CN110144625B - 一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法 - Google Patents
一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110144625B CN110144625B CN201910528378.1A CN201910528378A CN110144625B CN 110144625 B CN110144625 B CN 110144625B CN 201910528378 A CN201910528378 A CN 201910528378A CN 110144625 B CN110144625 B CN 110144625B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- single crystal
- free
- lead
- red
- light
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 92
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 22
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 18
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 229910021380 Manganese Chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- GLFNIEUTAYBVOC-UHFFFAOYSA-L Manganese chloride Chemical compound Cl[Mn]Cl GLFNIEUTAYBVOC-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 11
- 239000011565 manganese chloride Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229940099607 manganese chloride Drugs 0.000 claims abstract description 10
- 235000002867 manganese chloride Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- NQMRYBIKMRVZLB-UHFFFAOYSA-N methylamine hydrochloride Chemical compound [Cl-].[NH3+]C NQMRYBIKMRVZLB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000009466 transformation Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 claims description 12
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 8
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 5
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 21
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 25
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 15
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 9
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 7
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 4
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 2
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910020440 K2SiF6 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012296 anti-solvent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000002109 crystal growth method Methods 0.000 description 1
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 1
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 231100000584 environmental toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- CXQXSVUQTKDNFP-UHFFFAOYSA-N octamethyltrisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C CXQXSVUQTKDNFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004987 plasma desorption mass spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F13/00—Compounds containing elements of Groups 7 or 17 of the Periodic Table
