CN107337194A - 一种荧光可调碳点薄膜的制备方法及其在led上的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种荧光可调碳点薄膜的制备方法及其在LED上的应用。该方法首先利用柠檬酸为碳源，通过控制反应温度（120℃~200℃）与反应时间（1h~12h），采用水热法一步合成荧光可调碳点。同时选用一种易水解的有机硅烷，与荧光可调碳点相混合，通过简单加热，反应温度为100℃，先初步水解硅烷，使碳点与硅烷的混合物形成泥浆状的粘稠液，结合流延法，将碳点与硅烷的粘稠液均匀地流延至超薄石英玻璃表面，最后将石英玻璃置于烘箱，在100℃下构建出发光可调碳点硅烷薄膜。本申请方法制备的碳点薄膜操作简单，无需加入强酸强碱等催化剂、无辐射影响，所制备的碳点薄膜发光强度强，稳定性强，可应用于LED器件。

Description

一种荧光可调碳点薄膜的制备方法及其在LED上的应用
技术领域
本发明涉及纳米发光材料领域，具体是指一种荧光可调碳点薄膜的制备方法及其在LED上的应用。
背景技术
碳点是近十几年发展迅速的新型纳米发光材料，其颗粒尺寸一般小于10nm, 一般呈现出准球形。碳点具有易于功能化，无光闪烁，深紫外区强吸收宽发射、光电转换能力强、荧光稳定性强、低毒性，优良的荧光性能，良好的生物相容性，激发波长与发射波长范围可调、环境友好性、化学稳定性好，双光子吸收截面大等优点而在诸多领域中得到广泛的应用，尤其是光电领域。
碳点的制备方法，可选择性的碳源十分广泛，由于合成方法的不同，选择的原料不同，制备出碳点结构组成皆有差异的一系列碳点，然而在过去的十几年时间里，大多数合成的碳点为短波长碳点（蓝光、绿光），且经过十几年的发展，短波长碳点的量子产率已经提升至80%以上，然而长波长碳点（黄光、红光）还是缺乏有效的合成方法，其量子产率极低，最低低至0.8%，以及需要复杂的柱层析分离或者电泳分离，因此限制了荧光碳点的实际应用前景，高量子产率的长波长碳点合成方法仍需大量研究。
固态碳点，不论短波长还是长波长碳点，都会发生固态团聚淬灭，相比与碳点溶液，固态碳点复合材料有许多明显的优势，尤其在光电领域的应用。现有的一些碳点薄膜的制备存在一些不足之处，如PMMA、AB胶、PVB等有机聚合物与碳点不互溶导致，碳点的掺杂量及其低，并且较难获得均匀的碳点薄膜。虽然荧光碳点在制备方面已经取得了一定发展，但是为了进一步制备发光可调碳点尤其是长波长碳点，并且寻找合适的方法快速制备出浓度均匀，光学性能优异的碳点薄膜显得尤其重要。
流延法是制备大面积、薄平且厚度可调陶瓷薄膜的重要成型方法，其设备简单，工艺稳定，可连续化生产，生产效率高，可实现高度自动化，目前已经实现工业化。
通过检索，用该方法制备碳点薄膜还未曾报道。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种制备的碳点薄膜操作简单，无需加入强酸强碱等催化剂、无辐射影响，所制备的碳点薄膜发光强度强、稳定性强的荧光可调碳点薄膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是一种荧光可调碳点薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将柠檬酸与尿素完全溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶液中；
（2）将所述步骤（1）得到的混合液放入聚四氟乙烯水热反应釜中加热反应，反应温度在120℃~200℃，反应时间为1~12h，得到碳点溶液；
