CN115028195A - 一种高稳定棒状Cs4PbBr6纳米晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高稳定棒状Cs4PbBr6纳米晶的制备方法，包括步骤如下：(1)将CsBr、PbBr2和固态表面活性剂混合，得到混合粉末；(2)将步骤(1)中得到的混合粉末放入球磨罐，在球磨机中进行机械化学研磨反应；(3)反应结束后，自然冷却获得绿色荧光的Cs4PbBr6纳米晶。本发明的制备过程无需添加有毒的有机溶剂或有机长链配体，室温操作，合成装置简单，制备过程环保，简单高效，安全性高，获得的零维Cs4PbBr6钙钛矿纳米晶材料具有优异的稳定性，粉末室温下、大气环境中放置30和45天，荧光强度为初始荧光强度的1.68和1.23倍。本发明的制备为开发高稳定零维铅卤化物钙钛矿纳米晶提供了一条新的有效途径。

Description

一种高稳定棒状Cs4PbBr6纳米晶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米晶的制备方法，尤其涉及一种高稳定棒状Cs4PbBr6纳米晶的制备方法，全无机铅卤化物钙钛矿纳米晶的制备领域。
背景技术
绿色荧光的全无机钙钛矿纳米晶材料以其优异的发光性能，如发光效率高、发光谱线窄和色纯度高引起了研究者的广泛关注，这类材料的典型代表是CsPbBr3钙钛矿纳米晶，其结构为三维立方晶系结构，除了在光伏电池中的应用之外，在其他电子和光电子器件中也表现出优异的性能，例如发光二极管(LEDs)、光电探测器和激光器。但CsPbBr3纳米晶的主要缺点是稳定性差，固体粉末或薄膜在空气中的氧气、水分及光照作用下很容易分解或由于配体缺失导致纳米晶团聚，进而产生荧光发射猝灭现象。为了维持其稳定性，通常使用大量的有机溶剂(如甲苯或环己烷)分散并存储胶体溶液形式的CsPbBr3纳米晶[Xiaoming Li,et.al.,Adv.Funct.Mater.2016,26,2435-2445]。
近几年的研究表明，具有零维钙钛矿结构的Cs4PbBr6纳米晶有强的绿色荧光发射，窄发射线宽和高激子结合能。Cs4PbBr6纳米晶由于具有较大的带隙，可用于紫外光检测，该材料的应用也可以扩展到紫外光的屏蔽材料。但针对这类纳米晶的制备方法仍然集中在溶液制备的手段上，主要包括低温反向微乳液法和反溶剂沉淀法等[Yuhai Zhang,et.al.,J.Phys.Chem.Lett.2017,8,961-965,K.Krishnakanth,Nanoscale,2019,11(3),945-954.],反应过程同样需要使用大量的有毒有机溶剂，导致大量有毒有害的废液产生。纳米晶制备过程繁琐，不易操作，配体也通常选用价格较高的长链有机配体，导致制备成本提升，不利于大规模生产，这些问题都极大地阻碍了该材料在光电子领域的应用及其产业化应用。
发明内容
发明目的：解决现有技术中的不足，提供一种高稳定棒状Cs4PbBr6纳米晶的制备方法。本发明通过一种简单的机械化学研磨方法，制备成本低、可重复性好、高产率且绿色环保，能够一步合成具有高稳定绿色发光的零维钙钛矿纳米晶材料。
技术方案：本发明的一种高稳定棒状Cs4PbBr6纳米晶的制备方法，包括步骤如下：
(1)将CsBr、PbBr2和固态表面活性剂混合，得到混合粉末；
(2)将步骤(1)中得到的混合粉末放入球磨罐，在球磨机中进行机械化学研磨反应；
(3)反应结束后，自然冷却获得绿色荧光的Cs4PbBr6纳米晶。
进一步地，步骤(1)中，CsBr与PbBr2的摩尔比为2:1～6:1。
进一步地，步骤(1)中，固态表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，与CsBr和PbBr2混合物的质量比为0.02～0.2。
进一步地，步骤(2)中，球磨罐内置有用于混合粉末研磨反应的研磨球，球磨罐和研磨球均为氧化锆材质，研磨球与混合粉末的质量比为6～15:1。