- C07F13/005—Compounds without a metal-carbon linkage
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/06—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing organic luminescent materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/54—Organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
- C30B29/64—Flat crystals, e.g. plates, strips or discs
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
- C30B7/14—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions the crystallising materials being formed by chemical reactions in the solution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
- C07B2200/00—Indexing scheme relating to specific properties of organic compounds
- C07B2200/13—Crystalline forms, e.g. polymorphs
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K2211/00—Chemical nature of organic luminescent or tenebrescent compounds
- C09K2211/18—Metal complexes
- C09K2211/188—Metal complexes of other metals not provided for in one of the previous groups
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明专利提出了一种单晶的生长方法,尤其是涉及一种八边形红光无铅二维钙钛矿单晶的生长方法。具体所述单晶为(CH3NH3)2MnCl4,所述红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法二次结晶转型技术。所述二次结晶转型技术包含以下2个步骤,分别为A)步骤和B)步骤:所述A)步骤为:将氯化锰(MnCl2)、氯化甲胺(CH3NH3Cl)与二甲基亚砜(DMSO)、N‑N二甲基甲酰胺(DMF)按比例组成的溶液体系,通过缓慢结晶,获得一种红光的、晶体形态为正方形的(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶;所述B)步骤为:将步骤A)中获得正方形的红光无铅二维钙钛矿单晶放入浓度为36‑38%盐酸溶液中,通过缓慢结晶,最终获得一种红光的、晶体形态为八边形的(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶。(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶具有极大的激子结合能、良好的发光特性以及更高的稳定性,对于发光材料的发展以及在LED中的应用尤为迫切也具有尤为重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶的生长方法,尤其是涉及一种八边形红光无铅二维钙钛矿单晶的生长方法。
背景技术
首先,LED照明是目前最受欢迎的照明技术。该技术的特征是使用蓝光芯片激发不同发光颜色的荧光粉,荧光粉发出的光和未被吸收的蓝光组合得到需要的光谱。LED荧光材料中红光材料较为缺乏,目前商业化的产品有氮化物Sr0.9Ca0.1AlSiN3:Eu2+和氟化物K2SiF6:Mn4+等。氮化物的合成极度困难,需要极高的温度和压力,而氟化物存在一定的环境毒性,且耐水性能较差。
其次,有机-无机杂化卤化物钙钛矿材料备受关注,因为其兼具有机-无机材料的诸多优点,如可溶液法大面积制备、带隙可调且发光光谱窄、载流子迁移率高、荧光效率高等,同时,结合杂化钙钛矿材料结构和性能的可灵活性设计,可以制备出红、绿、蓝三种基色的发光材料,而且有机-无机杂化钙钛矿中的二维层状有机-无机杂化钙钛矿的结构非常稳定,所以二维层状钙钛矿在光电子器件中有着重要的应用价值。
再次,单晶的制备方法主要包括反溶剂法、降温析晶法、升温析晶法、顶部籽晶溶液生长法、缓慢蒸发溶剂法、布里奇曼法等,其中升温析晶法以设备简单、生长速度快、操作简易等特点获得广泛使用。
最后,不同单晶制备方法获得的单晶性能会存在差别。
因此,提供一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法,使其能够具有极大的激子结合能、良好的发光特性以及更高的稳定性,对于发光材料的发展以及在LED中的应用尤为迫切也具有尤为重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法。
所述红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法二次结晶转型技术;
