CN107418568A - 一种零维和二维杂化的全碳发白光荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种零维和二维杂化的全碳发白光荧光粉的制备方法，以无水柠檬酸为碳源，烷基胺为钝化剂，水热反应，制备一种零维和二维杂化的全碳发白光荧光粉。本发明的荧光粉包括零维的碳量子点与二维碳纳米薄片，二维纳米片有效抑制了碳量子点的聚集与成膜后光学淬灭的缺陷，薄膜和粉末状态呈现发光强度高、色度纯的白光。
Description
技术领域
本发明涉及白光LED用荧光粉技术领域，具体地说，涉及一种零维和二维杂化的全碳发白光荧光粉的制备方法。
背景技术
碳基电子材料主要包括碳量子点、碳纳米管、石墨烯、纳米纤维等，它具有独特的拓扑结构与出色的光电性质，近年来在新型光电子、微电子、柔性电子、绿色电子等领域具有广阔的应用前景。在碳电子材料中，相比于传统半导体量子点，碳量子点因具有发光可调、毒性低、原料广泛、生物相容性好等的突出优势而备受学术界与产业界关注和研究。
尽管碳量子点存在很多的优势和前景，但目前碳量子点目前依旧面临很多障碍，例如，裸露的碳量子点容易受到空气氧气和水分子等的攻击，从而导致结构、发光、溶解性的下降甚至消失；固体状态的碳量子点的发光出现急剧下降，因为在薄膜和粉末状态下的聚集引发的淬火现象非常明显。所以，近几年来，碳量子点的表面功能化、钝化的报道越来越多，表面官能团或者杂原子通过改变碳量子点的表面状态来提高在溶液和固态条件下的发光性能，减少碳量子点的团聚，保护空气环境下的碳量子点来稳定其存在状态并且提高各方面的性能。
碳量子点的合成一般可以通过两种方法：“自上而下”和“自下而上”的合成方法。大多数“自上而下”的方法，因为合成需要特殊的仪器，精确的合成条件，试验方法非常严苛，而且普遍较低的量子效率在很大程度上限制了量子点的应用，这种合成方法并不令人满意。而“自下而上”的方法通过将碳前驱体进行热处理，能够有效的控制量子点的尺寸、发光、形貌，从而将量子点应用于更宽阔的领域，这种方法更便利、更可靠。
随着发光器件产业的快速发展，在碳量子点的应用领域，发白光的荧光粉由于其较低的成本，节能环保等优势发挥着越来越重要的作用。与大部分无机荧光粉相比，基于碳量子点的有机荧光粉，展现出了明显的优势，如绿色环保、低毒性、可调控的发光等。但是，基于碳量子点的有机发光荧光粉也存在着一些技术挑战，单纯碳量子点在固体状态的发光减弱和不稳定性问题，碳量子点有较差的成膜性。目前较多碳量子点在制备荧光粉时需要加入树脂、胶黏剂、淀粉等聚合物来形成固态荧光粉，较大程度上降低了碳量子点的发光强度，增加了制备步骤和成本，从而限制了碳材料在光学方面的发展。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种以无水柠檬酸作为前驱体、烷基胺为钝化剂，采用水热法制备全碳发白光荧光粉，该方法制备的表面钝化后的碳量子点分散较好、发光强度高、烷基胺自组装形成的二维纳米片有效的提高了碳量子点的发光性能、分散性和成膜性，不需要加入其它聚合物，形成了高性能的零维和二维杂化的全碳发白光荧光粉。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种零维和二维杂化的全碳发白光荧光粉的制备方法，以无水柠檬酸为碳源，烷基胺为钝化剂，水热反应，具体步骤如下：
1) 在175℃-185℃，氮气保护下，将烷基胺和十八烯油浴搅拌加热，温度稳定后，缓慢均匀加入无水柠檬酸，搅拌反应3-5h，冷却至室温，得黄色荧光粉粗产物；
2)用丙酮和无水乙醇分别对荧光粉粗产物进行清洗；
3)蒸出丙酮和无水乙醇，得到白色粉末；
4)将白色粉末溶解于三氯甲烷中，静置，蒸出溶剂三氯甲烷，得到产物荧光粉。
进一步的技术方案，所述的步骤1)中的烷基胺是十四胺、十六胺、十八胺中的一种。
进一步的技术方案，所述的步骤1)中的烷基胺和十八烯的质量体积比是 1:10-1:15，单位g/ml，无水柠檬酸和烷基胺的质量比是1:1—1:1.5。
进一步的技术方案，所述的步骤1)中冷却至室温是先停止通入氮气，在密封环境下冷却至室温。
