CN106847411B - 一种涂布系统及利用该涂布系统制备纳米银线导电薄膜的方法 - Google Patents
一种涂布系统及利用该涂布系统制备纳米银线导电薄膜的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及光学薄膜,尤其涉及一种涂布系统、一种纳米银线导电薄膜及其制备方法。为了解决现有纳米银线导电薄膜生产方法导致的纳米银线导电膜表面电阻分布均匀性不好、点缺陷较多和生产效率不高的问题,本发明提供一种涂布系统、纳米银线导电薄膜及其制备方法。所述涂布系统包括放卷系统,预热整理烘箱,涂液上料系统,烘箱,压合系统,喷涂系统,紫外光固化系统,收卷系统。本发明提供的涂布系统制备得到的导电膜的表面电阻分布较均匀,点缺陷较少,在导电层涂层厚度一定的条件下,可以降低电阻,提高导电效率,同时,生产效率也有显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及光学薄膜,尤其涉及一种涂布系统、一种纳米银线导电薄膜及其制备方法。所述纳米银线导电薄膜用于触控显示、大阳能电池、LED照明等领域。
背景技术
氧化铟锡ITO(ITO,Indium Tin Oxide)导电膜是目前最广泛应用的透明导电膜材料,但ITO材料的脆性和ITO膜的高电阻使它在柔性显示和大尺寸触控应用领域受到限制。近年来,ITO导电膜的替代产品不断出现,其中纳米银线导电薄膜的发展迅速,在一些领域得到了应用。纳米银线导电薄膜包括透明基材及粘覆在基材表面的纳米银线层,纳米银线分布在纳米银线层中,各纳米银线相互搭接而导电,纳米银线凸显在纳米银线层的表面,在透明基材的表面形成导电层。
纳米银线导电薄膜的制备方法有多种,如移印、转印和直接涂布方法;直接在基膜上涂布纳米银线导电薄膜是目前主要的方法,如中国发明专利申请号为201410188845.8,公开日期为2014年8月20日,专利名称为“一种高透过率纳米金属透明导电膜的制造方法”的发明专利所示,和中国发明专利申请号为201410229462.0,公开日期为2014年8月27日,专利名称为“一种纳米银线透明导电膜的生产方法”的发明专利所示。直接在基膜上涂布纳米银线导电层的卷对卷涂布方法由放卷、涂布、烘干和收卷等工艺步骤组成,生产效率高,工艺相对简单,涂布过程不带薄膜预热整理、不带涂布头张力阻断控制和后涂层压实处理;但由于用于生产纳米银线导电薄膜的PET基材一般需要先经过单面或双面的紫外光固化硬化处理,硬化后的薄膜由于层间应力存在,不是完全平整的;同时导电涂层厚度一般较薄,在200nm以下,涂布精度控制要求较高;纳米银线的直径虽然在50nm以下,但其长度一般为10-30μm,长径比很大,涂布干燥后,局部地方的银线因树脂的阻隔等原因而没有紧密的叠交,影响导电性能,因此,这种通过不带薄膜预热整理、不带涂布头张力阻断控制和后涂层压实处理的涂布方法生产的纳米银线导电薄膜的表面电阻分布的均匀性不高,各点表面电阻的差值达到15%以上,影响纳米银线导电薄膜在精密触控显示器上的应用。
另一方面,纳米银线层是采用水性涂液涂布而成,适合使用的水性树脂的硬度不高,直接使用容易受潮气和空气的氧化,影响导电性能,因此要对纳米银线层再涂一层紫外光固化保护涂层。导电层和保护层分两次涂布在生产上会引起表面刮伤和点缺陷数量的增加,导致生产良率和品质下降。一个原因是导电层不耐刮,收卷时因张力控制不好或薄膜表面吸附灰尘造成刮伤;二是生产导电膜的环境虽然是洁净室,等级即使达到100-1000级,空间还是有一定量的颗粒,二次涂布时,放卷过程产生的静电会吸附生产环境的灰尘,形成点缺陷,使生产良率和品质降低。
发明内容
为了解决现有纳米银线导电薄膜生产方法导致的纳米银线导电膜表面电阻分布均匀性不好、点缺陷较多和生产效率不高的问题,本发明提供一种涂布系统、纳米银线导电薄膜及其制备方法。本发明提供的涂布系统制备得到的导电膜的表面电阻分布较均匀,点缺陷较少,在导电层涂层厚度一定的条件下,可以降低电阻,提高导电效率,同时,生产效率也有显著提高。
为了达到上述目的,本发明采用下述技术方案:
