CN112724970A - 一种pvb包覆金属卤化物钙钛矿固体薄膜材料的制备方法 - Google Patents

一种pvb包覆金属卤化物钙钛矿固体薄膜材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种PVB包覆金属卤化物钙钛矿固体薄膜材料的制备方法，其包括如下步骤：(1)制备金属卤化物钙钛矿固体；(2)把PVB与氯仿溶剂混合溶成胶状，然后立即与步骤(1)制备的金属卤化物钙钛矿固体混合并搅拌，倒入成膜容器中，在室温放置8‑10h，挥发溶剂成复合膜状，即得PVB包覆金属卤化物钙钛矿固体薄膜材料；其中PVB、氯仿溶剂与金属卤化物钙钛矿固体的质量比为(0.3‑0.9)g：5mL：(0.1‑0.5)g。本发明所述制备方法工艺简单、成本低，制得的PVB包覆金属卤化物钙钛矿固体薄膜材料具有薄、高量子产率、好的耐热性、好的水稳定性和抗紫外性能，还具有优秀的背光显示性能。

Description

一种PVB包覆金属卤化物钙钛矿固体薄膜材料的制备方法
技术领域
本发明属于量子点薄膜领域，具体涉及一种PVB(聚乙烯醇缩丁醛酯)包覆金属卤化物钙钛矿固体薄膜材料的制备方法。
背景技术
金属卤化物钙钛矿(即CsPbX3，X＝Cl，Br和I)已成为多种光电应用中最有希望的材料之一，例如发光二极管，光电探测器，太阳能电池，激光器，和固态照明。这是由于其独特的特性，例如其近统一的光致发光量子效率(PLQY)、窄带发射(半峰全宽，FWHM，≈20nm)、可调发射、低制造成本和可扩展性。
尽管金属卤化物钙钛矿固体具有上述优点，但热稳定性和水稳定性差始终限制了其实际应用，即金属卤化物钙钛矿固体暴露于大气中的水蒸气时其发光性能会迅速下降且较差的温度耐受性，为了克服该问题，研究出一种简便的包覆金属卤化物钙钛矿固体薄膜材料，使其既耐热又耐水。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种PVB包覆金属卤化物钙钛矿固体薄膜材料的制备方法。
本发明所采取的技术方案如下：
一种PVB包覆金属卤化物钙钛矿固体薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)金属卤化物钙钛矿固体的制备
将PbBr2与CsPb2放在反应容器中，然后加入N,N-二甲基甲酰胺和油酸，然后不停搅拌并将温度升至150-160℃后，静置到室温后，取沉淀，加入乙酸乙酯并离心，后再加入甲苯离心得金属卤化物钙钛矿固体；其中PbBr2、CsPb2、N,N-二甲基甲酰胺和油酸的投料比为(2.5-2.6)g：(0.2-0.4)g：(12-15)mL：(0.3-0.6)mL；
(2)PVB包覆金属卤化物钙钛矿固体薄膜的合成
把PVB与氯仿溶剂混合溶成胶状，然后立即与步骤(1)制备的金属卤化物钙钛矿固体混合并搅拌，倒入成膜容器中，在室温放置8-10h，挥发溶剂成复合膜状，即得PVB包覆金属卤化物钙钛矿固体薄膜材料；其中PVB、氯仿溶剂与金属卤化物钙钛矿固体的质量比为(0.3-0.9)g：5mL：(0.1-0.5)g。
本发明所制备的PVB包覆金属卤化物钙钛矿固体薄膜材料的形状可以是平面、凹面、凸面。
作为优选，PVB、氯仿溶剂与金属卤化物钙钛矿固体的质量比为0.3g：5mL：0.5g。
本发明制备的PVB包覆金属卤化物钙钛矿固体薄膜有良好的光学性能，可以应用于白光LED。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明研究出一种工艺简单、成本低的包覆金属卤化物钙钛矿固体方法，制得的PVB包覆金属卤化物钙钛矿固体薄膜材料具有薄、高量子产率、好的耐热性、好的水稳定性和抗紫外性能，还具有优秀的背光显示性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1为实施例1-5制得的PVB包覆金属卤化物钙钛矿固体薄膜的荧光图，由图1可知，实施例3制备的薄膜具有最佳发光性能；