进一步的技术方案，所述的步骤2)中清洗的操作方法是使用高速离心机装置，在转速8000-10000r/min下，离心10分钟-20分钟进行清洗，去掉上层液体，丙酮和无水乙醇分别重复清洗步骤直至溶液呈乳白色。
进一步的技术方案，所述的步骤3）蒸出丙酮和无水乙醇是采用真空旋转蒸发仪，旋蒸温度为60℃-70℃。
进一步的技术方案，所述的步骤4）中静置时间是3h以上，溶液中包含零维碳点和自组装形成的二维碳纳米薄片。
有益效果
与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
1、本发明通过水热法合成碳量子点，选用的原料充足、成本低廉，全碳化，合成方法操作简易。
2、本发明的钝化剂烷基胺在三氯甲烷的溶液中，自主装形成的二维碳纳米片和零维碳量子点杂化后提高了碳量子点的成膜和发光，无需加入淀粉，粘合剂等聚合物直接形成固态荧光粉，而且方法简单，可在实验室条件下宏量制备，适合产业化要求。
3、本发明制备的碳量子点表面钝化后分散性好，克服了碳量子点的聚集与成膜后光学淬灭的缺陷，荧光粉在薄膜和粉末状态呈现发光强度高、色度纯的白光。
4、本发明的步骤1的温度175℃-185℃，不需要过高温度反应，制备过程相对安全温和；同时，缓慢匀速加入无水柠檬酸，防止加入过程中剧烈爆沸。
附图说明
图1是实施例1中的碳量子点在投射电镜下的形貌图。
图2是实施例1中的二维碳纳米片在扫描电镜下的形貌图。
图3是实施例1中的荧光粉在固态薄膜状态的荧光光谱图。
图4（a）是实施例1中的荧光粉在自然光条件照射下的图谱。
图4（b）是实施例1中的荧光粉在紫外灯（365 nm）照射下的发光图。
图5是实施例1中的发白光的荧光粉的色度坐标图。
具体实施方式
下面结合实施案例和附图对本发明做进一步详细的说明。
为更好地说明本发明的技术方案，特给以下实施例，但本发明的保护范围不仅限于下述的实施例。
实施例1
一种零维和二维杂化的全碳白光荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
1) 在180℃，氮气保护下，将1.5 g十六胺和15ml十八烯油浴搅拌加热，温度稳定后，缓慢均匀加入1.0g无水柠檬酸，搅拌反应3h，反应结束时，停止氮气通入，冷却至室温，得黄色荧光粉粗产物；
2) 通过高速离心机装置，在转速8000r/min下，离心15分钟进行清洗，丙酮和无水乙醇分别重复清洗步骤直至溶液呈乳白色；
3) 使用真空旋转蒸发仪，旋蒸温度为65℃，蒸出丙酮和无水乙醇，得到白色粉粉末；
4)将白色粉末溶解于三氯甲烷中，静置3h，蒸出溶剂三氯甲烷，得到产物荧光粉。
针对产物荧光粉进行如下表征：
1、用投射电镜对碳量子点进行尺寸和聚集状态的分析
将荧光粉末的碳量子点和二维碳纳米片通过220Da透析袋分离，每24小时更换透析液，透析液三氯甲烷，最大程度上保证碳量子点和碳纳米片的分离，将碳量子点溶液滴涂在碳膜上，用投射电镜扫描，测试结果如图1，从碳量子点的投射电子显微镜图片上看，可以看出碳量子点分散均匀，无团聚现象。
2、用扫描电镜对碳二维纳米片进行尺寸和聚集状态分析
将步骤4)的白色粉末溶解在三氯甲烷中，溶液浓度为5mg/ml，将溶液滴涂在二氧化硅片上再用扫描电镜扫描，测试结果如图2，从二维纳米片的扫描电子显微镜图片上看，碳二维纳米片形状规则。
3、用荧光光谱仪进行荧光性能测试
将步骤4)的白色粉末溶解在三氯甲烷中，将溶液滴涂在玻璃衬底上，待溶剂蒸发后用荧光光谱仪测试固态薄膜发光，测试结果如图3，图3是荧光粉在固体薄膜状态下的发光，是由蓝色和黄色部分共同组合形成的白的发光。
4、荧光粉在自然光和紫外灯（365nm）下的图谱
图4（a）是实施例1中的产物荧光粉在自然光条件的呈现的是一种白色的粉末状。
图4（b）是实施例1中的产物荧光粉在紫外灯（365 nm）照射下的发光图。将粉末摆成“IAM”字样，在紫外灯（365 nm）照射下呈现较强的白色发光。
5、CIE色度坐标观察荧光粉的坐标颜色。