本发明提供一种光学薄膜的涂布系统,所述涂布系统包括放卷系统(1),预热整理烘箱(3),涂液上料系统(4),烘箱(6),压合系统(7),喷涂系统(8),紫外光固化系统(10),收卷系统(12)。
上述涂布系统的使用方法如下:薄膜基材(2)由放卷系统(1)放卷,先经预热整理烘箱(3)预热整理,之后经过涂液上料系统(4),在薄膜的表面涂布上涂液,之后,带有涂液的薄膜(5)经烘箱(6)干燥,经压合系统(7)压实涂层,经喷涂系统(8)对薄膜(5)进行保护层喷涂,带保护层的薄膜(9)在溶剂挥发后进入紫外光固化系统(10)进行光固化反应,保护层固化后薄膜(11)经收卷系统(12)收卷,涂布过程完成。
压合系统也称为压合机。
进一步的,在所述的涂布系统中,所述预热整理烘箱内设置有加热辊组(301)和热风干燥器(302)。
进一步的,在所述的涂布系统中,所述预热整理烘箱中,加热辊组包括若干支加热辊,每支加热辊的辊径为100-300mm,加热辊的表面材质为镀铬或镀镍,辊的表面粗糙度小于0.02微米;加热辊的加热介质为水,辊温度可调节,温度范围25-100℃;烘箱内温度可调节,温度范围25-150℃。
进一步的,预热整理烘箱内的加热辊的数量为2-6根。图1所示为4根。
进一步的,在所述的涂布系统中,所述涂液上料系统(4)由狭缝涂布头(403)、背辊(402)、前真空吸附辊(401)和后真空吸附辊(404)组成;真空吸附辊的真空度能够调节,真空度最低要达到-0.02MPa。
进一步的,真空吸附辊的真空度为-50kPa。
进一步的,在所述的涂布系统中,所述的压合系统(7)由金属上压辊(701)和抗静电下胶辊(702)组成。
进一步的,压合系统的压合压力为3-8MPa,下胶辊(橡胶辊)的硬度为80-95A。
进一步的,在所述的涂布系统中,所述的喷涂系统(8)由喷嘴(801)和支撑背辊(802)组成。
进一步的,在所述的涂布系统中,所述的紫外光固化系统(10)为带氮气保护的固化系统;
通过设置预热整理烘箱,可以将涂布硬化过的基膜,例如经过单面或双面硬化处理的导电膜基膜的应力释放,使基膜表面更平整,有利于后续涂液的流平;在狭缝涂布头(403)(简称为狭缝模头,或涂布头)前使用真空吸附辊(401),可以阻断放卷系统挠动引起的张力变化对涂布精度的影响;在涂布头后使用真空吸附辊(404),可以阻断薄膜在烘箱中受热变形引起的薄膜张力波动对涂布精度的影响,使得涂层厚度更稳定更均匀;在制备纳米银线导电薄膜的过程中,压合机对涂层的压实使得纳米银线相互之间的接触更紧密,从而提高导电性能;在线喷涂保护层,一方面可以减少因二次涂布引起的点缺陷的数量,提高产品质量,另一方面可以提高生产效率。
本发明还提供一种纳米银线导电薄膜,所述纳米银线导电薄膜依次包括透明基膜、纳米银线层和保护层;在制备过程中,所述纳米银线层的材料先配制成纳米银线涂液,所述纳米银线涂液包括下述组份:纳米银线0.1-0.4%,水性粘合剂0.5%-1.0%,表面活性剂0.0025%-0.05%,其余是溶剂,所述溶剂选自去离子水、乙醇或异丙醇中的一种或至少两种的混合物,所述百分比为重量百分比;所述纳米银线的平均直径为20-25nm,平均长度为15-20μm;所述保护层的材料先配制成保护层涂液,所述保护层涂液包括下述组份:高官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚物5-10重量份、低官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚物5-20重量份、有机-无机杂化材料5-10重量份、流平剂0.01-0.1重量份、光引发剂2-10重量份、活性稀释剂30-60重量份、有机溶剂20-30重量份。
进一步的,在所述的纳米银线涂液中,所述表面活性剂的含量是0.025%-0.05%。
进一步的,所述保护层涂液中,所述低官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚物10-20重量份。
