CN115504455B - 一种全光谱激光发射碳点材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种简单、通用的全光谱激光发射碳点材料的制备方法，利用低成本的无水柠檬酸，L‑半胱氨酸为原材料，在同一体系下仅通过一系列的简单处理，即可依次获得低阈值（蓝光阈值~14 mJ/cm2，绿光阈值~10 mJ/cm2，红光阈值~6 mJ/cm2），高稳定的蓝、绿、红三色CDs激光增益材料，并且具有较高的量子效率（蓝光量子产率65‑80%、绿光量子产率和50‑70%、红光量子产率50‑70%）。本发明改善了现有全光谱CDs激光增益材料制备方法中多种不同原料、试剂、工艺条件不兼容导致的工艺复杂问题，以及红光CDs激光材料（而非常规的荧光材料）量子产率低下的问题，将进一步促进可溶液处理激光器在激光显示、生物、医疗、柔性可穿戴设备等领域的发展及应用。

Description

一种全光谱激光发射碳点材料的制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种全光谱激光发射碳点材料的制备方法。
本发明属于战略性新型产业目录之1 新一代信息技术产业中的1.3 电子核心产业重点方向下1.3.2 新型显示器件，新型显示材料量子点材料。
背景技术
可溶液处理激光器易于与其他光子组件集成，光谱可调，以及具有采用印刷、打印等新兴大面积制造以扩大规模的潜力，在柔性可穿戴设备、集成光子电路、低成本光子光源等领域展现出巨大的前景。同时全光谱激光用于照明及显示领域具有高色域、高清晰度、高色饱和度的特点，是未来市场的主流技术方向。然而现有可溶液处理激光器所采用的激光增益材料，如胶体量子点、有机半导体和钙钛矿等在生产制备过程中，存在不可避免的重金属成分（如铟、镉和铅）或有毒有机溶剂。此外，这些材料还易受光漂白、水分和氧气的影响，进一步限制了其稳定性。在绿色环保、节能减排的应用背景下，迫切需要廉价、无毒和稳定的新型可溶液法制备的增益材料。
碳点（CDs）作为绿色环保碳基纳米材料，具有发光波长范围可调、发光效率高、原料来源广等特点，还因其易制备、低毒性、良好的光稳定性和生物相容性等特性而备受关注，成为发展可溶液处理激光器件的理想材料。CDs的合成方法包括两大类：自上而下法和自下而上法。其中，自上而下是将大尺寸碳原料通过物理或化学的方法剥离出较小尺寸CDs，主要包括电弧放电法、激光烧蚀法和电化学法等；而自下而上是利用某些小分子材料为前驱体，通过碳化形成表面功能性修饰的CDs，主要包括水热法、微波法、超声法和热解法等。
采用自下而上法合成的CDs光色比较全面，但因其大多为一锅法合成，合成可控性不强，并且部分原材料成本较高。而部分利用二步法进行合成时，得到的CDs材料的发光波长跨度有限，较难通过单一简单流程实现红、绿、蓝三色CDs。
同时，现有红光CDs的荧光量子产率普遍较低，将增加实现激光发射的难度（阈值增大），阻碍了多色CDs激光及其应用技术的进一步发展。
如中国专利201710702759.8公开了一种多色荧光碳点的制备方法及其在LED方面的应用，将不同比例的柠檬酸、尿素溶解在N ,N-二甲基甲酰胺中，将反应温度控制在140-200℃下进行溶剂热反应，得到最大发射峰覆盖400-650 nm的荧光碳点，并获得荧光量子效率均在10％以上的蓝、绿、红多色荧光碳点，但是其荧光量子产率偏低（52.6%、35.1%、12.9%），且光谱较宽（>70 nm），不利于实现受激辐射，难以满足激光发射的要求。
中国专利201810755655.8公开了一种碳量子点的制备方法，以柠檬酸和L-半胱氨酸为原料，1-十八烯的溶剂，制备得到碳量子点，但是此量子点的合成要求在高的反应温度（250~310℃）下，由C16~C22饱和或不饱和烃（或石蜡油）等溶剂提供反应氛围，且只能制备发射光谱宽度较大（大于65 nm）的蓝光碳量子点，荧光量子的产率仅有35%。荧光量子产率偏低，且光谱较宽，不利于实现受激辐射，难以满足激光发射的要求。
