CN109266344A - 一种类卤素钙钛矿量子点材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种类卤素钙钛矿量子点材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将多孔和CsX粉末混合，在室温下研磨，得到“Cs+‑多孔材料”前驱体，其中，X为Cl、Br、I中的一种或多种；将多孔材料和MAX粉末混合，在室温下研磨，得到“MA‑多孔材料”前驱体，其中，X为Cl、Br、I中的一种或多种；将多孔材料和FAX粉末混合，在室温下研磨，得到“FA‑多孔材料”前驱体，其中，X为Cl、Br、I中的一种或多种；(2)取BX2粉末分别放入步骤(1)的“Cs+‑多孔材料”、“MA‑多孔材料”、“FA‑多孔材料”前驱体中，在室温下研磨，即可，其中，B为Pb或Sn，X为Cl、Br、I中的一种或多种。本发明环境稳定性好，发光效率好；荧光光谱覆盖可见光范围；合成过程不需要使用有毒溶剂，方法简单。
Description
技术领域
本发明涉及钙钛矿量子点材料的制备方法，特别涉及一种类卤素钙钛矿量子点材料的制备方法。
背景技术
近年来，类卤素钙钛矿量子点材料由于其具有高荧光量子效率，相对较窄的发射峰宽，发光范围涵盖整个可见光范围等优势，在LED、平板显示领域有广阔的应用前景，成为新一代光电功能材料应用领域关注的热点。目前对于全无机类卤素钙钛矿量子点材料的合成或需要严苛的反应环境和有毒试剂的加入，且室温下在空气中合成较少，稳定性差。
发明内容
发明目的：本发明目的是提供一种类卤素钙钛矿量子点材料的制备方法，该方法简单易行，制备的复合材料环境稳定性好，发光效率高。
技术方案：本发明提供一种类卤素钙钛矿量子点材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将多孔材料或层状材料与CsX粉末混合，在室温下研磨，得到Cs+-多孔材料前驱体或Cs+-层状材料前驱体，其中，X为Cl、Br、I中的一种或多种；
将多孔材料或层状材料与MAX粉末混合，在室温下研磨，得到MA-多孔材料前驱体或MA-层状材料前驱体，其中，X为Cl、Br、I中的一种或多种；
将多孔材料或层状材料与FAX粉末混合，在室温下研磨，得到FA-多孔材料前驱体或FA-层状材料前驱体，其中，X为Cl、Br、I中的一种或多种；
(2)取BX2粉末分别放入步骤(1)的Cs+-多孔材料前驱体、Cs+-层状材料前驱体、MA-多孔材料前驱体、MA-层状材料前驱体、FA-多孔材料前驱体、FA-层状材料前驱体中，在室温下研磨，即得到类卤素钙钛矿量子点复合材料，其中，B为Pb或Sn，X为Cl、Br、I中的一种或多种。
上述技术方案中，首先让Cs+、MA或FA进入多孔材料内，再加入Pb或Sn的卤化物，在孔内生成钙钛矿量子点，隔绝外界水氧，保护不稳定的钙钛矿量子点，使其具有较好的环境稳定性。
进一步地，所述多孔材料如Y型沸石、X型沸石、A型沸石等多孔分子筛也可以为无机层状材料如高岭土、蒙脱石或锂皂石等。所述步骤(2)的钙钛矿量子点复合材料与表面活性剂混合研磨，研磨后再与有机溶剂混合，常温保存。优选地，所述0.05g的类卤素钙钛矿量子点复合材料加入到150μl油酸和150μl油胺中研磨，研磨后与2ml甲苯有机溶剂混合，常温保存。所述步骤(2)的BX2粉末为氯化铅、溴化铅、碘化铅、氯化锡、溴化锡或碘化锡。所述步骤(2)的BX2粉末为氯化铅和溴化铅的混合物或为溴化铅和碘化铅的混合物。所述氯化铅和溴化铅的混合物中溴化铅和氯化铅的摩尔比为0∶3～3∶0；所述溴化铅和碘化铅的混合物中，碘化铅与溴化铅的摩尔比为0∶3～3∶0。所述步骤(1)中多孔材料与CsX粉末的质量比范围优选为5～24。
有益效果：本发明具有较好的环境稳定性，光致发光效率较好；可实现荧光光谱的调节，覆盖可见光范围，得到宽广的颜色区域；本发明合成过程不需要使用任何有毒溶剂、不需要惰性气体保护，制备方法简单；本发明可用于白光LED器件等光电功能材料领域。
附图说明
图1为实施例6中CsPbCl2Br-Y复合材料的荧光发射光谱图；
图2为实施例7中CsPbBr3-Y复合材料的XRD衍射图谱；
图3为实施例7中CsPbBr3-Y复合材料的荧光吸收光谱图；
图4为实施例10制备的MAPbBr3-M复合材料的荧光发射光谱图。
具体实施方式
实施例1：制备不同浓度CsPbBr3-Y型沸石复合材料(CsPbBr3-Y)实验步骤如下：
(1)称取0.2g Y型沸石，0.08mmol CsBr放入研钵中，在常温空气环境下进行研磨15～20min，得到Cs+-Y型沸石(Cs+-Y)前驱体，放在研钵中待用；