所述晶的化学成分为(CH3NH3)2MnCl4;
所述二次结晶转型技术包含以下2个步骤,分别为A)步骤和B)步骤:
所述A)步骤为:将氯化锰(MnCl2)、氯化甲胺(CH3NH3Cl)与二甲基亚砜(DMSO)、N-N二甲基甲酰胺(DMF)按比例组成的溶液体系,通过缓慢结晶,获得一种红光的、晶体形态为正方形的(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶;
所述步骤A)具体为:将氯化锰(MnCl2)和氯化甲胺(CH3NH3Cl)按比例混合溶解于混合有机溶剂中,其中原料摩尔比为MnCl2:CH3NH3Cl=1:2;溶剂体积比为DMSO:DMF=1:1,生长体系的浓度为0.8mol/L(以最终获得单晶的摩尔数计算),于室温下充分搅拌溶解获得无色透明的前驱体溶液,静置,以90℃的温度作为结晶温度,待自发结晶后,获得一种晶体形态为正方形的红光(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶。
所述B)步骤为:将步骤A)中获得正方形的红光无铅二维钙钛矿单晶放入浓度为36-38%盐酸溶液中,通过缓慢结晶,最终获得一种红光的、晶体形态为八边形的(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶。
所述步骤B)具体为:将步骤A)中获得正方形的红光无铅二维钙钛矿单晶放入盐酸溶液溶剂中,生长体系的浓度为0.8mol/L(以最终获得单晶的摩尔数计算),于室温下充分搅拌溶解获得淡黄色透明的前驱体溶液,静置,以60℃的温度作为结晶温度,待自发结晶后,最终获得一种晶体形态为八边形的红光(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶。
所述的步骤A)中前驱体溶液自发结晶的时间为10-15天,所得晶体的尺寸为8mm~1cm。
所述的步骤B)中前驱体溶液自发结晶的时间为10-15天,所得晶体的尺寸为8mm~1cm。
所述八边形(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶在紫外、紫光和绿光的激发下,都会发射出主峰位于608nm附近的宽谱红光,发射光谱的半高宽大约为80nm。
本发明提供了生长一种八边形的二维层状结构、大尺寸发光(CH3NH3)2MnCl4单晶的方法,该方法获得单晶的尺寸为8mm~1cm,且晶体在紫外、紫光和绿光的激发下,都会发射出主峰位于608nm的宽谱红光,发射光谱的半高宽大约为80nm。本发明采用的晶体生长方法,生长过程绿色、环保;生长方法可控,所获得的晶体发光强度高,具备极强的实用价值。
附图说明
图1为本发明对比例1中所得到的单晶的实物照片;
图2为本发明对比例1中所得到的单晶的X射线衍射图谱;
图3为本发明对比例1中所得到的单晶的发射光谱图;
图4为本发明对比例2中所得到的单晶的实物照片;
图5为本发明对比例2中所得到的单晶的X射线衍射图谱;
图6为本发明对比例2中所得到的单晶的发射光谱图;
图7为本发明实施例1中所得到的单晶的实物照片;
图8为本发明实施例1中所得到的单晶的X射线衍射图谱;
图9为本发明实施例1中所得到的单晶的发射光谱图;
图10为本发明实施例2中得到的器件光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
除非另行定义,文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外,任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
须当理解的是,本发明提供的是一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法,该方法可生长出一种八边形的二维层状结构、大尺寸发光(CH3NH3)2MnCl4单晶。应当理解的是,本发明无法穷尽的列举所有单晶生长溶液体系,为了展现本发明的效果,以下实施例中仅展示部分生长实例,另外还展示了(CH3NH3)2MnCl4单晶用于LED器件的封装实施例。
以下对比例和实施例中所用的试剂均为市售。
对比例1
将氯化锰、氯化甲胺摩尔比为1:2的比例,在室温下溶解于混合有机溶液(DMSO和DMF)中,得到浓度为0.8mol/L的混合溶液。溶液经充分搅拌均匀后,将得到的无色透明溶液密封后,转移至90℃下开始生长晶体。经过大约10-15天,最终获得单晶形态为正方形的二维层状钙钛矿(CH3NH3)2MnCl4发光单晶,单晶尺寸约为9mm。
图1为对比例1获得单晶的实物照片。
利用X射线衍射对对比例1中得到的发光材料进行分析,得到其X射线衍射图谱,如图2所示。
利用荧光光谱仪对对比例1中得到荧光材料进行分析,得到其发射光谱图,如图3所示。可见该材料能被蓝光激发而发射红光,发射光谱半高宽大约为60nm,且发光强度极低。
对比例2
将氯化锰、氯化甲胺按摩尔比为1:1的比例混合,溶解于盐酸溶液中,使混合溶液浓度为0.8mol/L。溶液经充分搅拌均匀后,将得到的黄色透明溶液密封后,转移至60℃下开始生长晶体。经过大约10-15天,最终获得单晶形态为正方形的红光二维层状钙钛矿(CH3NH3)2MnCl4发光单晶,单晶尺寸约为9mm。
图4为对比例2获得单晶的实物照片。
利用X射线衍射对对比例2中得到的发光材料进行分析,得到其X射线衍射图谱,如图5所示。
利用荧光光谱仪对对比例2中得到荧光材料进行分析,得到其发射光谱图,如图6所示。可见该材料能被蓝光激发而发射红光,发射光谱半高宽大约为60nm,且发光强度极低。
实施例1
将氯化锰、氯化甲胺摩尔比为1:2的比例,在室温下溶解于混合有机溶液(DMSO和DMF)中,得到浓度为0.8mol/L的混合溶液。溶液经充分搅拌均匀后,将得到的无色透明溶液密封后,转移至90℃下开始生长晶体。经过大约10-15天,获得单晶形态为正方形的二维层状钙钛矿(CH3NH3)2MnCl4发光单晶,单晶尺寸约为9mm。然后将该单晶放入并溶解于盐酸溶液中,使混合溶液浓度为0.8mol/L。溶液经充分搅拌均匀后,将得到的黄色透明溶液密封后,转移至60℃下开始生长晶体。经过大约10-15天,最终获得单晶形态为八边形的红光二维层状钙钛矿(CH3NH3)2MnCl4发光单晶,单晶尺寸约为9mm。
