备工艺简单，易于操作，且更加环保。
Description
技术领域
本发明属于光学硬化膜技术领域，尤其涉及一种紫外光固化硬化膜及其制备设备和制备方法。
背景技术
近年来，随着平面移动显示技术的快速发展，平板电脑、智能手机、车载导航、数码相机等设备的应用越来越广泛。在这些设备显示屏的制造中要使用光学硬化膜，如ITO膜和防爆膜等；在使用过程中，这些设备的触摸屏要频繁和使用者接触，为防止屏幕的划伤、磨损和脏污，也要使用光学硬化膜来保护屏幕。这些应用的光学硬化膜一般由高透明的薄膜基材和涂布于其表面的透明硬化层组成。硬化层的厚度一般在1-10μm。当光线进入硬化膜后，从硬化层上表面和下表面反射的光存在光程差而引起光的干涉。由于存在光的干涉，在某个特定的角度，观察者会看到屏幕上有彩虹纹，影响视觉效果。引起光程差的主要因素是涂层的折射率与基材薄膜的折射率不一致和硬化涂层的表面不平整，如在美国专利申请（公开号：US2006/0008596；公开日：2006年1月12日，和，公开号：US2008/0180801；公开日：2008年7月31日)中都有提到硬化涂层表面不平整不均匀而引起干涉纹的现象。涂层表面的平整度可以用粗糙度来表示，一般来说，当光学硬化膜的涂层表面的粗糙度小于0.015微米时，人眼就基本分辨不出由涂层不均匀引起的干涉纹了。
现有光学硬化膜一般由溶剂型湿式涂布方式生产，涂层厚度的均匀性主要跟涂布头的涂布精度、涂液的流平性和溶剂的扩散干燥过程等因素有关。为改善硬化膜涂层表面的涂布均匀性，可以从涂布设备和涂布液配方两方面着手。近年来，应用先进的微凹辊涂布和狭缝式涂布技术结合先进的干燥技术来生产光学硬化膜越来越普遍，助剂生产厂家也不断推出新的流平剂，使涂布液的流平效果更好，涂层均匀性也不断得到改善，如在中国专利申请（公开号：CN101973149A；公开日：2011年2月16日）中采用优化的溶剂组合与流平剂来提高涂层表面的平整性以改善硬化膜的视觉效果。
但通过涂布设备和流平剂来改善硬化涂层的不均匀性是有限度的，也不能从根本上消除涂层厚度的不均匀性，原因就在于湿式涂布涉及到涂液中溶剂的挥发过程。在湿式涂布工艺中使用的涂布液中，溶剂的含量一般在50%以上。在涂布生产干燥过程中，涂液吸收热量，溶剂便不断从涂层树脂中向涂层外表面扩散出来，这个溶剂的扩散过程会引起涂层的挠动。随着溶剂的不断扩散挥发，涂层的粘度也不断升高，流动性变差，溶剂从涂层内部往外扩散引起的火山口状的微观不平整不能被涂层重新流平，由湿式溶剂法生产的紫外光固化硬化膜的表面粗糙度很难达到小于0.015微米的水平。因此，采用湿式涂布方法很难解决经由涂布头涂布不均、涂布液流平不充分和溶剂扩散挥发等因素引起的涂层厚度不均匀从而产生的彩虹纹问题。
发明内容
为了解决溶剂法生产的光学硬化膜的涂层厚度不均匀而引起的彩虹纹问题，本发明提供一种紫外光固化光学硬化膜及其制备设备和制备方法。本发明提供的设备结构简单，易于操作。本发明提供的紫外光固化光学硬化膜在标准的3基色光源下观察，彩虹纹基本不可见，并且，本发明提供的硬化膜的制备工艺使用的涂液为无溶剂涂布液，生产过程无溶剂排放，对环境的影响小，更加环保。本申请中的紫外光固化光学硬化膜，也称为紫外光固化硬化膜，光学硬化膜，或简称为硬化膜。本申请中的膜也可称为薄膜。
为了达到上述技术目的，本发明提供下述技术方案：
本发明提供一种紫外光固化光学硬化膜，所述硬化膜包括透明基材和涂布于基材上表面的紫外光固化硬化涂层，所述的硬化涂层由紫外光固化涂布液涂布于透明基材上并通过紫外线固化形成；所述的紫外光固化涂布液由30-70重量份UV光固化树脂、5-30重量份的活性稀释剂、2-10重量份的光引发剂和0.1-2重量份的助剂组成。
上述的硬化涂层表面粗糙度小于或等于0.01微米。
所述紫外光固化硬化涂层由涂布于透明基材上的UV光固化涂布液经UV光固化形成。上述UV光固化涂布液中不含有溶剂，不会产生涂布液流平不充分和溶剂挥发，从而引起的涂层厚度不均，继而出现彩虹纹的现象，上述涂布液也称为无溶剂UV光固化涂布液。
进一步的，上述紫外光固化硬化膜，其中，所述的紫外光固化涂布液由45-63重量份UV光固化树脂、7-20重量份的活性稀释剂、6-7重量份的光引发剂和0.1-1重量份的助剂组成。
所述的UV光固化树脂选自聚氨酯丙烯酸酯（PUA）、环氧丙烯酸酯和聚酯丙烯酸酯中的一种或至少两种的组合。所述UV光固化树脂为齐聚物。
优选的，所述的UV光固化树脂为低粘度聚酯丙烯酸酯，二官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，双酚A环氧二丙烯酸酯，脂肪族聚氨酯二丙烯酸酯，三官能度聚氨酯丙烯酸酯，六官能度聚氨酯丙烯酸酯。
所述活性稀释剂为具有脂肪族或脂环族基团的UV可交联的烯属不饱和的单体；所述助剂为消泡剂和润湿分散剂中的一种或至少两种的组合。