(2)取0.08mmol PbBr2放入步骤(1)的研钵中，在常温空气环境下进行研磨15～20min，得到CsPbBr3-Y复合材料，所得复合材料在365nm紫外灯激发下发光颜色为绿色，常温保存即可，观察样品在空气中的稳定性。
实施例2：制备不同浓度CsPbBr3-Y型沸石复合材料(CsPbBr3-Y)实验步骤如下：
(1)称取0.2g Y型沸石，0.12mmolCsBr放入研钵中，在常温空气环境下进行研磨15～20min，得到Cs+-Y型沸石(Cs+-Y)前驱体，放在研钵中待用；
(2)取0.12mmol PbBr2放入步骤(1)的研钵中，在常温空气环境下进行研磨15～20min，得到CsPbBr3-Y复合材料，所得复合材料在365nm紫外灯激发下发光颜色为绿色，常温保存即可，观察样品在空气中的稳定性。
实施例3：制备不同浓度CsPbBr3-Y型沸石复合材料(CsPbBr3-Y)实验步骤如下：
(1)称取0.2g Y型沸石，0.16mmol CsBr放入研钵中，在常温空气环境下进行研磨15～20min，得到Cs+-Y型沸石(Cs+-Y)前驱体，放在研钵中待用；
(2)取0.16mmol PbBr2放入步骤(1)的研钵中，在常温空气环境下进行研磨15～20min，得到CsPbBr3-Y复合材料，所得复合材料在365nm紫外灯激发下发光颜色为绿色，常温保存即可，观察样品在空气中的稳定性。
实施例4：制备不同浓度CsPbBr3-Y型沸石复合材料(CsPbBr3-Y)实验步骤如下：
(1)称取0.2g Y型沸石，0.18mmol CsBr放入研钵中，在常温空气环境下进行研磨15～20min，得到Cs+-Y型沸石(Cs+-Y)前驱体，放在研钵中待用；
(2)取0.18mmol PbBr2放入步骤(1)的研钵中，在常温空气环境下进行研磨15～20min，得到CsPbBr3-Y复合材料，所得复合材料在365nm紫外灯激发下发光颜色为绿色，常温保存即可，观察样品在空气中的稳定性。
实施例5：制备CsPbCl3-Y型沸石复合材料(CsPbCl3-Y)的实验步骤如下：
(1)称取0.2g Y型沸石，氯化铯(CsCl)0.0269g(0.16mmol)放入研钵中，在常温空气环境下进行研磨15～20min，得到Cs+-Y型沸石(Cs+-Y)前驱体，放在研钵中待用；
(2)称取氯化铅(PbCl2)0.0445g(0.16mmol)放入步骤(1)的研钵中，在常温空气环境下进行研磨15～20min，得到CsPbCl3-Y复合材料，常温保存即可；
(3)从得到的CsPbCl3-Y复合材料粉末中取0.05g放入研钵，加入150μl油酸和150μl油胺，研磨1min左右，转移到2ml甲苯等有机溶剂中，所得到的液体常温保存。
实施例6：制备CsPbCl2Br-Y型沸石复合材料(CsPbCl2Br-Y)的实验步骤如下：
(1)称取0.2g Y型沸石，氯化铯(CsBr)0.0340g(0.16mmol)放入研钵中，在常温空气环境下进行研磨15～20min，得到Cs+-Y型沸石(Cs+-Y)前驱体，放在研钵中待用；
(2)称取氯化铅(PbCl2)0.0445g(0.16mmol)放入步骤(1)的研钵中，在常温空气环境下进行研磨15～20min，得到CsPbCl2Br-Y复合材料，常温保存即可；
(3)从得到的CsPbCl2Br-Y复合材料粉末中取0.05g放入研钵，加入150μl油酸和150μl油胺，研磨1min左右，转移到2ml甲苯等有机溶剂中，所得到的液体常温保存。
实施例7：制备CsPbBr3-Y型沸石复合材料(CsPbBr3-Y)的实验步骤如下：
(1)称取0.2g Y型沸石，溴化铯(CsBr)0.0340g(0.16mmol)放入研钵中，在常温空气环境下进行研磨15～20min，得到Cs+-Y型沸石(Cs+-Y)前驱体，放在研钵中待用；
(2)称取溴化铅(PbBr2)0.0587g(0.16mmol)放入步骤(1)的研钵中，在常温空气环境下进行研磨15～20min，得到CsPbBr3-Y复合材料，常温保存即可；
(3)从得到的CsPbBr3-Y复合材料粉末中取0.05g放入研钵，加入150μl油酸和150μl油胺，研磨1min左右，转移到2ml甲苯等有机溶剂中，所得到的液体常温保存。
实施例8：制备CsPbBrI2-A型沸石复合材料(CsPbBrI2-A)的实验步骤如下：
(1)称取0.2g A型沸石，碘化铯(CsBr)0.0340g(0.16mmol)放入研钵中，在常温空气环境下进行研磨15～20min，得到Cs+-A型沸石(Cs+-A)前驱体，放在研钵中待用；
(2)称取碘化铅(PbI2)0.0738g(0.16mmol)放入步骤(1)的研钵中，在常温空气环境下进行研磨15～20min，得到CsPbBrI2-A复合材料，常温保存即可；
