CN107099290A - 制备核壳结构钙钛矿量子点的方法 - Google Patents

制备核壳结构钙钛矿量子点的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备核壳结构钙钛矿量子点的方法，包括分别配置CsX和PbX2的前驱体溶液，并将CsX前驱体溶液和PbX2前驱体溶液混合，生成Cs4PbX6微米晶体包覆CsPbX3纳米晶体的结构；将所合成沉淀物分离、洗涤，然后在溶剂中分散沉淀物并引入配体；将引入配体后的溶液经成膜处理制成钙钛矿纳米膜，或经再次分离并真空干燥制成钙钛矿纳米晶体粉末。本发明所得到的核壳结构钙钛矿纳米晶体材料，能够分散在有机溶剂中，制成量子点光学膜，应用于发光二极管液晶显示器件上，具有对水、氧、热、光等的稳定性。

Description

制备核壳结构钙钛矿量子点的方法
技术领域
本发明涉及用于显示器的钙钛矿纳米晶体制造领域，具体涉及一种核壳结构钙钛矿纳米晶体的制备方法。
背景技术
具有量子效应的半导体纳米晶体材料已经被应用于太阳能、光电探测、发光器件以及荧光生物检测等领域。其中，以量子点膜、量子点管、量子点芯片为具体形式的光致发光器件已经被用于发光二极管液晶显示领域。有数据显示：2017年采用上述量子点技术的大屏电视全球范围将达到300万台，中国将达到120万台，其中95%以上采用量子点膜的应用方式。量子点光学膜配合蓝色光源使用，可以有效提高显示元件的色域值。采用量子点膜的发光二极管显示器件色域值超过100% NTSC，而采用普通荧光粉的发光二极管显示器件色域值在72% NTSC左右。
目前在发光二极管显示领域应用的90%以上是具有CdSe/ZnS核壳结构的半导体纳米晶体量子点，该体系在商业应用上最大的问题是含有重金属镉Cd。根据欧盟相关标准，镉的含量在工业品中不得超过10ppm。虽然对于镉系量子点在发光二极管液晶显示器件上的使用量，欧盟给出了3年豁免期，但是之后镉含量值被要求在100ppm以下。由于镉的添加量跟量子点膜的厚度直接相关，厚度越大，镉相对含量越低，因此能够满足这一标准的或许只有大尺寸发光二极管液晶电视。目前量子点技术还没有被应用到智能手机、笔记本、显示器等中小屏发光二极管液晶显示器件上。
钙钛矿纳米晶体如CsPbBr3，CsPbCl3，CsPbI3等（合称CsPbX3，X=Cl，Br，I或其混合），在至少一个维度上具有量子点限域效应，因此具有半导体性能，并且受高能量光源激发可以发出荧光。该材料相比于镉系量子点，所发出的光具有更窄的半峰宽，被证明为目前唯一能满足100%显示色域标准Rec 2020的材料。此外，该材料耐高温，可以直接用在LED芯片上，减少纳米晶体的添加量。更为重要的是该材料不含镉，可以避免商业应用上的局限。目前，该材料应用于发光二极管液晶显示器件上还存在如下问题：1）该材料由无机盐组成，对包括水在内的极性溶剂非常敏感；2）由于合成方法的局限，所得到的钙钛矿纳米晶体不能形成诸如镉系量子点以ZnS为壳的有效包覆，在长时间光照条件下，易导致荧光淬灭。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法简便、提高对光对水的稳定性的制备核壳结构钙钛矿量子点的方法。
本发明的技术解决方案是：
一种制备核壳结构钙钛矿量子点的方法，其特征是：包括下列步骤：
（1）分别配置CsX和PbX2的前驱体溶液，并将CsX前驱体溶液和PbX2前驱体溶液混合，生成Cs4PbX6微米晶体包覆CsPbX3纳米晶体的结构，形成沉淀物；X为Cl、Br、I中的一种或几种的混合物；
（2）将所合成沉淀物分离、洗涤，然后在溶剂中分散沉淀物并引入配体；
（3）将步骤（2）引入配体后的溶液经成膜处理制成钙钛矿纳米膜，或步骤（2）引入配体后的溶液经再次分离并真空干燥制成钙钛矿纳米晶体粉末。
所述CsX前驱液由CsX溶解在溶剂中得到，其中溶剂为二甲基亚砜、水、乙醇中的一种或几种的混合；CsX前驱液摩尔浓度为0.5-8M，优选为1-6M。
所述PbX2前驱液由PbX2溶解在溶剂中得到，其中溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、氯仿中的一种或几种的混合；PbX2前驱液摩尔浓度为0.01-1M，优选为0.05-0.8M，更加优选为0.1-0.5M。
