CN109825288B - 一种红色固态荧光碳点及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能材料领域，公开了一种红色固态荧光碳点及其制备方法和应用。该制备方法是以芳香族的酸与胺为原料，通过一步水热法直接合成碳量子点，碳量子点粉末的产率为44.89％‑75.80％，量子效率为2.54％‑15.86％。红色荧光有机玻璃是通过本体聚合法制备PMMA，在PMMA预聚的过程中，掺入质量分数1％‑30％的碳量子点粉末组装而成的。本发明填补了碳量子点没有红色固态发光的空缺。本发明操作简单，绿色环保，成本低，工艺条件易于实现，得到的碳量子点具有高产率、与有机玻璃良好的相容性，碳量子点与有机玻璃组装得到的红光玻璃片可与青光LED芯片复配组装成白光LED。

Description

一种红色固态荧光碳点及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于功能材料领域，特别涉及一种红色固态荧光碳点及其制备方法和应用。
背景技术
碳量子点是一类尺寸在10nm以下且形貌为类球形的具有特殊结构(sp2碳或sp3碳)的新型荧光碳纳米材料，也是继富勒烯、碳纳米管、石墨烯之后最受关注的新型碳纳米材料之一。由于其发光稳定、易表面修饰、水溶性好、低毒性以及生物相容性等优势，在生物医学、环境能源和催化等领域有着重要的研究应用前景。而且，由于碳量子点发光范围可调的突出优点，使其在光电子器件、生物传感等方面也具有潜在的应用价值。然而目前已有方法合成的碳量子点发光都集中在蓝绿光区域，并且碳量子点聚集成固体时，由于碳核间的π电子堆积效应，荧光会完全猝灭，这限制了碳点在固态发光领域的应用。
发明内容
为了克服现有技术中存在的碳量子点制备工艺复杂、发光波长短、没有固态荧光、产率低下的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种红色固态荧光碳点的制备方法；该方法以芳香族化合物为原料，通过一步溶剂热法直接合成碳量子点。
本发明的另一目的在于提供一种上述制备方法制备得到的红色固态荧光碳点。
本发明的再一目的在于提供一种上述红色固态荧光碳点制成的红色荧光有机玻璃。
本发明的又一目的在于提供一种上述红色荧光有机玻璃的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种红色固态荧光碳点的制备方法，包括以下步骤：
(1)将芳香酸与芳香胺分散在溶剂中，搅拌均匀，得到溶液；
(2)将步骤(1)所得溶液转移至反应釜中，密封；然后在100-240℃烘箱中保持4-36h，自然冷却至室温，真空旋转蒸发除去溶剂，将反应产物干燥，过滤水洗分离得到粉末，即为红色固态荧光碳点。
步骤(1)中所述的芳香酸为苯甲酸、水杨酸、三聚氰酸、双硫代水杨酸或扁桃酸；所述芳香胺为三聚氰胺、三苯胺、三苄胺或间苯三胺；所述溶剂为甲苯、乙醇、乙酸、乙酸乙酯或丙酮。
步骤(2)中所述的反应釜为聚四氟乙烯内衬反应釜。
步骤(2)中所述的过滤采用的过滤器使用的孔径为0.22μm。
步骤(2)中所述的红色固态荧光碳点的产率为44.89％-75.80％，量子效率为2.54％-15.86％。
一种根据上述的制备方法制备得到的红色固态荧光碳点。
一种由上述的红色固态荧光碳点制备而成的红色荧光有机玻璃，所述红色荧光有机玻璃是按照以下方法制备而成：将红色固态荧光碳点按照质量分数1％-30％的比例掺入到预聚的PMMA中，在90℃高温下聚合得到红光有机玻璃。
上述的红色荧光有机玻璃在制备白光LED中的应用，所述红色荧光有机玻璃与青光LED芯片复配组装成白光LED。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明采用一步溶剂热法制备碳量子点，经济快捷，操作简便。
(2)本发明采用水洗过滤对所得方法进一步优化提纯，有效的去除了未反应的小分子，且处理简便。制备的碳量子点具有高产率，优良的与有机玻璃的相容性。
(3)本发明填补了碳量子点没有红色固体荧光的空白，并通过与有机玻璃的复合，成功地实现在发光照明领域的应用。
附图说明
图1为实施例1制备的红光荧光有机玻璃在日光和紫外光照射下的图片。
图2为实施例1制备的红光荧光有机玻璃与青光LED芯片组装成的白光LED的CIE色度图。
图3为实施例1制备的红光荧光有机玻璃与青光LED芯片组装成的白光LED及其接通电源后的图片。
图4为实施例1制备的碳量子点的透射电镜图片。
图5为实施例1制备的碳量子点粉末的紫外可见吸收光谱和激发、发射光谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