图7为实施例1获得单晶的实物照片。
利用X射线衍射对实施例1中得到的发光材料进行分析,得到其X射线衍射图谱,如图8所示。
利用荧光光谱仪对实施例1中得到荧光材料进行分析,得到其发射光谱图,如图9所示。可见该材料能被蓝光激发而发射红光,发射光谱半高宽大约为80nm,且发光强度极高。
实施例2
将实施例1中生长出来的晶体采用以下方法进行LED器件封装。将晶体与PDMS混合,得到粘度适当的胶体,然后采用真空除泡工艺,将胶体中的空气排除,已提高胶体对光的透过率。选择合适的、已经焊接好金线的芯片(发射光谱范围为410~420nm之间),然后将胶体涂覆到芯片上,得到LED发光器件。将上述器件放入烘箱,在50℃下固化胶体,固化时间为2小时,得到最终的LED发光器件。
对实施例获得器件施加以一定的电压,器件的光谱如图10所示。该光谱表明八边形的红光二维层状钙钛矿(CH3NH3)2MnCl4发光单晶对紫光芯片的吸收较好,可以用于白光LED照明。
Claims (6)
1.一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法,其特征在于,所述方法为二次结晶转型技术;所述单晶的化学成分为(CH3NH3)2MnCl4;
所述二次结晶转型技术包含以下步骤:A)在氯化锰(MnCl2)、氯化甲胺(CH3NH3Cl)与二甲基亚砜(DMSO)、N-N二甲基甲酰胺(DMF)组成的溶液体系中,通过缓慢结晶,获得一种红光的、晶体形态为正方形的(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶;B)将步骤A)中获得正方形的红光无铅二维钙钛矿单晶放入浓度为36-38%盐酸溶液中,通过缓慢结晶,最终获得一种红光的、晶体形态为八边形的(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶。
2.根据权利要求1所述的一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法,其特征在于,所述步骤A)为:将氯化锰(MnCl2)和氯化甲胺(CH3NH3Cl)按比例混合溶解于混合有机溶剂中,其中原料摩尔比为MnCl2:CH3NH3Cl=1:2;溶剂体积比为DMSO:DMF=1:1,生长体系的浓度为0.8mol/L,于室温下充分搅拌溶解获得无色透明的前驱体溶液,静置,以90℃的温度作为结晶温度,待自发结晶后,获得一种晶体形态为正方形的红光(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶。
3.根据权利要求2所述的一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法,其特征在于,所述步骤B)为:将步骤A)中获得正方形的红光无铅二维钙钛矿单晶放入盐酸溶液溶剂中,生长体系的浓度为0.8mol/L,于室温下充分搅拌溶解获得淡黄色透明的前驱体溶液,静置,以60℃的温度作为结晶温度,待自发结晶后,最终获得一种晶体形态为八边形的红光(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶。
4.根据权利要求3所述的一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法,其特征在于,所述步骤A)中的前驱体溶液自发结晶的时间为10-15天,所得晶体的尺寸为8mm~1cm。
5.根据权利要求3所述的一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法,其特征在于,所述步骤B)中的前驱体溶液自发结晶的时间为10-15天,所得晶体的尺寸为8mm~1cm。
6.根据权利要求1所述的一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法,其特征在于,所述八边形(CH3NH3)2MnCl4无铅二维钙钛矿单晶在紫外、紫光和绿光的激发下,都会发射出主峰位于608nm的宽谱红光,发射光谱的半高宽为80nm。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910528378.1A CN110144625B (zh) | 2019-06-18 | 2019-06-18 | 一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910528378.1A CN110144625B (zh) | 2019-06-18 | 2019-06-18 | 一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110144625A CN110144625A (zh) | 2019-08-20 |
CN110144625B true CN110144625B (zh) | 2021-01-05 |
Family
ID=67595729
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910528378.1A Active CN110144625B (zh) | 2019-06-18 | 2019-06-18 | 一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110144625B (zh) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113185430A (zh) * | 2021-04-30 | 2021-07-30 | 南京邮电大学 | 一种钙钛矿的制备方法及一种荧光物质 |