优选的，所述活性稀释剂为低分子量丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体。例如，己二醇二丙烯酸酯(HDDA)，二季戊四醇六丙烯酸酯（DPHA)，三丙二醇二丙烯酸酯（TPGDA)，季戊四醇三丙烯酸酯（PETA)，季戊四醇四丙烯酸酯，新戊二醇二丙烯酸酯，丙烯酸羟乙基酯，甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA)，双-（甲基丙烯酰氧乙基）磷酸酯，丙烯酸缩水甘油酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯，所述活性稀释剂还包括官能化硅烷，如3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。这些活性稀释剂可以单独使用，也可以至少两种混合使用。上述活性稀释剂均可在市场上购买，如甲基丙烯酸羟乙酯购自日本三菱丽阳公司，2（2-乙氧基乙氧基）乙基丙烯酸酯为广州沙多玛化学有限公司生产的SR256。活性稀释剂的主要作用是调节紫外光固化涂布液的涂布粘度，使其利于涂布工艺，形成一定厚度的紫外光固化硬化涂层。
所述光引发剂选自下述光引发剂中的一种或至少两种的组合：2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮（1173）、1-羟基环己基苯基甲酮（184）、2-甲基-1-（4-甲硫基苯基）-2-吗啉基-1-丙酮（907）、安息香双甲醚（651）、2,4,6（三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦（TPO）等；所述光引发剂还包括夺氢型光引发剂，如二苯甲酮（BP）、2-异丙基硫杂蒽酮（ITX）等。优选的，所述光引发剂选自1-羟基环己基苯基甲酮（184）和2,4,6（三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦（TPO）中的一种或两种的组合。上述光引发剂为市场上常见的产品，均可购买，如光引发剂184购自华钛化学公司。
所述消泡剂和润湿分散剂为市场上常见的产品。如德国毕克化学生产的BYK-UV3500。
进一步的，上述紫外光固化硬化膜，其中，所述的透明基材选自聚碳酸酯（PC）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚酰胺树脂（PA）、聚苯乙烯（PS）、聚乙烯（PE）或三醋酸纤维素酯（TAC）中的一种。
所述透明基材为光学级透明基材。
所述透明基材的厚度为30-500μm；所述的紫外光固化硬化涂层的厚度为1-15μm。进一步的，所述的紫外光固化硬化涂层的厚度为1.11-14.05μm。
优选的，所述透明基材的厚度为100-250μm。所述的紫外光固化硬化涂层的厚度为3-15μm。进一步的，所述的紫外光固化硬化涂层的厚度为3-5μm。
优选的，所述透明基材为聚碳酸酯（PC）或聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）。上述透明基材可以从市场上购买，如PET透明基材优选为日本东洋纺TOYOBO的A4300光学级PET薄膜。
进一步的，上述紫外光固化硬化膜，其中，透明基材为光学级PET薄膜，厚度为30-188微米，超镜面辊为镀铬材质或包玻璃材质，表面粗糙度小于或等于0.005或0.006微米，UV硬化层厚度约为3.02-5.32微米，UV硬化层中含有：40-53重量份的6官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，5-10重量份的二官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，5-15重量份的甲基丙烯酸羟乙酯，2-5重量份的2（2-乙氧基乙氧基）乙基丙烯酸酯，6-7重量份的光固化引发剂184，和0.1-1重量份的表面助剂BYK-UV3500。
进一步的，上述紫外光固化硬化膜，其中，透明基材为光学级PET薄膜，厚度为30微米，超镜面辊为镀铬材质，表面粗糙度为0.006微米，UV硬化层厚度为3.17微米，UV硬化层中含有：40重量份的6官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（氰特化工生产的EBECRYL8254），10重量份的二官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，15重量份的甲基丙烯酸羟乙酯，5重量份的2（2-乙氧基乙氧基）乙基丙烯酸酯，6重量份的光固化引发剂184，和1重量份的表面助剂BYK-UV3500。
所述的紫外光固化涂布液的配制方法如下：
把UV光固化树脂和活性稀释剂一起加入真空搅拌釜中，在抽真空的条件下搅拌2小时，再加入助剂，搅拌约1小时，最后加入光引发剂，继续搅拌1小时至均匀，经过滤后得到无溶剂UV光固化涂布液。