将0.216g三聚氰胺与0.544g双硫代水杨酸分散在40mL冰醋酸中，搅拌5min，将混合液转移至反应釜中，升温至200℃反应16h，自然冷却至室温，55℃真空旋转蒸发除去大部分溶剂，60℃干燥48h，将产物用0.22μm的微孔滤膜水洗分离得到红色粉末，即为红色固态荧光碳点。将红色固态荧光碳点按照质量分数10％的比例掺入到预聚的PMMA中，在90℃高温下聚合得到红色荧光有机玻璃。
图1为实施例1制备的红色荧光有机玻璃在日光和紫外光照射下的图片。由图中可以看出，本实施例中所获得的碳量子点均匀地复合到了有机玻璃中，在365nm紫外灯照射下显示出明显的红色荧光。图2为实施例1制备的红色荧光有机玻璃与青光LED芯片组装成的白光LED的CIE色度图，由图中可以看出，组装制得的LED色度坐标在(0.3089，0.3487)，色温为6582K。图3为实施例1制备的红色荧光有机玻璃与青光LED芯片组装成的白光LED及其接通电源后的图片，由图中可以看出，接通电源后，组装得到的LED发出了均匀的白光。图4为实施例1制备的碳量子点的透射电镜图片。由图中可以看出，获得的碳量子点平均粒径约为6.6nm，晶面间距为0.21nm，对应石墨(100)晶面。图5为实施例1制备的碳量子点的紫外可见吸收光谱和激发、发射光谱。结果表明，最佳吸收波长为559nm，发射波长621nm。
实施例2：
将0.216g间苯三胺与0.544g扁桃酸分散在40mL丙酮中，搅拌5min，将混合液转移至反应釜中，升温至200℃反应8h，自然冷却至室温，55℃真空旋转蒸发除去大部分溶剂，60℃干燥48h，将产物用0.22μm的微孔滤膜水洗分离得到红色粉末，即为红色固态荧光碳点。
实施例3：
将0.216g三苯胺与0.544g三聚氰酸分散在40mL乙酸乙酯中，搅拌5min，将混合液转移至反应釜中，升温至220℃反应16h，自然冷却至室温，55℃真空旋转蒸发除去大部分溶剂，60℃干燥48h，将产物用0.22μm的微孔滤膜水洗分离得到红色粉末，即为红色固态荧光碳点。
实施例4：
将0.216g三苄胺与0.544g水杨酸分散在40mL丙酮中，搅拌5min，将混合液转移至反应釜中，升温至240℃反应16h，自然冷却至室温，55℃真空旋转蒸发除去大部分溶剂，60℃干燥48h，将产物用0.22μm的微孔滤膜水洗分离得到红色粉末，即为红色固态荧光碳点。
实施例5：
将0.216g间苯三胺与0.544g苯甲酸分散在40mL甲苯中，搅拌5min，将混合液转移至反应釜中，升温至210℃反应16h，自然冷却至室温，55℃真空旋转蒸发除去大部分溶剂，60℃干燥48h，将产物用0.22μm的微孔滤膜水洗分离得到红色粉末，即为红色固态荧光碳点。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种红色固态荧光碳点的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将芳香酸与芳香胺分散在溶剂中，搅拌均匀，得到溶液；所述的芳香酸为苯甲酸、水杨酸、三聚氰酸、双硫代水杨酸或扁桃酸；所述芳香胺为三聚氰胺、三苯胺、三苄胺或间苯三胺；
(2)将步骤(1)所得溶液转移至反应釜中，密封；然后在100-240℃烘箱中保持4-36h，自然冷却至室温，真空旋转蒸发除去溶剂，将反应产物干燥，过滤水洗分离得到粉末，即为红色固态荧光碳点。
2.根据权利要求1所述的制备方法，特征在于，步骤(1)中所述溶剂为甲苯、乙醇、乙酸、乙酸乙酯或丙酮。
3.根据权利要求1所述的制备方法，特征在于，步骤(2)中所述的反应釜为聚四氟乙烯内衬反应釜。
4.根据权利要求1所述的制备方法，特征在于，步骤(2)中所述的过滤采用的过滤器使用的孔径为0.22μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，特征在于，步骤(2)中所述的红色固态荧光碳点的产率为44.89％-75.80％，量子效率为2.54％-15.86％。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的红色固态荧光碳点。
7.一种由权利要求6所述的红色固态荧光碳点制备而成的红色荧光有机玻璃，其特征在于：所述红色荧光有机玻璃是按照以下方法制备而成：将红色固态荧光碳点按照质量分数1％-30％的比例掺入到预聚的PMMA中，在90℃高温下聚合得到红色荧光有机玻璃。
8.根据权利要求7所述的红色荧光有机玻璃在制备白光LED中的应用，其特征在于：所述红色荧光有机玻璃与青光LED芯片复配组装成白光LED。
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