CN110606505A - 一种零维卤族钙钛矿结构材料Cs4PbBr6的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种零维卤族钙钛矿结构材料Cs4PbBr6的制备及应用，通过超声辅助痕量极性溶剂合成零维卤族钙钛矿Cs4PbBr6。通过改变不同的溶剂能够得到不同结构的零维卤族钙钛矿Cs4PbBr6。并且制备得到的绿色Cs4PbBr6材料具有高的PL亮度和高达10 ns的PL寿命。基于这种晶体制作的LED设备可以覆盖32.32％的色域。本发明有效的利用了钙钛矿材料的性能，能够在低成本的条件下大批量制备广色域的钙钛矿LED，适于工业化批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，特别涉及一种零维卤族钙钛矿结构材料Cs4PbBr6的制备及应用。
背景技术
含铅钙钛矿量子点由于具有高荧光量子点效率、窄发射、宽色域等优点而被广泛研究应用于光电器件。
钙钛矿结构分子式一般可以表示为AnBX2+n，n=1、2、3、4分别对应三维、二维、一维和零维钙钛矿结构。最新研究表明，三维钙钛矿结构ABX3（A = CH3NH3+，Cs+; X = I-，Br-，Cl-，SCN-） 光致发光量子产率并不高，例如CsPbX3仅有0 .1%，而提高钙钛矿系列材料光致发光量子产率的有效方法为降低材料的结构维度。可以预见零维钙铁矿材料将在荧光灯、电致发光器件（例如：发光二极管（LED））、固体激光器等方面都有广阔的应用前景。
目前，主要是采用热注射法和溶解-沉淀法合成含铅钙钛矿量子点，但是该类方法得到的钙钛矿量子点和钙钛矿荧光粉的稳定性较差，不易于保存，有机溶剂使用量较大，成本压力和后期处理时对环境产生的压力较大，不易于大规模批量化生产，影响该类材料的应用性能和前景；而相关研究表明，零维钙钛矿材料A4BX6的结构更为稳定，因为孤立的[BX6]4+八面体通过晶格中的A+离子在所有维中插入并且彼此分开。
人们目前更多的是将注意力集中在三维钙钛矿结构ABX3的制备以及光伏应用上，对零维钙钛矿材料A4BX6的制备方法及在发光材料领域的应用报道较少。Saidaminov发表的题为“Pure Cs4PbBr6: Highly Luminescent Zero-Dimensional Perovskite Solids”的论文中提及的Cs4PbBr6合成方法为“将PbBr2和CsBr溶解在二甲基亚砜（DMSO）中并搅拌1小时，将溶液过滤，然后加热至120℃保持3小时，然后将样品用DMSO洗涤并在100℃下干燥；”Bastiani发表的题为 “Inside Perovskites: Quantum Luminescence from BulkCs4PbBr6 Single Crystals”的论文中提及的Cs4PbBr6合成方法为“使用1 mL前体溶液（1mLDMSO，0.25 mol的PbBr2和0.25 mol的CsBr溶解）制备，然后将前体注入包含4 mL乙醚（DE）的密闭容器中，保持48小时后，DE和DMSO之间的不混溶界面在结晶烧瓶中形成晶体得到钙钛矿材料；”Zhang发表的题为“Zero-Dimensional Cs4PbBr6 PerovskiteNanocrystals”的论文中提及的Cs4PbBr6合成方法为“将Cs-油酸前体，正己烷，油酸（OA）添加到烧瓶中，然后再与PbBr2，HBr，OA和油胺剧烈搅拌下迅速注入烧瓶中，最终能够获得钙钛矿晶体。”
利用上述方法制备Cs4PbBr6时步骤较为复杂且均需经历较长的制备时间，因此对环境中的水分和氧气有时会有一定的要求，这对于快速大量制备Cs4PbBr6是不利的，限制了该类材料的工业应用前景。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的不足，提供一种零维卤族钙钛矿结构材料Cs4PbBr6的制备方法，利用该方法能够快速大量的制备出高质量的零维卤族钙钛矿材料，并可用于广色域的LED器件的制备。
本发明的技术方案为：一种零维卤族钙钛矿结构材料Cs4PbBr6的制备方法，由不同的极性溶剂、溴化铅（PbBr2）和溴化铯（CsBr）作为原料制成，并使用超声波进行辅助制备得到，主要包括以下步骤：
1）将CsBr和PbBr2放入反应容器中；
2）向反应容器中滴加极性溶剂；
3）将所得混合物密封并放入超声清洗器中进行超声处理；
4）将产物置于140℃的温度下进行烘干。
步骤3中超声功率为50-200 w，超声时间为5 -350 min。
步骤1中，CsBr的用量为0.5-3 mmol，PbBr2的用量为0.5 mmol，步骤2中所用极性溶剂为10 μL的DMSO，制成的是Cs4PbBr6-Green材料。
步骤1中，CsBr的用量为0.025-0.15 mmol，PbBr2的用量为0.025mmol，步骤2中所用极性溶剂为5 mL的乙醇，制成的是Cs4PbBr6-White材料。
基于零维卤族钙钛矿结构材料Cs4PbBr6-Green制备LED器件的方法，主要步骤为：
a.使用CaAlSiN3:Eu2+荧光粉作为红光来源；
b.使用BaMgAl10O17:Eu荧光粉作为蓝光光源；
c.使用Cs4PbBr6-Green作为绿光光源；
d.将三种荧光粉以4：5：9的质量比在环氧树脂中进行混合均匀，滴在LED基座上；
e.将LED器件置于140℃的温度下使环氧树脂固化，进行封装。
本发明的有益效果为：