本发明还提供一种紫外光固化光学硬化膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将紫外光固化涂布液加入设备的涂布液涂布系统；
（2）将透明基材装上机台，启动设备和UV灯；
（3）将线速度设为5-15米/秒，UV光照强度为400-2000mJ/cm2；通过调节辊将透明基材与超镜面辊的包角调整到140-160度；
（4）将涂布液按设计的流量经狭缝挤出模头上胶涂布到经过除尘系统的透明基材上，所述的紫外光固化涂布液涂层的厚度为1-15μm；
（5）带涂布液的透明基材经UV压印固化后收卷，得到UV光固化硬化膜。
上述步骤（4）中涂布液的流量由涂层的厚度、涂布的幅宽和步骤（3）中的线速度计算得到，计算公式为：流量=涂层的厚度×幅宽×线速度。
进一步的，上述的紫外光固化硬化膜，其制备方法中，
（3）将线速度设为10米/秒，UV光照强度为600mJ/cm2；通过调节辊将透明基材与超镜面辊的包角调整到150度；
（4）将涂布液按设计的流量经狭缝挤出模头上胶涂布到经过除尘系统的透明基材上，所述的紫外光固化涂布液涂层的厚度为3-5μm。
进一步的，上述涂布液涂布系统将涂布液加热至55-65℃，以降低涂布液的粘度，使涂布液更便于涂布，涂层的表面更平整。
本发明还提供一种用于制备紫外光（UV）固化光学硬化膜的设备，所述设备包括放卷系统、基材表面除尘系统、涂布液涂布系统、牵引和张力控制系统、UV光固化压印系统和收卷系统；所述UV光固化压印系统由超镜面辊、前压辊、调节辊、真空吸附辊和UV灯组成。
所述光学硬化膜包括光学级透明基材和涂层，在制备过程中，基材由放卷系统放卷，经过基材表面除尘系统除尘后，进入涂布液涂布系统，涂布系统将涂布液涂布到基材的表面，带有涂布液的基材经过UV光固化压印系统，涂布液经UV固化及压印，形成涂层，最后，光学硬化膜经收卷系统收卷，所述牵引和张力控制系统包括牵引辊和张力辊，牵引辊和张力辊设置在设备的适当位置。
进一步的，上述的设备中，所述涂布液涂布系统包括狭缝挤出模头和背辊，所述牵引和张力控制系统包括张力辊和牵引辊，所述光学硬化膜包括基材和涂层；所述基材由放卷系统放卷，经过基材表面除尘系统除尘后，进入背辊，涂布液经狭缝挤出模头上胶涂布到基材的表面上，带有涂布液的基材经过背辊、张力辊进入UV光固化压印系统，带有涂布液的基材先后经过前压辊、超镜面辊和UV灯、调节辊，涂布液经UV灯固化及超镜面辊的压印，形成涂层，所得光学硬化膜经过真空吸附辊、牵引辊、由收卷系统收卷。
进一步的，上述设备中，所述超镜面辊的直径为100-500毫米，所述前压辊的直径小于超镜面辊至少50毫米，所述调节辊直径为60-120毫米，所述真空吸附辊的直径为60-150毫米。
上述用于制备紫外光固化硬化膜的设备，其中的UV光固化压印系统能够使得紫外光固化硬化涂层获得平整的表面，其中的涂布液涂布系统能够使固化前的硬化涂层具有均匀的表面。利用该设备制得的硬化涂层的表面粗糙度小于或等于0.010微米。
进一步的，上述的设备中的超镜面辊的直径为100-500毫米，所述超镜面辊选自不锈钢辊、镀铬辊、镀镍辊或包玻璃辊，表面粗糙度小于或等于0.01微米。
所述的超镜面辊的直径，优选为200-300毫米。所述的超镜面辊的表面粗糙度优选小于或等于0.006微米，更优选小于或等于0.005微米。所述的超镜面辊的同心度小于或等于5微米，辊的表面温差小于1℃。所述的超镜面辊优选为包玻璃辊。
进一步的，上述的设备中的真空吸附辊的直径为60-150毫米，最小真空度达到0.005Mpa。所述真空吸附辊由伺服马达驱动。
进一步的，上述的设备中的前压辊的材质是硅胶或聚氨酯，辊的直径小于超镜面辊至少50毫米，表面粗糙度小于或等于0.05微米。所述前压辊的表面粗糙度优选小于或等于0.025微米，邵氏硬度为60-90度，优选为75-80度。
进一步的，上述的设备中的调节辊为金属镀铬辊，辊直径为60-120毫米，辊表面粗糙度小于或等于0.05微米。所述的调节辊表面粗糙度优选小于或等于0.01微米，辊的同心度小于或等于5微米；调节辊可以上下左右调节，以此来控制UV光固化后薄膜与超镜面辊的包角。
所述的UV灯要采用热量尽可能低的无极灯系统，以降低UV灯温度对薄膜基材的热变形的影响。无极UV灯系统的光照强度为400-2000mJ/cm2，优选为600-1200mJ/cm2，进一步优选为600-800mJ/cm2，例如，FUSION F300S系列无极灯。
进一步的，上述的设备中的涂布液涂布系统包括狭缝挤出模头和精密背辊；所述背辊材质为钢辊镀铬或镍，镀层的表面粗糙度小于或等于0.01微米。
为保证硬化涂层的厚度的精确度，所述狭缝挤出模头的流量控制精度要小于或等于1%。
所述的放卷系统和收卷系统为伺服马达驱动，速度控制误差小于或等于0.1%；所述基材表面的除尘系统为接触式或非接触式除尘系统，优选为非接触式除尘系统。