进一步地，步骤(2)中，机械化学研磨反应的时间为15min～90min。
进一步地，步骤(3)中，获得的Cs4PbBr6纳米晶的微观形貌是直径为0.07～0.25μm，长度为0.14～1.38μm的纳米棒。
更进一步地，还包括步骤(4)将获得的Cs4PbBr6纳米晶在室温下、大气环境中放置30-45天，获得与初始荧光强度相比荧光强度更强的Cs4PbBr6纳米晶。具体的，获得的Cs4PbBr6纳米晶在室温下、大气环境中放置30和45天，荧光强度为初始荧光强度的1.68和1.23倍。
本发明采用CsBr、PbBr2作为前驱体和固态十六烷基三甲基溴化铵CTAB作为配体，利用机械研磨过程中的挤压、摩擦、碰撞产生的能量，通过离子交换反应生成最终的产物Cs4PbBr6纳米晶。常规球磨法中一般使用有机溶剂(例如丙酮)和有机液态配体(如油胺和油酸)，有机溶剂或有机液态配体通常会跟前驱体粉末形成粘稠状混合物，在球磨过程中容易附着在球磨罐内壁或球磨球上，导致反应过程慢，反应不均一和产物有杂相等缺点；而本发明中在球磨过程中使用了固态配体，且无有机溶剂，因此反应物都为均一固相粉末反应，配体能够有效与前驱体均匀混合，在离子交换过程中，CTAB中的Br-和烷基长链起到“配位”和“稳定”纳米晶的作用，因此有效提升了纳米晶产物的稳定性和相纯度。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：(1)本发明制备过程中无需使用挥发性的有机溶剂，配体选用价格便宜的固体表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，绿色环保，制备成本低。
(2)本发明中合成流程步骤简单，结晶、相转变和晶粒细化过程在球磨机中完成，反应结束后获得产物，产率高，可大量制备。
(3)本发明中制备零维钙钛矿纳米晶材料具有优异的绿色发光性质、微观形貌为棒状纳米晶，具有空气环境下高稳定性。
总体来说，本方法简单高效、成本低廉、绿色环保，以上优点使得本发明所述的方法简单高效适用于工业上的大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的Cs4PbBr6发光材料的实物图；
图2为实施例1的扫描电镜图；
图3为实施例1的透射电镜图；
图4为实施例1、2、3、4的X射线衍射图；
图5为实施例1、5、6、7的X射线衍射图；
图6为实施例1、5、6、7的光致发光光谱图；
图7为实施例1、8、9的光致发光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1：
利用机械化学研磨法制备了一种高稳定棒状Cs4PbBr6纳米晶，具体包括以下步骤：
步骤1，称取0.22224g CsBr、0.12776g PbBr2和0.05g十六烷基三甲基溴化铵；
步骤2，将步骤(1)中的混合粉末放入球磨罐，球粉质量比为10:1，在球磨机中进行机械化学研磨反应，反应时间为60min。
步骤3，反应结束后，自然冷却获得绿色荧光的Cs4PbBr6纳米晶。
利用机械研磨法制得的Cs4PbBr6发光样品(实施例1)的实物图如图1所示，利用该方法能够一步获得克级量的反应产物，相比于溶液法，产率高、方法便捷、无需后续进一步处理。实施例1的扫描电镜图和透射电镜图如图2和3所示，SEM的结果表明，经过研磨反应，纳米晶聚集为不规则的块状材料，尺寸范围为0.3μm～1.5μm；TEM的结果表明，纳米晶的微观形貌是直径为0.07～0.25μm，长度为0.14～1.38μm的纳米棒。根据图4的XRD测试分析可知，实施例1为单相的零维Cs4PbBr6纳米晶(PDF#73-2478)，属于三角晶系，R
Figure BDA0003710144470000031
空间群。
实施例2：
利用机械化学研磨法制备了一种高稳定棒状Cs4PbBr6纳米晶，具体包括以下步骤：
步骤1，称取0.224456g CsBr、0.10544g PbBr2和0.05g十六烷基三甲基溴化铵；
步骤2，将步骤(1)中的混合粉末放入球磨罐，球粉质量比为10:1，在球磨机中进行机械化学研磨反应，反应时间为60min。
步骤3，反应结束后，自然冷却获得绿色荧光的Cs4PbBr6纳米晶。
实施例3：
利用机械化学研磨法制备了一种高稳定棒状Cs4PbBr6纳米晶，具体包括以下步骤：
步骤1，称取0.26024g CsBr、0.08976g PbBr2和0.05g十六烷基三甲基溴化铵；
步骤2，将步骤(1)中的混合粉末放入球磨罐，球粉质量比为10:1，在球磨机中进行机械化学研磨反应，反应时间为60min。
步骤3，反应结束后，自然冷却获得绿色荧光的Cs4PbBr6纳米晶。
实施例4：
利用机械化学研磨法制备了一种高稳定棒状Cs4PbBr6纳米晶，具体包括以下步骤：
步骤1，称取0.27186g CsBr、0.07814g PbBr2和0.05g十六烷基三甲基溴化铵；
步骤2，将步骤(1)中的混合粉末放入球磨罐，球粉质量比为10:1，在球磨机中进行机械化学研磨反应，反应时间为60min。
步骤3，反应结束后，自然冷却获得绿色荧光的Cs4PbBr6纳米晶。
根据图4，与实施例1相比，从实施例2和实施例3，随着前驱体中CsBr含量的增加和PbBr2含量的减少，XRD结果中，CsBr的杂质峰逐渐提高(以*表示)，CsBr能够起到钝化Cs4PbBr6纳米晶表面的作用。实施例4中也存在CsBr杂质峰，但整体衍射峰强度下降，表明过多的CsBr不利用Cs4PbBr6纳米晶的结晶。
实施例5：
利用机械化学研磨法制备了一种高稳定棒状Cs4PbBr6纳米晶，具体包括以下步骤：
步骤1，称取0.22224g CsBr、0.12776g PbBr2和0.05g十六烷基三甲基溴化铵；
步骤2，将步骤(1)中的混合粉末放入球磨罐，球粉质量比为10:1，在球磨机中进行机械化学研磨反应，反应时间为15min。
步骤3，反应结束后，自然冷却获得绿色荧光的Cs4PbBr6纳米晶。
根据图5中XRD的分析结果，实施例5的产物中大多数的物相可归属为Cs4PbBr6(PDF#73-2478)，但也存在一定的CsPbBr3杂相峰(以*表示)(PDF#73-2463)，由于反应时间较短，前驱体在短时间内容易产生两种相共存的状态。
实施例6：
利用机械化学研磨法制备了一种高稳定棒状Cs4PbBr6纳米晶，具体包括以下步骤：
步骤1，称取0.22224g CsBr、0.12776g PbBr2和0.05g十六烷基三甲基溴化铵；
步骤2，将步骤(1)中的混合粉末放入球磨罐，球粉质量比为10:1，在球磨机中进行机械化学研磨反应，反应时间为45min。
步骤3，反应结束后，自然冷却获得绿色荧光的Cs4PbBr6纳米晶。
实施例7：
利用机械化学研磨法制备了一种高稳定棒状Cs4PbBr6纳米晶，具体包括以下步骤：
步骤1，称取0.22224g CsBr、0.12776g PbBr2和0.05g十六烷基三甲基溴化铵；
步骤2，将步骤(1)中的混合粉末放入球磨罐，球粉质量比为10:1，在球磨机中进行机械化学研磨反应，反应时间为90min。
步骤3，反应结束后，自然冷却获得绿色荧光的Cs4PbBr6纳米晶。
实施例6和7中，反应时间分别为45min和90min，实施例1的反应时间为60min，三个实施例都为单相Cs4PbBr6，其中实施例1的衍射峰强度最高，具有好的结晶性(图5)。比较不同反应时间下样品的光致发光光谱，也可以看出，结晶性最好的实施例1具有最高的荧光发射强度，峰值波长为512nm，半高宽18nm，为典型的绿色窄带荧光发射。
实施例8：
利用机械化学研磨法制备了一种高稳定棒状Cs4PbBr6纳米晶，具体包括以下步骤：
步骤1，称取0.22224g CsBr、0.12776g PbBr2和0.05g十六烷基三甲基溴化铵；
步骤2，将步骤(1)中的混合粉末放入球磨罐，球粉质量比为10:1，在球磨机中进行机械化学研磨反应，反应时间为60min。
步骤3，反应结束后，自然冷却获得绿色荧光的Cs4PbBr6纳米晶。
步骤4，获得的产物在大气环境中，常温下放置30天
实施例9：
利用机械化学研磨法制备了一种高稳定棒状Cs4PbBr6纳米晶，具体包括以下步骤：
步骤1，称取0.22224g CsBr、0.12776g PbBr2和0.05g十六烷基三甲基溴化铵；
步骤2，将步骤(1)中的混合粉末放入球磨罐，球粉质量比为10:1，在球磨机中进行机械化学研磨反应，反应时间为60min。
步骤3，反应结束后，自然冷却获得绿色荧光的Cs4PbBr6纳米晶。
步骤4，获得的产物在大气环境中，常温下放置45天
实施例1获得的产物，在大气环境下室温放置30天和45天后，获得实施例8和实施例9的产物，从图7可知，产物在大气环境下室温放置30天和45天后，荧光发射强度没有下降，反而提升了，分别为初始样品荧光强度的1.68和1.23倍，可见机械化学研磨方法得到的样品的稳定性高，荧光强度提升的原因是因为在机械研磨结束后，样品粉末由于研磨的不断挤压和摩擦，还存在一定的残余反应能，晶格调整需要一定的时间，因此在放置一段时间后，样品的荧光发射强度先提高，再下降，即便放置45天后，样品的荧光强度仍为初始样品的1.23倍。

Claims (7)

1.一种高稳定棒状Cs4PbBr6纳米晶的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
(1)将CsBr、PbBr2和固态表面活性剂混合，得到混合粉末；
(2)将步骤(1)中得到的混合粉末放入球磨罐，在球磨机中进行机械化学研磨反应；
(3)反应结束后，自然冷却获得绿色荧光的Cs4PbBr6纳米晶。
2.根据权利要求1所述的高稳定棒状Cs4PbBr6纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，CsBr与PbBr2的摩尔比为2:1～6:1。
3.根据权利要求1所述的高稳定棒状Cs4PbBr6纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，固态表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，与CsBr和PbBr2混合物的质量比为0.02～0.2。
4.根据权利要求1所述的高稳定棒状Cs4PbBr6纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，球磨罐内置有用于混合粉末研磨反应的研磨球，球磨罐和研磨球均为氧化锆材质，研磨球与混合粉末的质量比为6～15:1。
5.根据权利要求1所述的高稳定棒状Cs4PbBr6纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，机械化学研磨反应的时间为15min～90min。
6.根据权利要求1所述的高稳定棒状Cs4PbBr6纳米晶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，获得的Cs4PbBr6纳米晶的微观形貌是直径为0.07～0.25μm，长度为0.14～1.38μm的纳米棒。
7.根据权利要求6所述的高稳定棒状Cs4PbBr6纳米晶的制备方法，其特征在于，还包括步骤(4)将获得的Cs4PbBr6纳米晶在室温下、大气环境中放置30-45天，获得与初始荧光强度相比荧光强度更强的Cs4PbBr6纳米晶。
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"物理化学学报2007年(第23卷)第1―12期索引 分类题目索引", 《物理化学学报》 *
"物理化学学报2007年(第23卷)第1―12期索引 分类题目索引", 《物理化学学报》, no. 12, 15 December 2007 (2007-12-15) *

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