CN114181104B - 一种n-乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料、制备方法及其应用 - Google Patents

一种n-乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种N‑乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料、制备方法及其应用，属于发光材料技术领域。所述材料的A位为N‑乙酰基乙二胺有机阳离子，B位为金属离子Pb2+，X为卤素离子Cl‑或Br‑。所述材料通过反溶剂法制备得到。所述材料作为发光材料使用具有稳定性高且荧光量子产率高的特性。

Description

一种N-乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料、制备 方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种N-乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料、制备方法及其应用，属于发光材料技术领域。
背景技术
近年来，金属卤化物钙钛矿发光二极管(Light Emitting Diode,LED)的发展十分迅速，其具有光电转换效率高，节能、环保、寿命长、体积小、易控制等优异特点。其中，红光和绿光钙钛矿LED的外量子效率(EQE)均己超过20％。然而，蓝光(尤其是深蓝光，发射波段在420～465nm)钙钛矿LED的EQE以及稳定性依然相对落后，这严重制约了钙钛矿LED在高性能、广色域显示领域应用。
另外，目前常用作室内照明的白光LED大部分是由LED芯片和荧光粉组成，其中荧光粉起着着光转换的作用，对于白光LED的发光亮度、显色指数、色温等发光性能具有决定作用。传统的商用白光LED主要有两种制备方法，一种是采用蓝光LED芯片结合黄色荧光粉来实现白光发射，另外一种是采用近紫外LED芯片结合红绿蓝三基色荧光粉以实现白光发射，但是均存在效率不高、发射光谱不连续、单色性表现较差的问题。为了解决这些问题，研制一种适用于室内照明的单组分黄白光荧光粉材料是一个理想的解决方案。目前这种材料大部分为掺杂稀土元素的无机材料，其发光效率普遍较低，制造工艺复杂，制造成本较高。
低维钙钛矿材料的优异的发射特性以及可调控的结构特征在LED应用领域受到了广泛关注，然而具有深蓝光发射以及单组分黄白光发射的低维钙钛矿材料仍然比较少见。因此，通过结构调控，研发一种具有深蓝光发射以及单一组分黄白光发射且荧光量子效率高、稳定性高的新型低维钙钛矿材料具有十分重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种N-乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料、制备方法及其应用。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种N-乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料，所述材料的A位为N-乙酰基乙二胺有机阳离子，B位为金属离子Pb2+，X为卤素离子Cl-或Br-。
优选的，所述材料的化学式为(C4H12N2O)PbCl4，(C4H12N2O)PbCl4为<110>型二维金属卤化物钙钛矿结构，PbCl4 2-无机层被N-乙酰基乙二胺有机阳离子(C4H12N2O)2+分隔成波纹状层状结构。
优选的，所述材料的化学式为(C4H12N2O)(C4H11N2O)Pb2Br7，(C4H12N2O)(C4H11N2O)Pb2Br7为一维-二维叠加型金属卤化物钙钛矿结构，Pb2Br7 3-无机层被N-乙酰基乙二胺有机阳离子(C4H12N2O)2+、(C4H11N2O)+分隔成层状和线状结构。
一种N-乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料的制备方法，所述材料采用反溶剂法制备，所述方法步骤如下：
将N-乙酰基乙二胺与B位金属氧化物加入卤酸中或将N-乙酰基乙二胺与B位金属卤化物加入卤酸中，搅拌至完全溶解，然后置于反溶剂中直至单晶析出，得到一种N-乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料；