（3）冷却至室温后，打开反应釜，将步骤（2）中所得到的碳点溶液倒入乙酸乙酯溶液中，得到沉淀的碳点粉末；
（4）将步骤（3）中得到的碳点粉末进行冷冻干燥；
（5）将步骤（4）中得到的碳点粉末溶于有机硅烷溶液中，在烘箱中加热，进行有机硅烷的预水解反应，得到泥浆状碳点/硅烷混合物；
（6）采用流延法，将步骤（5）中得到的碳点/硅烷混合物流延至超薄石英玻璃表面；
（7）最终将石英玻璃置于烘箱，在100℃下形成荧光可调碳点薄膜。
进一步设置是柠檬酸与尿素的质量比为1:2。
进一步设置是N,N-二甲基甲酰胺溶液加入量为：每1g柠檬酸对应20mlN,N-二甲基甲酰胺溶液。
进一步设置是所述的步骤（3）中的乙酸乙酯的用量为：每1g柠檬酸对应100 mL的乙酸乙酯。
进一步设置是所述步骤（5）中，反应温度为100℃，反应时间为3h，有机硅烷为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基二甲氧基硅烷，分子式为C8H22N2O2Si。
本发明还提供一种荧光可调碳点薄膜在LED上的应用，将荧光可调碳点薄膜与蓝光LED芯片相匹配，获得各种发光颜色的LED。其中，荧光可调碳点薄膜为黄光碳点薄膜，将该黄光碳点薄膜直接与蓝光芯片相匹配，获的标准的白光LED。
本发明还提供一种荧光可调碳点薄膜在LED上的应用将荧光可调碳点薄膜与Ce:YAG微晶玻璃相匹配，获得暖白光LED。荧光可调碳点薄膜为红光碳点薄膜，该红光碳点薄膜与Ce:YAG微晶玻璃复合，再与蓝光芯片相匹配，获得暖白光LED。
本发明提出了采用控制反应温度与反应时间合成发光可调水溶性碳点，并且选取了一种易水解成膜同时含有丰富羟基的有机硅烷，采用流延法，在超薄石英玻璃表面流延了一层厚度均匀的发光可调碳点薄膜。其中黄光碳点薄膜与蓝光芯片相匹配可直接获得白光，而红光碳点薄膜可与Ce:YAG微晶玻璃过着黄色荧光粉匹配，与蓝光芯片相匹配后，可起到补充红光的作用，得到暖白光。
本发明所述荧光碳点透射电镜图片显示该荧光可调碳点呈现类球形，粒径范围为2-4 nm, 且颗粒均一；上述的荧光碳点发射波长范围可从短波长到长波长整个范围实现调控；所述荧光可调碳点为氮掺杂碳点，氮含量最高可达到22.5 mol%; 所述碳点溶液的量子产率为28.7%~48.5%，碳点薄膜的量子产率为19.7%~35.6%。
本发明的优点与效果是：
本发明通过水热法合成荧光可调碳点，在紫外灯照射下，合成出的碳点溶液呈现青色到红色的荧光；采用有机硅烷与碳点复合，可快速构建碳点薄膜，克服碳点固态荧光淬灭的问题；流延法的选用，可进一步帮助构建均匀的碳点薄膜。
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步介绍。
附图说明
图1 碳点在透射电镜（TEM）下的照片；
图2 碳点溶液以及碳点薄膜的红外光谱图；
图3 流延法制备碳点薄膜的流程图；
图4 碳点薄膜在LED上的应用图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
室温称取1g柠檬酸，2g尿素置于50 mL烧杯中加入20 mL N,N-二甲基甲酰胺溶液，缓慢搅拌，直至完全溶解；将混合液置于聚四氟乙烯水热反应釜中，120℃反应6h得到青色溶液；将所得到的溶液倒入100mL乙酸乙酯溶液中，分离沉淀碳点，并进行冷冻干燥。取部分碳点粉末再分散在水溶液中，进行TEM表征，以及红外、荧光、量子产率进行测试。并且再取0.03g碳点粉末溶于4g有机硅烷中，在100℃烘箱中加热三小时，进行预水解反应，得到泥浆状混合物。采用流延法，将泥浆状混合物流延至超薄石英玻璃表面，继续加热获得碳点薄膜。
TEM表面所得碳点粒径范围为2-4 nm, 溶液量子产率为45.6%，碳点薄膜量子产率为33.8%。红外光谱表面碳点溶液与碳点薄膜的表面功能团基本一致，与纯有机硅烷不同，碳点薄膜呈现C=O键，该功能团来源于碳点。
实施例2
室温称取1g柠檬酸，2g尿素置于50 mL烧杯中加入20 mL N,N-二甲基甲酰胺溶液，缓慢搅拌，直至完全溶解；将混合液置于聚四氟乙烯水热反应釜中，140℃反应6h得到黄色溶液；将所得到的溶液倒入100mL乙酸乙酯溶液中，分离沉淀碳点，并进行冷冻干燥。取部分碳点粉末再分散在水溶液中，进行TEM表征，以及红外、荧光、量子产率进行测试。并且再取0.03g碳点粉末溶于4g有机硅烷中，在100℃烘箱中加热三小时，进行预水解反应，得到泥浆状混合物。采用流延法，将泥浆状混合物流延至超薄石英玻璃表面，继续加热获得碳点薄膜。
TEM表面所得碳点粒径范围为2-4 nm, 溶液量子产率为48.5%，碳点薄膜量子产率为35.6%。与实例1中碳点类似，红外光谱表面碳点溶液与碳点薄膜的表面功能团基本一致，与纯有机硅烷不同，碳点薄膜呈现C=O键，该功能团来源于碳点。
实施例3
室温称取1g柠檬酸，2g尿素置于50 mL烧杯中加入20 mL N,N-二甲基甲酰胺溶液，缓慢搅拌，直至完全溶解；将混合液置于聚四氟乙烯水热反应釜中，160℃反应6h得到红色溶液；将所得到的溶液倒入100mL乙酸乙酯溶液中，分离沉淀碳点，并进行冷冻干燥。取部分碳点粉末再分散在水溶液中，进行TEM表征，以及红外、荧光、量子产率进行测试。并且再取0.03g碳点粉末溶于4g有机硅烷中，在100℃烘箱中加热三小时，进行预水解反应，得到泥浆状混合物。采用流延法，将泥浆状混合物流延至超薄石英玻璃表面，继续加热获得碳点薄膜。
TEM表面所得碳点粒径范围为2-4 nm, 溶液量子产率为46.2%，碳点薄膜量子产率为28.3%。与实例1中碳点类似，红外光谱表面碳点溶液与碳点薄膜的表面功能团基本一致与纯有机硅烷不同，碳点薄膜呈现C=O键，该功能团来源于碳点。
实施例4
室温称取1g柠檬酸，2g尿素置于50 mL烧杯中加入20 mL N,N-二甲基甲酰胺溶液，缓慢搅拌，直至完全溶解；将混合液置于聚四氟乙烯水热反应釜中，180℃反应6h得到红色溶液；将所得到的溶液倒入100mL乙酸乙酯溶液中，分离沉淀碳点，并进行冷冻干燥。取部分碳点粉末再分散在水溶液中，进行TEM表征，以及红外、荧光、量子产率进行测试。并且再取0.03g碳点粉末溶于4g有机硅烷中，在100℃烘箱中加热三小时，进行预水解反应，得到泥浆状混合物。采用流延法，将泥浆状混合物流延至超薄石英玻璃表面，继续加热获得碳点薄膜。
TEM表面所得碳点粒径范围为2-4nm,溶液量子产率为29.6%，碳点薄膜量子产率为22.2%。与实例1中碳点类似，红外光谱表面碳点溶液与碳点薄膜的表面功能团基本一致，与纯有机硅烷不同，碳点薄膜呈现C=O键，该功能团来源于碳点。
实施例5
室温称取1g柠檬酸，2g尿素置于50 mL烧杯中加入20 mL N,N-二甲基甲酰胺溶液，缓慢搅拌，直至完全溶解；将混合液置于聚四氟乙烯水热反应釜中，200℃反应6h得到红色溶液；将所得到的溶液倒入100mL乙酸乙酯溶液中，分离沉淀碳点，并进行冷冻干燥。取部分碳点粉末再分散在水溶液中，进行TEM表征，以及红外、荧光、量子产率进行测试。并且再取0.03g碳点粉末溶于4g有机硅烷中，在100℃烘箱中加热三小时，进行预水解反应，得到泥浆状混合物。采用流延法，将泥浆状混合物流延至超薄石英玻璃表面，继续加热获得碳点薄膜。
TEM表面所得碳点粒径范围为2-4 nm, 溶液量子产率为28.7%，碳点薄膜量子产率为19.2%。与实例1中碳点类似，红外光谱表面碳点溶液与碳点薄膜的表面功能团基本一致，与纯有机硅烷不同，碳点薄膜呈现C=O键，该功能团来源于碳点。
实施例6
室温称取1g柠檬酸，2g尿素置于50 mL烧杯中加入20 mL N,N-二甲基甲酰胺溶液，缓慢搅拌，直至完全溶解；将混合液置于聚四氟乙烯水热反应釜中，160℃反应时间分别为1h,3h,6h,12h,同意可得到不同荧光的碳点溶液。
实施例7
将实例2中合成的黄光碳点薄膜，与蓝光芯片相匹配，获得标准的白光；将实例3中合成的红光碳点薄膜，与Ce:YAG微晶玻璃相复合，与蓝光芯片相匹配，成功补充红光成分，获得暖白光LED。

Claims (9)

1.一种荧光可调碳点薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将柠檬酸与尿素完全溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶液中；
将所述步骤（1）得到的混合液放入聚四氟乙烯水热反应釜中加热反应，反应温度在120℃~200℃，反应时间为1~12h，得到碳点溶液；
冷却至室温后，打开反应釜，将步骤（2）中所得到的碳点溶液倒入乙酸乙酯溶液中，得到沉淀的碳点粉末；
将步骤（3）中得到的碳点粉末进行冷冻干燥；
将步骤（4）中得到的碳点粉末溶于有机硅烷溶液中，在烘箱中加热，进行有机硅烷的预水解反应，得到泥浆状碳点/硅烷混合物；
采用流延法，将步骤（5）中得到的碳点/硅烷混合物流延至超薄石英玻璃表面；
最终将石英玻璃置于烘箱，在100℃下形成荧光可调碳点薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种荧光可调碳点薄膜的制备方法，其特征在于：柠檬酸与尿素的质量比为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种荧光可调碳点薄膜的制备方法，其特征在于：N,N-二甲基甲酰胺溶液加入量为：每1g柠檬酸对应20mlN,N-二甲基甲酰胺溶液。
4. 根据权利要求1所述的一种荧光可调碳点薄膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中的乙酸乙酯的用量为：每1g柠檬酸对应100 mL的乙酸乙酯。
5.如权利要求1所述的荧光可调碳点薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，反应温度为100℃，反应时间为3h，有机硅烷为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基二甲氧基硅烷，分子式为C8H22N2O2Si。
6.一种基于权利要求1-5之一所述方法所制备的荧光可调碳点薄膜的应用，其特征在于：将荧光可调碳点薄膜与蓝光LED芯片相匹配，获得多种发光颜色的LED。
7.根据权利要求6所述的一种荧光可调碳点薄膜的应用，其特征在于：荧光可调碳点薄膜为黄光碳点薄膜，将该黄光碳点薄膜直接与蓝光芯片相匹配，获的标准的白光LED。
8.一种基于权利要求1-5之一所述方法所制备的荧光可调碳点薄膜的应用，其特征在于：将荧光可调碳点薄膜与Ce:YAG微晶玻璃相复合，再与蓝光芯片相匹配，获得多种发光颜色的LED。
9.根据权利要求8所述的一种荧光可调碳点薄膜的应用，其特征在于：荧光可调碳点薄膜为红光碳点薄膜，该红光碳点薄膜与Ce:YAG微晶玻璃复合，再与蓝光芯片相匹配，获得暖白光LED。
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