CN114479844A - 荧光碳量子点复合材料、其制备方法及其应用 - Google Patents

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李力
梅茜
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常智敏
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Abstract

本发明公开了一种荧光碳量子点复合材料、其制备方法及其应用，该荧光碳量子点复合材料的制备方法包括以下步骤：1)采用一步溶剂热法合成碳量子点；2)采用三种不同的洗脱剂，用色谱柱从步骤1)制得的碳量子点中分别分离出的绿色碳量子点、蓝色碳量子点和黄色碳量子点。本发明通过层析柱分离方法，从碳量子点产物中分离得到了三种荧光颜色碳量子点：蓝色碳量子点、绿色碳量子点和黄色碳量子点，并成功应用于多色和白色LED的开发中；本发明中的碳点是以廉价的邻苯二胺为前驱体原料，制备成本低，原料易于获取，本发明提供的方案在LED行业中具有巨大的应用潜力。

Description

荧光碳量子点复合材料、其制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，特别涉及一种荧光碳量子点复合材料、其制备方法及其在制备白光LED中的应用。
背景技术
发光材料，如半导体量子点、钙钛矿型量子点、稀土纳米颗粒、和有机分子荧光材料在发光二极管(LED)中具有巨大的应用潜力。然而，这些材料在LED中的应用受到其合成过程的复杂性以及毒性和光不稳定性的阻碍。荧光碳量子点具有低成本、低毒、高稳定性和环境友好的特点，具备成为制备LED器件的替代者的潜力，开发将荧光碳量子点用于LED制备的方案具有很好的应用前景，但现在缺少可靠的方案。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种荧光碳量子点复合材料、其制备方法及其应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种荧光碳量子点复合材料，其包括采用色谱柱从相同的碳量子点产物中分离出的绿色碳量子点、蓝色碳量子点和黄色碳量子点。
本发明还提供一种如上所述的荧光碳量子点复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)采用一步溶剂热法合成碳量子点；
2)采用三种不同的洗脱剂，用色谱柱从步骤1)制得的碳量子点中分别分离出的绿色碳量子点、蓝色碳量子点和黄色碳量子点，其中，通过不同体积比的石油醚和乙酸乙酯的混合物作为洗脱剂分别得到绿色碳量子点和蓝色碳量子点，通过二氯甲烷和甲醇的混合物作为洗脱剂得到黄色碳量子点。
优选的是，所述步骤2)具体为：
以石油醚:乙酸乙酯的体积比为10:1的混合物为洗脱剂，用色谱柱从步骤1)制得的碳量子点中分离出绿色碳量子点；
以石油醚:乙酸乙酯的体积比为5:1的混合物为洗脱剂，用色谱柱从步骤1)制得的碳量子点中分离出蓝色碳量子点；
以二氯甲烷：甲醇的体积比为20:1的混合物为洗脱剂，用色谱柱从步骤1)制得的碳量子点中分离出黄色碳量子点。
优选的是，所述步骤1)具体包括：将邻苯二胺溶解在无水乙醇中，超声处理直到混合物澄清，然后将混合物转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热反应；反应结束后冷却至室温，得到碳量子点。
优选的是，所述步骤1)具体包括：将0.5-3g邻苯二胺溶解在20mL无水乙醇中，超声处理15min直到混合物澄清，然后将混合物转移到100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在180℃下加热8h，冷却至室温，得到深棕色物质，即为碳量子点。
本发明还提供一种如上所述的方法制得的荧光碳量子点复合材料的应用，该荧光碳量子点复合材料用于制备白光LED。
优选的是，采用该荧光碳量子点复合材料制备白光LED的步骤包括：
S1、将步骤2)制得的绿色碳量子点、蓝色碳量子点和黄色碳量子点加入到乙醇中，然后在加入PVP粉末，混匀；
S2、将步骤S1得到的混合溶液真空干燥，得到CDs-PVP粉末；
S3、将CDs-PVP粉末与硅胶混合均匀，然后将得到的混合物涂覆在UV芯片上，得到白光LED。
优选的是，采用该荧光碳量子点复合材料制备白光LED的步骤包括：
S1、将步骤2)制得的黄色碳量子点、绿色碳量子点和蓝色碳量子点按照质量比黄色碳量子点:绿色碳量子点:蓝色碳量子点＝3:2:1加入到乙醇中，然后在加入PVP粉末，超声混匀；