(3)从得到的CsPbBrI2-A复合材料粉末中取0.05g放入研钵，加入150μl油酸和150μl油胺，研磨1min左右，转移到2ml甲苯等有机溶剂中，所得到的液体常温保存。
实施例9：制备CsPbI3-锂皂石复合材料(CsPbI3-L)的实验步骤如下：
(1)称取0.25g锂皂石，碘化铯(CsI)0.0416g(0.16mmol)放入研钵中，在常温空气环境下进行研磨15～20min，得到Cs+-锂皂石(Cs+-L)前驱体，放在研钵中待用；
(2)称取碘化铅(PbI2)0.0738g(0.16mmol)放入步骤(1)的研钵中，在常温空气环境下进行研磨15～20min，得到CsPbI3-L复合材料，常温保存即可；
(3)从得到的CsPbI3-L复合材料粉末中取0.05g放入研钵，加入150μl油酸和150μl油胺，研磨1min左右，转移到2ml甲苯等有机溶剂中，所得到的液体常温保存。
实施例10：制备MAPbBr3-蒙脱石复合材料(MAPbBr3-M)的实验步骤如下：
(1)称取0.2g蒙脱石，甲胺溴(MABr)0.0179g(0.16mmol)放入研钵中，在常温空气环境下进行研磨15～20min，得到MA-蒙脱石(MA-M)前驱体，放在研钵中待用；
(2)称取溴化铅(PbBr2)0.0734g(0.2mmol)放入步骤(1)的研钵中，在常温空气环境下进行研磨15～20min，得到MAPbBr3-M复合材料，常温保存即可。
实施例11：制备FAPbBr3-高岭土复合材料(FAPbBr3-K)的实验步骤如下：
(1)称取0.25g高岭土，甲脒溴(FABr)0.0200g(0.16mmol)放入研钵中，在常温空气环境下进行研磨15～20min，得到MA-高岭土(MA-K)前驱体，放在研钵中待用；
(2)称取溴化铅(PbBr2)0.0734g(0.2mmol)放入步骤(1)的研钵中，在常温空气环境下进行研磨15～20min，得到MAPbBr3-K复合材料，常温保存即可；
实施例12：制备CsSnBr3-X型沸石复合材料(CsSnBr3-X)的实验步骤如下：
(1)称取0.2g X型沸石，溴化铯(CsBr)0.0340g(0.16mmol)放入研钵中，在常温空气环境下进行研磨15～20min，得到Cs+-X型沸石(Cs+-X)前驱体，放在研钵中待用；
(2)称取溴化亚锡(SnBr2)0.0446g(0.16mmol)放入步骤(1)的研钵中，在常温空气环境下进行研磨15～20min，得到CsSnBr3-X复合材料，常温保存即可。
Claims (6)
1.一种类卤素钙钛矿量子点材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将多孔材料或层状材料与CsX粉末混合，在室温下研磨，得到Cs+-多孔材料前驱体或Cs+-层状材料前驱体，其中，X为Cl、Br、I中的一种或多种；
将多孔材料或层状材料与MAX粉末混合，在室温下研磨，得到MA-多孔材料前驱体或MA-层状材料前驱体，其中，X为Cl、Br、I中的一种或多种；
将多孔材料或层状材料与FAX粉末混合，在室温下研磨，得到FA-多孔材料前驱体或FA-层状材料前驱体，其中，X为Cl、Br、I中的一种或多种；
(2)取BX2粉末分别放入步骤(1)的Cs+-多孔材料前驱体、Cs+-层状材料前驱体、MA-多孔材料前驱体、MA-层状材料前驱体、FA-多孔材料前驱体、FA-层状材料前驱体中，在室温下研磨，即得到类卤素钙钛矿量子点复合材料，其中，B为Pb或Sn，X为Cl、Br、I中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的类卤素钙钛矿量子点材料的制备方法，其特征在于：所述多孔材料为Y型沸石、X型沸石、A型沸石。
3.根据权利要求1所述的类卤素钙钛矿量子点材料的制备方法，其特征在于：所述层状材料为高岭土、蒙脱石锂皂石。
4.根据权利要求1所述的类卤素钙钛矿量子点材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的钙钛矿量子点复合材料与表面活性剂混合研磨，研磨后再与有机溶剂混合，常温保存。
5.根据权利要求1所述的类卤素钙钛矿量子点材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的BX2粉末为氯化铅和溴化铅的混合物或为溴化铅和碘化铅的混合物。
6.根据权利要求1所述的类卤素钙钛矿量子点材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的BX2粉末为氯化铅、溴化铅、碘化铅、氯化锡、溴化锡或碘化锡。
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