CN113683642B - 零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF材料及其制备方法和应用。所述的有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF材料是以三甲胺盐酸盐(TMA)、含锑化合物、N,N‑二甲基甲酰胺DMF为反应试剂,以无水乙醚为反溶剂,制备获得(TMA)2SbCl5·DMF有机无机杂化金属卤化物材料。本发明采用反溶剂共沉淀方法制得(TMA)2SbCl5·DMF有机无机杂化金属卤化物材料结晶性好,结构稳定,制备过程简便,可快速大量合成,发光效率高;该物质能在紫外光激发下实现630nm的宽带黄光发射。在显示、照明、LED、投影及荧光探针等诸多领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及金属卤化物光致发光荧光技术领域材料,具体是一种零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF材料及其制备方法和应用。
背景技术
有机-无机杂化金属卤化物材料具有独特的结构和可调的发光特性,例如:高吸收系数、高电声耦合系数和高光致发光量子产率(PLQY)。因此,该材料具有广泛的光电应用,如激光、发光二极管和薄膜晶体管等。铅基金属卤化杂化物凭借高的PLQY和优异的光学特性而被认为是最有前景的发光材料。但是,当其长期处于光、湿度和高温环境时,材料会发生结构的不稳定相变,同时重金属铅对人类和环境会造成一定的威胁,这些都限制了其进一步的实际应用。为了克服这些问题,探寻环境友好且稳定的有机-无机杂化金属卤化物材料是必不可少的。
通常,使用其他无机金属材料替代铅,并降低结构尺寸可以分别降低其毒性和提高稳定性。目前,具有ns2电子构型(如Sn2+、Te4+、Sb3+和Bi3+)的零维有机-无机杂化金属卤化物,通常表现出高效的宽带自陷激子发射(STE)。单线态STE和三线态STE的超宽带发射,能够进一步增强材料的PLQY。在这些具有ns2电子构型的材料中,零维锑基金属卤化物是具有优异光物理性能的重要光学活性发光体。该类材料在光电子学领域具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明利用锑对铅卤化物的替代,在环境污染的问题上提供了一个很好的解决方案。通过反溶剂共沉淀的方法,合成了一种新型且具有稳定高效的黄色发光的零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下:零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF材料,以三甲胺盐酸盐(TMA·HCl)、含锑化合物、N,N-二甲基甲酰胺DMF为反应试剂,以无水乙醚为反溶剂,通过反溶剂共沉淀法合成得到。
所述含锑化合物为三氯化锑、乙酸锑、碳酸锑、硝酸锑或硫酸锑。
所述的零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF材料的制备方法,包括如下步骤:
S1.混合:室温下,将三甲胺盐酸盐(TMA·HCl)、含锑化合物分别溶解到2mL和1mLDMF中,然后混合在一起,得到摩尔比为2:1的混合物;
S2反应:室温下静置12个小时,取步骤S1混合物1mL的澄清溶液,将其加入到5mL的乙醚中,放置室温中反应6小时;
S3.收集:反应完成后,将产物从粗溶液中进行离心操作,离心条件为5000rpm,离心5分钟,得到的产物并用无水乙醚干燥,即得固体粉末材料。
所述含三甲胺盐酸盐、含锑化合物的摩尔比为0.5mmol:0.25mmol。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)利用锑对铅的取代可有效解决铅基卤化物所存在的潜在毒性和环境不稳定性问题。
(2)制备的零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF材料的光致发光效率高达67.2%;光吸收范围广,可在365nm紫外灯激发下即可获得明亮的黄色发光,实现630nm的宽带黄光发射。
(3)提供了一种反溶剂方法合成零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF材料的方法,制备效率高,成本低,可用于大规模生产。
(4)原材料容易获得,制备工艺简单,适合于工业化生产,在照明、背光源、显示、太阳能电池等领域有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制得的零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF粉末材料的X射线衍射图谱。
图2为实施例1制得的零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF材料的吸收光谱。
图3为实施例1制得的零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF材料的荧光光谱。
图4实施例2制得的零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF材料的荧光光谱。
图5实施例3制得的零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF材料的色坐标(CIE)图。插图为材料的发光照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
实施例1