所述牵引和张力控制系统包括张力辊（张力控制辊）和牵引辊。所述张力辊控制精度小于或等于1%；所述的牵引辊由伺服马达驱动，速度控制误差小于或等于0.1%。
利用上述设备制得的紫外光固化硬化膜的硬化涂层表面平整，表面的粗糙度小于或等于0.01微米，基本上见不到彩虹纹现象。
与现有技术相比，本发明提供的紫外光固化硬化膜的硬化涂层表面平整，表面的粗糙度小于或等于0.01微米，基本上见不到彩虹纹现象，且具有较好的透光率，硬化涂层的附着力也较高。另外，本申请提供的紫外光固化硬化膜的硬化涂层涂布液不含溶剂，对环境的影响小，更加环保；而且，硬化膜使用的透明基材成本较低，使得本发明提供的紫外光固化硬化膜的成本较低，比国外同类产品有更大的市场竞争力。本发明提供的用于制备紫外光固化光学硬化膜的设备的结构简单精巧，制备工艺简单，易于操作，涂布液涂层均匀，并能够均匀涂布厚度较低的硬化涂层，制得的硬化膜的表面平整，使得彩虹纹基本不可见。
附图说明
图1为本发明提供的UV光固化光学硬化膜的结构示意图；
图2为本发明提供的用于制备紫外光固化光学硬化膜的设备的结构示意图。
图1中，101为透明基材，102为UV光固化硬化涂层。图2中，1为放卷系统，2为透明基材，3为除尘辊，4为狭缝挤出模头，5为涂布液涂布背辊，6为带涂布液的透明基材，7为张力控制辊，8为前胶压辊，9为超镜面辊，也称为UV压印辊，10为包角调节辊，11为UV灯，12为UV光固化硬化膜产品，13为真空吸附辊，14为牵引驱动辊，15为收卷系统。
具体实施方式
如图1所示，本发明提供的UV光固化硬化膜包括透明基材101和UV光固化硬化涂层102。
如图2所示，本发明的用于制备紫外光固化光学硬化膜的设备包括放卷系统1、基材表面除尘系统（除尘辊）3、涂布液涂布系统、牵引和张力控制系统、UV光固化压印系统、和收卷系统15，所述涂布液涂布系统由狭缝挤出模头4和精密背辊（涂布液涂布背辊）5组成；所述牵引和张力控制系统包括张力控制辊7和牵引辊14，所述UV光固化压印系统由超镜面辊9、前压辊8、包角调节辊10、真空吸附辊13和UV灯11组成，所述真空吸附辊13可同时起到牵引作用，2为透明基材，6为带涂布液的透明基材，12为UV光固化硬化膜产品。
利用本发明提供的设备制备紫外光固化硬化膜，制备方法包括如下步骤：（1）将紫外光固化涂布液加入设备的涂布液涂布系统；
（2）将透明基材装上机台，启动设备和UV灯；
（3）将线速度设为10米/秒，UV光照强度为600mJ/cm2；通过调节辊将透明基材与超镜面辊的包角调整到150度；
（4）将涂布液按设计的流量经狭缝挤出模头上胶涂布到经过除尘系统的透明基材上，所述的紫外光固化涂布液涂层的厚度为1-15μm；
（5）带涂布液的透明基材经UV压印固化后收卷，得到UV光固化硬化膜。
上述涂布液涂布系统将涂布液加热至55-65℃，以降低涂布液的粘度，使涂布液更便于涂布，涂层的表面更平整。
如图2所示，在制备过程中，基材2由放卷系统1放卷，经过基材表面除尘系统（除尘辊）3除尘后，进入背辊5，涂布液经狭缝挤出模头4上胶涂布到基材2的表面上，带有涂布液的基材6经过背辊5、张力辊7进入UV光固化压印系统，UV光固化压印系统由前压辊8、超镜面辊9、包角调节辊10、UV灯11和真空吸附辊13组成，带有涂布液的基材6先后经过前压辊8、超镜面辊9和UV灯11、调节辊10，涂布液经UV灯11固化及超镜面辊9的压印，形成紫外固化硬化涂层，固化后的光学硬化膜12经过真空吸附辊13、牵引辊14、由收卷系统15收卷。
为了更易理解本发明提供的技术方案及其有益效果，下面结合本发明的较佳的实施例进行详细说明。
下述实施例中，低粘度聚酯丙烯酸酯为广州沙多玛化学有限公司生产的CN292，六官能团脂肪族聚氨酯丙烯酸酯为广州沙多玛化学有限公司生产的CN9006，二官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯为广州沙多玛化学有限公司生产的CN8010，双酚A环氧二丙烯酸酯为长兴化学材料有限公司生产的621A-80，脂肪族聚氨酯二丙烯酸酯为长兴化学材料有限公司生产的611B-85，三官能度聚氨酯丙烯酸酯为江苏三木集团有限公司生产的SM6318，六官能度聚氨酯丙烯酸酯为上海淼大高分子材料有公司生产的MD5061B和氰特化工生产的EBECRYL8254。PET透明基材为日本东洋纺TOYOBO的A4300光学级PET薄膜。甲基丙烯酸羟乙酯为日本三菱丽阳生产的HEMA，2（2-乙氧基乙氧基）乙基丙烯酸酯为广州沙多玛化学有限公司生产的SR256，光固化引发剂184购自华钛化学公司，表面助剂为德国毕克化学生产的BYK-UV3500。
本发明所提供的UV光固化硬化膜的各项性能，按照下述方式测试：
雾度、透光率：利用上海精科仪器制造有限公司制造的WGT-S透光率雾度仪，测量总的透光率（T）和雾度（H）。
