CN109560206B - 胶体量子点薄膜图案化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种胶体量子点薄膜图案化方法，包括：S1、制备胶体量子点，胶体量子点为表面含有有机配体的钙钛矿型卤化物量子点，且有机配体碳链中含有不饱和键；S2、将胶体量子点涂敷于基底上，形成胶体量子点薄膜；S3、在胶体量子点薄膜表面设置一预先配置的掩膜结构，掩膜结构中包括通孔区和掩膜区；S4、将步骤S3中的结构置于等离子体设备中，使用等离子体对胶体量子点进行辐照，完成对通孔区对应的胶体量子点的改性；S5、采用化学腐蚀的方法去除掩膜区对应的胶体量子点，完成胶体量子点薄膜的图案化，其操作简单，成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种胶体量子点薄膜图案化方法。
背景技术
量子点材料是纳米科学与纳米技术领域的重要材料，由于其具备优良的光物理性质，如发光波长的可见光波段协调、窄的半峰宽、高色域等，使得量子点材料在发光二极管、高清显示等领域具有巨大的应用潜力，量子点显示技术是理想的下一代高清显示技术。虽然传统的Cd基量子点已经部分商用，但是其制备成本高、像素点制备工艺复杂，制约了其大规模推广。
钙钛矿量子点是一种新型纳米材料，由于其优异的光电学性质，如量子产率高、发光波长覆盖可见光波段及高色域等，是理想的发光材料。钙钛矿量子点的图案化是实现该材料在发光二极管、VR（Virtual Reality，虚拟现实）眼镜和高清背光显示的关键技术。
在现有技术中，量子点薄膜图案化的方法工艺都较为复杂，如喷墨打印技术，对打印头的损害大的同时对量子点溶液的要求高，不利于大规模应用。虽然光刻技术能较好的实现电子点薄膜的图案化，但是其图案化过程中的步骤繁杂，物料损耗大，成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种胶体量子点薄膜图案化方法，有效解决了现有技术中胶体量子点薄膜图案化工艺复杂的技术问题。
本发明提供的技术方案如下：
一种胶体量子点薄膜图案化方法，包括：
S1 制备胶体量子点，所述胶体量子点为表面含有有机配体的钙钛矿型卤化物量子点，且所述有机配体碳链中含有不饱和键；
S2 将所述胶体量子点涂敷于基底上，形成胶体量子点薄膜；
S3 在所述胶体量子点薄膜表面设置一预先配置的掩膜结构，所述掩膜结构中包括通孔区和掩膜区；
S4 将步骤S3中的结构置于等离子体设备中，使用等离子体对胶体量子点进行辐照，完成对通孔区对应的胶体量子点的改性；
S5 采用化学腐蚀的方法去除掩膜区对应的胶体量子点，完成胶体量子点薄膜的图案化。
进一步优选地，在步骤S1中，所述不饱和建为碳碳双键。
进一步优选地，在步骤S2中，所述基底为玻璃基底或硅衬底或由柔性有机材料制备的基底。。
进一步优选地，在步骤S3中，所述通孔区中包括通孔阵列，且通孔密度大于300个/英寸。
进一步优选地，在步骤S4中，等离子体设备中使用氮气和/或氩气作为等离子源，对胶体量子点进行辐照。
进一步优选地，在步骤S4中，等离子体设备中在温度为0~100℃的环境中对胶体量子点进行等离子体辐照。
进一步优选地，在步骤S5中，在步骤S5中，腐蚀夜为水或含水溶液。