如文献“郗梓帆, 袁方龙, 王子飞, 李淑花, 范楼珍. 基于碳量子点的稳定高效全色随机激光[J].化学学报, 2018, 76(6): 460.”；文献“Yuan, F. L., Xi, Z. F.,Shi, X. Y., Li, Y. C., Li, X. H., Wang, Z. N., Fan, L. Z., Yang, S. H.,Ultrastable and Low-Threshold Random Lasing from Narrow-Bandwidth-EmissionTriangular Carbon Quantum Dots. Adv. Optical Mater. 2019, 7, 1801202”得到了具有较高荧光量子产率的三色CDs材料，并实现了红、绿、蓝随机激光。但是，其随机激光的发射依赖于外部散射介质的引入，材料本身难以直接实现激光发射，且这几种多色CDs材料的高量子产率依赖于复杂耗时的纯化。
另外，当前实现全光谱激光发射的CDs时，往往需要多种不同碳点材料组合，其中不可避免的会包括大量不同原料、试剂以及工艺条件的控制，因此极大的增加了工艺的复杂性。为此，亟需一种基于简单通用的制备方法来实现全光谱CDs激光材料。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的上述问题，提供一种荧光量子产率高、发射光谱宽度窄、利于实现受激辐射的全光谱激光发射碳点材料的制备方法。
本发明的目的是以下述方式实现的：
一种全光谱激光发射碳点材料的制备方法，包括以下步骤，
（1）取摩尔比2:1~1:2的无水柠檬酸、L-半胱氨酸，以无水柠檬酸1 g为例，加入15-30 mL蒸馏水，在烧杯中混合均匀，将混合溶液置于微波炉中，500-800 W微波加热2~6 min，得到浅黄褐色产物；
（2）将得到的浅黄褐色产物溶于溶剂中，离心后取上清液，即得到最终产物①蓝光碳点（BCD）溶液；
（3）在聚四氟乙烯内衬中加入步骤（1）所得到的浅黄褐色产物0.5~1 g，和甲酰胺的水溶液15~20 mL，将该聚四氟乙烯内衬装入不锈钢高压釜，并在160~220℃鼓风机烘箱中保温8~12 h，然后自然冷却到室温；
（4）将步骤（3）所得到的产物在5000~10000 r/min下离心3~10 min，得到的沉淀用蒸馏水洗涤3~5次；
（5）将步骤（4）中的沉淀溶解于水合肼中，得到最终产物②红光碳点（RCD）溶液；
（6）在聚四氟乙烯高压釜中加入步骤（1）所得到的浅黄褐色产物0.5~1 g，和溶剂氨水，或尿素水溶液，或L-胱氨酸水溶液15~20 mL，并在160~220℃鼓风机烘箱中保温8~12h，然后自然冷却到室温，得到最终产物③绿光碳点（GCD）溶液。
步骤（2）的溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲醇的水溶液、乙醇的水溶液中的任一种。
甲醇的水溶液、乙醇的水溶液中醇与水的体积比不低于3:1。
步骤（2）中将得到的浅黄褐色产物溶于溶剂中，得到的溶液浓度为50~100 mg/mL。
步骤（3）甲酰胺的水溶液中甲酰胺与水的体积比为1:2~2:1。
步骤（5）中沉淀溶解于水合肼中，得到50~100 mg/mL的溶液。
步骤（6）尿素水溶液中尿素与步骤（1）中的柠檬酸摩尔比2:1~1:2；L-胱氨酸水溶液中L-胱氨酸与步骤（1）中的柠檬酸摩尔比2:1~1:2。
相对于现有技术，本发明提供一种简单、通用的全光谱激光发射碳点材料的制备方法，利用低成本无水柠檬酸为原材料，在同一体系下仅通过一系列的简单处理，即可依次获得低阈值（蓝光阈值~14 mJ/cm2，绿光阈值~10 mJ/cm2，红光阈值~6 mJ/cm2），高稳定的蓝、绿、红三色CDs激光增益材料，并且具有较高的量子效率（蓝光量子产率65-80%、绿光量子产率和50-70%、红光量子产率50-70%）。本发明改善了现有全光谱CDs激光增益材料制备方法中多种不同原料、试剂、工艺条件不兼容导致的工艺复杂问题，以及红光CDs激光材料（而非常规的荧光材料）量子产率低下的问题，将进一步促进可溶液处理激光器在激光显示、生物、医疗、柔性可穿戴设备等领域的发展及应用。