铅笔硬度：根据国标GB/T6739-1996的方法，采用广州德满亿仪器有限公司生产的型号为BY的铅笔硬度测试仪。
涂层附着力：硬化膜的硬化层表面用百格刀划成100个网格，每个网格的尺寸为1mm×1mm，随后以2.0kg的力将3M公司生产3M-600型专用测试胶带粘附到划格透明硬涂层表面上。以180°角将3M胶带从该表面剥离。涂层附着力根据数出留在基材上的硬化层的网格数目（m）进行评估，计为“m/100”。当m/100为1时，涂层附着力的级别为5B。
彩虹纹：在3基色标准灯箱下用TL84光源观察彩虹纹，并根据以下标准进行评估：
彩虹纹不可见 计为◎
彩虹纹轻微 计为○
彩虹纹明显 计为X
表面粗糙度：采用型号为SJ-210的日本MITUTOYO三丰表面粗糙度测量仪进行测量，测试评价长度为16mm。
涂层厚度：德国AUDIO Dev GmbH的光学测厚仪ETA-SST，精确度0.01微米。
实施例1
本发明提供一种用于制备紫外光固化光学硬化膜的设备，所述设备包括放卷系统1、基材表面除尘系统3、涂布液涂布系统、牵引和张力控制系统、UV光固化压印系统、和收卷系统15；所述UV光固化压印系统由超镜面辊9、前压辊8、调节辊10、真空吸附辊13和UV灯11组成。
所述超镜面辊9的直径为100毫米，材质为镀铬辊，表面粗糙度为0.01微米，同心度等于5微米，辊的表面温差小于1℃。
所述真空吸附辊13的直径为60毫米，最小真空度达到0.005Mpa。所述真空吸附辊13由伺服马达驱动。
所述前压辊8的材质是硅胶，辊的直径小于超镜面辊50毫米，表面粗糙度为0.05微米，邵氏硬度为60度。
所述调节辊10为金属镀铬辊，辊直径为60毫米，辊表面粗糙度为0.05微米，同心度小于或等于5微米；调节辊10可以上下左右调节，以此来控制UV光固化后薄膜与超镜面辊的包角。
所述的UV灯为无极灯系统，该无极灯系统的光照强度为800mJ/cm2。
所述涂布液涂布系统包括狭缝挤出模头4和精密背辊5；所述背辊5材质为钢辊镀铬，镀层的表面粗糙度为0.01微米。所述狭缝挤出模头4的流量控制精度小于或等于1%。
所述放卷系统1和收卷系统15为伺服马达驱动，速度控制误差小于或等于0.1%；所述除尘系统3为接触式除尘系统。
所述牵引和张力控制系统包括张力辊（张力控制辊）7和牵引辊14。所述张力辊7控制精度小于或等于1%；所述的牵引辊14由伺服马达驱动，速度控制误差小于或等于0.1%。
实施例2
如实施例1提供的用于制备紫外光固化光学硬化膜的设备，其中，
所述超镜面辊9的直径为500毫米，为镀铬辊，表面粗糙度为0.006微米。
所述真空吸附辊13的直径为150毫米。
所述前压辊8的材质是聚氨酯，辊的直径小于超镜面辊200毫米，表面粗糙度小于0.05微米，邵氏硬度为90度。
所述调节辊10为金属镀铬辊，辊直径为120毫米，辊表面粗糙度小于0.05微米，同心度小于5微米。
无极UV灯系统的光照强度为600mJ/cm2。
所述背辊5材质为钢辊镀镍，镀层的表面粗糙度小于0.01微米。
所述基材的表面除尘系统3为非接触式除尘系统。
所述张力辊7控制精度小于1%；所述的牵引辊14速度控制误差小于0.1%。
为保证硬化涂层的厚度的精确度，所述狭缝挤出模头4的流量控制精度小于1%。
实施例3
如实施例1提供的用于制备紫外光固化光学硬化膜的设备，其中，
所述的超镜面辊9为包玻璃辊，直径为200毫米，表面粗糙度为0.005微米，同心度小于或等于3微米。
所述真空吸附辊13的直径为100毫米。
所述前压辊8的材质是硅胶，辊的直径小于超镜面辊80毫米，表面粗糙度小于或等于0.025微米，邵氏硬度为75度。
所述调节辊10为金属镀铬辊，辊直径为90毫米，辊表面粗糙度小于或等于0.01微米，辊的同心度小于或等于3微米。
无极灯系统的功率为光照强度为600mJ/cm2。
实施例4
如实施例1提供的用于制备紫外光固化光学硬化膜的设备，其中，
所述的超镜面辊9为镀铬辊，直径为300毫米，表面粗糙度为0.006微米。
所述真空吸附辊13的直径为120毫米。
所述前压辊8的材质是聚氨酯，表面粗糙度小于或等于0.02微米，邵氏硬度为80度。
所述调节辊10直径为100毫米，辊表面粗糙度小于或等于0.01微米。
无极UV灯系统的光照强度为600mJ/cm2。
所述基材表面的除尘系统3为非接触式除尘系统。
实施例5
利用实施例2提供的设备，按照上述方法制备本发明提供的硬化膜，其中，透明基材为光学级PET薄膜，厚度为188微米，超镜面辊为镀铬材质，表面粗糙度为0.006微米，UV硬化层厚度约为3微米，UV硬化层中含有：53重量份的6官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（氰特化工生产的EBECRYL8254），7重量份的二官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，5重量份的甲基丙烯酸羟乙酯，2重量份的2（2-乙氧基乙氧基）乙基丙烯酸酯，7重量份的光固化引发剂184，和0.1重量份的表面助剂BYK-UV3500。