进一步的,所述高官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚物选自四官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯预聚物、五官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯预聚物、或六官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯预聚物中的一种或至少两种的组合。所述低官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚物选自单官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯预聚物、二官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯预聚物或三官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯预聚物中的一种或至少两种的组合。所述有机-无机杂化材料为台湾立大化工股份有限公司生产的产品,例如,产品型号U8605的有机-无机杂化材料。所述流平剂为丙烯酸类流平剂,例如荷兰埃夫卡助剂公司制造的EFKA3772。所述光固化引发剂(简称光引发剂)为1-羟基环己基苯基甲酮。所述活性稀释剂为SR256(沙多玛公司生产)。所述有机溶剂选自丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂中的一种或至少两种的组合。
进一步的,所述透明基膜为现有的透明薄膜。例如,采用已经做过双面硬化处理的125μm厚度的PET薄膜(光学级,日本东丽生产,产品型号:U483)。
上述纳米银线导电薄膜的制备过程中,在所述的透明基膜的表面涂布纳米银线涂液,涂液干燥后形成纳米银线层,纳米银线层经压实后喷涂上保护层涂液。
进一步的,所述水性粘合剂选自聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素、羧乙基纤维素、羧丙基甲基纤维素、或羧甲基纤维素等粘合剂树脂中的一种或至少两种的混合物。
进一步的,所述表面活性剂是氟碳表面活性剂,如杜邦公司生产的表面活性剂ZonylFSO-100。
进一步的,所述的基材薄膜选自透明聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚酰胺树脂(PA)、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯(PE)、和三醋酸纤维素酯(TAC)中的一种。进一步的,所述基材薄膜的单面或双面做了硬化处理。进一步的,所述基材薄膜是双面硬化处理膜。进一步的,所述基材薄膜的厚度为30-500μm。
进一步的,上述纳米银线导电薄膜利用本发明所述的涂布系统制备。
本发明还提供一种利用所述的涂布系统制备纳米银线导电薄膜的方法,所述制备方法包括下述步骤:
(1)配制纳米银线导电涂液,所述纳米银线导电涂液包括纳米银线、水性粘合剂、表面活性剂和溶剂;
(2)配制保护层涂液,所述保护层涂液包括高官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚物、低官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚物、有机-无机杂化材料、流平剂、光引发剂、活性稀释剂、有机溶剂;
(3)将纳米银线导电涂液由涂液上料系统(4)涂布到经过预热整理的透明基材薄膜上,基膜在进入涂布头(403)之前和离开涂布头(403)之后都经过真空吸附辊;
(4)涂有纳米银线导电涂液的基膜进入烘箱(6)干燥;
(5)纳米银线涂层干燥后进入压合系统,压合系统将纳米银线层压实;
(6)涂层压实的薄膜进入喷涂系统(8),喷涂系统(8)将保护层涂液喷涂到纳米银线层上面;
(7)带保护层涂液的薄膜进入带氮气保护紫外光固化系统进行固化,得到纳米银线导电膜。
