CN114316951B - 一种镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料，具有长余辉发光性能，制备方法具有原料价格便宜、合成方法简单、良好的稳定性、溶解性和成膜性等优点。本发明提供的镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料，制备过程中，在原料选择上极其重要，本发明的镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料的有机原料或无机原料若被换成其他材料，余辉性能都会显著下降；材料具有几百毫秒的磷光寿命，持续时间为2～15s，在防伪加密、生物成像、有机电致发光器件等领域有着潜在应用。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料及其制备方法和应用。
背景技术
长余辉材料在激发光源关闭后，可以长时间发光，寿命通常超过0.1s。近几十年来，由于余辉材料在应急照明、交通标志、室内装饰、显示器、防伪、光学记录、生物化学等新兴技术应用中具有良好的应用前景，因此余辉材料受到了越来越多的关注。与无机长余辉材料相比，有机长余辉材料具有较低的生产成本，多样化的合成工艺，可调节的发光特性以及与各种基质的良好相容性等优点。
但是纯有机小分子产生超长室温磷光(长余辉)相对困难，主要原因有：低的系间穿越速率，从三重激发态到单重基态(磷光)的辐射跃迁是自旋禁阻的，并且产生的三重激发态极容易发生非辐射弛豫和被氧气碰撞猝灭。导致有机长余辉材料寿命短、发光量子效率低，极大的限制了材料的应用，因此设计合成具有长寿命高效率的长余辉材料是非常迫切的需求。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述及现有技术中存在的问题，提出了本发明。
本发明通过分子设计，选用不同烷基链长度的的有机层以及刚性结构较强的无机层，合成了具有长余辉发光性能的镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料。本发明的镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料具有原料价格便宜且合成方法简单，在关闭激发光源后拥有几秒的持续发光等优点。该材料在防伪加密、光电材料等领域有着广泛的潜在应用价值，有望在防伪加密、电致发光器件等领域得到应用。
而本发明提供的镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料，制备过程中，在原料选择上极其重要，本发明的镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料的有机原料或无机原料若被换成其他材料，余辉性能都会显著下降；此外反应物的比例、反应时间、反应温度都会显著影响材料的余辉性能。
有机-无机二维杂化钙钛矿在分子水平上结合了有机和无机半导体，有机层分子和无机层分子会相互影响。有机层分子的烷基链长度的会影响二维杂化钙钛矿无机层的结构，而无机层又会影响有机层分子的堆积方式。因此可以通过调控有机层分子的烷基链长度间接的调控有机层分子的堆积方式，使有机层分子之间产生π-π堆积，此外，无机层致密的晶格排布可以隔绝水和氧气，这些都有利于抑制三重态激子的非辐射跃迁，促进有机分子产生余辉发射。
因此，本发明的目的在于提供一种镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料及其制备方法和应用。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：一种镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料，包括，
以无机层和有机层交替堆积排列而成的层状结构；
无机层由CdCl2形成的[CdCl4]2-沿某一晶面方向共顶连接铺展而成，有机层是由胡椒基胺衍生物构成；胡椒基胺衍生物的氨基和[CdCl4]2-的Cl原子通过氢键连接，相邻胡椒基胺衍生物分子之间通过分子间作用力连接。
作为本发明所述镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述制备方法，包括，
惰性气氛下，将CdCl2和胡椒基胺衍生物混合，再加入乙醇和浓盐酸，加热搅拌得到反应溶液；
将反应溶液转至样品瓶中，冷却析出晶体，将析出的晶体抽滤干燥，得到目标产物。
作为本发明所述镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述胡椒基胺衍生物包括但不限于3,4-亚甲二氧基苯甲胺(胡椒甲胺)、3,4-亚甲二氧基苯乙胺(胡椒乙胺)中的一种或几种。
作为本发明所述镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述CdCl2、胡椒基胺衍生物和浓盐酸的摩尔比为1：1～2：8～10。
作为本发明所述镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述浓盐酸和乙醇的体积比为1:10～12。
作为本发明所述镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述加热温度为70～100℃，加热时间为1～2小时。
作为本发明所述镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述搅拌时间为1～2h。
作为本发明所述镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述洗涤抽滤，为用丙酮洗涤三次后抽滤。