CsX前驱体溶液和PbX2前驱体溶液混合的混合条件为对PbX2前驱液及混合液的震荡、搅拌和/或超声；混合方法将0.1-1体积份的CsX前驱液加入0.3-8体积份的PbX2前驱液中。
所述沉淀物分离采用离心方法沉降，然后去除上层清液；所述沉淀物洗涤，采用易于去除前驱液溶剂的非极性溶剂；分散沉淀物的溶剂包括能够溶解配体、但不溶解沉淀物的非极性溶剂。
所述易于去除前驱液溶剂的非极性溶剂为苯乙烯、甲苯或丙酮；所述能够溶解配体、但不溶解沉淀物的非极性溶剂为乙醇、乙醚、氯仿、苯乙烯、甲苯或丙酮。
所述配体为油酸、油胺、聚丙烯酸盐中的一种或几种混合。
引入配体采用的方法是将0.01-1质量份的配体加入包含1质量份沉淀物的分散沉淀物的溶剂中，并搅拌30分钟以上。
所述再次分离方法为离心沉降法，去掉上层清液；所述真空干燥方法为将再次离心分离后所得到的沉淀物置于真空干燥箱中，温度为30-70℃，真空度为-0.1至-0.5MPa，干燥时间为2-24小时。
所述成膜处理是将步骤（2）引入配体后的溶液倒入玻璃蒸发皿上，经真空干燥成膜。
本发明所得到的核壳结构钙钛矿纳米晶体材料，能够分散在有机溶剂中，制成量子点光学膜，应用于发光二极管液晶显示器件上，具有对水、氧、热、光等的稳定性。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明具有表面配体的核壳结构钙钛矿量子点的结构示意图。
图2为本发明的工艺流程图。
图3为本发明钙钛矿量子点制成量子点光学膜后在发光二极管液晶显示器件上的应用示意图。
图4为实施例1所合成CsPbBr3/Cs4PbBr6结构钙钛矿量子点混合液用445光源激发的光谱数据图。
图5为本发明钙钛矿量子点无核壳结构、有核壳结构、有配体及核壳结构三种情况下做成膜片后，在光照条件下，发光强度随时间衰减数据图。
图6为本发明钙钛矿量子点无核壳结构、有核壳结构、有配体及核壳结构三种情况下做成膜片后，在85℃温度条件下，发光强度随储存时间衰减数据图。
图7为本发明钙钛矿量子点无核壳结构、有核壳结构、有配体及核壳结构三种情况下做成膜片后，在85℃温度、85%RH湿度条件下，发光强度随时间衰减数据图。
具体实施方式
下文列出的实施例通过示例的方式说明本发明，而没有任何将本发明限制到实施例中指定的实施方案的意图，本发明应用的范围在说明书和权利要求书的整体中得以体现。
除非另外说明，下述实施例和对比例中的份数均指的是质量份。
实施例1：
具有表面配体的CsPbBr3/Cs4PbBr6核壳结构钙钛矿量子点材料
该实施例合成受激发射峰在515nm、具有表面配体的CsPbBr3/Cs4PbBr6核壳结构钙钛矿材料。其细节如下：首先，第I主族前驱液的制备。将0.3质量份的CsBr白色粉末加入0.5质量份的蒸馏水中，振荡混合溶解。其次，第III主族前驱液的制备。将0.2质量份的PbBr白色粉末加入2.0质量份的N，N-二甲基甲酰胺中，振荡混合溶解。然后，将第I主族前驱液滴加至第III主族前驱液中，每加一滴，振荡混合均匀。反应结束时，生成沉淀物，并得到发荧光的混合液，其用455nm蓝光源激发的光谱图（图4）显示发射波长为515nm，半峰宽为9nm。接下来，将混合物在8000rpm转速下离心分离，去掉上层清液，加入1质量份甲苯，0.1质量份油胺，0.01质量份油酸，振荡混合30分钟以上。最后，在上述混合液中加入2质量份的聚苯乙烯和7质量份甲苯，振荡溶解。然后将混合液倒入在直径为10厘米的玻璃蒸发皿上，在真空干燥箱中加热至50℃，在-0.8MPa真空度下干燥成膜。
对比例1：
无表面配体的CsPbBr3/Cs4PbBr6核壳结构钙钛矿量子点材料
该对比例合成受激发射峰在515nm无表面配体的CsPbBr3/Cs4PbBr6核壳结构钙钛矿材料。其细节如下：首先，第I主族前驱液的制备。将0.3质量份的CsBr白色粉末加入0.5质量份的蒸馏水中，振荡混合溶解。其次，第III主族前驱液的制备。将0.2质量份的PbBr白色粉末加入2.0质量份的N，N-二甲基甲酰胺中，振荡混合溶解。然后，将第I主族前驱液滴加至第III主族前驱液中，每加一滴，振荡混合均匀。接下来，将混合物在8000rpm转速下离心分离，去掉上层清液，加入8质量份甲苯和2质量份聚苯乙烯，振荡溶解。然后将混合液倒入在直径为10厘米的玻璃蒸发皿上，在真空干燥箱中加热至50℃，在-0.8MPa真空度下干燥成膜。