这样制备得到的纳米银线导电膜的电阻分布均匀性好,电阻值较低,影响外观品质的点缺陷少,同时一次基材薄膜放卷完成两次涂布,提高了生产效率。
进一步的,利用所述涂布系统制备纳米银线导电膜的方法包括下述步骤:
(1)放卷供膜:基材薄膜(2)由放卷系统(1)供给后续步骤;
(2)预热整理:薄膜(2)进入预热整理烘箱(3)进行预热整理;预热烘箱的长度为1-3米,薄膜在烘箱内的长度为4-10米;优选的,薄膜在烘箱内的长度为8-10米;
(3)纳米银线涂布:预热整理后的基材薄膜经进入由前真空吸附辊(401)、狭缝涂布头(403)、背辊(402)和后真空吸附辊(404)组成的上料系统进行涂布,导电涂布液由狭缝涂布头(403)转移到薄膜表面上;涂布液的厚度为10-100μm。涂布液的厚度根据涂布液固含量和需要的干膜厚度确定。
(4)干燥:涂布后的薄膜(5)进入烘箱(6)进行干燥以去除溶剂;
(5)压实:涂层干燥后的薄膜(5)经由压合机(7)进行涂层压实,使纳米银线相互接触更紧密;
(6)保护层涂布:涂层经压实后的薄膜(5)进入喷涂系统(8),在纳米银线表面喷涂一层保护层;保护涂层厚度为0.5-2μm。
(7)保护层固化:表面喷涂保护层的薄膜(9)经带氮气保护的紫外光固化系统(10)进行保护层的固化反应;
(8)收卷:固化后的薄膜(11)经收卷系统(12)收卷得到纳米银线导电薄膜。
进一步的,所述烘箱(6)内的温度范围是:30-150℃,所述烘箱(6)的长度是:10-30米。进一步的,所述烘箱(6)的长度是25米。
上述制备方法中,涂布线速度为3-15米/分钟。
进一步的,在所述的制备方法中,所述的预热整理是通过预热整理烘箱内的加热辊组(301)和热风干燥器(302)对基材薄膜进行预热整理,热风温度范围为30-150℃;加热辊的加热介质为水,辊表面温度范围30-95℃,每根辊的温度能够独立调节;加热辊数量2-6根。
进一步的,在预热整理烘箱内,每支加热辊的辊径为100-300mm,加热辊的表面材质为镀铬或镀镍,加热辊是辊表面粗糙度Ra<0.05μm的镜面辊,以防止对薄膜的刮伤。加热辊数量和辊径可以根据薄膜变形的程度增减。
进一步的,所述预热整理烘箱(3)采用热风和加热辊两种方式对薄膜进行预热整理。热风温度可调节。所述预热整理烘箱也称为热风烘箱。
进一步的,在所述的制备方法中,所述前真空吸附辊(401)和后真空吸附辊(404)的真空度能够调节,所述前真空吸附辊(401)和后真空吸附辊(404)的辊表面为镀铬或镀镍的镜面辊,辊直径为100-300mm,辊表面吸附孔直径1-3mm,总开孔面积占辊表面积的比例为5-30%。
进一步的,所述前真空吸附辊(401)和后真空吸附辊(404)的运转由自带伺服电机驱动,吸附辊辊速与涂布机线速保持一致;前真空吸附辊(401)和后真空吸附辊(404)分别起到阻断预热整理段和加热干燥段薄膜变形对涂布精度的影响,提高导电膜涂层的均匀度。
进一步的,在所述的制备方法中,所述压合系统(7)由不锈钢压辊(701)和抗静电下胶辊(702)组成,下胶辊(702)的表面阻抗低于1×108Ω/m2,所述不锈钢压辊(701)和抗静电下胶辊(702)的辊径的范围均是:100-400mm,压合的压力可调,最大压力为8MPa。
Ω/m2也可表示为ohm/sq。
进一步的,所述不锈钢上压辊(701)为镜面辊,辊表面粗糙度Ra<0.02μm,以避免损伤薄膜,洛氏硬度为HRB 60-75之间;抗静电下胶辊(702)的表面粗糙度Ra<0.1μm,表面邵氏硬度80-95A。
进一步的,在所述的制备方法中,所述喷涂系统(8)的喷涂头(801)由间隔为10-20cm的喷嘴组成,喷嘴的直径在0.005-0.02mm,采用高压无气喷涂方式,压力范围0.5-5MPa。
进一步的,在所述的制备方法中,所述紫外光固化系统(10)为带氮气保护的系统,最低氧气含量达到50ppm,紫外灯可以是高压汞灯或无极灯。进一步的,所述紫外光固化功率为800mJ/cm2,氧气含量为250ppm。