1. 利用本发明公开方法制备的零维钙钛矿材料结构，能够充分发挥钙钛矿材料的性能和优点，通过痕量的极性溶剂，并使用超声波进行辅助，便能够快速的制备出高质量高亮度的零维钙钛矿材料；
2. 本发明使用非常少量的有机溶剂来生产高质量的晶体，进行大规模工业制备时，有机溶剂用量较常规方法而言明显减少，成本压力小，对环境产生的压力也明显减小；
3. Cs4PbBr6-Green钙钛矿材料具有较高的光致发光（PL）亮度，能够制造出广色域的LED器件。
附图说明
图1为零维卤族钙钛矿结构材料Cs4PbBr6的制备过程示意图；
图2为制备的零维卤族钙钛矿结构材料Cs4PbBr6-Green的微观形貌图；
图3为制备出的Cs4PbBr6-Green钙钛矿材料和Cs4PbBr6-White钙钛矿材料的不同晶型的xrd图像；
图4为Cs4PbBr6-Green钙钛矿材料和Cs4PbBr6-White钙钛矿材料的光致发光光谱图；
图5为Cs4PbBr6-Green钙钛矿材料的荧光寿命图；
图6为实施例1制备出的LED器件的光致发光光谱图；
图7为实施例1制备出的LED器件的色域分布图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
实施例1：Cs4PbBr6-Green钙钛矿材料及LED器件的制备
1）将2 mmol CsBr和0.5 mmol PbBr2放入5 mL试管中；
2）滴加10 μL的DMSO；
3）将所得混合物密封并放入超声清洗器中于200W功率下进行超声处理20 min；
4）将产物置于140℃的温度下进行烘干；
5）取CaAlSiN3:Eu2+和BaMgAl10O17:Eu以及上述得到的产物以4：5：9的质量比在环氧树脂中进行均匀混合；
6）将均匀混合后的产物，点胶在LED的基座上，置于140℃的温度中进行固化，封装。
由于溴化铅和溴化铯能够自发反应形成CsPbBr3，但是在饱和溶液结晶的时候容易结晶生成绿色晶型的Cs4PbBr6，所以在极少量溶剂的帮助下，到达反应物比例的溴化铅和溴化铯能够缓慢的自发形成绿色的Cs4PbBr6钙钛矿晶体，而通过超声的辅助作用，能将反应速度极大的提高几倍。
制备的Cs4PbBr6-Green钙钛矿材料的微观形貌图如图2所示，通过微观照片发现，制备得到大量的的菱形零维钙钛矿晶体，具有更好的形貌。
从图5可知，Cs4PbBr6-Green钙钛矿材料的 PL寿命高达10 ns。
进行光学测试发现该LED器件可以覆盖32.32％的色域，并达到国际照明委员会（CIE）1931的107.30％覆盖率和CIE1976的84.78％的覆盖率以及NTSC标准的105%覆盖率。
实施例2：Cs4PbBr6-White钙钛矿材料的制备
1）将0.1 mmol的CsBr和0.025 mmol的PbBr2放入10 mL试管中；
2）向试管中滴加5 mL乙醇；
3）将所得混合物密封并放入超声清洗器中以200 W的功率进行超声处理200min；
4）将产物置于140℃的温度下进行烘干。
改变不同的极性溶剂制备Cs4PbBr6钙钛矿材料，从图4所示的光致发光光谱结果看出，同样能够得到具有相同发射波长的零维钙钛矿Cs4PbBr6材料。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。但是以上所述仅为本发明的具体实施例，本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式均应涵盖在本发明的专利范围之中。
Claims (5)
1.一种零维卤族钙钛矿结构材料Cs4PbBr6的制备方法，其特征在于，主要原料为极性溶剂、PbBr2和CsBr，并使用超声波进行辅助制备得到，主要包括以下步骤：
1）将CsBr和PbBr2放入反应容器中；
2）向反应容器中滴加极性溶剂；
3）将所得混合物密封并放入超声清洗器中进行超声处理；
4）将产物置于140℃的温度下进行烘干。
2. 如权利要求1所述的一种零维卤族钙钛矿结构材料Cs4PbBr6的制备方法，其特征在于，步骤3中进行超声处理的条件是：超声功率为50-200 w，超声时间为5 -350 min。
3. 如权利要求2所述的一种零维卤族钙钛矿结构材料Cs4PbBr6的制备方法，其特征在于，步骤1中，CsBr的用量为0.5-3 mmol，PbBr2的用量为0.5 mmol，步骤2中所用极性溶剂为10 μL的DMSO，制成的是Cs4PbBr6-Green材料。
4. 如权利要求2所述的一种零维卤族钙钛矿结构材料Cs4PbBr6的制备方法，其特征在于，步骤1中，CsBr的用量为0.025-0.15 mmol，PbBr2的用量为0.025mmol，步骤2中所用极性溶剂为5 mL的乙醇，制成的是Cs4PbBr6-White材料。
5.基于权利要求3所述一种零维卤族钙钛矿结构材料Cs4PbBr6的制备方法制备的零维卤族钙钛矿结构材料Cs4PbBr6-Green制备LED器件的方法，其特征在于，主要制备步骤为：
a.使用CaAlSiN3:Eu2+荧光粉作为红光来源；
b.使用BaMgAl10O17:Eu荧光粉作为蓝光光源；
c.使用Cs4PbBr6-Green作为绿光光源；
d.将三种荧光粉以4：5：9的质量比在环氧树脂中进行混合均匀，滴在LED基座上；
e.将LED器件置于140℃的温度下使环氧树脂固化，进行封装。
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