对比例2：
有表面配体的CsPbBr3非核壳结构钙钛矿量子点材料
该对比例合成受激发射峰在515nm有表面配体的CsPbBr3非核壳结构钙钛矿量子点材料。其细节如下：首先，第I、III主族前驱液的制备。将0.3质量份的CsBr白色粉末和0.2质量份的PbBr白色粉末加入1.0质量份的N，N-二甲基甲酰胺中，振荡混合溶解。其次，在上述前驱液中引入配体。将0.1质量份的油酸和0.01质量份的油胺加入上述前驱液中，振荡混匀。然后，合成有配体的CsPbBr3非核壳结构钙钛矿量子点材料。将上述前驱体溶液加入50质量份的丙酮中，边加边用500rpm的速度搅拌，加完后继续搅拌30分钟，混合液由透明变为绿色，并在395nm激发光源照射下发绿光。接下来，将混合物在8000rpm转速下离心分离，去掉上层清液，加入8质量份甲苯和2质量份聚苯乙烯，振荡溶解。然后将混合液倒入在直径为10厘米的玻璃蒸发皿上，在真空干燥箱中加热至50℃，在-0.8MPa真空度下干燥成膜。
将实施例1、对比例1、对比例2所得到的含钙钛矿量子点的聚乙烯膜片进行蓝光老化、高温储存、高温高湿老化三项实验，测试钙钛矿量子点的稳定性。蓝光老化实验时，用以上三种膜片取代24寸发光二极管液晶显示器背光模组的扩散膜，用型号4010、峰值447nm、由72片蓝光芯片组成的灯条点亮，并盖上可透光液晶面板以模拟量子点膜发光二极管液晶显示器件。该组件具体结构如图3所示。在如图5所示的测试时间点，用CA310色彩分析仪测试膜片固定位置处的发光亮度。将每张膜片所有时间点的亮度相对时间零点的亮度做归一化处理。图显示了三张膜片相对亮度随时间变化的趋势。数据显示，具有CsPbBr3/Cs4PbBr6核壳结构的量子点在光照1个月时，发光强度仅下降了13个百分点左右，而无核壳结构的钙钛矿量子点，光照1个月后发光强度下降了90个百分点以上。因此，核壳结构因减少了量子点之间的团聚，可以有效延长钙钛矿量子点对光的稳定性。
将实施例1、对比例1、对比例2所得到的含钙钛矿量子点的聚乙烯膜片进行高温储存实验时，膜片悬挂在85℃的烘箱中。在如图6所示的测试时间点，取出膜片样品，放入24寸发光二极管液晶显示器背光模组扩散膜的位置，用型号4010、峰值447nm、由72片蓝光芯片组成的灯条点亮，并盖上可透光液晶面板，用CA310色彩分析仪测试膜片固定位置处的发光亮度。将每张膜片所有时间点的亮度相对时间零点的亮度做归一化处理。图6显示了三张膜片在85℃烘箱储存后，相对亮度随时间变化的趋势。数据显示，三种结构的钙钛矿量子点高温储存1个月后，发光强度均下降了仅12个百分点左右。该数据说明钙钛矿量子点对热不太敏感，在高温85℃下比较稳定。
将实施例1、对比例1、对比例2所得到的含钙钛矿量子点的聚乙烯膜片进行高温高湿老化实验时，膜片悬挂在温度为85℃、湿度为85%RH的恒温恒湿老化箱中。在如图7所示的测试时间点，取出膜片样品，放入24寸发光二极管液晶显示器背光模组的扩散膜位置，用型号4010、峰值447nm、由72片蓝光芯片组成的灯条点亮，并盖上可透光液晶面板用CA310色彩分析仪测试膜片固定位置处的发光亮度。将每张膜片所有时间点的亮度相对时间零点的亮度做归一化处理。图7显示了三张膜片相对亮度随时间变化的趋势。数据显示，具有表面配体的钙钛矿量子点高温高湿环境下1个月时，发光强度仅下降了13个百分点左右，而仅有核壳结构的钙钛矿量子点，高温高湿1个月后发光强度下降了90个百分点以上。因此，没有表面配体的钙钛矿量子点因其无机盐部分对水气敏感，所以在高温高湿条件下容易失去量子效应，发光强度降低。在钙钛矿量子点表面引入配体，可以有效阻止水汽对量子点发光性能的破坏。
实施例2：
具有表面配体的CsPbBr x I3-x /Cs4PbBr x I3-x 核壳结构钙钛矿量子点