附图说明
图1是不同颜色CDs的制备流程图。
图2是蓝色、红色和绿色CDs的透射电子显微镜照片。
图3是不同颜色CDs溶液的吸收光谱。
图4是不同颜色CDs溶液的受激发射光谱。
图5是不同颜色CDs材料出射的激光光斑，从左至右分别为蓝色、红色和绿色CDs。
图6 蓝色CDs阈值特性（光谱强度及光谱宽度随激发光强的关系）。
图7 绿色CDs阈值特性（光谱强度及光谱宽度随激发光强的关系）。
图8 红色CDs阈值特性（光谱强度及光谱宽度随激发光强的关系）。
图9 蓝色CDs在不同激发波长下的荧光发射光谱。
图10 绿色CDs在不同激发波长下的荧光发射光谱。
图11 红色CDs在不同激发波长下的荧光发射光谱。
具体实施方式
一种全光谱激光发射碳点材料的制备方法，包括以下步骤，
（1）取摩尔比2:1~1:2的无水柠檬酸、L-半胱氨酸，以无水柠檬酸1 g为例，加入15-30 mL蒸馏水，在烧杯中混合均匀，将混合溶液置于微波炉中，500-800 W微波加热2~6 min，得到浅黄褐色产物；
（2）将得到的浅黄褐色产物溶于溶剂中，溶剂的用量以得到溶液浓度50~100 mg/mL为最佳，离心后取上清液，即得到最终产物①蓝光碳点（BCD）溶液；
溶剂优选为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲醇的水溶液、乙醇的水溶液中的任一种，其中甲醇的水溶液、乙醇的水溶液中醇与水的体积比不低于3:1。
（3）在聚四氟乙烯内衬中加入步骤（1）所得到的浅黄褐色产物0.5~1 g，和甲酰胺的水溶液15~20 mL，甲酰胺的水溶液中甲酰胺与水的体积比为1:2~2:1，将该聚四氟乙烯内衬装入不锈钢高压釜，并在160~220℃鼓风机烘箱中保温8~12 h，然后自然冷却到室温；
（4）将步骤（3）所得到的产物在5000~10000 r/min下离心3~10 min，得到的沉淀用蒸馏水洗涤3~5次；
（5）将步骤（4）中的沉淀溶解于水合肼中，水合肼的用量以得到溶液浓度50~100mg/mL为最佳，得到最终产物②红光碳点（RCD）溶液；
（6）在聚四氟乙烯高压釜中加入步骤（1）所得到的浅黄褐色产物0.5~1 g，和溶剂氨水，或尿素水溶液，或L-胱氨酸水溶液15~20 mL，并在160~220℃鼓风机烘箱中保温8~12h，然后自然冷却到室温，得到最终产物③绿光碳点（GCD）溶液；尿素水溶液中尿素与步骤（1）中的柠檬酸摩尔比2:1~1:2；L-胱氨酸水溶液中L-胱氨酸与步骤（1）中的柠檬酸摩尔比2:1~1:2。
实施例1：
蓝光、绿光、红光CDs的制备流程见图1，具体步骤如下：
（1）取摩尔比1:1的无水柠檬酸（1 g）和L-半胱氨酸（0.63 g），加入20 ml蒸馏水，在烧杯中混合均匀，将混合溶液放在家用微波炉中，600 W加热4 min，得到浅黄褐色产物。
（2）将步骤（1）得到的浅黄褐色产物溶于乙醇中，得到50 mg/ml的溶液，离心后取上清液，得到最终产物①蓝光碳点（BCD）溶液，蓝光量子产率为80%。
（3）在25 ml聚四氟乙烯内衬中加入0.5 g浅黄褐色产物和甲酰胺的水溶液15 ml，其中，甲酰胺和水的体积比为1：1，将该聚四氟乙烯内衬装入不锈钢高压釜，并在220℃鼓风机烘箱中保温8 h，然后自然冷却到室温。
（4）将步骤（3）中得到的产物在8000 r/min下离心3 min，得到的沉淀用蒸馏水洗涤3次。
（5）将步骤（4）中的沉淀溶解于水合肼中，得到溶液浓度为80 mg/ml，得到最终产物②红光碳点（RCD）溶液，红光量子产率为65%。
（6）在25 ml的聚四氟乙烯高压釜中加入0.5 g浅黄褐色产物和15 ml氨水，并在160℃鼓风机烘箱中保温12 h后自然冷却到室温，得到最终产物③绿光碳点（GCD）溶液，绿光量子产率为61%。
