CN110144625B - 一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明专利提出了一种单晶的生长方法，尤其是涉及一种八边形红光无铅二维钙钛矿单晶的生长方法。具体所述单晶为(CH3NH3)2MnCl4，所述红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法二次结晶转型技术。所述二次结晶转型技术包含以下2个步骤，分别为A)步骤和B)步骤：所述A)步骤为：将氯化锰(MnCl2)、氯化甲胺(CH3NH3Cl)与二甲基亚砜(DMSO)、N‑N二甲基甲酰胺(DMF)按比例组成的溶液体系，通过缓慢结晶，获得一种红光的、晶体形态为正方形的(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶；所述B)步骤为：将步骤A)中获得正方形的红光无铅二维钙钛矿单晶放入浓度为36‑38％盐酸溶液中，通过缓慢结晶，最终获得一种红光的、晶体形态为八边形的(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶。(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶具有极大的激子结合能、良好的发光特性以及更高的稳定性，对于发光材料的发展以及在LED中的应用尤为迫切也具有尤为重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶的生长方法，尤其是涉及一种八边形红光无铅二维钙钛矿单晶的生长方法。
背景技术
首先，LED照明是目前最受欢迎的照明技术。该技术的特征是使用蓝光芯片激发不同发光颜色的荧光粉，荧光粉发出的光和未被吸收的蓝光组合得到需要的光谱。LED荧光材料中红光材料较为缺乏，目前商业化的产品有氮化物Sr0.9Ca0.1AlSiN3:Eu2+和氟化物K2SiF6:Mn4+等。氮化物的合成极度困难，需要极高的温度和压力，而氟化物存在一定的环境毒性，且耐水性能较差。
其次，有机-无机杂化卤化物钙钛矿材料备受关注，因为其兼具有机-无机材料的诸多优点，如可溶液法大面积制备、带隙可调且发光光谱窄、载流子迁移率高、荧光效率高等，同时，结合杂化钙钛矿材料结构和性能的可灵活性设计，可以制备出红、绿、蓝三种基色的发光材料，而且有机-无机杂化钙钛矿中的二维层状有机-无机杂化钙钛矿的结构非常稳定，所以二维层状钙钛矿在光电子器件中有着重要的应用价值。
再次，单晶的制备方法主要包括反溶剂法、降温析晶法、升温析晶法、顶部籽晶溶液生长法、缓慢蒸发溶剂法、布里奇曼法等，其中升温析晶法以设备简单、生长速度快、操作简易等特点获得广泛使用。
最后，不同单晶制备方法获得的单晶性能会存在差别。
因此，提供一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法，使其能够具有极大的激子结合能、良好的发光特性以及更高的稳定性，对于发光材料的发展以及在LED中的应用尤为迫切也具有尤为重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法。
所述红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法二次结晶转型技术；
所述晶的化学成分为(CH3NH3)2MnCl4；
所述二次结晶转型技术包含以下2个步骤，分别为A)步骤和B)步骤：
所述A)步骤为：将氯化锰(MnCl2)、氯化甲胺(CH3NH3Cl)与二甲基亚砜(DMSO)、N-N二甲基甲酰胺(DMF)按比例组成的溶液体系，通过缓慢结晶，获得一种红光的、晶体形态为正方形的(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶；
所述步骤A)具体为：将氯化锰(MnCl2)和氯化甲胺(CH3NH3Cl)按比例混合溶解于混合有机溶剂中，其中原料摩尔比为MnCl2：CH3NH3Cl＝1：2；溶剂体积比为DMSO：DMF＝1：1，生长体系的浓度为0.8mol/L(以最终获得单晶的摩尔数计算)，于室温下充分搅拌溶解获得无色透明的前驱体溶液，静置，以90℃的温度作为结晶温度，待自发结晶后，获得一种晶体形态为正方形的红光(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶。
所述B)步骤为：将步骤A)中获得正方形的红光无铅二维钙钛矿单晶放入浓度为36-38％盐酸溶液中，通过缓慢结晶，最终获得一种红光的、晶体形态为八边形的(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶。
