CN109054820B - 碳量子点的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳量子点的制备方法。先将非极性溶剂加热至250～310℃；向上述溶剂中加入预定量的碳源和氨基类亲水性配体，混合搅拌；保温反应预定时间，得到碳量子点溶液；向碳量子点溶液中加入水，超声混合均匀后离心，提纯得到碳量子点。本方法反应时间较短，过程简单，制备得到的碳量子点荧光量子产率高。

Description

碳量子点的制备方法
技术领域
本申请属于纳米材料领域，具体涉及一种碳量子点的制备方法。
背景技术
碳量子点(Carbon Quantum Dots，CQD)是由分散的类球状碳颗粒组成，尺寸极小，具有荧光性质的新型纳米碳材料。碳量子点具有优秀的光学性质、良好的水溶性、低毒性、环境友好、原料来源广、成本低、生物相容性好等诸多优点。
现有碳量子点制备多采用水热合成法，该方法是在高压反应釜中进行，需要较严格的反应条件，往往较为复杂，制备得到的碳量子点荧光量子产率较低，限制了其应用范围。
发明内容
针对上述技术问题，本申请提供了一种碳量子点的制备方法。
本申请的目的通过下述技术方案实现：
一种碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
S1、将非极性溶剂加热至250～310℃；
S2、向加热后的所述非极性溶剂中加入预定量的碳源和氨基类亲水性配体，混合搅拌；
S3、保温反应预定时间后，降温得到碳量子点溶液；
S4、向碳量子点溶液中加入水，超声混合均匀后离心，提纯得到碳量子点。
进一步地，上述步骤S1中非极性溶剂选自C16～C22的饱和或不饱和烃，以及石蜡油中的任意一种。
进一步地，上述C16～C22的饱和或不饱和烃选自十六烯、十七烷、3-甲基十七烷、1-十八烯、十八烷、十九烷、二十烷、二十一烷及二十二烷中的任意一种。
进一步地，上述非极性溶剂是1-十八烯，石蜡油，十六烯。
进一步地，上述步骤S2中碳源选自柠檬酸、葡萄糖、维生素、乳酸、果糖、蔗糖中的任意一种，这些碳源在高温条件下易分解。
进一步地，上述步骤S2中氨基类亲水性配体含有亲水基团，亲水基团选自羧基、羟基、氨基、磺酸基、磷酸基或季铵基中的任意一种。
进一步地，上述氨基类亲水性配体选自尿素、L-半胱氨酸、谷胱甘肽、氨基修饰的聚乙二醇、磷酸酯中的任意一种。
进一步地，上述碳源与氨基类亲水性配体的投料质量比为1:(0.5～2)。
进一步地，上述步骤S3中保温反应预定时间为5～60min。
本申请还提供了一种碳量子点，其根据上述方法制备而成。碳量子点表面具有氨基类亲水性配体，以质量分数计，氨基类亲水性配体占整个碳量子点含量的5～30％。
有益效果：本申请使用高温油相体系来合成碳量子点，将碳源和氨基亲水性配体加入到高温的油性溶剂中进行反应，即可得到表面连接有氨基亲水性配体的碳量子点。此外，可以通过改变碳源种类，氨基亲水性配体种类或含量来获得不同荧光发射峰的碳量子点。本方法反应时间较短，过程简单，制备得到的碳量子点荧光量子产率高。
附图说明
图1为本申请中实施例1的碳量子点的紫外-可见吸收及荧光发射图谱；
图2为本申请中实施例2的碳量子点的紫外-可见吸收及荧光发射图谱；
图3为本申请中实施例3的碳量子点的紫外-可见吸收及荧光发射图谱。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式，对本申请实施例中的技术方案进行详细地描述。应注意的是，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部实施方式。
实施例1
将15mL 1-十八烯，加热至280℃；向其中加入1g柠檬酸和2g谷胱甘肽配成反应体系，进行搅拌；保温反应10min后，将温度降至室温即得到碳量子点溶液；向碳量子点溶液中加入10mL水，超声混合均匀后离心，提纯得到碳量子点。由紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱可知，该碳量子点的紫外-可见吸收峰值为331nm，荧光发射峰值为435nm(如图1所示)。经计算得到，该碳量子点的荧光量子产率为60％。
实施例2
将15mL 1-十八烯，加热至250℃；向其中加入1g柠檬酸和1g尿素配成反应体系，进行搅拌；保温反应11min后，将温度降至室温即得到碳量子点溶液；向碳量子点溶液中加入10mL水，超声混合均匀后离心，提纯得到碳量子点。
由紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱可知，该碳量子点的紫外-可见吸收峰值为335nm，荧光发射峰值为457nm(如图2所示)。经计算得到，该碳量子点的荧光量子产率为50％。
实施例3
将15mL 1-十八烯，加热至285℃；向其中加入1g柠檬酸和0.5g L-半胱氨酸配成反应体系，进行搅拌；保温反应11min后，将温度降至室温即得到碳量子点溶液；向碳量子点溶液中加入10mL水，超声混合均匀后离心，提纯得到碳量子点。
由紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱可知，该碳量子点的紫外-可见吸收峰值为349nm，荧光发射峰值为446nm(如图3所示)。经计算得到，该碳量子点的荧光量子产率为35％。
实施例4
将15mL 1-十八烯，加热至275℃；向其中加入1g柠檬酸和1g尿素配成反应体系，进行搅拌；保温反应8min后，将温度降至室温即得到碳量子点溶液；向碳量子点溶液中加入10mL水，超声混合均匀后离心，提纯得到碳量子点。
该碳量子点的紫外-可见吸收峰值为418nm，荧光发射峰值为523nm。经计算得到，该碳量子点的荧光量子产率为40％。
实施例5
将15mL十六烯，加热至290℃；向其中加入1g葡萄糖和0.8g氨基修饰的聚乙二醇配成反应体系，进行搅拌；保温反应15min后，将温度降至室温即得到碳量子点溶液；向碳量子点溶液中加入10mL水，超声混合均匀后离心，提纯得到碳量子点。
该碳量子点的紫外-可见吸收峰值为345nm，荧光发射峰值为453nm。经计算得到，该碳量子点的荧光量子产率为42％。
实施例6
将15mL十六烯，加热至300℃；向其中加入1g乳酸和1.5g谷胱甘肽配成反应体系，进行搅拌；保温反应15min后，将温度降至室温即得到碳量子点溶液；向碳量子点溶液中加入10mL水，超声混合均匀后离心，提纯得到碳量子点。
该碳量子点的紫外-可见吸收峰值为349nm，荧光发射峰值为463nm。经计算得到，该碳量子点的荧光量子产率为45％。
实施例7
将15mL 石蜡油，加热至310℃；向其中加入1g维生素和1.5g乙醇胺磷酸酯配成反应体系，进行搅拌；保温反应12min后，将温度降至室温即得到碳量子点溶液；向碳量子点溶液中加入10mL水，超声混合均匀后离心，提纯得到碳量子点。
该碳量子点的紫外-可见吸收峰值为336nm，荧光发射峰值为453nm。经计算得到，该碳量子点的荧光量子产率为43％。
实施例8
将15mL 石蜡油，加热至310℃；向其中加入1g乳酸和1.5g尿素配成反应体系，进行搅拌；保温反应12min后，将温度降至室温即得到碳量子点溶液；向碳量子点溶液中加入10mL水，超声混合均匀后离心，提纯得到碳量子点。
该碳量子点的紫外-可见吸收峰值为342nm，荧光发射峰值为460nm。经计算得到，该碳量子点的荧光量子产率为44％。
对比例
将1g柠檬酸和1g尿素溶于25mL去离子水；将反应液装入50mL的水热反应釜中，在200℃下保温24小时；冷却至室温后，将反应后的溶液离心，提纯后得到碳量子点。
该碳量子点的紫外-可见吸收峰值为341nm，荧光发射峰值为465nm。经计算得到，该碳量子点的荧光量子产率为12％。
尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本申请精神的实质，本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解，并不能构成对本申请的限制。

Claims (6)

1.一种碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将非极性溶剂加热至250～310℃；
S2、向加热后的所述非极性溶剂中加入碳源和氨基类亲水性配体，混合搅拌，其中，所述氨基类亲水性配体选自尿素、L-半胱氨酸、谷胱甘肽、氨基修饰的聚乙二醇、磷酸酯中的任意一种，所述碳源选自柠檬酸、葡萄糖、维生素、乳酸、果糖、蔗糖中的任意一种；
S3、保温反应预定时间后，降温得到碳量子点溶液；
S4、向碳量子点溶液中加入水，超声混合均匀后离心，提纯得到碳量子点，所述氨基类亲水性配体占整个碳量子点含量的5～30％。
2.根据权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，所述非极性溶剂选自C16～C22的饱和或不饱和烃，以及石蜡油中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，所述C16～C22的饱和或不饱和烃选自十六烯、十七烷、3-甲基十七烷、1-十八烯、十八烷、十九烷、二十烷、二十一烷及二十二烷中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，所述碳源与氨基类亲水性配体的投料质量比为1:(0.5～2)。
5.根据权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，所述保温反应预定时间为5～60min。
6.一种碳量子点，其特征在于，所述碳量子点由权利要求1-5任一所述的碳量子点的制备方法获得，所述碳量子点表面具有氨基类亲水性配体，以质量分数计，所述氨基类亲水性配体占整个碳量子点含量的5～30％。
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