CN112851526A - 一种有机-无机杂化金属卤化物发光材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机‑无机杂化金属卤化物发光材料及制备方法，所述发光材料是基于4‑叔丁基环己胺的杂化金属卤化物发光材料，化学组成式为(C10H22N)6MX9或(C10H22N)6MX9·H2O，M为三价阳离子，如In、Sb、Bi中的任意一种或几种，X为Cl、Br、I中的一种或几种，C10H22N为4‑叔丁基环己胺的阳离子。本发明是以有机物4‑叔丁基环己胺为有机配体的发光材料，激发波长范围为200‑450nm，发射波长覆盖450‑850nm，发射峰值位于600‑660nm左右。本发明的制备方法工艺简单，成本低、易于大规模技术推广，该材料具有较宽的激发和发射带，发光效率高。该发光材料可用于制造发光器件，以及应用于荧光粉、光谱转换、示踪标记和防伪等领域。

Description

一种有机-无机杂化金属卤化物发光材料及制备方法
技术领域
本发明涉及光电材料技术领域，特别涉及一种基于4-叔丁基环己胺配体的有机-无机杂化金属卤化物及其制备方法和在光电领域中的应用。
背景技术
在过去的十年里，有机-无机杂化金属卤化物作为一种新型的半导体材料不仅在光伏应用方面取得了显著的进展，而且由于其特殊的缺陷容忍度、组成的可调性和简单的合成过程，在发光、显示、光电转换、高能射线探测等领域受到很大的关注。有机-无机杂化金属卤化物由于其优异的光电性质及低廉的制备成本经历了前所未有的快速发展，例如：有机-无机杂化金属卤化物太阳能电池的效率高达25％，寿命也从最初的数小时级别提高到了数千小时。然而，在实现商业化之前，它们对水分、光和热的固有不稳定性仍然是需要解决的问题。
有机-无机杂化金属卤化物一般是通过有机分子和无机分子自组装而形成的，通过调节有机配体和无机多面体的组分，可以得到不同维度(三维、二维、一维、零维)的金属卤化物材料。晶体中的有机基团对金属卤化物多面体具有量子束缚作用，通过引入更大的有机阳离子，可以造成结构维度的降低，具有了更优异的稳定性和结构多样性。低维有机-无机杂化化合物作为可见光谱范围内的宽带、明亮的发射体被广泛研究。值得指出的是，这里定义的低维度有机-无机杂化卤化物材料指的是晶体结构层面的低维度，与传统意义上基于三维材料的形貌低维度材料，比如纳米线、纳米片和量子点完全不同。另外，电子-声子的强耦合作用和软晶格的特性使这类材料易于产生自陷态激子，从而导致了高效率的宽带荧光发射，与传统的有机-无机杂化化合物相比，低维度材料具有合成简便、成本低、无自吸收、不需精确控制掺杂量、效率高等优点。然而，目前关于低维有机-无机杂化金属卤化物的研究还比较少。因此，开发具有稳定性强，发光强度高的杂化金属卤化物材料具有重要的应用前景。
发明内容
为了实现上述目的，本发明通过引入大环有机阳离子4-叔丁基环己胺作为有机物配体，制备具有稳定性强，发光强度高的有机-无机杂化金属卤化物发光材料，其发射带覆盖450-850nm，发射峰位于600-660nm左右，激发波长范围为200-450nm。
本发明的另一目的在于提供上述以4-叔丁基环己胺为配体的有机-无机杂化金属卤化物发光材料的制备方法，制备工艺简单，易于大规模技术推广。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种有机-无机杂化金属卤化物发光材料，所述的发光材料是基于4-叔丁基环己胺配体的有机-无机杂化金属卤化物发光材料，分子式为(C10H22N)6MX9或(C10H22N)6MX9·H2O(X＝Cl、Br、I)，M为三价阳离子；X为Cl、Br、I中的一种或几种混合，(C10H22N)为4-叔丁基环己胺的阳离子。
进一步地，M元素是In、Sb、Bi中的一种或几种混合。
进一步地，所述发光材料激发波长覆盖200-450nm，发射波长范围为460-850nm，发射峰位于600-660nm左右。
如上所述一种有机-无机杂化金属卤化物发光材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量物料：按化学组成式(C10H22N)6MX9进行配料，称量含MX3的化合物、量取有机物4-叔丁基环己胺(C10H21N)的溶液以及HX酸；
(2)将有机物4-叔丁基环己胺(C10H21N)与MX3混合溶于容器中；
(3)将N，N-二甲基甲酰胺加入到由步骤(2)得到的混合物所在的容器中，然后加入与X相对应的HX酸；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液进行加热并持续搅拌直至里面的混合物全部溶解，得到澄清溶液；