实施例6
按照上述方法制备本发明提供的硬化膜，除了UV硬化层厚度变化为约5微米，其它条件与实施例5的相同。
实施例7
利用实施例3提供的设备，按照上述方法制备本发明提供的硬化膜，除了UV转印压辊改为包玻璃材质，表面粗糙度改为0.005微米，其它条件与实施例5的相同。
实施例8
按照上述方法制备本发明提供的硬化膜，除了UV硬化层厚度为约5微米，其它条件与实施例7的相同。
实施例9
利用实施例2提供的设备，按照上述方法制备本发明提供的硬化膜，其中，透明基材为光学级PET薄膜，厚度为100微米，超镜面辊为镀铬材质，表面粗糙度为0.006微米，UV硬化层厚度为1.11微米，UV硬化层中含有：20重量份的6官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（氰特化工生产的EBECRYL8254），10重量份的二官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，5重量份的甲基丙烯酸羟乙酯，2重量份的光固化引发剂184，和0.1重量份的表面助剂BYK-UV3500。
制备方法包括下述步骤：
（3）将线速度设为5米/秒，UV光照强度为600mJ/cm2；通过调节辊将透明基材与超镜面辊的包角调整到140度；
（4）将涂布液按设计的流量经狭缝挤出模头上胶涂布到经过除尘系统的透明基材上。
实施例10
利用实施例1提供的设备，按照上述方法制备本发明提供的硬化膜，其中，透明基材为光学级PET薄膜，厚度为250微米，超镜面辊为镀铬材质，表面粗糙度为0.01微米，UV硬化层厚度为14.05微米，UV硬化层中含有：40重量份的6官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（氰特化工生产的EBECRYL8254），30重量份的二官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，20重量份的甲基丙烯酸羟乙酯，10重量份的2（2-乙氧基乙氧基）乙基丙烯酸酯，10重量份的光固化引发剂184，和2重量份的表面助剂BYK-UV3500。
制备方法包括下述步骤：
（3）将线速度设为15米/秒，UV光照强度为800mJ/cm2；通过调节辊将透明基材与超镜面辊的包角调整到160度；
（4）将涂布液按设计的流量经狭缝挤出模头上胶涂布到经过除尘系统的透明基材上。
实施例11
利用实施例4提供的设备，按照上述方法制备本发明提供的硬化膜，其中，透明基材为光学级PET薄膜，厚度为30微米，超镜面辊为镀铬材质，表面粗糙度为0.006微米，UV硬化层厚度为3.17微米，UV硬化层中含有：40重量份的6官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（氰特化工生产的EBECRYL8254），10重量份的二官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，15重量份的甲基丙烯酸羟乙酯，5重量份的2（2-乙氧基乙氧基）乙基丙烯酸酯，6重量份的光固化引发剂184，和1重量份的表面助剂BYK-UV3500。
制备方法包括下述步骤：
（3）将线速度设为10米/秒，UV光照强度为600mJ/cm2；通过调节辊将透明基材与超镜面辊的包角调整到150度；
（4）将涂布液按设计的流量经狭缝挤出模头上胶涂布到经过除尘系统的透明基材上。
实施例12
利用实施例3提供的设备，按照上述方法制备本发明提供的硬化膜，其中，透明基材为光学级PET薄膜，厚度为100微米，超镜面辊为包玻璃材质，表面粗糙度为0.005微米，UV硬化层厚度为5.32微米，UV硬化层中含有：50重量份的6官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯（氰特化工生产的EBECRYL8254），5重量份的二官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，7重量份的甲基丙烯酸羟乙酯，3重量份的2（2-乙氧基乙氧基）乙基丙烯酸酯，6重量份的光固化引发剂184，和0.3重量份的表面助剂BYK-UV3500。
制备方法包括下述步骤：
（3）将线速度设为10米/秒，UV光照强度为600mJ/cm2；通过调节辊将透明薄膜与超镜面辊的包角调整到150度；
（4）将涂布液按设计的流量经狭缝挤出模头上胶涂布到经过除尘系统的透明基材上。
对比例1