在本发明提供的胶体量子点薄膜图案化方法中，通过在胶体量子点表面设置掩膜结构及使用等离子体对胶体量子点辐照的方法诱导通孔区对应的量子点表面的有机配体发生碳碳双键聚合，聚合的有机配体可以对胶体量子点形成一种自包覆，从而提高通孔区对应胶体量子点的稳定性，包括提高胶体量子点对水、氧、光照及热的抵抗力，实现通孔区对应胶体量子点的改性；之后将掩膜区对应的胶体量子点腐蚀（在腐蚀的过程中，腐蚀液不会腐蚀改性后的胶体量子点），实现胶体量子点薄膜的图案化，其操作简单，成本低廉，既可适用于量子点薄膜高密度图案化，对其他材料的的高密度图案化也有借鉴作用，具有通用性，可大规模应用发光二极管、VR眼镜、高清背光显示等领域。
附图说明
下面将以明确易懂的方式，结合附图说明优选实施方式，对上述特性、技术特征、优点及实现方式予以进一步说明。
图1为本发明中胶体量子点薄膜图案化方法流程示意图；
图2为本发明中胶体量子点薄膜图案化的原理示意图；
图3为本发明实施例1中CsPbBr3钙钛矿量子点高密度像素点（2000ppi）的紫外荧光图；
图4为本发明实施例2中CsPbBr3钙钛矿量子点图案在柔性基底上的紫外荧光图；
图5为本发明实施例3中钙钛矿量子点红绿蓝三基色像素点在玻璃基底上的紫外荧光图。
具体实施方式
下面结合附图和实例进一步说明本发明的实质内容，但本发明的内容并不限于此。
由现有技术中量子点的图案化都较为复杂，本发明提出了一种全新的胶体量子点薄膜图案化方法，如图1所示，该图案化方法中包括：
S1 制备胶体量子点，胶体量子点为表面含有有机配体的钙钛矿型卤化物量子点，且有机配体碳链中含有不饱和键。具体，钙钛矿型卤化物量子点的化学通式为ABX3，其中，A可以为Cs、CH3NH3、NH2CH2NH3等，B可以为金属Pb、Sn等，X为Cl、Br、I中的一种或两种混合，其有机配体碳链中的不饱和键为碳碳双键（量子点包括内核和表面配体，表面配体为有机物，即上述有机配体）。
S2 将胶体量子点涂敷于基底上，形成胶体量子点薄膜；具体，基底可以为玻璃基底、硅衬底、由柔性有机材料制备的基底等。
S3 在胶体量子点薄膜表面设置一预先配置的掩膜结构，掩膜结构中包括通孔区和掩膜区，其中，通孔区中包括通孔阵列，且通孔密度大于300个/英寸，具体可以根据量子点所需的大小对通孔的大小进行调整。
S4 将步骤S3中的结构置于等离子体设备中，使用等离子体对胶体量子点进行辐照，完成对通孔区对应的胶体量子点的改性；在等离子体设备中，使用氮气和/或氩气作为等离子源，对通孔区下的胶体量子点进行辐照（淹没区下的胶体量子点被遮挡，辐照不到），对于等离子体的电离度及等离子体对量子点的辐照时间可根据有机配体所需的聚合程度来调整（等离子体为物质的第四态，即被电离的气体，该等离子体成分可以为N2、Ar等）；且在等离子体设备中，在温度为0~100℃的环境中对胶体量子点进行等离子体辐照。
S5 采用化学腐蚀的方法去除掩膜区对应的胶体量子点，完成胶体量子点薄膜的图案化，如图2所示。这里腐蚀夜为水或含水溶液。
实施例1
本实施例以CsPbBr3钙钛矿量子点为例，表面配体为油酸和油胺，在油酸和油胺的碳氢链中间含有碳碳双键。在对其进行图案化的过程中：
1.1 将制备的CsPbBr3钙钛矿量子点通过匀胶机旋转涂布于玻璃基底表面；
1.2 将2000目的铜网置于CsPbBr3钙钛矿量子点样品表面；
1.3 将上述样品置于等离子体设备中，用氮气作等离子源，激发氮气使气体电离，让等离子体通过铜网中的通孔区辐照样品，实现通孔区中油酸和油胺配体的碳碳双键聚合；
1.4 用水腐蚀去除未聚合的CsPbBr3钙钛矿量子点部分（掩膜区对应的部分），得到CsPbBr3钙钛矿量子点高密度像素点（2000dpi）。