(5)将步骤(4)所得到得溶液放入烘箱中，烘箱初始温度为步骤(4)搅拌到全部溶解时的温度，设定烘箱程序进行缓慢降温，降温1-7天从而得到(C10H22N)6MX9或(C10H22N)6MX9·H2O晶体，将得到的反应液和晶体依次进行过滤和干燥，得到基于4-叔丁基环己胺配体的有机-无机杂化金属卤化(C10H22N)6MX9的晶体。
进一步地，步骤(1)所述的含MX3的化合物与4-叔丁基环己胺的摩尔比为1:1～1:3.2。
进一步地，步骤(3)所述的HX酸可以是氢氯酸、氢溴酸、氢碘酸或它们的混合物。
进一步地，步骤(4)所述溶液搅拌加热反应的温度为40～120℃。
本发明基于4-叔丁基环己胺配体的有机-无机杂化金属卤化物晶体主要应用于光电领域，所述光电领域为照明、发光二极管、激光、太阳能电池、光敏晶体管、荧光粉和光电探测器等领域。
本发明技术关键点在于：
本发明通过引入的大环有机物4-叔丁基环己胺实现了与基于M(In、Sb、Bi)元素的卤化物相结合，制备出了新的有机-无机杂化金属卤化物材料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)有高的荧光转换效率；
(2)发射光谱覆盖范围宽；
(3)具备高的发光效率和优良的热稳定性；
(4)物理、化学性能稳定；
(5)本发明的制备方法简单，易于大规模推广。该发光材料可用于制造发光器件，以及应用于光谱转换、示踪标记和防伪等领域。
附图说明
图1为本发明的实施例1、实施例2及实施例3制备的样品的粉末X射线衍射(XRD)图。
图2为本发明的实施例1制备的样品的激发光谱图。
图3为本发明的实施例1制备的样品的发射光谱图。
图4为本发明的实施例2制备的样品的激发光谱图。
图5为本发明的实施例2制备的样品的发射光谱图。
图6为本发明的实施例3制备的样品的激发光谱图。
图7为本发明的实施例3制备的样品的发射光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例化学组成式为(C10H22N)6SbBr9的有机-无机杂化金属卤化物发光材料的制备方法如下：
按照化学计量比进行配料，分别称量高纯度的SbBr3化合物粉末原料、量取有机物4-叔丁基环己胺(C10H21N)的溶液、量取HBr酸。将量取好的有机物4-叔丁基环己胺溶液与SbBr3化合物的粉末原料相混合溶于容器中，将一定量的N，N-二甲基甲酰胺溶液加入到上面有机物4-叔丁基环己胺溶液与SbBr3粉末原料所在的容器中，然后加入量取的HBr酸。之后将得到的混合溶液进行加热，加热到温度50-80℃并持续搅拌直至里面的混合物全部溶解，得到澄清溶液，将得到的澄清溶液放入50-80℃的烘箱中，设置程序进行降温1-7天，得到所需要的(C10H22N)6SbBr9·H2O或(C10H22N)6SbBr9晶体和残余溶液，将得到的反应液和晶体依次进行过滤和干燥，得到基于4-叔丁基环己胺配体的(C10H22N)6SbBr9晶体。
本实施例制备的有机-无机杂化金属卤化物发光材料的粉末X射线衍射(XRD)图谱如图1所示，激发光谱如图2所示，发射光谱如图3所示。激发波长范围为200-445nm，有3个激发峰，分别位于250-345nm、345-375nm和375-445nm，发射带位于470-800nm，发射峰位于630nm。说明此有机-无机杂化金属卤化物发光材料可以实现宽带发射。
实施例2
本实施例化学组成式为(C10H22N)6SbCl9的有机-无机杂化金属卤化物发光材料的制备方法如下：
按照化学计量比进行配料，分别称量高纯度的SbCl3化合物粉末原料、量取有机物4-叔丁基环己胺(C10H21N)的溶液、量取HBr酸。将量取好的有机物4-叔丁基环己胺溶液与SbCl3化合物的粉末原料相混合溶于容器中，将一定量的N，N-二甲基甲酰胺溶液加入到上面有机物4-叔丁基环己胺溶液与SbCl3粉末原料所在的容器中，然后加入量取的HCl酸。之后将得到的混合溶液进行加热，加热到温度70-90℃并持续搅拌直至里面的混合物全部溶解，得到澄清溶液，将得到的澄清溶液放入70-90℃的烘箱中，设置程序进行降温1-7天，得到所需要的(C10H22N)6SbCl9·H2O或(C10H22N)6SbCl9晶体和残余溶液，将得到的反应液和晶体依次进行过滤和干燥，得到基于4-叔丁基环己胺配体的(C10H22N)6SbCl9晶体。
本实施例制备的有机-无机杂化金属卤化物发光材料的粉末X射线衍射(XRD)图谱如图1所示，激发光谱如图4所示，发射光谱如图5所示。激发波长范围为200-400nm，有2个激发峰，分别位于245-304nm和304-400nm，发射带位于455-800nm，发射峰位于651nm。说明此有机-无机杂化金属卤化物发光材料可以实现宽带发射。
实施例3