将实施例5中的硬化层无溶剂涂布液取30重量份，加40重量份的醋酸丁酯和29.6重量份的甲苯，再加0.4重量份的BYK-UV3500，充分搅拌均匀并过滤后，上微凹辊溶剂型涂布机涂布，透明光学级PET薄膜为日本东洋纺TOYOBO的A4300，厚度为188微米，涂布辊的直径为50毫米，涂布速度为15米/分钟，烘箱长度为25米，烘箱温度为50-80℃，UV光照强度为600mJ/cm2，UV涂布的干膜厚度约为3微米。
上述对比例的涂布液中含有溶剂，需采用溶剂型湿法涂布，存在三个引起涂层不均匀的因素，如涂布头的涂布精度、溶剂扩散挥发过程造成的涂层挠动和涂布液流平不充分，从而引起涂层厚度不均的问题，容易出现彩虹纹现象。
表1实施例5-6提供的硬化膜与对比例提供的硬化膜的性能测试数据
| 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 对比例1 | |
| UV压印辊表面材质 | 镀铬 | 镀铬 | 玻璃 | 玻璃 | |
| UV压印辊表面粗糙度，微米 | 0.006 | 0.006 | 0.005 | 0.005 |
| 硬化涂层表面粗糙度，微米 | 0.008 | 0.008 | 0.007 | 0.007 | 0.036 |
| 硬化涂层厚度，微米 | 3.02 | 5.37 | 3.16 | 5.25 | 2.97 |
| 硬化膜透光率，% | 92.6 | 92.5 | 92.7 | 92.7 | 92.4 |
| 硬化膜雾度，% | 0.53 | 0.53 | 0.45 | 0.45 | 0.67 |
| 涂层附着力，百格测试法 | 5B | 5B | 5B | 5B | 5B |
| 硬化膜彩虹纹 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ○ |
表2实施例9-12提供的硬化膜的性能测试数据
| 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | |
| UV压印辊表面材质 | 镀铬 | 镀铬 | 镀铬 | 玻璃 |
| UV压印辊表面粗糙度，微米 | 0.006 | 0.01 | 0.006 | 0.005 |
| 硬化涂层表面粗糙度，微米 | 0.008 | 0.01 | 0.006 | 0.006 |
| 硬化涂层厚度，微米 | 1.11 | 14.05 | 3.17 | 5.32 |
| 硬化膜透光率，% | 91.6 | 91.5 | 93.7 | 92.7 |
| 硬化膜雾度，% | 0.56 | 0.95 | 0.46 | 0.47 |
| 涂层附着力，百格测试法 | 5B | 5B | 5B | 5B |
| 硬化膜彩虹纹 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
由表1和表2所示的数据可以得出，本发明提供的紫外光固化硬化膜的表面粗糙度都小于或等于0.01微米，因此彩虹纹为人眼不可见，能够满足对外观有很高要求的应用领域，如用于ITO镀膜的基材等。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。
Claims (10)
1.一种紫外光固化光学硬化膜，其特征在于，所述硬化膜包括透明基材和涂布于基材上表面的紫外光固化硬化涂层，所述的硬化涂层由紫外光固化涂布液涂布于透明基材上并通过紫外线固化形成；所述的紫外光固化涂布液由30-70重量份UV光固化树脂、5-30重量份的活性稀释剂、2-10重量份的光引发剂和0.1-2重量份的助剂组成。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化光学硬化膜，其特征在于，所述透明基材为光学级PET薄膜，厚度为30-188微米，超镜面辊为镀铬材质或包玻璃材质，表面粗糙度小于或等于0.005或0.006微米，UV硬化层厚度约为3.02-5.32微米，UV硬化层中含有：40-53重量份的6官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，5-10重量份的二官脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，5-15重量份的甲基丙烯酸羟乙酯，2-5重量份的2（2-乙氧基乙氧基）乙基丙烯酸酯，6-7重量份的光固化引发剂184，和0.1-1重量份的表面助剂BYK-UV3500。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化光学硬化膜，其特征在于，所述UV光固化树脂选自聚氨酯丙烯酸酯（PUA）、环氧丙烯酸酯和聚酯丙烯酸酯中的一种或至少两种的组合；所述UV光固化树脂为齐聚物。