进一步的,在所述的制备方法中,所述预热整理烘箱内的温度是25-150℃,预热整理烘箱内设置有4根预热辊,从薄膜运行方向开始:第一预热辊的温度为25-35℃,第二预热辊的温度为35-50℃,第三预热辊的温度为50-75℃,第四预热辊的温度为75-100℃;真空吸附辊的真空度为-50kPa;压合系统的压合压力为3-8MPa,压合系统的橡胶辊的硬度为80-95A。
与现有纳米银线导电薄膜相比,本发明提供的制备方法生产的纳米银线导电薄膜的表面电阻的分布均匀度和外观品质得到大幅改善。本发明提供的纳米银线导电薄膜的制备方法,增加的设备投资不大,但能大幅改善导电膜的表面电阻分布均匀性和导电性,在导电膜的透光率为86-91%,雾度小于2%,膜表面方阻在25-120ohm/sq的范围内的情况下,电阻分布的均匀性大幅提高,方阻差值小于10ohm/sq,点缺陷少于5个/m2。
附图说明
图1为本发明提供的涂布系统的结构示意图,该涂布系统用于制备纳米银线导电薄膜。
具体实施方式
为了更易理解本发明的技术方案及所能达成的功能特征和优点,下面将本发明的较佳的实施例,并配合附图进行详细说明。
如图1所示,本发明提供一种光学薄膜的涂布系统,所述涂布系统包括放卷系统1,预热整理烘箱3,涂液上料系统4,烘箱6,压合系统7,喷涂系统8,紫外光固化系统10,收卷系统12。
上述涂布系统的使用方法如下:薄膜基材2由放卷系统1放卷,先经预热整理烘箱3预热整理,之后经过涂液上料系统4,在薄膜的表面涂布上涂液,之后,带有涂液的薄膜5经烘箱6干燥,经压合系统7压实涂层,经喷涂系统8对薄膜5进行保护层喷涂,带保护层的薄膜9在溶剂挥发后进入紫外光固化系统10进行光固化反应,保护层固化后薄膜11经收卷系统12收卷,涂布过程完成。
进一步的,上述涂布系统的使用方法如下:
1、放卷供膜:基材薄膜2由放卷系统1供给后续步骤;
2、预热整理:基材薄膜2进入预热整理烘箱3经加热辊301和热风干燥器302进行预热整理;
3、纳米银线导电涂液的涂布:预热整理后的基材薄膜进入由前真空吸附辊401、狭缝涂布头403、背辊402和后真空吸附辊404组成的上料系统进行涂布,纳米银线导电涂液由狭缝涂布头403转移到薄膜表面上;
4、干燥:涂布纳米银线导电涂液后的薄膜5进入烘箱6进行干燥以去除溶剂;
5、压实:涂层干燥后的薄膜经由压合机7进行涂层压实,使纳米银线相互接触更紧密;
6、保护层涂液的涂布:纳米银线涂层经压实后的薄膜进入喷涂系统8,在纳米银线层表面喷涂一层保护层涂液,形成保护层;
7、保护层固化:表面喷涂后的薄膜9经带氮气保护的紫外光固化系统10进行保护层的固化反应;
8、收卷:固化后的薄膜11经收卷系统12收卷得到纳米银线导电薄膜。
按照下述方式测试本发明所制备的纳米银线导电薄膜的性能:
1、雾度、透光率:利用雾度计(由上海精科仪器制造有限公司制造,型号WGT-S)测量总的透光率(T)和雾度(H)。
2、方阻:采用四探针测试仪(由苏州晶格电子有限公司制造,型号M-3)测试实施例所得的导电膜的方阻(R),测试样品大小为一平方米的正方形膜片,测试位置为靠近4个角,四边中心点和样品中心点,共9个点,取平均值为方阻值;各点方阻值与平均值的差的绝对值的和除以9为方阻平均差值。
3、涂层厚度:德国AUDIO Dev GmbH制备的光学测厚仪ETA-SST。
本发明实施例所用的透明基膜采用已经做过双面硬化处理的125μm厚度的PET薄膜(光学级,日本东丽化学株式会社生产,产品型号:U483),PET薄膜的幅宽为1020mm,PET薄膜一面的硬度为1H/500g,另一面的硬度为2H/500g,透光率为91.5%,雾度为0.5%。
4、点缺陷:在40W的日光灯下人眼检查,记录直径大小0.1mm及更大的点缺陷数量。
实施例1
利用本发明提供的涂布系统制备纳米银线导电薄膜的方法,其中,
配制纳米银线导电涂液,在制备得到的纳米银线导电涂液中:纳米银线的含量为0.2%,水性粘合剂的含量为0.8%,表面活性剂的含量为0.025%,涂液的粘度为5cps,纳米银线的平均直径为25nm,平均长度为20μm。水性粘合剂为聚乙烯醇粘合剂树脂,溶剂为水;表面活性剂为氟碳类表面活性剂,如杜邦的表面活性剂ZonylFSO-100。