S2、将步骤S1得到的混合溶液于60℃下真空干燥，得到CDs-PVP粉末；
S3、将CDs-PVP粉末与ET-821 A硅胶、ET-821 B硅胶混合均匀，然后将得到的混合物涂覆在UV芯片上，得到白光LED。
优选的是，采用该荧光碳量子点复合材料制备白光LED的步骤包括：
S1、将总质量为20mg的步骤2)制得的黄色碳量子点、绿色碳量子点和蓝色碳量子点按照质量比黄色碳量子点:绿色碳量子点:蓝色碳量子点＝3:2:1加入到乙醇中，然后在加入2g PVP粉末，超声30min混匀；
S2、将步骤S1得到的混合溶液在真空烘箱中于60℃下真空干燥4小时，得到CDs-PVP粉末；
S3、取2g CDs-PVP粉末与1.6g ET-821 A硅胶、0.4g ET-821 B硅胶混合均匀，然后将得到的混合物涂覆在UV芯片上，得到白光LED。
优选的是，其中，所述UV芯片的发射峰位于395nm，工作电压为3.0V。
本发明的有益效果是：
本发明通过层析柱分离方法，从碳量子点产物中分离得到了三种荧光颜色碳量子点：蓝色碳量子点B-CDs、绿色碳量子点G-CDs和黄色碳量子点Y-CDs，并成功应用于多色和白色LED的开发中；本发明中的碳点是以廉价的邻苯二胺为前驱体原料，制备成本低，原料易于获取，本发明提供的方案在LED行业中具有巨大的应用潜力。
附图说明
图1为本发明的实施例1中的碳量子点的TEM图；
图2为本发明的实施例2中的检测结果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
一种荧光碳量子点复合材料，其通过以下方法制备得到：
1)采用一步溶剂热法合成碳量子点：
将2g(可允许范围0.5-3g)邻苯二胺(OPD)溶解在20mL无水乙醇中，超声处理15min直到混合物澄清，然后将混合物转移到100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在180℃下加热8h，冷却至室温，得到深棕色物质，即为碳量子点。
参照图1为制得的碳量子点的TEM图，可以看出，碳量子点的平均直径约为6nm，且具有明显的晶格结构，晶格间距为0.21nm。
2)采用三种不同的洗脱剂，用色谱柱从步骤1)制得的碳量子点中分别分离出的绿色碳量子点、蓝色碳量子点和黄色碳量子点：
以石油醚:乙酸乙酯的体积比为10:1的混合物为洗脱剂，用色谱柱从步骤1)制得的碳量子点中分离出绿色碳量子点G-CDs；
以石油醚:乙酸乙酯的体积比为5:1的混合物为洗脱剂，用色谱柱从步骤1)制得的碳量子点中分离出蓝色碳量子点B-CDs；
以二氯甲烷：甲醇的体积比为20:1的混合物为洗脱剂，用色谱柱从步骤1)制得的碳量子点中分离出黄色碳量子点Y-CDs。
实施例2
本实施例提供实施例1的方法制得的荧光碳量子点复合材料用于制备白光LED的应用，制备白光LED的步骤包括：
S1、将总质量为20mg的步骤2)制得的黄色碳量子点、绿色碳量子点和蓝色碳量子点按照质量比黄色碳量子点:绿色碳量子点:蓝色碳量子点＝3:2:1加入到乙醇中，然后在加入2g PVP粉末，超声30min混匀；
S2、将步骤S1得到的混合溶液在真空烘箱中于60℃下真空干燥4小时，得到CDs-PVP粉末；
S3、取2g CDs-PVP粉末与1.6g ET-821 A硅胶、0.4g ET-821 B硅胶混合均匀，然后将得到的混合物涂覆在UV芯片上，得到白光LED：W-LED。
其中，UV芯片的发射峰位于395nm，工作电压为3.0V，UV芯片采用市售常规产品。
本实施例中，将Y-CDs、G-CDs和B-CDs加入PVP粉末，并与乙醇混合，在旋转蒸发器中干燥得到粉末CDs-PVP粉末，并用聚二甲基硅氧烷包封；以用于评价荧光碳量子点复合材料在多色LED和高折射率白光二极管(W-LED)中的应用潜力。
参照图2为本实施例的检测结果，图2(a-c)为分别在UV芯片上包覆含有B-CDs、G-CD和Y-CDs的封装化合物的光学图片，图2(d)为包覆B-CDs、G-CD、Y-CDs混合物的封装化合物(W-LED)的光学图片。
图2(e-h)为CIE色坐标图，B-CDs、G-CD和Y-CDs的CIE坐标分别为(0.15,0.08)、(0.26,0.41)和(0.51,0.44)；通过调整B-CDs、G-CDs和Y-CDs的适当比例，制备的W-LED的CIE坐标和相关色温分别为(0.38、0.42)和4332K，显色指数(CRI)高达87。
图2(i-l)为蓝色、绿色、黄色和白色LED相对应发射光谱。
以上结果表明，所制备的W-LED具有较好的显色性，在LED行业具有潜在的应用前景。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (10)