本发明所述的零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF材料的制备方法的一个实例,包括如下步骤:
S1.混合:室温下,将三甲胺盐酸盐(TMA·HCl)、三氯化锑分别取0.029g和0.057g,分别溶解到2mL和1mL DMF中,然后混合在一起,得到摩尔比为2:1的混合物;
S2反应:室温下静置12个小时,取步骤S1混合物1mL的澄清溶液,将其加入到5mL的乙醚中,放置室温中反应6小时;
S3.收集:反应完成后,将产物从粗溶液中进行离心操作,离心条件为5000rpm,离心5分钟,得到的产物并用无水乙醚干燥,即得固体粉末材料。
检测结果:将实施例1制得的零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF固体粉末材料经X射线衍射,如图1所示XRD谱图。实施例1样品即(TMA)2SbCl5·DMF固体粉末材料与单晶解析晶体模拟的XRD衍射图谱具有良好的一致性。将实施例1制得的零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF固体粉末材料经光谱仪检测,得如图2所示吸收光谱图。(TMA)2SbCl5·DMF在300~400nm的波长范围内表现出吸收。这说明本发明所设计的(TMA)2SbCl5·DMF在可见光区具有良好的光吸收性能。将实施例1制得的零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF固体粉末材料经光谱仪检测,得如图3所示荧光光谱图。实施例1样品即(TMA)2SbCl5·DMF在300nm下具有470nm的极弱发光和630nm的强发光。在365nm激发下产生最强的光致发光强度。
实施例2
本发明所述的零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF材料的制备方法的再一个实例,包括如下步骤:
S1.混合:室温下,将三甲胺盐酸盐(TMA·HCl)、硝酸锑分别取0.029g和0.076g,分别溶解到2mL和1mL DMF中,然后混合在一起,得到摩尔比为2:1的混合物;
S2反应:室温下静置12个小时,取步骤S1混合物1mL的澄清溶液,将其加入到5mL的乙醚中,放置室温中反应6小时;
S3.收集:反应完成后,将产物从粗溶液中进行离心操作,离心条件为5000rpm,离心5分钟,得到的产物并用无水乙醚干燥,即得固体粉末材料。
检测结果:将实施例2制得的零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF固体粉末材料经光谱仪检测,得如图4所示荧光光谱图。(TMA)2SbCl5·DMF在300nm激发下,表现出了630nm的强发光。这说明本发明所设计的(TMA)2SbCl5·DMF在可见光区具有良好的光吸收性能。
实施例3
本发明所述的零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF材料的制备方法的又一个实例,包括如下步骤:
S1.混合:室温下,将三甲胺盐酸盐(TMA·HCl)、硫酸锑分别取0.029g和0.13g,分别溶解到2mL和1mL DMF中,然后混合在一起,得到摩尔比为2:1的混合物;
S2反应:室温下静置12个小时,取步骤S1混合物1mL的澄清溶液,将其加入到5mL的乙醚中,放置室温中反应6小时;
S3.收集:反应完成后,将产物从粗溶液中进行离心操作,离心条件为5000rpm,离心5分钟,得到的产物并用无水乙醚干燥,即得固体粉末材料。
检测结果:将实施例3制得的零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF固体粉末材料经光谱仪检测,得如图5所示色坐标图。(TMA)2SbCl5·DMF材料的色坐标(CIE)图,坐标值(0.551,0.432),色品图主波长587nm,色温1850K。这说明本发明所设计的(TMA)2SbCl5·DMF在黄色发光材料中具有一定的应用前景。
Claims (4)
1.零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF材料,其特征在于,以三甲胺盐酸盐(TMA·HCl)、含锑化合物、N,N-二甲基甲酰胺DMF为反应试剂,以无水乙醚为反溶剂,通过反溶剂共沉淀法合成得到,所述含锑化合物为三氯化锑、乙酸锑、碳酸锑、硝酸锑或硫酸锑。
2.根据权利要求1所述的零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.混合:室温下,将三甲胺盐酸盐(TMA·HCl)、含锑化合物分别溶解到2mL和1mL DMF中,然后混合在一起,得到摩尔比为2:1的混合物;
S2反应:室温下静置12个小时,取步骤S1混合物1mL的澄清溶液,将其加入到5mL的乙醚中,放置室温中反应6小时;
S3.收集:反应完成后,将产物从粗溶液中进行离心操作,离心条件为5000rpm,离心5分钟,得到的产物并用无水乙醚干燥,即得固体粉末材料。
3.根据权利要求2所述的零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF材料的制备方法,其特征在于,所述含三甲胺盐酸盐、含锑化合物的摩尔比为0.5mmol:0.25mmol。
4.根据权利要求2制备得的(TMA)2SbCl5·DMF材料在黄光材料中的应用,其特征在于,所述的黄光材料应用于照明、背光源、显示或太阳能电池中。
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