作为本发明所述镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述抽滤干燥，为在45℃的真空干燥箱里干燥12h。
作为本发明所述镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料，在防伪加密、生物成像、有机电致发光器件的应用
本发明的有益效果：
本发明的镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料，具有长余辉发光性能，制备方法具有原料价格便宜、合成方法简单、良好的稳定性、溶解性和成膜性等优点。本发明提供的镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料，制备过程中，在原料选择上极其重要，本发明的镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料的有机原料或无机原料若被换成其他材料，余辉性能都会显著下降；材料具有几百毫秒的磷光寿命，持续时间为2～15s，在防伪加密、生物成像、有机电致发光器件等领域有着潜在应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料的单晶结构图；图(a)为实施例1，图(b)为实施例2；
图2为实施例1的粉末XRD图和单晶模拟XRD图；
图3为实施例2的粉末XRD图和单晶模拟XRD图；
图4为实施例1的SEM图和能谱结果；图(a)为SEM图，图(b)为能谱结果；
图5为实施例2的SEM图和能谱结果；图(a)为SEM图，图(b)为能谱结果；
图6为实施例1的余辉光谱和寿命衰减曲线；图(a)为余辉光谱，图(b)寿命衰减曲线结果；
图7为实施例2的余辉光谱和寿命衰减曲线；图(a)为余辉光谱，图(b)寿命衰减曲线结果。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
以下实施例中的原料和试剂均为市售，所用乙醇浓度为98％，所用盐酸浓度为12mol/L。
本发明所使用检测余辉强度的方法为：(仪器或方法步骤)使用Edinburgh LFS980瞬态荧光光谱仪测试表征材料的荧光，磷光光谱、发光寿命、量子效率等。
实施例1：
本实施例采用CdCl2和3,4-亚甲二氧基苯甲胺(胡椒甲胺)制备镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料，目标产物记为：P-MACC。
其中，3,4-亚甲二氧基苯甲胺(胡椒甲胺)的结构式如下所示：
本实施例的镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料的合成过程，包括如下步骤：
在惰性气氛保护下，称量0.0733g(0.4mmol)CdCl2、用移液枪吸取100ul(0.8mmol)3,4-亚甲二氧基苯甲胺(胡椒甲胺)于双口瓶中，加入3ml乙醇和300ul(3.6mmol)浓盐酸。
在双口瓶上接上冷凝管并接上冷凝水，90℃加热搅拌1.5h。
待反应物全部溶解，将反应溶液转至样品瓶中，缓慢冷却；将析出的晶体用丙酮洗涤三次，抽滤并放在45℃的真空干燥箱里干燥12h；将干燥后的样品溶于乙醇，等待乙醇自然挥发，最终得到镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料。
如图2所示为粉末x射线衍射表征，其中出现周期性衍射峰，并且粉末XRD的衍射峰位与其单晶模拟XRD一致；如图4所示为扫描电子显微镜表征，可以看出明显的层状结构；能谱仪测试结果可以看出元素与理论值相符。
如图6所示为余辉光谱和寿命衰减曲线，其中余辉光谱显示出绿色磷光，寿命衰减曲线显示出超过200毫秒的寿命。
实施例2：
本实施例采用CdCl2和3,4-亚甲二氧基苯乙胺(胡椒乙胺)制备镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料，目标产物记为：P-EACC。
其中，3,4-亚甲二氧基苯乙胺(胡椒乙胺)的结构式如下所示：
本实施例的镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料的合成过程，包括如下步骤：
在惰性气氛保护下，称量0.0733g(0.4mmol)CdCl2、用移液枪吸取108ul(0.8mmol)3,4-亚甲二氧基苯乙胺(胡椒乙胺)于双口瓶中，加入3ml乙醇和300ul(3.6mmol)浓盐酸。
在双口瓶上接上冷凝管并接上冷凝水，90℃加热搅拌1.5h。
待反应物全部溶解，将反应溶液转至样品瓶中，缓慢冷却；将析出的晶体用丙酮洗涤三次，抽滤并放在45℃的真空干燥箱里干燥12h；将干燥后的样品溶于乙醇，等待乙醇自然挥发，最终得到镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料。
如图3所示为粉末x射线衍射表征，其中出现周期性衍射峰，并且粉末XRD的衍射峰位与其单晶模拟XRD一致；如图5所示为扫描电子显微镜表征，可以看出明显的层状结构；能谱仪测试结果可以看出元素与理论值相符。
如图7所示为余辉光谱和寿命衰减曲线，其中余辉光谱显示出黄绿色余辉，寿命衰减曲线显示出超过500毫秒的寿命。
实施例3：
本实施例的原料和合成过程与实施例1基本相同，不同之处在于CdCl2、3,4-亚甲二氧基苯甲胺(胡椒甲胺)和浓盐酸三者的摩尔比为1:1:8，浓盐酸和乙醇的体积比为1:11，混合后在100℃加热搅拌1h。测试发现，本实施例的镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料发光效果同实施例1相符，寿命为220ms，效率为12.82％。
实施例4：