1.一种荧光碳量子点复合材料，其特征在于，其包括采用色谱柱从相同的碳量子点产物中分离出的绿色碳量子点、蓝色碳量子点和黄色碳量子点。
2.一种如权利要求1所述的荧光碳量子点复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用一步溶剂热法合成碳量子点；
2)采用三种不同的洗脱剂，用色谱柱从步骤1)制得的碳量子点中分别分离出的绿色碳量子点、蓝色碳量子点和黄色碳量子点，其中，通过不同体积比的石油醚和乙酸乙酯的混合物作为洗脱剂分别得到绿色碳量子点和蓝色碳量子点，通过二氯甲烷和甲醇的混合物作为洗脱剂得到黄色碳量子点。
3.根据权利要求1所述的荧光碳量子点复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)具体为：
以石油醚:乙酸乙酯的体积比为10:1的混合物为洗脱剂，用色谱柱从步骤1)制得的碳量子点中分离出绿色碳量子点；
以石油醚:乙酸乙酯的体积比为5:1的混合物为洗脱剂，用色谱柱从步骤1)制得的碳量子点中分离出蓝色碳量子点；
以二氯甲烷：甲醇的体积比为20:1的混合物为洗脱剂，用色谱柱从步骤1)制得的碳量子点中分离出黄色碳量子点。
4.根据权利要求2所述的荧光碳量子点复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)具体包括：将邻苯二胺溶解在无水乙醇中，超声处理直到混合物澄清，然后将混合物转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，加热反应；反应结束后冷却至室温，得到碳量子点。
5.根据权利要求4所述的荧光碳量子点复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)具体包括：将0.5-3g邻苯二胺溶解在20mL无水乙醇中，超声处理15min直到混合物澄清，然后将混合物转移到100mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在180℃下加热8h，冷却至室温，得到深棕色物质，即为碳量子点。
6.一种如权利要求2-5中任意一项所述的方法制得的荧光碳量子点复合材料的应用，其特征在于，该荧光碳量子点复合材料用于制备多色和白色LED。
7.根据权利要求6所述的荧光碳量子点复合材料的应用，其特征在于，采用该荧光碳量子点复合材料制备白光LED的步骤包括：
S1、将步骤2)制得的绿色碳量子点、蓝色碳量子点和黄色碳量子点加入到乙醇中，然后在加入PVP粉末，混匀；
S2、将步骤S1得到的混合溶液真空干燥，得到CDs-PVP粉末；
S3、将CDs-PVP粉末与硅胶混合均匀，然后将得到的混合物涂覆在UV芯片上，得到LED。
8.根据权利要求7所述的荧光碳量子点复合材料的应用，其特征在于，采用该荧光碳量子点复合材料制备白光LED的步骤包括：
S1、将步骤2)制得的黄色碳量子点、绿色碳量子点和蓝色碳量子点按照质量比黄色碳量子点:绿色碳量子点:蓝色碳量子点＝3:2:1加入到乙醇中，然后在加入PVP粉末，超声混匀；
S2、将步骤S1得到的混合溶液于60℃下真空干燥，得到CDs-PVP粉末；
S3、将CDs-PVP粉末与ET-821A硅胶、ET-821B硅胶混合均匀，然后将得到的混合物涂覆在UV芯片上，得到白光LED。
9.根据权利要求8所述的荧光碳量子点复合材料的应用，其特征在于，采用该荧光碳量子点复合材料制备白光LED的步骤包括：
S1、将总质量为20mg的步骤2)制得的黄色碳量子点、绿色碳量子点和蓝色碳量子点按照质量比黄色碳量子点:绿色碳量子点:蓝色碳量子点＝3:2:1加入到乙醇中，然后在加入2g PVP粉末，超声30min混匀；
S2、将步骤S1得到的混合溶液在真空烘箱中于60℃下真空干燥4小时，得到CDs-PVP粉末；
S3、取2g CDs-PVP粉末与1.6g ET-821A硅胶、0.4g ET-821B硅胶混合均匀，然后将得到的混合物涂覆在UV芯片上，得到白光LED。
10.根据权利要求9所述的荧光碳量子点复合材料的应用，其特征在于，其中，所述UV芯片的发射峰位于395nm，工作电压为3.0V。
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