CN113666965B (zh) * | 2021-06-21 | 2024-03-08 | 江西理工大学 | 一种有机-无机杂化二维层状配合物、制备方法及其应用 |
CN114181104B (zh) * | 2021-11-22 | 2023-08-08 | 北京理工大学 | 一种n-乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料、制备方法及其应用 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106065494B (zh) * | 2016-06-07 | 2018-09-18 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 一种形貌可控有机-无机杂化铋基晶体的合成方法 |
CN108101381B (zh) * | 2016-11-25 | 2021-05-28 | 南京理工大学 | 一种铋基卤化物钙钛矿纳米片及其制备方法 |
CN106757342A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-05-31 | 昆明理工大学 | 一种抗溶剂扩散生长abx3钙钛矿单晶的方法 |
CN108950689B (zh) * | 2017-05-19 | 2020-12-04 | 卫子健 | 钙钛矿晶体的制备方法 |
CN107445842B (zh) * | 2017-05-31 | 2018-07-24 | 南京信息工程大学 | 大尺寸混合卤素甲胺铅溴氯晶体的制备方法 |
CN108560056B (zh) * | 2018-05-17 | 2020-02-14 | 武汉大学 | 一种二维钙钛矿单晶材料及其制备方法 |
-
2019
- 2019-06-18 CN CN201910528378.1A patent/CN110144625B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110144625A (zh) | 2019-08-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110144625B (zh) | 一种红光八边形无铅二维钙钛矿单晶的生长方法 | |
US10385265B2 (en) | Red phosphor powder, preparation method thereof and luminescent device comprising same | |
CN102433114B (zh) | 一种荧光粉及其制备方法和应用 | |
CN110606505B (zh) | 一种零维卤族钙钛矿结构材料Cs4PbBr6的制备及应用 | |
CN111961467A (zh) | 一种钙钛矿复合发光材料及其制备方法、产品和应用 | |
CN114507522B (zh) | 稀土掺杂钙钛矿红光发光材料及其制备方法和应用 | |
CN114437724A (zh) | 一种镓酸盐基多色长余辉发光材料及其制备方法 | |
US20090315047A1 (en) | Warm white light-emitting diode and thin film and its red phosphor powder | |
JP2005226000A (ja) | 窒化物蛍光体、窒化物蛍光体の製造方法、白色発光素子及び顔料 | |
CN112266784B (zh) | 一种宽带青光发射的CsCdCl3:xSb3+单晶及其制备方法 | |
CN106554776A (zh) | 一种蓝光半导体发光二极管用氟化物红色荧光粉制备方法 | |
CN110724529A (zh) | 一种蓝光激发掺Mn4+钼酸盐红色发光材料及合成方法 | |
KR100456430B1 (ko) | 백색발광소자용 야그계 황색 형광체의 제조방법 | |
CN108456523B (zh) | 一种植物生长led灯用荧光粉及其制备方法 | |
CN116333739A (zh) | 一种免掺杂激活剂的基质发光红色荧光粉及其制备方法 | |
CN113265240B (zh) | 高效蓝光发射性Cd基钙钛矿材料及其制备方法和应用 | |
US10920138B2 (en) | Red phosphor and light emitting device | |
KR100407512B1 (ko) | 녹색발광 스트론튬ㆍ유로피움ㆍ티오갈륨 형광체의제조방법 | |
CN106753360A (zh) | 一种Mn(IV)激活的六氟化物红色发光材料及制备方法 | |
KR100537725B1 (ko) | Ce3+이온이 첨가된 A3B2C3O12 구조의 황색 형광체 | |
CN106433637A (zh) | 一种新型Mn4+激活的高色纯度氟化物红色发光材料制备方法 | |
CN113896738B (zh) | 一种非稀土铜碘簇基黄色荧光粉及其合成方法和应用 | |
Wang et al. | Facile preparation and formation mechanism of Sr2Si5N8: Eu2+ red-emitting phosphors | |
KR101642474B1 (ko) | Britholite계 형광체 및 상기 형광체가 적용된 발광소자 | |
RU2798852C1 (ru) | Способ получения красноизлучающего люминесцентного материала |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |