CN115873594A - 一种透明的镉基长余辉晶体的低温溶液法合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明的镉基长余辉晶体的低温溶液法合成工艺，包括下列步骤：1)按摩尔比将氯化铯、氯化镉、氯化锰与12M浓盐酸一起投入25mL聚四氟乙烯内胆中；本发明公开的合成方法避免了以往通过高温烧结工艺制备长余辉材料，且其制备方法简单，安全性增加，工业能耗降低，大大降低了材料的合成成本；所述制备方法可以有效避免因为高温烧结造成的晶体失去形貌、颗粒团聚以及粉体通常对光的严重散射；因此，可以将所述长余辉材料应用于三维信息存储和立体显示等领域。
Description
技术领域
本发明涉及材料科学技术领域，尤其涉及一种透明的镉基长余辉晶体的低温溶液法合成工艺。
背景技术
长余辉材料在生物医学检测，光催化，光学传感，安全加密等领域具有重要作用。通常通过余辉时间和余辉亮度来评价长余辉材料的性能。其中，余辉时间可以通过改变陷阱深度进行调节，余辉亮度可以通过增加浅陷阱的数量有效提高。
传统的长余辉材料多为氧化物或硫化物，其形成能较高，通常需要在还原气氛下长时间高温烧结(1000摄氏度以上)，安全性和工业能耗都增加了材料的合成成本。另外，高温烧结使晶体失去形貌，造成颗粒团聚，粉体通常对光散射严重，严重制约了长余辉材料在三维信息存储和立体显示中的应用。然而，迄今为止，通过低温溶液法合成工艺制备透明的长余辉晶体还未见报道。因此，开发一种透明的长余辉晶体的低温溶液法合成工艺具有重要的经济和社会意义。
发明内容
本发明提供一种透明的镉基长余辉晶体的低温溶液法合成工艺。
本发明的方案是：
本发明是通过如下技术方案实现：
一种透明的镉基长余辉晶体的低温溶液法合成工艺，包括下列步骤：
1)按摩尔比将氯化铯、氯化镉、氯化锰与12M浓盐酸一起投入25mL聚四氟乙烯内胆中，然后将所述聚四氟乙烯内胆密封在不锈钢高压釜中；
2)将不锈钢高压釜放入马弗炉内，30min从25℃加热到180℃，并保持12h，在3200min内将所述马弗炉缓慢冷却至30℃，最后自然冷却至室温；
3)打开不锈钢高压釜，将上层液体倒入烧杯，轻轻地将底部晶体取出放置于吸水纸上，并用异丙醇冲洗晶体3次，放通风处晾干，得到透明的镉基长余辉晶体。
作为优选的技术方案，步骤1)中所述氯化铯、氯化镉、氯化锰的摩尔比为25:24:1。
本发明还公开了一种透明的镉基长余辉晶体，所述镉基长余辉晶体在302纳米紫外灯激发下呈现橙色发光，关闭激发光后30min内人眼可以观察到明显的橙色余辉现象。
作为优选的技术方案，所述镉基长余辉晶体直径为2～5mm，厚度为1～3mm。
由于采用了上述技术方案一种透明的镉基长余辉晶体的低温溶液法合成工艺，包括下列步骤：(1)按摩尔比将氯化铯、氯化镉、氯化锰与12M浓盐酸一起投入25mL聚四氟乙烯内胆中，然后将所述聚四氟乙烯内胆密封在不锈钢高压釜中；2)将不锈钢高压釜放入马弗炉内，30min从25℃加热到180℃，并保持12h，在3200min内将所述马弗炉缓慢冷却至30℃，最后自然冷却至室温；3)打开不锈钢高压釜，将上层液体倒入烧杯，轻轻地将底部晶体取出放置于吸水纸上，并用异丙醇冲洗晶体3次，放通风处晾干，得到透明的镉基长余辉晶体。
本发明的优点：
本发明合成工艺制备的长余辉晶体通过低温溶液法，大大提高了安全性，降低了工业能耗，降低了材料的合成成本，可以有效避免因为高温烧结造成的晶体失去形貌、颗粒团聚以及粉体通常对光的严重散射；所述合成工艺制备的长余辉晶体，荧光量子产率高达100％。
制得的长余辉晶体在302纳米紫外灯激发下呈现橙色发光，发光范围500-700纳米，发光中心为598纳米，关闭激发光源后呈现橙色余辉，在30分钟内余辉人眼可见。初始亮度提高了约40倍。本发明方法避免了以往通过高温烧结工艺制备长余辉材料，实现了透明晶体材料的长余辉性能，对长余辉材料应用于三维信息存储和立体显示等领域的应用提供了可能。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3、4制备的透明镉基长余辉晶体的程序降温合成过程示意图。
图2为本发明实施例1、2、3制备的透明镉基长余辉晶体的X射线衍射图谱。
图3为本发明实施例2制备的透明镉基长余辉晶体的透过率曲线图。
图4为本发明实施例2制备的透明镉基长余辉晶体的光致激发光谱和光致发射光谱。
图5为本发明实施例2制备的透明镉基长余辉晶体经302nm紫外光辐照3分钟，停止激发30分钟后测得的长余辉衰减曲线图，监测发射波长为598nm；在衰减12.5h后，发光强度仍然高于背景噪音约两个数量级；
图6为本发明实施例2制备的透明镉基长余辉晶体经302nm紫外光辐照3分钟，停止激发后，在5分钟、10分钟、30分钟、60分钟、90分钟和120分钟时测得的余辉发射光谱。
图7为本发明实施例2和实施例4制备的长余辉晶体的余辉强度比较图，实施例2制备的长余辉晶体的余辉初始强度提高了大约40倍。
具体实施方式
为了弥补以上不足，本发明提供了一种透明的镉基长余辉晶体的低温溶液法合成工艺以解决上述背景技术中的问题。
一种透明的镉基长余辉晶体的低温溶液法合成工艺，包括下列步骤：
1)按摩尔比将氯化铯、氯化镉、氯化锰与12M浓盐酸一起投入25mL聚四氟乙烯内胆中，然后将所述聚四氟乙烯内胆密封在不锈钢高压釜中；
2)将不锈钢高压釜放入马弗炉内，30min从25℃加热到180℃，并保持12h，在3200min内将所述马弗炉缓慢冷却至30℃，最后自然冷却至室温；
3)打开不锈钢高压釜，将上层液体倒入烧杯，轻轻地将底部晶体取出放置于吸水纸上，并用异丙醇冲洗晶体3次，放通风处晾干，得到透明的镉基长余辉晶体。
步骤1)中所述氯化铯、氯化镉、氯化锰的摩尔比为25:24:1。
本发明还公开了一种透明的镉基长余辉晶体，所述镉基长余辉晶体在302纳米紫外灯激发下呈现橙色发光，关闭激发光后30min内人眼可以观察到明显的橙色余辉现象。
所述镉基长余辉晶体直径为2～5mm，厚度为1～3mm。
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
仪器和设备：
本发明实施例产品进行粉末衍射表征使用的仪器为日本UltimaIVX射线衍射仪。
本发明实施例产品进行测定光致激发光谱、光致发射光谱、余辉衰减曲线和余辉衰减光谱的仪器为英国爱丁堡FS5荧光光谱仪。
本发明实施例产品进行拍摄照片的仪器为日本佳能90D照相机。
实施例1：
①称取4mM氯化铯(CsCl，0.6734g)、4mM氯化镉(CdCl2，0.7333g)溶解于12mL浓盐酸中；
②然后将上述溶液转移至25mL反应釜中，30分钟加热到180℃，并保持12h，在3200分钟内将所述马弗炉缓慢冷却至30℃，最后自然冷却至室温；
③打开反应釜，将上层液体倒入烧杯，轻轻地将底部晶体取出放置于吸水纸上，并用异丙醇冲洗晶体3次，放通风处晾干，得到透明的镉基长余辉晶体。
实施例2：
①称取4mM氯化铯(CsCl，0.6734g)、3.84mM氯化镉(CdCl2，0.7333g)、0.16mM氯化锰(MnCl2，0.0201g)溶解于12mL浓盐酸中；
②然后将上述溶液转移至25mL反应釜中，30分钟加热到180℃，并保持12h，在3200分钟内将所述马弗炉缓慢冷却至30℃，最后自然冷却至室温；