该实施例合成受激发射峰在640nm具有表面配体的CsPbBr x I3-x /Cs4PbBr x I3-x 核壳结构钙钛矿量子点。其细节如下：首先，第I主族前驱液的制备。将0.5质量份的CsBr白色粉末加入0.5质量份的蒸馏水中，振荡混合溶解。其次，第III主族前驱液的制备。将0.25质量份的PbI黄粉末加入2.0质量份的二甲基亚砜中，振荡混合溶解。然后，将第I主族前驱液滴加至第III主族前驱液中，每加一滴，振荡混合均匀，直至生成红色悬浮液。接下来，将悬浮液在8000rpm转速下离心分离，去掉上层清液，加入2质量份甲苯，0.1质量份油胺，0.01质量份油酸，振荡混合30分钟以上。再次离心分离，去掉上层清液，将所得到的沉淀物置于真空干燥箱，设定温度50℃，真空度为-0.5MPa，干燥12小时。所得红色粉末用455nm蓝光源激发，所发出红色光峰位640nm，半峰宽25nm。该粉末室温下裸露在空气中2个星期，受激发射峰位没有改变，说明该具有表面配体和CsPbBr x I3-x / Cs4PbBr x I3-x 核壳结构的钙钛矿量子点比较稳定。
以上所述，仅是用来阐明本发明的个别实施案例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以个别实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明。 任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内， 利用上述揭示的技术内容做出些许的更动或修饰将被视为等同变化的等效实施案例。但凡未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质，在本发明的精神和原则之内，对以上实施案例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备核壳结构钙钛矿量子点的方法，其特征是：包括下列步骤：
（1）分别配置CsX和PbX2的前驱体溶液，并将CsX前驱体溶液和PbX2前驱体溶液混合，生成Cs4PbX6微米晶体包覆CsPbX3纳米晶体的结构，形成沉淀物；X为Cl、Br、I中的一种或几种的混合物；
（2）将所合成沉淀物分离、洗涤，然后在溶剂中分散沉淀物并引入配体；
（3）将步骤（2）引入配体后的溶液经成膜处理制成钙钛矿纳米膜，或步骤（2）引入配体后的溶液经再次分离并真空干燥制成钙钛矿纳米晶体粉末。
2.根据权利要求1所述的制备核壳结构钙钛矿量子点的方法，其特征是：所述CsX前驱液由CsX溶解在溶剂中得到，其中溶剂为二甲基亚砜、水、乙醇中的一种或几种的混合。
3.根据权利要求1所述的制备核壳结构钙钛矿量子点的方法，其特征是：所述PbX2前驱液由PbX2溶解在溶剂中得到，其中溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、氯仿中的一种或几种的混合。
4.根据权利要求1、2或3所述的制备核壳结构钙钛矿量子点的方法，其特征是：CsX前驱体溶液和PbX2前驱体溶液混合的混合条件为对PbX2前驱液及混合液的震荡、搅拌和/或超声；混合方法将0.1-1体积份的CsX前驱液加入0.3-8体积份的PbX2前驱液中。
5.根据权利要求1、2或3所述的制备核壳结构钙钛矿量子点的方法，其特征是：所述沉淀物分离采用离心方法沉降，然后去除上层清液；所述沉淀物洗涤，采用易于去除前驱液溶剂的非极性溶剂；分散沉淀物的溶剂包括能够溶解配体、但不溶解沉淀物的非极性溶剂。
6.根据权利要求5所述的制备核壳结构钙钛矿量子点的方法，其特征是：所述易于去除前驱液溶剂的非极性溶剂为苯乙烯、甲苯或丙酮；所述能够溶解配体、但不溶解沉淀物的非极性溶剂为乙醇、乙醚、氯仿、苯乙烯、甲苯或丙酮。
7.根据权利要求1、2或3所述的制备核壳结构钙钛矿量子点的方法，其特征是：所述配体为油酸、油胺、聚丙烯酸盐中的一种或几种混合。
8.根据权利要求1、2或3所述的制备核壳结构钙钛矿量子点的方法，其特征是：引入配体采用的方法是将0.01-1质量份的配体加入包含1质量份沉淀物的分散沉淀物的溶剂中，并搅拌。
9.根据权利要求1、2或3所述的制备核壳结构钙钛矿量子点的方法，其特征是：所述再次分离方法为离心沉降法，去掉上层清液；所述真空干燥方法为将再次离心分离后所得到的沉淀物置于真空干燥箱中，温度为30-70℃，真空度为-0.1至-0.5MPa，干燥时间为2-24小时。
10.根据权利要求1、2或3所述的制备核壳结构钙钛矿量子点的方法，其特征是：所述成膜处理是将步骤（2）引入配体后的溶液倒入玻璃蒸发皿上，经真空干燥成膜。
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