配制保护层涂液:向10重量份六官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯预聚物、10重量份三官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯预聚物以及5重量份有机-无机杂化材料(台湾立大化工股份有限公司,商品名:U8605)的混合物中,添加0.01重量份丙烯酸类流平剂(荷兰埃夫卡助剂公司制造,商品名:EFKA3772)、10重量份1-羟基环己基苯基甲酮光固化引发剂,并用49.99重量份活性稀释剂(沙多玛公司,商品名SR256)和25重量份的丙酮对上述组分的混合物进行稀释,充分搅拌均匀,得到保护层涂液。
涂布条件为:涂布线速度为10米/分钟;预热整理烘箱内薄膜长度为10米,预热整理烘箱温度为120℃,加热辊4根,从薄膜运行方向开始:第一加热辊的温度为35℃,第二加热辊的温度为50℃,第三加热辊的温度为65℃,第四加热辊的温度为80℃;前后真空吸附辊的真空度为-50kPa;烘箱6的长度为25米,共5段,第一段的温度为35℃,第二段的温度为55℃,第三段的温度为85℃,第四段的温度为120℃;第五段的温度为90℃;压合机压合压力为5MPa,橡胶辊的硬度为邵氏90A;紫外光固化功率为800mJ/cm2,氧气含量为250ppm。
纳米银线导电层涂液湿膜厚度:10μm。
保护涂层厚度:0.5μm。
制备得到的导电膜的测试数据见表1。
实施例2
本实施例的主要方法、步骤和条件与实施例1相同,只是纳米银线涂层的湿膜厚度为15μm,水性粘合剂为羟丙基甲基纤维素粘合剂树脂,溶剂为异丙醇。
制备得到的导电膜的测试数据见表1。
实施例3
本实施例的主要方法、步骤和条件与实施例1相同,只是纳米银线涂层的湿膜厚度为20μm,水性粘合剂为羧甲基纤维素粘合剂树脂,溶剂为乙醇。
制备得到的导电膜的测试数据见表1。
实施例4
如实施例1提供的利用本发明的涂布系统制备纳米银线导电薄膜的方法,其中,
配制纳米银线导电涂液,在制备得到的纳米银线导电涂液中:纳米银线的含量为0.1%,水性粘合剂的含量为0.5%,表面活性剂的含量为0.025%,涂液粘度为3cps,纳米银线的平均直径为20nm,平均长度为15μm。水性粘合剂为聚乙烯醇,溶剂为去离子水,表面活性剂为氟碳类表面活性剂。
配制保护层涂液:向5重量份五官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯预聚物、20重量份二官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯预聚物以及10重量份有机-无机杂化材料(台湾立大化工股份有限公司,商品名:U8605)的混合物中,添加0.1重量份丙烯酸类流平剂、2重量份1-羟基环己基苯基甲酮光固化引发剂,并用60重量份活性稀释剂(沙多玛公司,商品名SR256)和20重量份的丙酮对上述组分的混合物进行稀释,充分搅拌均匀,得到保护层涂液。
涂布条件为:涂布线速度为5米/分钟;预热整理烘箱内薄膜长度为10米,预热整理烘箱温度为室温25℃,加热辊4根,从薄膜运行方向开始:第一加热辊的温度为25℃,第二加热辊的温度为35℃,第三加热辊的温度为50℃,第四加热辊的温度为75℃;前后真空吸附辊的真空度为-50kPa;烘箱6的长度为25米,共5段,第一段的温度为30℃,第二段的温度为55℃,第三段的温度为85℃,第四段的温度为150℃;第五段的温度为90℃;压合机压合压力为3MPa,橡胶辊的硬度为邵氏80A;紫外光固化功率为800mJ/cm2,氧气含量为250ppm。
纳米银线导电层涂液湿膜厚度:100μm。
保护涂层厚度:0.5μm。
制备得到的导电膜的测试数据见表1。
实施例5
如实施例1提供的利用本发明的涂布系统制备纳米银线导电薄膜的方法,其中,
配制纳米银线导电涂液,在制备得到的纳米银线导电涂液中:纳米银线的含量为0.4%,水性粘合剂的含量为1.0%,表面活性剂的含量为0.05%,涂液粘度为7cps,纳米银线的平均直径为25nm,平均长度为20μm。水性粘合剂为羟丙基甲基纤维素,溶剂为异丙醇;表面活性剂为氟碳类表面活性剂。