4.根据权利要求1所述的紫外光固化光学硬化膜，其特征在于，所述活性稀释剂为具有脂肪族或脂环族基团的UV可交联的烯属不饱和的单体；所述助剂为消泡剂和润湿分散剂中的一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的紫外光固化光学硬化膜，其特征在于，所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮（1173）、1-羟基环己基苯基甲酮（184）、2-甲基-1-（4-甲硫基苯基）-2-吗啉基-1-丙酮（907）、安息香双甲醚（651）、2,4,6（三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦（TPO），二苯甲酮（BP）、2-异丙基硫杂蒽酮（ITX）中的一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的紫外光固化光学硬化膜，其特征在于，所述的透明基材选自聚碳酸酯（PC）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚酰胺树脂（PA）、聚苯乙烯（PS）、聚乙烯（PE）或三醋酸纤维素酯（TAC）中的一种。
7.根据权利要求1-6之一所述紫外光固化光学硬化膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将紫外光固化涂布液加入设备的涂布液涂布系统；
（2）将透明基材装上机台，启动设备和UV灯；
（3）将线速度设为5-15米/秒，UV光照强度为400-2000mJ/cm2；通过调节辊将透明基材与超镜面辊的包角调整到140-160度；
（4）将涂布液按设计的流量经狭缝挤出模头上胶涂布到经过除尘系统的透明基材上，所述的紫外光固化涂布液涂层的厚度为1-15μm；
（5）带涂布液的透明基材经UV压印固化后收卷，得到UV光固化硬化膜。
8.一种用于制备权利要求1-6之一所述紫外光固化光学硬化膜的设备，其特征在于，所述设备包括放卷系统、基材表面除尘系统、涂布液涂布系统、牵引和张力控制系统、UV光固化压印系统和收卷系统；所述UV光固化压印系统由超镜面辊、前压辊、调节辊、真空吸附辊和UV灯组成。
9.根据权利要求8所述的设备，其特征在于，所述涂布液涂布系统包括狭缝挤出模头和背辊，所述牵引和张力控制系统包括张力辊和牵引辊，所述光学硬化膜包括透明基材和硬化涂层；所述透明基材由放卷系统放卷，经过基材表面除尘系统除尘后，进入背辊，涂布液经狭缝挤出模头上胶涂布到基材的表面上，带有涂布液的基材经过背辊、张力辊进入UV光固化压印系统，带有涂布液的基材先后经过前压辊、超镜面辊和UV灯、调节辊，涂布液经UV灯固化及超镜面辊的压印，形成硬化涂层，所得光学薄膜经过真空吸附辊、牵引辊，由收卷系统收卷。
10.根据权利要求8所述的设备，其特征在于，所述超镜面辊的直径为100-500毫米，所述前压辊的直径小于超镜面辊至少50毫米，所述调节辊直径为60-120毫米，所述真空吸附辊的直径为60-150毫米。
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Denomination of invention: Ultraviolet light curing optic hardened film, preparing device thereof and preparing method thereof Effective date of registration: 20171114 Granted publication date: 20160420 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Ningbo Jiangbei Branch Pledgor: NINGBO HUGHSTAR ADVANCED MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: 2017990001050 |
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Date of cancellation: 20191118 Granted publication date: 20160420 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Ningbo Jiangbei Branch Pledgor: NINGBO HUGHSTAR ADVANCED MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: 2017990001050 |
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| CP03 | Change of name, title or address |
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