本实施例的原料和合成过程与实施例1基本相同，不同之处在于CdCl2、3,4-亚甲二氧基苯甲胺(胡椒甲胺)和浓盐酸三者的摩尔比为1:1.5:10，浓盐酸和乙醇的体积比为1:11，混合后在70℃加热搅拌2h。测试发现，本实施例的镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料发光效果同实施例1相符，寿命为240ms，效率为13.56％。
实施例5：
本实施例的原料和合成过程与实施例2基本相同，不同之处在于CdCl2、3,4-亚甲二氧基苯乙胺(胡椒乙胺)和浓盐酸三者的摩尔比为1:1.5:9.5，浓盐酸和乙醇的体积比为1:11，混合后在80℃加热搅拌1.5h。测试发现，本实施例的镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料发光效果同实施例2相符，寿命均在570ms左右，效率为14.86％。
实施例6：
本实施例的原料和合成过程与实施例1基本相同，不同之处在于CdCl2、3,4-亚甲二氧基苯甲胺(胡椒甲胺)和浓盐酸三者的摩尔比为1:1:15，混合后在100℃加热搅拌1h。测试发现，本实施例的镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料明显比实施例1差。在365nm紫外激发下，本实施例的镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料的余辉强度明显比实施例1弱，持续时间明显比实施例1短，寿命仅有100ms。
实施例7：
本实施例的原料和合成过程与实施例1基本相同，不同之处在于CdCl2、3,4-亚甲二氧基苯甲胺(胡椒甲胺)和浓盐酸三者的摩尔比为1:3:8，混合后在100℃加热搅拌1h。测试发现，本实施例的镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料明显比实施例1差。在365nm紫外激发下，本实施例的镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料的余辉强度明显比实施例1弱，持续时间明显比实施例1短，寿命仅有100ms。
对比例1：
本对比例采用PbCl2和4-甲氧基苯乙胺制备有机-无机二维杂化钙钛矿长余辉材料，目标产物记为：4MPPC。
本对比例的有机-无机二维杂化钙钛矿长余辉材料的合成过程，包括如下步骤：
在惰性气氛保护下，称量0.1112g(0.4mmol)PbCl2、用移液枪吸取118ul(0.8mmol)4-甲氧基苯乙胺于双口瓶中，加入3ml乙醇和300ul(3.6mmol)浓盐酸。
在双口瓶上接上冷凝管并接上冷凝水，90℃加热搅拌1.5h。
待反应物全部溶解，将反应溶液转至样品瓶中，缓慢冷却；将析出的晶体用丙酮洗涤三次，抽滤并放在45℃的真空干燥箱里干燥12h；将干燥后的样品溶于乙醇，等待乙醇自然挥发，即可得到目标产物4MPPC。
测试发现：本对比例制备得到的4MPPC的余辉性能相比较实施例2制备得到的P-EACC较弱，效率仅有7.86％，寿命有480ms。
对比例2：
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于将原料中的3,4-亚甲二氧基苯甲胺改为3,4-亚甲二氧基苯胺。
经测试发现，本对比例制备得到的目标产物并未观察到显著的余辉现象。
本发明的镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料，具有长余辉发光性能，制备方法具有原料价格便宜、合成方法简单、良好的稳定性、溶解性和成膜性等优点。本发明提供的镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料，制备过程中，在原料选择上极其重要，本发明的镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料的有机原料或无机原料若被换成其他材料，余辉性能都会显著下降；，材料具有几百毫秒的磷光寿命，持续时间为2～15s，在防伪加密、生物成像、有机电致发光器件等领域有着潜在应用。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料，其特征在于：包括，
所述材料为以无机层和有机层交替堆积排列而成的层状结构；其中，无机层由CdCl2形成的[CdCl4]2-沿某一晶面方向共顶连接铺展而成，有机层是由胡椒基胺衍生物构成；胡椒基胺衍生物的氨基和[CdCl4]2-的Cl原子通过氢键连接，相邻胡椒基胺衍生物分子之间通过分子间作用力连接；
所述材料的制备方法包括，
惰性气氛下，将CdCl2和胡椒甲胺或胡椒乙胺混合，再加入乙醇和浓盐酸，90℃条件下加热1.5h，搅拌得到反应溶液；
其中，所述CdCl2、胡椒甲胺或胡椒乙胺和浓盐酸的摩尔比为1：1～2：8～10；所述浓盐酸和乙醇的体积比为1:10～12
将反应溶液转至样品瓶中，冷却析出晶体，将析出的晶体洗涤抽滤并干燥，得到目标产物镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料。
2.如权利要求1所述镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料的制备方法，其特征在于：所述搅拌时间为1~2 h。
3.如权利要求1所述镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料的制备方法，其特征在于：所述洗涤抽滤，为用丙酮洗涤三次后抽滤。
4.如权利要求1所述镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料的制备方法，其特征在于：所述干燥，为在45℃的真空干燥箱里干燥12h。
5.如权利要求1所述镉基二维杂化钙钛矿长余辉材料，在防伪加密、生物成像、有机电致发光器件的应用。
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