配制保护层涂液:向8重量份四官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯预聚物、12重量份单官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯预聚物以及7重量份有机-无机杂化材料(台湾立大化工股份有限公司,商品名:U8605)的混合物中,添加0.05重量份丙烯酸类流平剂、6重量份1-羟基环己基苯基甲酮光固化引发剂,并用30重量份活性稀释剂(沙多玛公司,商品名SR256)和30重量份的丙酮对上述组分的混合物进行稀释,充分搅拌均匀,得到保护层涂液。
涂布条件为:涂布线速度为15米/分钟;预热整理烘箱内薄膜长度为8米,预热整理烘箱温度为150℃,加热辊4根,从薄膜运行方向开始:第一加热辊的温度为35℃,第二加热辊的温度为50℃,第三加热辊的温度为75℃,第四加热辊的温度为100℃;前后真空吸附辊的真空度为-50kPa;烘箱6的长度为25米,共5段,第一段的温度为35℃,第二段的温度为55℃,第三段的温度为85℃,第四段的温度为120℃;第五段的温度为90℃;压合机压合压力为8MPa,橡胶辊的硬度为邵氏95A;紫外光固化功率为800mJ/cm2,氧气含量为250ppm。
纳米银线导电层涂液湿膜厚度:10μm。
保护涂层厚度:1μm。
制备得到的导电膜的测试数据见表1。
实施例6
如实施例1提供的利用本发明的涂布系统制备纳米银线导电薄膜的方法,其中,
配制纳米银线导电涂液,在制备得到的纳米银线导电涂液中:纳米银线的含量为0.3%,水性粘合剂的含量为0.8%,表面活性剂的含量为0.035%,涂液粘度为5cps,纳米银线的平均直径为22nm,平均长度为18μm。水性粘合剂为羧甲基纤维素,表面活性剂为氟碳类表面活性剂。
配制保护层涂液:向10重量份四官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯预聚物、10重量份三官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯预聚物以及6重量份有机-无机杂化材料(台湾立大化工股份有限公司,商品名:U8605)的混合物中,添加0.01重量份丙烯酸类流平剂、8重量份1-羟基环己基苯基甲酮光固化引发剂,并用50重量份活性稀释剂(沙多玛公司,商品名SR256)和25重量份的丙酮对上述组分的混合物进行稀释,充分搅拌均匀,得到保护层涂液。
涂布条件为:涂布线速度为10米/分钟;预热整理烘箱内薄膜长度为10米,预热整理烘箱温度为120℃,加热辊4根,从薄膜运行方向开始:第一加热辊的温度为30℃,第二加热辊的温度为40℃,第三加热辊的温度为65℃,第四加热辊的温度为80℃;前后真空吸附辊的真空度为-50kPa;烘箱6的长度为25米,共5段,第一段的温度为35℃,第二段的温度为55℃,第三段的温度为85℃,第四段的温度为120℃;第五段的温度为90℃;压合机压合压力为5MPa,橡胶辊的硬度为邵氏85A;紫外光固化功率为800mJ/cm2,氧气含量为250ppm。
纳米银线导电层涂液湿膜厚度:10μm。
保护涂层厚度:1μm。
制备得到的导电膜的测试数据见表1。
对比例1
在实施例1中的预热整理烘箱处理的加热功能停止、真空吸附辊的真空吸附停用和压合系统的压光整理停用的情况下采用同样的基膜和涂液制备导电膜。制备得到的导电膜的测试数据见表1。
对比例2
在实施例1中,纳米银线导电膜经压合机后直接收卷,然后将收卷的薄膜转移到放卷工位,再以同样10米/分钟的线速进行保护层喷涂和固化操作。制备得到的导电膜的测试数据见表1。
表1实施例1-6及对比例1-2提供的导电膜的性能外观检测结果