本实施例化学组成式为(C10H22N)6InBr9的有机-无机杂化金属卤化物发光材料的制备方法如下：
化学计量比进行配料，分别称量高纯度的InBr3化合物粉末原料、量取有机物4-叔丁基环己胺(C10H21N)的溶液、量取HBr酸。将量取好的有机物4-叔丁基环己胺溶液与InBr3化合物的粉末原料相混合溶于容器中，将一定量的N，N-二甲基甲酰胺溶液加入到上面有机物4-叔丁基环己胺溶液与InBr3粉末原料所在的容器中，然后加入量取的HCl酸。之后将得到的混合溶液进行加热，加热到温度60-90℃并持续搅拌直至里面的混合物全部溶解，得到澄清溶液，将得到的澄清溶液放入60-90℃的烘箱中，设置程序进行降温1-7天，得到所需要的(C10H22N)6InBr9·H2O或(C10H22N)6InBr9晶体和残余溶液，将得到的反应液和晶体依次进行过滤和干燥，得到基于4-叔丁基环己胺配体的(C10H22N)6InBr9晶体。
本实施例制备的有机-无机杂化金属卤化物发光材料的粉末X射线衍射(XRD)图谱如图1所示，激发光谱如图6所示，发射光谱如图7所示。激发波长范围为200-400nm，有2个激发峰，分别位于254-338nm和338-400nm，发射带位于440-800nm，发射峰位于640nm。说明此有机-无机杂化金属卤化物发光材料可以实现宽带发射。
实施例4至实施例9按照表1中的化学组成式及化学计量比称取所需原料，其制备方法与实施例1相同，所合成样品的相对亮度和发射主峰波长列于表1。
表1
Figure BDA0002928657410000061
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他任何在未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种有机-无机杂化金属卤化物发光材料，其特征在于所述的发光材料是基于4-叔丁基环己胺配体的有机-无机杂化金属卤化物发光材料，分子式为(C10H22N)6MX9或(C10H22N)6MX9·H2O(X＝Cl、Br、I)，M为三价阳离子；X为Cl、Br、I中的一种或几种混合，(C10H22N)为4-叔丁基环己胺的阳离子。
2.如权利要求1所述的一种有机-无机杂化金属卤化物发光材料，其特征在于M元素是In、Sb、Bi中的一种或几种混合。
3.如权利要求1所述的一种有机-无机杂化金属卤化物发光材料，其特征在于所述发光材料激发波长覆盖200-450nm，发射波长范围为460-850nm，发射峰位于600-660nm。
4.权利要求1所述一种有机-无机杂化金属卤化物发光材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称量物料：按化学组成式(C10H22N)6MX9进行配料，称量含MX3的化合物、量取有机物4-叔丁基环己胺(C10H21N)的溶液以及HX酸；
(2)将有机物4-叔丁基环己胺(C10H21N)与MX3混合溶于容器中；
(3)将N，N-二甲基甲酰胺加入到由步骤(2)得到的混合物所在的容器中，然后加入与X相对应的HX酸；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液进行加热并持续搅拌直至里面的混合物全部溶解，得到澄清溶液；
(5)将步骤(4)所得到得溶液放入烘箱中，烘箱初始温度为步骤(4)搅拌到全部溶解时的温度，设定烘箱程序进行缓慢降温，降温1-7天从而得到(C10H22N)6MX9或(C10H22N)6MX9·H2O晶体，将得到的反应液和晶体依次进行过滤和干燥，得到基于4-叔丁基环己胺配体的有机-无机杂化金属卤化(C10H22N)6MX9的晶体。
5.根据权利要求4所述的有机-无机杂化金属卤化物发光材料的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的含MX3的化合物与4-叔丁基环己胺的摩尔比为1:1～1:3.2。
6.根据权利要求4所述的有机-无机杂化金属卤化物发光材料的制备方法，其特征在于步骤(3)所述的HX酸为氢氯酸、氢溴酸、氢碘酸或它们的混合物。
7.根据权利要求4所述的有机-无机杂化金属卤化物发光材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述溶液搅拌加热反应的温度为40～120℃。
8.根据权利要求1所述的一种有机-无机杂化金属卤化物发光材料，其特征在于所述晶体应用于在光电领域，所述光电领域为照明、发光二极管、激光、太阳能电池、光敏晶体管、荧光粉和光电探测器领域。
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