如图3所示为该量子点高密度像素点（2000ppi）的紫外荧光图，可以看出实施例所得到的CsPbBr3钙钛矿量子点像素点形貌良好，完整性高，荧光强。
实施例2
本实施例以CsPbBr3钙钛矿量子点为例，表面配体为油酸和油胺，在油酸和油胺的碳氢链中间含有碳碳双键。在对其进行图案化的过程中：
2.1 将制备的CsPbBr3钙钛矿量子点刮涂在柔性PET（PolyethyleneTerephthalate，聚对苯二甲酸类塑料）基底上；
2.2 将1000目陶瓷筛板置于CsPbBr3钙钛矿量子点样品表面；
2.3 将上述样品置于等离子体设备中，60℃下，用氩气作等离子源，激发氩气使气体电离，让等离子体通过陶瓷筛板中的通孔区辐照样品，实现通孔区中油酸和油胺配体的碳碳双键聚合；
2.4 用乙醇清洗去除未聚合的CsPbBr3钙钛矿量子点部分，得到CsPbBr3钙钛矿量子点图案。
如图4所示为CsPbBr3钙钛矿量子点图案在柔性PET基底上的紫外荧光图，可以看出，本实施例所得到的CsPbBr3钙钛矿量子点图案形貌良好，完整性高，荧光强。
实施例3
本实施例以CsPbX3（X=Cl、Br、I）钙钛矿量子点为例，表面配体为油酸和油胺，在油酸和油胺的碳氢链中间含有碳碳双键。
在对CsPbCl1.5Br1.5钙钛矿量子点其进行图案化的过程中：
3.1 将制备的CsPbCl1.5Br1.5钙钛矿量子点通过匀胶机用旋转涂布于玻璃基底表面；
3.2 将陶瓷筛板置于CsPbCl1.5Br1.5钙钛矿量子点样品表面；
3.3 将上述样品置于等离子体设备中，用氩气作等离子源，激发氩气使气体电离，让等离子体通过陶瓷筛板的通孔区辐照样品，实现通孔区中油酸和油胺配体的碳碳双键聚合；
3.4 用水腐蚀去除未聚合的CsPbCl1.5Br1.5钙钛矿量子点部分，得到蓝色钙钛矿量子点像素点。
在对CsPbBr3钙钛矿量子点其进行图案化的过程中：
3.5 将CsPbBr3钙钛矿量子点通过匀胶机用旋转涂布于玻璃基底表面；
3.6 将陶瓷筛板置于CsPbBr3钙钛矿量子点样品表面；
3.7 将上述样品置于等离子体设备中，用氩气作等离子源，激发氩气使气体电离，让等离子体通过陶瓷筛板的通孔区辐照样品，实现通孔区中油酸和油胺配体的选区可控碳碳双键聚合；
3.8 用水腐蚀去除未聚合的CsPbBr3钙钛矿量子点部分，在已有的钙钛矿量子点像素点的基础上得到绿色钙钛矿量子点像素点。
在对CsPbBr1I2钙钛矿量子点其进行图案化的过程中：
3.9 将制备的CsPbBr1I2钙钛矿量子点通过匀胶机用旋转涂布于玻璃基底表面；
3.10 将陶瓷筛板置于CsPbBr1I2钙钛矿量子点样品表面；
3.11 将上述样品置于等离子体设备中，用氩气作等离子源，激发氩气使气体电离，让等离子体通过陶瓷筛板的通孔区辐照样品，实现通孔区中油酸和油胺配体的选区可控碳碳双键聚合；
3.12 用水腐蚀去除未聚合的CsPbBr1I2钙钛矿量子点部分，在已有的钙钛矿量子点像素点基础上得到红色钙钛矿量子点像素点。
如图5所示为CsPbBr1I2钙钛矿量子点红绿蓝三基色像素点在玻璃基底上的紫外荧光图，可以看出，本实施例所得到的红绿蓝三基色钙钛矿量子点像素点形貌良好，完整性高，荧光强，能够实现可实现7.5微米（2000dpi）级别的红绿蓝三基色像素点制备。
实施例4
本实施例以CsPbBrI3钙钛矿纳量子点为例，表面配体为油酸和十二胺，在油酸的碳氢链中间含有碳碳双键。在对其进行图案化的过程中：