通过表1中的检测数据可以得出,利用本发明提供的涂布系统制得的纳米银线导电薄膜的透光率为86-91%,雾度小于2%,膜表面方阻在25-120ohm/sq的范围内,方阻的平均差值小于10ohm/sq,点缺陷数量少于5个/平方米,综合性能较好。可以得出,对基材薄膜进行预热整理、在涂布头前后采用真空吸附辊、对涂层进行压实等工艺的操作,可以使纳米银线导电膜的电阻分布更均匀,在纳米银线使用量相同条件下,导电膜的方阻更低;同时,采用纳米银线涂层和保护涂层连续涂布完成的工艺方式,可以有效的降低导电薄膜的点缺陷数量,提高生产效率。其中,实施例1-4具有更好的综合效果。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰,均涵盖在本发明的专利范围内。
Claims (8)
1.一种光学薄膜的涂布系统,其特征在于,所述涂布系统包括放卷系统,预热整理烘箱,涂液上料系统,烘箱,压合系统,喷涂系统,紫外光固化系统,收卷系统;
薄膜基材由放卷系统放卷,先经预热整理烘箱预热整理,之后经过涂液上料系统,在薄膜的表面涂布上涂液,之后,带有涂液的薄膜经烘箱干燥,经压合系统压实涂层,经喷涂系统对薄膜进行保护层喷涂,带保护层的薄膜在溶剂挥发后进入紫外光固化系统进行光固化反应,保护层固化后薄膜经收卷系统收卷,涂布过程完成;
所述喷涂系统的喷涂头由间隔为10-20cm的喷嘴组成,喷嘴的直径在0.005-0.02mm,采用高压无气喷涂方式,压力范围0.5-5MPa;
所述涂液上料系统由狭缝涂布头、背辊、前真空吸附辊和后真空吸附辊组成;真空吸附辊的真空度能够调节,真空度最低要达到-0.02MPa;真空吸附辊的辊直径为100-300mm,真空吸附辊的辊表面吸附孔直径1-3mm,总开孔面积占辊表面积的比例为5-30%。
2.根据权利要求1所述的涂布系统,其特征在于,所述预热整理烘箱内设置有加热辊组和热风干燥器。
3.根据权利要求2所述的涂布系统,其特征在于,所述预热整理烘箱中,加热辊组包括若干支加热辊,每支加热辊的辊径为100-300mm,加热辊的表面材质为镀铬或镀镍,辊的表面粗糙度小于0.02微米;加热辊的加热介质为水,辊温度范围25-100℃;烘箱内温度范围25-150℃。
4.根据权利要求1所述的涂布系统,其特征在于,所述的压合系统由金属上压辊和抗静电下胶辊组成。
5.根据权利要求1所述的涂布系统,其特征在于,所述的喷涂系统由喷嘴和支撑背辊组成。
6.一种利用权利要求1所述的涂布系统制备纳米银线导电薄膜的方法,其特征在于,所述制备方法包括下述步骤:
(1)配制纳米银线导电涂液,所述纳米银线导电涂液包括纳米银线、水性粘合剂、表面活性剂和溶剂;
(2)配制保护层涂液,所述保护层涂液包括高官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚物、低官能度聚氨酯丙烯酸酯预聚物、有机-无机杂化材料、流平剂、光引发剂、活性稀释剂、有机溶剂;
(3)将纳米银线导电涂液由涂液上料系统涂布到经过预热整理的透明基材薄膜上,基膜在进入涂布头之前和离开涂布头之后都经过真空吸附辊;
(4)涂有纳米银线导电涂液的基膜进入烘箱干燥;
(5)纳米银线涂层干燥后进入压合系统,压合系统将纳米银线层压实;
(6)涂层压实的薄膜进入喷涂系统,喷涂系统将保护层涂液喷涂到纳米银线层上面;
(7)带保护层涂液的薄膜进入带氮气保护紫外光固化系统进行固化,得到纳米银线导电膜。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的预热整理是通过预热整理烘箱内的加热辊组和热风干燥器对基材薄膜进行预热整理,热风温度范围为30-150℃;加热辊的加热介质为水,辊表面温度范围30-95℃,每根辊的温度能够独立调节;加热辊数量2-6根。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法中:预热整理烘箱内的温度是25-150℃,预热整理烘箱内设置有4根预热辊,从薄膜运行方向开始:第一预热辊的温度为25-35℃,第二预热辊的温度为35-50℃,第三预热辊的温度为50-75℃,第四预热辊的温度为75-100℃;真空吸附辊的真空度为-50kPa;压合系统的压合压力为3-8MPa,压合系统的橡胶辊的硬度为80-95A。
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