其中，所述B位金属氧化物为PbO；
所述B位金属卤化物为PbCl2或PbBr2；
所述卤酸为盐酸或溴氢酸；
所述反溶剂为甲醇或乙醚。
优选的，所述N-乙酰基乙二胺与B位金属氧化物或的摩尔比为1：1～1：3；所述N-乙酰基乙二胺与B位金属卤化物的摩尔比为1：1～1：3；所述B位金属氧化物与卤酸中卤素的摩尔比为3：1～10：1；所述B位金属卤化物与卤酸中卤素的摩尔比为3：1～10：1；所述卤酸与反溶剂的体积比为3：5～5：5。
优选的，所述搅拌温度为25℃～100℃。
本发明所述一种N-乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料的应用，所述材料作为发光材料使用。
优选的，所述材料为(C4H12N2O)PbCl4时，作为单一组分深蓝光发光材料使用。
优选的，所述材料为(C4H12N2O)(C4H11N2O)Pb2Br7时，作为单一组分黄白发光材料使用。
有益效果
本发明提供了一种N-乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料，所述材料是由N-乙酰基乙二胺有机阳离子、金属离子Pb2+和卤素离子Cl-或Br-组装形成的低维钙钛矿单晶材料。进一步的，<110>型二维钙钛矿材料(C4H12N2O)PbCl4展现出明亮的深蓝光发射；一维-二维叠加的混合维度钙钛矿材料(C4H12N2O)(C4H11N2O)Pb2Br7展现出黄白光发射。
本发明提供了一种N-乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料的制备方法，采用反溶剂法制备可得到棒状晶体透明、无明显晶界，晶体缺陷态较少、结构规则长程有序的近完美的单晶材料；且所述方法操作简单。
本发明提供了一种N-乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料的应用，所述材料发光效率高、稳定性高。进一步的，(C4H12N2O)PbCl4可用作深蓝光发光材料，其荧光量子产率(PLQY)达24％；(C4H12N2O)(C4H11N2O)Pb2Br7可用作黄白光发光材料，其PLQY达41％，可用于室内照明。
附图说明
图1为实施例1所述材料的单晶衍射结构图。
图2为实施例2所述材料的单晶衍射结构图。
图3为实施例1所述材料的粉末X射线衍射(PXRD)图谱。
图4为实施例2所述材料的PXRD图谱。
图5为实施例1所述材料的形貌及在紫外灯照射下的发光照片。
图6为实施例2所述材料的形貌及在紫外灯照射下的发光照片。
图7为实施例1和2所述材料的紫外可见吸收光谱图。
图8为实施例1和2所述材料的荧光发射光谱(PL)图。
图9为实施例1和2所述材料的色度(CIE)图。
图10为涂覆有实施例2所述材料的紫外发光二极管(UV-LED)在关和开状态下的照片。
图11为实施例1和2所述材料的时间分辨光致发光谱(TRPL)图。
图12为实施例1所述材料的变温PL图。
图13为实施例2所述材料的变温PL图。
图14为实施例1和实施例2所述材料的质量随温度变化的热重(TG)图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
以下实施例中：
(1)PXRD测试：D8 ADVANCE X射线衍射仪，使用电压为40kV和电流40mA的铜X射线管(标准)辐射，在室温下以10°/min步长，在5-60度角范围内扫描衍射。
(2)紫外可见吸收光谱：UV-3600紫外-可见-近红外分光光度计。
(3)荧光发射光谱：FLS980荧光光谱仪(爱丁堡仪器公司)。
(4)UV-LED灯开关状态测试：LED-TESTER。
(5)时间分辨光致发光谱：FLS980荧光光谱仪(爱丁堡仪器公司)。
(6)变温荧光发射光谱：FLS980荧光光谱仪(爱丁堡仪器公司)。
(7)PLQY测试：FLS980荧光光谱仪(爱丁堡仪器公司)。
(8)热重分析：STA449F5热重分析仪。
实施例1
将固体PbO(0.6mmol，134mg)和N-乙酰基乙二胺(0.6mmol，60mg)与3mL质量分数为37％的盐酸混合在5mL烧杯中，25℃下搅拌溶解，得到混合液；然后在20mL烧杯中倒入5mL甲醇，将装有混合液的5mL小烧杯置于盛有甲醇溶液的20mL大烧杯中，将大烧杯封口，静置3天后，在小烧杯中得到一种白色针状单晶材料(C4H12N2O)PbCl4，记为(N-AD)PbCl4。
