CN113636588A - Cs4PbBr6及其类似物纳米晶和制备方法 - Google Patents
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Abstract
该发明专利的名称为：Cs4PbBr6及其类似物纳米晶和制备方法。所属技术领域为：荧光纳米材料与合成方法。具体地说，用CsBr和PbBr2为原料(摩尔比4∶1)，用挥发性有机溶剂为助剂，室温固相研磨(或球磨)获得Cs4PbBr6绿色荧光纳米晶。然后调节CsBr和PbBr2摩尔比，按同样方法合成出Cs4PbBr6的缺铅类似物Cs4PbxBr4+2x(x＝1/2，1/4，1/8，1/16，1/32)，发现x＝1/2，1/4的样品的荧光强度远超过Cs4PbBr6本身。以CsBr和PbBr2摩尔比4∶1/4为基础，添加KBr，按同样方法合成Cs4KyPb0.25Br4.5+y(y＝1/2，1/4，1/8，1/16)等类似物，发现y＝1/2，1/4，1/8的产品荧光强度高于Cs4Pb0.25Br4.5。这些纳米晶为20‑50nm形状不规则的颗粒，发光强度高(510‑525nm)，稳定性好，具有很好的应用前景。这种制备方法容易工业化。本发明公开了这些材料及其制法。
Description
技术领域
本发明涉及Cs4PbBr6及其类似物纳米晶和制备方法。具体地说，是用溶剂辅助固相研磨法室温合成Cs4PbBr6及其缺铅类似物和缺铅掺钾类似物的纳米晶。
背景技术
全无机发光钙钛矿材料以其优越的发光性能以及在显示、照明、发光二极管、光电探测器、激光、防伪码等方面的潜在应用成为一个活跃的研究领域。作为CsPbBr3量子点的一种有前途的替代品，Cs4PbBr6钙钛矿固体具有较强的绿色发射，由于其在环境条件下的稳定性而引起了人们的广泛关注。基于其稳定性，Cs4PbBr6被用作基底增强CsPbBr3量子点稳定性。到目前为止，有几个研究组报道了具有绿色发光的Cs4PbBr6钙钛矿材料[参见：(a)D.Chen，Z.Wan， X.Chen，Y.Yuan，J.Zhong，J.Phys.Chem.C 2016，4，10646-10653；(b)Y.Zhang，L.Sinatra，E. Alarousu，J.Yin，A.M.EI-Zohry，O.M.Bakr，O.F.Mohammed，J.Phys.Chem.C 2018，122， 6493-6498.]。研究表明，这些Cs4PbBr6钙钛矿材料的绿色发光与粒径和形貌无关[参见：(a) S.Seth，A.Samanta，J.Phys.Chem.Lett.2018，9，176-183；(b)J.Bao，V.G.HadjieV，Nano-Micro Lett.2019，11，26]。重要的是，Cs4PbBr6与CsPbBr3相比是一种低铅材料，因而使用更安全，在制造光电器件方面，其性能与富铅CsPbBr3量子点相当，因此，引起了人们对Cs4PbBr6合成的极大兴趣。从目前报道的结果来看，绝大部分为溶液化学法，仅有一篇两步固态球磨法合成 Cs4PbBr6纳米晶的报道(N.Riesen，M.Lockrey，K.Badek，H.Riesen，Nanoscale，2019，11，3925)，在实验过程中并无研磨助剂。在这儿改进了实验方法使用室温一步法研磨，同时使用挥发性的有机溶剂做研磨助剂发现荧光增强，降低PbBr2使用量，以及掺杂钾离子形成类似物，使荧光增强。这种方法改善了研磨过程中颗粒的流动性，增强了荧光性能，而且能大量制备，适宜产业化。
发明内容
本发明的目的是Cs4PbBr6及其类似物纳米晶和制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种Cs4PbBr6纳米晶，它为直径20-50nm的形貌不规则纳米颗粒。
一种Cs4PbBr6缺铅类似物Cs4PbxBr4+2x(x＝1/2，1/4，1/8，1/16，1/32)纳米晶，它们为直径20-50 nm的形状不规则纳米颗粒。
一种Cs4PbBr6缺铅掺钾类似物Cs4KyPb0.25Br4.5+y(y＝1/2，1/4，1/8，1/16，1/32)纳米晶，它们为直径20-50nm的形状不规则纳米颗粒。
一种制备上述Cs4PbBr6纳米晶的制备方法，准确称取CsBr(A.R.)，PbBr2(A.R.)按照摩尔比4∶ 1的比例，放入研钵中混合，加入适量的丙酮，室温下反复研磨0.5-2小时，再用红外灯烘 10-30分钟，得产品1。
一种制备上述Cs4PbBr6类似物Cs4PbxBr4+2x(x＝1/2，1/4，1/8，1/16，1/32)纳米晶的制备方法，按CsBr与PbBr2摩尔比为4∶1/2准确称取CsBr和PbBr2，放于研钵中混合，加入适量丙酮，在室温下反复研磨0.5-2小时，再用红外灯烘10分钟，得产品2。同样地，按CsBr与PbBr2摩尔比为4∶1/4；4∶1/8；4∶1/16；4∶1/32准确称取CsBr和PbBr，进行实验分别获得3，4，5，6 个产品。