实施例2：
（1）取摩尔比2:1的无水柠檬酸（2 g）、L-半胱氨酸（0.63 g），加入30 ml蒸馏水，在烧杯中混合均匀，将混合溶液放在家用微波炉中，800 W加热2 min，得到浅黄褐色产物。
（2）将步骤（1）得到的产物溶于甲醇，得到100 mg/ml的溶液，离心后取上清液，得到最终产物①蓝光碳点（BCD）溶液，蓝光量子产率为72%。
（3）在25 ml聚四氟乙烯内衬中加入1 g浅黄褐色产物和甲酰胺的水溶液20 ml，其中，甲酰胺和水的体积比为1：1，将该聚四氟乙烯内衬装入不锈钢高压釜，并在160℃鼓风机烘箱中保温12 h，然后自然冷却到室温。
（4）将步骤（3）中得到的产物在10000 r/min下离心3 min，得到的沉淀用蒸馏水洗涤5次。
（5）将步骤（4）中的沉淀溶解于水合肼中，得到溶液浓度为50 mg/ml，得到最终产物②红光碳点（RCD）溶液，红光量子产率为70%。
（6）在25 ml聚四氟乙烯高压釜中加入1 g浅黄褐色产物和20 ml尿素水溶液，其中尿素与步骤（1）中无水柠檬酸的摩尔比为2:1，即尿素为1.25mg，水为20ml，在200℃鼓风机烘箱中保温10 h后自然冷却到室温，得到最终产物③绿光碳点（GCD）溶液，绿光量子产率为50%。
实施例3：
（1）取摩尔比1:2的无水柠檬酸（1 g）、L-半胱氨酸（1.26 g），加入30 ml蒸馏水，在烧杯中混合均匀，将混合溶液放在家用微波炉中，700 W加热5 min，得到浅黄褐色产物。
（2）将步骤（1）得到的产物溶于乙醇的水溶液，得到80 mg/ml的溶液，其中乙醇与水的体积比为3:1，将该溶液离心后取上清液，得到最终产物①蓝光碳点（BCD）溶液，蓝光量子产率为70%。
（3）在25 ml聚四氟乙烯内衬中加入0.75 g浅黄褐色产物和甲酰胺的水溶液18ml，两者体积比1：2，将该聚四氟乙烯内衬装入不锈钢高压釜，并在180℃鼓风机烘箱中保温10 h，然后自然冷却到室温。
（4）将步骤（3）中得到的产物在8000 r/min下离心5 min，得到的沉淀用蒸馏水洗涤3-5次。
（5）将步骤（4）中的沉淀溶解于水合肼中，得到溶液浓度为100 mg/ml，得到最终产物②红光碳点（RCD）溶液，红光量子产率为58%。
（6）在25 ml聚四氟乙烯高压釜中加入0.75 g浅黄褐色产物和18 ml L-胱氨酸水溶液，其中L-胱氨酸与步骤（1）中无水柠檬酸的摩尔比为2:1，即L-胱氨酸为2.5mg，水为18ml，在180℃鼓风机烘箱中保温10 h后自然冷却到室温，得到最终产物③绿光碳点（GCD）溶液，绿光量子产率为70%。
实施例4：
（1）取摩尔比1:1的无水柠檬酸（1 g）和L-半胱氨酸（0.63 g），加入15 mL蒸馏水，在烧杯中混合均匀，将混合溶液放在家用微波炉中，500 W加热6 min，得到浅黄褐色产物。
（2）将步骤（1）得到的浅黄褐色产物溶于乙酸乙酯中，得到70 mg/mL的溶液，离心后取上清液，得到最终产物①蓝光碳点（BCD）溶液，蓝光量子产率为65%。
（3）在25 ml聚四氟乙烯内衬中加入0.5 g浅黄褐色产物和甲酰胺的水溶液15 ml，其中，甲酰胺和水的体积比为2：1，将该聚四氟乙烯内衬装入不锈钢高压釜，并在200℃鼓风机烘箱中保温8 h，然后自然冷却到室温。
（4）将步骤（3）中得到的产物在5000 r/min下离心10 min，得到的沉淀用蒸馏水洗涤3-5次。
（5）将步骤（4）中的沉淀溶解于水合肼中，得到溶液浓度为70 mg/ml，得到最终产物②红光碳点（RCD）溶液，红光量子产率为50%。
（6）在25 ml聚四氟乙烯高压釜中加入0.5 g浅黄褐色产物和15 ml氨水，并在220℃鼓风机烘箱中保温8 h后自然冷却到室温，得到最终产物③绿光碳点（GCD）溶液，绿光量子产率为58%。
上述实施例1制备的蓝色、红色和绿色CDs的透射电子显微镜照片见图2，均为分散性良好的球形或准球形的纳米点颗粒。