所述步骤B)具体为：将步骤A)中获得正方形的红光无铅二维钙钛矿单晶放入盐酸溶液溶剂中，生长体系的浓度为0.8mol/L(以最终获得单晶的摩尔数计算)，于室温下充分搅拌溶解获得淡黄色透明的前驱体溶液，静置，以60℃的温度作为结晶温度，待自发结晶后，最终获得一种晶体形态为八边形的红光(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶。
所述的步骤A)中前驱体溶液自发结晶的时间为10-15天，所得晶体的尺寸为8mm～1cm。
所述的步骤B)中前驱体溶液自发结晶的时间为10-15天，所得晶体的尺寸为8mm～1cm。
所述八边形(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶在紫外、紫光和绿光的激发下，都会发射出主峰位于608nm附近的宽谱红光，发射光谱的半高宽大约为80nm。
本发明提供了生长一种八边形的二维层状结构、大尺寸发光(CH3NH3)2MnCl4单晶的方法，该方法获得单晶的尺寸为8mm～1cm，且晶体在紫外、紫光和绿光的激发下，都会发射出主峰位于608nm的宽谱红光，发射光谱的半高宽大约为80nm。本发明采用的晶体生长方法，生长过程绿色、环保；生长方法可控，所获得的晶体发光强度高，具备极强的实用价值。
附图说明
图1为本发明对比例1中所得到的单晶的实物照片；
图2为本发明对比例1中所得到的单晶的X射线衍射图谱；
图3为本发明对比例1中所得到的单晶的发射光谱图；
图4为本发明对比例2中所得到的单晶的实物照片；
图5为本发明对比例2中所得到的单晶的X射线衍射图谱；
图6为本发明对比例2中所得到的单晶的发射光谱图；
图7为本发明实施例1中所得到的单晶的实物照片；
图8为本发明实施例1中所得到的单晶的X射线衍射图谱；
图9为本发明实施例1中所得到的单晶的发射光谱图；
图10为本发明实施例2中得到的器件光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
须当理解的是，本发明提供的是一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法，该方法可生长出一种八边形的二维层状结构、大尺寸发光(CH3NH3)2MnCl4单晶。应当理解的是，本发明无法穷尽的列举所有单晶生长溶液体系，为了展现本发明的效果，以下实施例中仅展示部分生长实例，另外还展示了(CH3NH3)2MnCl4单晶用于LED器件的封装实施例。
以下对比例和实施例中所用的试剂均为市售。
对比例1
将氯化锰、氯化甲胺摩尔比为1：2的比例，在室温下溶解于混合有机溶液(DMSO和DMF)中，得到浓度为0.8mol/L的混合溶液。溶液经充分搅拌均匀后，将得到的无色透明溶液密封后，转移至90℃下开始生长晶体。经过大约10-15天，最终获得单晶形态为正方形的二维层状钙钛矿(CH3NH3)2MnCl4发光单晶，单晶尺寸约为9mm。
图1为对比例1获得单晶的实物照片。
利用X射线衍射对对比例1中得到的发光材料进行分析，得到其X射线衍射图谱，如图2所示。
利用荧光光谱仪对对比例1中得到荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图3所示。可见该材料能被蓝光激发而发射红光，发射光谱半高宽大约为60nm，且发光强度极低。
对比例2
将氯化锰、氯化甲胺按摩尔比为1：1的比例混合，溶解于盐酸溶液中，使混合溶液浓度为0.8mol/L。溶液经充分搅拌均匀后，将得到的黄色透明溶液密封后，转移至60℃下开始生长晶体。经过大约10-15天，最终获得单晶形态为正方形的红光二维层状钙钛矿(CH3NH3)2MnCl4发光单晶，单晶尺寸约为9mm。
图4为对比例2获得单晶的实物照片。
利用X射线衍射对对比例2中得到的发光材料进行分析，得到其X射线衍射图谱，如图5所示。
利用荧光光谱仪对对比例2中得到荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图6所示。可见该材料能被蓝光激发而发射红光，发射光谱半高宽大约为60nm，且发光强度极低。
实施例1
将氯化锰、氯化甲胺摩尔比为1：2的比例，在室温下溶解于混合有机溶液(DMSO和DMF)中，得到浓度为0.8mol/L的混合溶液。溶液经充分搅拌均匀后，将得到的无色透明溶液密封后，转移至90℃下开始生长晶体。经过大约10-15天，获得单晶形态为正方形的二维层状钙钛矿(CH3NH3)2MnCl4发光单晶，单晶尺寸约为9mm。然后将该单晶放入并溶解于盐酸溶液中，使混合溶液浓度为0.8mol/L。溶液经充分搅拌均匀后，将得到的黄色透明溶液密封后，转移至60℃下开始生长晶体。经过大约10-15天，最终获得单晶形态为八边形的红光二维层状钙钛矿(CH3NH3)2MnCl4发光单晶，单晶尺寸约为9mm。