③打开反应釜，将上层液体倒入烧杯，轻轻地将底部晶体取出放置于吸水纸上，并用异丙醇冲洗晶体3次，放通风处晾干，得到透明的镉基长余辉晶体。
实施例3：
①称取4mM氯化铯(CsCl，0.6734g)、3.6mM氯化镉(CdCl2，0.6600g)0.4mM氯化锰(MnCl2，0.0503g)溶解于12mL浓盐酸中；
②然后将上述溶液转移至25mL反应釜中，30分钟加热到180℃，并保持12h，在3200分钟内将所述马弗炉缓慢冷却至30℃，最后自然冷却至室温；
③打开反应釜，将上层液体倒入烧杯，轻轻地将底部晶体取出放置于吸水纸上，并用异丙醇冲洗晶体3次，放通风处晾干，得到透明的镉基长余辉晶体。
实施例4：
①称取2mM氯化铯(CsCl，0.3367g)、0.8mM氯化银(AgCl，0.1147g)、0.1mM乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na，0.0372g)、1mM氯化铟(InCl3，0.2212g)、0.2mM氯化锰(MnCl2，0.0252g)溶解于12mL浓盐酸中；
②然后将上述溶液转移至25mL反应釜中，30分钟加热到180℃，并保持12h，在3200分钟内将所述马弗炉缓慢冷却至30℃，最后自然冷却至室温；
③打开反应釜，将上层液体倒入烧杯，轻轻地将底部晶体取出放置于吸水纸上，并用异丙醇冲洗晶体3次，放通风处晾干，得到透明的长余辉晶体。
本发明制备的长余辉晶体与现有的Cs2Ag0.8Na0.2InCl6：20％Mn2+长余辉晶体相比，初始亮度提高了约40倍。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种透明的镉基长余辉晶体的低温溶液法合成工艺，其特征在于,包括下列步骤：
1)按摩尔比将氯化铯、氯化镉、氯化锰与12M浓盐酸一起投入25mL聚四氟乙烯内胆中，然后将所述聚四氟乙烯内胆密封在不锈钢高压釜中；
2)将不锈钢高压釜放入马弗炉内，30min从25℃加热到180℃，并保持12h，在3200min内将所述马弗炉缓慢冷却至30℃，最后自然冷却至室温；
3)打开不锈钢高压釜，将上层液体倒入烧杯，轻轻地将底部晶体取出放置于吸水纸上，并用异丙醇冲洗晶体3次，放通风处晾干，得到透明的镉基长余辉晶体。
2.如权利要求1所述一种透明的镉基长余辉晶体的低温溶液法合成工艺，其特征在于：步骤1)中所述氯化铯、氯化镉、氯化锰的摩尔比为25:24:1。
3.一种如权利要求1或2所述的透明的镉基长余辉晶体，其特征在于：所述镉基长余辉晶体在302纳米紫外灯激发下呈现橙色发光，关闭激发光后30min内人眼可以观察到明显的橙色余辉现象。
4.如权利要求3所述的透明的镉基长余辉晶体，其特征在于：所述镉基长余辉晶体直径为2～5mm，厚度为1～3mm。
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| Title |
|---|
| ZHE TANG等: "Highly Efficient and Ultralong Afterglow Emission with Anti-Thermal Quenching from CsCdCl3:Mn Perovskite Single Crystals", ANGEW. CHEM. INT. ED., vol. 61, pages 20221097 * |
| 吴梧桐主编: "《生物制药工艺学》", 中国医药科技出版社, pages: 168 - 171 * |
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