实施例1制得的蓝光碳点（BCD）溶液、红光碳点（RCD）溶液、绿光碳点（GCD）溶液的吸收光谱见图3，最强吸收峰分别位于355 nm、500 nm和570 nm，对应于蓝、绿、红CDs的C=O键的n-π跃迁。
实施例1制得的不同颜色CDs溶液的受激发射光谱见图4，蓝、绿、红CDs的光谱宽度分别只有5 nm，4 nm和15 nm，相比于常规荧光光谱显著窄化，表明受激发射的发生。
实施例1制得的不同颜色CDs材料出射的激光光斑见图5，光斑直径约2 mm，而该光斑距离样品表面~20 cm，可见出射光具有良好的方向性，与激光具有良好的方向性特性一致。
实施例1制得的蓝光碳点材料的阈值~14 mJ/cm2，绿光碳点材料的阈值~10 mJ/cm2，红光碳点材料的阈值~6 mJ/cm2，见图6-8。
如图9-11，实施例1制得的不同颜色CDs材料在不同激发波长下的荧光发射光谱均表现出固定的光谱形状，也就是说发射光谱具有激发波长无依赖性，有利于材料实现激光发射。
本发明制备的不同颜色CDs具有激发波长无依赖性，表明其发光中心单一，由此可以有效避免不同发光中心带来的竞争性辐射损耗；并且，所得到的CDs荧光量子效率高，能有效减小非辐射损耗。上述各种损耗的降低促使激光发射更容易实现。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种全光谱激光发射碳点材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
（1）取摩尔比2:1~1:2的无水柠檬酸、L-半胱氨酸，以无水柠檬酸1 g为例，加入15-30mL蒸馏水，在烧杯中混合均匀，将混合溶液置于微波炉中，500-800 W微波加热2~6 min，得到浅黄褐色产物；
（2）将得到的浅黄褐色产物溶于溶剂中，得到的溶液浓度为50~100 mg/mL，离心后取上清液，即得到最终产物①蓝光碳点（BCD）溶液；
（3）在聚四氟乙烯内衬中加入步骤（1）所得到的浅黄褐色产物0.5~1 g，和甲酰胺的水溶液15~20 mL，将该聚四氟乙烯内衬装入不锈钢高压釜，并在160~220℃鼓风机烘箱中保温8~12 h，然后自然冷却到室温；
（4）将步骤（3）所得到的产物在5000~10000 r/min下离心3~10 min，得到的沉淀用蒸馏水洗涤3~5次；
（5）将步骤（4）中的沉淀溶解于水合肼中，得到50~100 mg/mL的溶液，得到最终产物②红光碳点（RCD）溶液；
（6）在聚四氟乙烯高压釜中加入步骤（1）所得到的浅黄褐色产物0.5~1 g，和溶剂氨水，或尿素水溶液，或L-胱氨酸水溶液15~20 mL，并在160~220℃鼓风机烘箱中保温8~12 h，然后自然冷却到室温，得到最终产物③绿光碳点（GCD）溶液；
步骤（6）尿素水溶液中尿素与步骤（1）中的柠檬酸摩尔比2:1~1:2；L-胱氨酸水溶液中L-胱氨酸与步骤（1）中的柠檬酸摩尔比2:1~1:2。
2.根据权利要求1所述一种全光谱激光发射碳点材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）的溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲醇的水溶液、乙醇的水溶液中的任一种。
3.根据权利要求2所述一种全光谱激光发射碳点材料的制备方法，其特征在于：甲醇的水溶液、乙醇的水溶液中醇与水的体积比不低于3:1。
4.根据权利要求1所述一种全光谱激光发射碳点材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）甲酰胺的水溶液中甲酰胺与水的体积比为1:2~2:1。
5.一种全光谱激光发射碳点材料，其特征在于：由权利要求1-4任一所述制备方法制得的蓝光碳点（BCD）溶液、红光碳点（RCD）溶液和绿光碳点（GCD）溶液。
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