由图1的单晶衍射图可知，(N-AD)PbCl4的晶体结构为<110>型二维钙钛矿构型，PbCl4 2-无机层被N-乙酰基乙二胺有机阳离子分隔成波纹状层状结构。
如图3所示，球磨后(N-AD)PbCl4的PXRD图谱与单晶模拟的PXRD图谱一致，进一步证实了(N-AD)PbCl4的结构。
如图5所示，(N-AD)PbCl4针状晶体的颜色为白色(图5左)，(N-AD)PbCl4在室温下用325nm紫外灯照射发射深蓝光(图5右)。
根据图7中(N-AD)PbCl4的吸收光谱，可计算得(N-AD)PbCl4的带隙为3.45eV。
如图8的PL光谱所示，(N-AD)PbCl4在420nm处显示出明显的发射。
如图9的CIE色度图所示，(N-AD)PbCl4的发射光为深蓝色。
如图11所示，(N-AD)PbCl4在420nm时的发光衰减时间为29.8ns。
图12为(N-AD)PbCl4的变温光谱，可得出发射强度随着温度降低逐渐增强。
如图14所示，(N-AD)PbCl4针状单晶具有很好的热稳定性，在350℃左右不会发生分解。
(N-AD)PbCl4的PLQY达到24％。
实施例2
将固体PbO(0.6mmol，134mg)和N-乙酰基乙二胺(0.6mmol，60mg)与3mL质量分数为48％的氢溴酸混合5mL烧杯中，25℃下搅拌溶解，然后在20mL烧杯中倒入5mL乙醚，将有盐酸混合液的5mL小烧杯置于盛有乙醚溶液的20mL大烧杯中，将大烧杯封口，静置3天后，在小烧杯中将得到一种白色棒状单晶材料(C4H12N2O)(C4H11N2O)Pb2Br7，记为(N-AD)2Pb2Br7。
由图2的单晶衍射图可见，(N-AD)2Pb2Br7的晶体结构为一维-二维叠加的混合维度钙钛矿构型，Pb2Br7 3-无机层被N-乙酰基乙二胺有机阳离子分隔成层状和线状结构。
如图4所示，球磨后(N-AD)2Pb2Br7的PXRD图谱与单晶模拟的PXRD图谱一致，进一步证实了(N-AD)2Pb2Br7的结构。
如图6所示，(N-AD)2Pb2Br7针状晶体的颜色透明(图6左)，BM-Cl在室温下用325nm紫外灯照射发射明亮的黄白光(图6右)。
根据图7为(N-AD)2Pb2Br7的吸收光谱，可计算得带隙为2.99eV。
如图8的PL光谱所示，(N-AD)2Pb2Br7晶体在560nm处显示出明显的发射。
如图9的CIE色度图所示，(N-AD)2Pb2Br7的发射光为黄白色。
如图10所示，涂覆有(N-AD)2Pb2Br7的UV-LED灯可发出明亮的白光。
如图11所示，(N-AD)2Pb2Br7在560nm处的发光衰减时间为18.4ns。
图13为(N-AD)2Pb2Br7的变温光谱，可得出发射强度随着温度降低逐渐增强。
如图14所示，一维-二维叠加的混合维度钙钛矿(N-AD)2Pb2Br7具有很好的热稳定性，在350℃左右不会发生分解。
(N-AD)2Pb2Br7的PLQY达到41％。
对比例1
将固体PbO(0.6mmol，134mg)和N-乙酰基乙二胺(0.6mmol，60mg)与3mL质量分数为47％的氢碘酸混合5mL烧杯中，25℃下搅拌溶解，然后在20mL烧杯中倒入5mL乙醚，将有氢碘酸混合液的5mL小烧杯置于盛有乙醚溶液的20mL大烧杯中，将大烧杯封口，静置3天后，在小烧杯中将得到一种黄色棒状单晶材料，(C4H12N2O)2(C4H11N2O)2Pb3I12，记为(N-AD)4PbI4。
所述材料的PXRD结果显示，其为零维钙钛矿结构。
所述材料在紫外光激发下并无明显发射现象。
对比例2
将固体Bi2O3(0.6mmol，280mg)和N-乙酰基乙二胺(0.6mmol，60mg)与3mL质量分数为37％的盐酸混合5mL烧杯中，25℃下搅拌溶解，然后在20mL烧杯中倒入5mL乙醚，将有盐酸混合液的5mL小烧杯置于盛有乙醚溶液的20mL大烧杯中，将大烧杯封口，静置3天后，在小烧杯中将得到一种白色针状单晶材料(N-AD)2BiCl6。
所述材料的PXRD结果显示，其为零维钙钛矿结构。
所述材料在紫外光激发下并无明显发射现象。
对比例3
将固体Bi2O3(0.6mmol，280mg)和N-乙酰基乙二胺(0.6mmol，60mg)与3mL质量分数为48％的氢溴酸混合5mL烧杯中，25℃下搅拌溶解，然后在20mL烧杯中倒入5mL乙醚，将有氢溴酸混合液的5mL小烧杯置于盛有乙醚溶液的20mL大烧杯中，将大烧杯封口，静置3天后，在小烧杯中将得到一种黄色针状单晶材料(N-AD)2BiBr6。
所述材料的PXRD结果显示，其为零维钙钛矿结构。
所述材料在紫外光激发下并无明显发射现象。
对比例4