图2为实施例1-5制得的PVB包覆金属卤化物钙钛矿固体薄膜材料的XRD图，由图2可知，实施例1-5制得的PVB包覆金属卤化物钙钛矿固体薄膜材料中，金属卤化物钙钛矿固体为CsPbBr3和Cs4PbBr6的混合物。
图3为实施例3制得的PVB包覆CsPbBr3量子点薄膜的水稳定性图；
图4为实施例3制得的PVB包覆CsPbBr3量子点薄膜的抗紫外稳定性图；
图5为实施例3制得的PVB包覆CsPbBr3量子点薄膜的热稳定性图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1-5
(1)金属卤化物钙钛矿固体的制备
按照表1的用量取样，将PbBr2与CsPb2放在烧杯中，然后加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和油酸(OA)，然后不停搅拌并将温度升至150℃后，静置到室温后，取沉淀，加入乙酸乙酯并离心，后再加入甲苯离心得金属卤化物钙钛矿固体。
(2)PVB包覆金属卤化物钙钛矿固体薄膜的合成
把PVB与氯仿溶剂混合溶成胶状，然后立即与步骤(1)制备的金属卤化物钙钛矿固体混合并搅拌，倒入表面皿中，在室温放置10h，挥发溶剂成复合膜状，膜厚0.5mm。
表1样品S1-S5各原料添加的物质的量、成品及成品的量子
Figure BDA0002867069350000031
对比例
金属卤化物钙钛矿固体的制备步骤同实施例3。
把0.3g PVB与5mL甲苯溶剂混合，然后立即与0.5g金属卤化物钙钛矿固体混合并搅拌，倒入表面皿中，在室温放置10h，观察到无法成膜。
性能测试实施例1：水稳定性
先取一个50ml烧杯，加入20ml蒸馏水，然后把实施例3制备的PVB包覆CsPbBr3/Cs4PbBr6的薄膜放入盛有水的烧杯中，分别在0、0.5、2、5、10、15、30、60、120、180分钟取出PVB包覆CsPbBr3/Cs4PbBr6的薄膜，测其荧光强度。
测试结果如图3所示。
性能测试实施例2：抗紫外稳定性实验
把实施例3制备的PVB包覆CsPbBr3/Cs4PbBr6的薄膜放在紫外灯下照射，分别在0、2、4、6、8、10、12小时后，测其荧光强度。
测试结果如图4所示。
性能测试实施例3：热循环稳定性实验
把实施例3制备的PVB包覆CsPbBr3/Cs4PbBr6的薄膜进行升温冷却，每次热循环后去测其荧光强度。
测试结果如图5所示。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (2)

1.一种PVB包覆金属卤化物钙钛矿固体薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)金属卤化物钙钛矿固体的制备
将PbBr2与CsPb2放在反应容器中，然后加入N,N-二甲基甲酰胺和油酸，然后不停搅拌并将温度升至150-160℃后，静置到室温后，取沉淀，加入乙酸乙酯并离心，后再加入甲苯离心得金属卤化物钙钛矿固体；其中PbBr2、CsPb2、N,N-二甲基甲酰胺和油酸的投料比为(2.5-2.6)g：(0.2-0.4)g：(12-15)mL：(0.3-0.6)mL；
(2)PVB包覆金属卤化物钙钛矿固体薄膜的合成
把PVB与氯仿溶剂混合溶成胶状，然后立即与步骤(1)制备的金属卤化物钙钛矿固体混合并搅拌，倒入成膜容器中，在室温放置8-10h，挥发溶剂成复合膜状，即得PVB包覆金属卤化物钙钛矿固体薄膜材料；其中PVB、氯仿溶剂与金属卤化物钙钛矿固体的质量比为(0.3-0.9)g：5mL：(0.1-0.5)g。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：PVB、氯仿溶剂与金属卤化物钙钛矿固体的质量比为0.3g：5mL：0.5g。
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