测试荧光粉的色度坐标，测试结果如图5，如图所示，x=0.3308, y=0.3312,非常接近于纯白光（0.33,0.33）。所以，本发明制备的全碳的发白光的荧光粉在形貌和发光上都具备很好的优势，可成功应用于发白光LED用荧光粉。
实施例2
一种零维和二维杂化的全碳白光荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
1) 在185℃，氮气保护下，将1.4g十四胺和20ml十八烯油浴搅拌加热，温度稳定后，缓慢均匀加入1.2g无水柠檬酸，搅拌反应3.5h，反应结束时，停止氮气通入，冷却至室温，得黄色荧光粉粗产物；
2) 通过高速离心机装置，在转速9000r/min下，离心10分钟进行清洗，丙酮和无水乙醇分别重复清洗步骤直至溶液呈乳白色；
3) 使用真空旋转蒸发仪，旋蒸温度为60℃，蒸出丙酮和无水乙醇，得到白色粉粉末；
4)将白色粉末溶解于三氯甲烷中，静置5h，蒸出溶剂三氯甲烷，得到产物荧光粉。
实施例2的产物的表征结果与实施例1相似，结果良好。
实施例3
一种零维和二维杂化的全碳白光荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
1) 在175℃，氮气保护下，将2.0 g十八胺和25ml十八烯油浴搅拌加热，温度稳定后，缓慢均匀加入1.5g无水柠檬酸，搅拌反应5h，反应结束时，停止氮气通入，冷却至室温，得黄色荧光粉粗产物；
2) 通过高速离心机装置，在转速10000r/min下，离心20分钟进行清洗，丙酮和无水乙醇分别重复清洗步骤直至溶液呈乳白色；
3) 使用真空旋转蒸发仪，旋蒸温度为70℃，蒸出丙酮和无水乙醇，得到白色粉粉末；
4)将白色粉末溶解于三氯甲烷中，静置8h，蒸出溶剂三氯甲烷，得到产物荧光粉。
实施例3的产物的表征结果与实施例1相似，结果良好。
Claims (7)
1.一种零维和二维杂化的全碳发白光荧光粉的制备方法，其特征在于：以无水柠檬酸为碳源，烷基胺为钝化剂，水热反应，具体步骤如下：
1) 在175℃-185℃，氮气保护下，将烷基胺和十八烯油浴搅拌加热，温度稳定后，缓慢均匀加入无水柠檬酸，搅拌反应3-5h，冷却至室温，得黄色荧光粉粗产物；
2)用丙酮和无水乙醇分别对荧光粉粗产物进行清洗；
3)蒸出丙酮和无水乙醇，得到白色粉末；
4)将白色粉末溶解于三氯甲烷中，静置，蒸出溶剂三氯甲烷，得到产物荧光粉。
2.如权利要求1所述的一种零维和二维杂化的全碳发白光荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中的烷基胺是十四胺、十六胺、十八胺中的一种。
3.如权利要求1所述的一种零维和二维杂化的全碳发白光荧光粉的制备方法，其特征在于： 所述的步骤1)中的烷基胺和十八烯的质量体积比是 1:10-1:15，单位g/ml，无水柠檬酸和烷基胺的质量比是1:1—1:1.5。
4.如权利要求1所述的一种零维和二维杂化的全碳发白光荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中冷却至室温是先停止通入氮气，在密封环境下冷却至室温。
5.如权利要求1所述的一种零维和二维杂化的全碳发白光荧光粉的制备方法，其特征在于： 所述的步骤2)中清洗的操作方法是使用高速离心机装置，在转速8000-10000r/min下，离心10分钟-20分钟进行清洗，去掉上层液体，丙酮和无水乙醇分别重复清洗步骤直至溶液呈乳白色。
6.如权利要求1所述的一种零维和二维杂化的全碳发白光荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤3）蒸出丙酮和无水乙醇是采用真空旋转蒸发仪，旋蒸温度为60℃-70℃。
7.如权利要求1所述的一种零维和二维杂化的全碳发白光荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤4）中静置时间是3h以上，溶液中包含零维碳点和自组装形成的二维碳纳米薄片。
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