将固体Bi2O3(0.6mmol，280mg)和N-乙酰基乙二胺(0.6mmol，60mg)与3mL质量分数为47％的氢碘酸混合5mL烧杯中，25℃下搅拌溶解，然后在20mL烧杯中倒入5mL乙醚，将有氢溴酸混合液的5mL小烧杯置于盛有乙醚溶液的20mL大烧杯中，将大烧杯封口，静置3天后，在小烧杯中将得到一种玫红色针状单晶材料(N-AD)2BiI6。
所述材料的PXRD结果显示，其为零维钙钛矿结构。
所述材料在紫外光激发下并无明显发射现象。
综上所述，发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种N-乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料，其特征在于：所述材料的A位为N-乙酰基乙二胺有机阳离子，B位为金属离子Pb2+，X为卤素离子Cl-或Br-；所述材料的化学式为(C4H12N2O)PbCl4或(C4H12N2O)(C4H11N2O)Pb2Br7。
2.如权利要求1所述的一种N-乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料，其特征在于：(C4H12N2O)PbCl4为<110>型二维金属卤化物钙钛矿结构，PbCl4 2-无机层被N-乙酰基乙二胺有机阳离子(C4H12N2O)2+分隔成波纹状层状结构。
3.如权利要求1所述的一种N-乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料，其特征在于：(C4H12N2O)(C4H11N2O)Pb2Br7为一维-二维叠加型金属卤化物钙钛矿结构，Pb2Br7 3-无机层被N-乙酰基乙二胺有机阳离子(C4H12N2O)2+、(C4H11N2O)+分隔成层状和线状结构。
4.如权利要求1～3任意一项所述的一种N-乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
将N-乙酰基乙二胺与B位金属氧化物加入卤酸中或将N-乙酰基乙二胺与B位金属卤化物加入卤酸中，搅拌至完全溶解，然后置于反溶剂中直至单晶析出，得到一种N-乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料；
其中，所述B位金属氧化物为PbO；
所述B位金属卤化物为PbCl2或PbBr2；
所述卤酸为盐酸或溴氢酸；
所述反溶剂为甲醇或乙醚。
5.如权利要求4所述的一种N-乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料的制备方法，其特征在于：所述N-乙酰基乙二胺与B位金属氧化物的摩尔比为1：1～1：3；所述N-乙酰基乙二胺与B位金属卤化物的摩尔比为1：1～1：3；所述B位金属氧化物与卤酸中卤素的摩尔比为3：1～10：1；所述B位金属卤化物与卤酸中卤素的摩尔比为3：1～10：1；所述卤酸与反溶剂的体积比为3：5～5：5。
6.如权利要求4所述的一种N-乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料的制备方法，其特征在于：所述搅拌温度为25℃～100℃。
7.如权利要求4所述的一种N-乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料的制备方法，其特征在于：所述N-乙酰基乙二胺与B位金属氧化物或B位金属卤化物的摩尔比为1：1～1：3；所述B位金属氧化物或B位金属卤化物与卤酸的摩尔比为3：1～10：1；所述卤酸与反溶剂的体积比为3：5～5：5；所述搅拌温度为25℃～100℃。
8.如权利要求1所述的一种N-乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料的应用，其特征在于：所述材料作为发光材料使用。
9.如权利要求2所述的一种N-乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料的应用，其特征在于：所述(C4H12N2O)PbCl4作为单一组分深蓝光发光材料使用。
10.如权利要求3所述的一种N-乙酰基乙二胺金属卤化物低维钙钛矿单晶材料的应用，其特征在于：所述(C4H12N2O)(C4H11N2O)Pb2Br7作为单一组分黄白发光材料使用。
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