一种制备上述Cs4PbBr6缺铅掺钾类似物Cs4KyPb0.25Br4.5+y(y＝1/2，1/4，1/8，1/16)纳米晶的制备方法，按照CsBr(A.R.)，PbBr2和KBr(A.R.)的摩尔比4∶0.25∶0.5准确称取一定量CsBr(A.R.)， PbBr2(A.R.)和KBr(A.R.)，放入研钵中混合，加入适量丙酮，室温下研磨0.5-2小时，再用红外灯烘10-30分钟，得产品K1。同样地；按照CsBr(A.R.)，PbBr2和KBr(A.R.)的摩尔比4∶ 0.25∶0.25；4∶0.25∶0.125；4∶0.25∶0.0625准确称取一定量CsBr(A.R.)，PbBr2(A.R.)和KBr (A.R.)实验，获得K2，K3，K4产品。
本发明的产品经XRD测定，Cs4PbBr6为纯相。Cs4PbBr6类似物Cs4PbxBr4+2x(x＝0.5，0.25，0.125， 0.0625)纳米晶，x＝0.5，0.25，0.125时化合物为Cs4PbBr6结构；当x＝0.0625时，产品为CsBr 结构。Cs4PbBr6缺铅掺钾类似物Cs4KyPb0.25Br4.5+y(y＝1/2，1/4，1/8，1/16)纳米晶，为Cs4PbBr6结构。这些纳米晶均为形状不规则，直径为20-50的纳米颗粒，但它们均为良好的荧光材料，且稳定性好。
本发明的制备方法原料简单易得、条件简便易行，所得的均为绿色荧光材料(510-525 nm)，且性能稳定。
附图说明
图1为本发明Cs4PbBr6纳米晶及其缺铅类似物Cs4PbxBr4+2x(x＝1，1/2，1/4，1/8，1/16，1/32)纳米晶在350nm光激发下的荧光光谱(用助剂丙酮)；
图2为本发明Cs4PbBr6缺铅掺钾类似物Cs4KyPb0.25Br4.5+y(y＝1/2，1/4，1/8，1/16)纳米晶在350 nm光激发下的荧光光谱(用助剂丙酮)，样品分别为K1，K2，K3，K4。
具体实施方式
实施例1.Cs4PbBr6纳米晶的制备
准确称取0.3404克CsBr(A.R.)，和0.1468克PbBr2(A.R.)(摩尔比为4∶1)，放入研钵中混合，加入5mL丙酮室温下反复研磨30分钟，再用红外灯烘10分钟，得产品1(图1)。
同样实验，用5mL己烷或乙醇也能获得同样产品，但使用丙酮产品荧光最强。
实施例2.Cs4PbBr6缺铅类似物Cs4PbxBr4+2x(x＝1/2，1/4，1/8，1/16，1/32)纳米晶的制备
准确称取0.3404克CsBr(A.R.)，按照CsBr与PbBr2摩尔比为4∶1/2；分别称取PbBr2，放入研钵中混合，加入5mL丙酮，在室温下反复研磨30分钟，再用红外灯烘10分钟，得产品2。同样地，按CsBr与PbBr2摩尔比为4∶1/4；4∶1/8；4∶1/16；4∶1/32分别获得产品3，4， 5，6(图1)。
实施例3.Cs4PbBr6缺铅掺钾类似物Cs4KyPb0.25Br4.5+y(y＝1/2，1/4，1/8，1/16)纳米晶的制备
准确称取0.3404克CsBr(A.R.)，同时调节PbBr2和KBr(A.R.)的比例，按照摩尔比4∶1/4∶1/2，放入研钵中混合，加入5mL丙酮研磨30分钟，再用红外灯烘10分钟，得产品K1。同样地，按CsBr，PbBr2和KBr 按摩尔比4∶1/4∶1/4；4∶1/4∶1/8和4∶1/4∶1/16，实验获得产品K2；K3；K4。它们的量子产率分别是63.12， 75.89，62.35和52.10％。(图2)。
Claims (6)
1.一种Cs4PbBr6纳米晶，它为直径20-50nm的形貌不规则纳米颗粒。
2.一种制备权利要求1所述的纳米晶的方法，其特征是：准确称取CsBr，PbBr2按照摩尔比4∶1的比例，放入研钵中(或球磨罐中)，加入适量的丙酮(或其它挥发性溶剂)，室温下反复研磨(或球磨罐中)0.5-2小时，再用红外灯烘10-30分钟，得产品1。
3.一种Cs4PbBr6缺铅类似物Cs4PbxBr4+2x(x＝1/2，1/4，1/8，1/16，1/32)纳米晶，五种产品编号分别为2，3，4，5，6，它们均为直径20-50nm的形状不规则纳米颗粒。
4.一种制备权利要求3所述的纳米晶的方法，其特征是：按CsBr与PbBr2摩尔比为4∶1/2准确称取CsBr和PbBr2，放于研钵中(或球磨罐中)，加入适量丙酮(或其它挥发性溶剂)，在室温下反复研磨(或球磨罐中)0.5-2小时，再用红外灯烘10分钟，得产品2。同样地，按CsBr与PbBr2摩尔比为4∶1/4；4∶1/8；4∶1/16；4∶1/32准确称取CsBr和PbBr2，进行实验分别获得四个产品3，4，5，6。
5.一种Cs4PbBr6缺铅掺钾类似物Cs4KyPb0.25Br4.5+y(y＝1/2，1/4，1/8，1/16，)纳米晶，四种产品分别为K1，K2，K3，K4，它们为直径20-50nm的形状不规则纳米颗粒。
6.一种制备权利要求4所述的纳米晶的方法，其特征是：按照CsBr，PbBr2和KBr的摩尔比4∶0.25∶0.5准确称取一定量CsBr，PbBr2和KBr，放入研钵中(或球磨罐中)，加入适量丙酮(或其它挥发性溶剂)，室温下研磨(或球磨罐中)0.5-2小时，再用红外灯烘10-30分钟，得产品K1。同样地，按照CsBr，PbBr2和KBr的摩尔比4∶0.25∶0.25；4∶0.25∶0.125；4∶0.25∶0.0625准确称取一定量CsBr，PbBr2和KBr实验，分别获得产品K2，K3，K4。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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