图7为实施例1获得单晶的实物照片。
利用X射线衍射对实施例1中得到的发光材料进行分析，得到其X射线衍射图谱，如图8所示。
利用荧光光谱仪对实施例1中得到荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图9所示。可见该材料能被蓝光激发而发射红光，发射光谱半高宽大约为80nm，且发光强度极高。
实施例2
将实施例1中生长出来的晶体采用以下方法进行LED器件封装。将晶体与PDMS混合，得到粘度适当的胶体，然后采用真空除泡工艺，将胶体中的空气排除，已提高胶体对光的透过率。选择合适的、已经焊接好金线的芯片(发射光谱范围为410～420nm之间)，然后将胶体涂覆到芯片上，得到LED发光器件。将上述器件放入烘箱，在50℃下固化胶体，固化时间为2小时，得到最终的LED发光器件。
对实施例获得器件施加以一定的电压，器件的光谱如图10所示。该光谱表明八边形的红光二维层状钙钛矿(CH3NH3)2MnCl4发光单晶对紫光芯片的吸收较好，可以用于白光LED照明。
Claims (6)
1.一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法，其特征在于，所述方法为二次结晶转型技术；所述单晶的化学成分为(CH3NH3)2MnCl4；
所述二次结晶转型技术包含以下步骤：A)在氯化锰(MnCl2)、氯化甲胺(CH3NH3Cl)与二甲基亚砜(DMSO)、N-N二甲基甲酰胺(DMF)组成的溶液体系中，通过缓慢结晶，获得一种红光的、晶体形态为正方形的(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶；B)将步骤A)中获得正方形的红光无铅二维钙钛矿单晶放入浓度为36-38%盐酸溶液中，通过缓慢结晶，最终获得一种红光的、晶体形态为八边形的(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶。
2.根据权利要求1所述的一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法，其特征在于，所述步骤A)为：将氯化锰(MnCl2)和氯化甲胺(CH3NH3Cl)按比例混合溶解于混合有机溶剂中，其中原料摩尔比为MnCl2：CH3NH3Cl=1：2；溶剂体积比为DMSO：DMF=1：1，生长体系的浓度为0.8mol/L，于室温下充分搅拌溶解获得无色透明的前驱体溶液，静置，以90℃的温度作为结晶温度，待自发结晶后，获得一种晶体形态为正方形的红光(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶。
3.根据权利要求2所述的一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法，其特征在于，所述步骤B)为：将步骤A)中获得正方形的红光无铅二维钙钛矿单晶放入盐酸溶液溶剂中，生长体系的浓度为0.8mol/L，于室温下充分搅拌溶解获得淡黄色透明的前驱体溶液，静置，以60℃的温度作为结晶温度，待自发结晶后，最终获得一种晶体形态为八边形的红光(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶。
4.根据权利要求3所述的一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法，其特征在于，所述步骤A)中的前驱体溶液自发结晶的时间为10-15天，所得晶体的尺寸为8mm~1cm。
5.根据权利要求3所述的一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法，其特征在于，所述步骤B)中的前驱体溶液自发结晶的时间为10-15天，所得晶体的尺寸为8mm~1cm。
6.根据权利要求1所述的一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法，其特征在于，所述八边形(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶在紫外、紫光和绿光的激发下，都会发射出主峰位于608nm的宽谱红光，发射光谱的半高宽为80nm。
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