4.1 将制备的CsPbI3钙钛矿量子点涂敷在玻璃基底表面；
4.2 将500目陶瓷筛板置于CsPbI3钙钛矿量子点样品表面；
4.3 将上述样品置于等离子体设备中，用氮气和氩气混合气体作等离子源，激发该混合气体使气体电离，让等离子体通过陶瓷筛板的通孔区辐照样品，实现通孔区中油酸和油胺配体的选区可控碳碳双键聚合；
4.4 用水腐蚀去除未聚合的CsPbI3钙钛矿量子点部分，得到CsPbI3钙钛矿量子点像素点。
本实施例所得到的表CsPbI3钙钛矿量子点像素点形貌良好，完整性高，荧光强。
实施例5
本实施例以CdSe量子点为例，表面配体为油酸和油胺，在油酸和油胺的碳氢链中间含有碳碳双键。在对其进行图案化的过程中：
5.1 将制备的CdSe量子点涂敷在玻璃基底表面；
5.2 将掩膜结构于CdSe量子点样品表面；
5.3 将上述样品置于等离子体设备中，用氩气作等离子源，激发氩气使气体电离，让等离子体通过掩膜层的通孔区辐照样品，实现通孔区中油酸和油胺配体的选区可控碳碳双键聚合；
5.4 用甲苯清洗去除未聚合的CdSe量子点部分，得到CdSe量子点像素点。
本实施例所得到的CdSe量子点像素点形貌良好，完整性高，荧光强。
实施例6
本实施例以MAPbBr3钙钛矿量子点为例，表面配体为油酸和辛胺，在油酸的碳氢链中间含有碳碳双键。在对其进行图案化的过程中：
6.1 将制备的MAPbBr3钙钛矿量子点涂敷在硅基底表面；
6.2 将掩膜结构置于MAPbBr3钙钛矿量子点样品表面；
6.3 将上述样品置于等离子体设备中，25℃下，用氩气作等离子源，激发氩气使气体电离，让等离子体通过掩膜层的通孔区辐照样品，实现通孔区中油酸和油胺配体的选区可控碳碳双键聚合；
6.4 用正己烷清洗去除未聚合的钙钛矿量子点部分，得到MAPbBr3钙钛矿量子点像素点。
本实施例所得到的MAPbBr3钙钛矿量子点像素点形貌良好，完整性高，荧光强。
应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种胶体量子点薄膜图案化方法，其特征在于，所述图案化方法中包括：
S1制备胶体量子点，所述胶体量子点为表面含有有机配体的钙钛矿型卤化物量子点，且所述有机配体碳链中含有不饱和键；所述不饱和键 为碳碳双键；
S2将所述胶体量子点涂敷于基底上，形成胶体量子点薄膜；
S3在所述胶体量子点薄膜表面设置一预先配置的掩膜结构，所述掩膜结构中包括通孔区和掩膜区；
S4将步骤S3中的结构置于等离子体设备中，使用等离子体对胶体量子点进行辐照，完成对通孔区对应的胶体量子点的改性；
S5采用化学腐蚀的方法去除掩膜区对应的胶体量子点，完成胶体量子点薄膜的图案化。
2.如权利要求1所述的图案化方法，其特征在于，在步骤S2中，所述基底为玻璃基底或硅衬底或由柔性有机材料制备的基底。
3.如权利要求1所述的图案化方法，其特征在于，在步骤S3中，所述通孔区中包括通孔阵列，且通孔密度大于300个/英寸。
4.如权利要求1所述的图案化方法，其特征在于，在步骤S4中，等离子体设备中使用氮气和/或氩气作为等离子源，对胶体量子点进行辐照。
5.如权利要求1或2所述的图案化方法，其特征在于，在步骤S4中，等离子体设备中在温度为0～80℃的环境中对胶体量子点进行等离子体辐照。
6.如权利要求1所述的图案化方法，其特征在于，在步骤S5中，在步骤S5中，腐蚀液 为水或含水溶液。
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