CN115197700A - 一种研磨法制备高荧光效率全无机钙钛矿材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种室温环境下通过微量溶剂辅助的机械化学合成的全无机钙钛矿材料的方法,合成产物为Cs4PbX6和CsPbX3(其中,X=Cl、Br、I)。首先将所需原料在研钵中按照一定比例研磨5‑10min,再加入原料总量0.05‑5%的微量溶剂:二甲基亚砜(DMSO)或二甲基甲酰胺(DMF)。之后继续研磨10‑60分钟即可获得高发光性能的无机钙钛矿材料。研究发现没有加入DMSO或者DMF之前,所得到的的钙钛矿产物的量子产率较低,发光微弱,但在加入微量DMSO或DMF后便可以获得量子产率高达90%以上的高荧光钙钛矿材料。本发明涉及的DMSO或DMF含量较少,节约成本,且所述合成方法简单,合成条件温和,研磨后可以直接得到粉体产物,产品稳定性高,在工业化生产中可以用大型球磨机代替研钵,易于工厂大规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于钙钛矿材料合成领域,具体涉及采用微量有机溶剂,在室温下通过机械研磨的方法合成钙钛矿材料。
背景技术
无机卤化铯铅钙钛矿材料由于其难以置信的光电性能,如高的光致发光量子产率,全可视光光谱发射,可以调节的能带隙和窄的发射谱线等优点,受到了全世界广大研究者们的极大关注。结合这些特殊的性质,在太阳能电池,光电探测器,LED,激光器等领域具有非常广阔的应用前景。
目前无机钙钛矿材料的合成方法有很多,2014年Schmidt等人首次合成了有机-无机钙钛矿纳米粒子,他们通过使用稳定的溴化铵链,使纳米粒子均匀扩散在有机溶液中,并使用这一简单快速的方法制备出尺寸为6nm的有机-无机钙钛矿纳米粒子。制备出的纳米颗粒可以以固态或浓缩液态的形式稳定保存三个月以上。2015年Zhang等使用配体辅助再沉淀(LARP)的方法,制造出了明亮发光和颜色可调的胶体CH3NH3PbX3(X=Br,I,Cl)量子点。他们通过将CH3NH3PbX3前体在N-二甲基甲酰胺溶剂(DMF)与长链有机配体剧烈搅拌后,再与甲苯、正己烷等溶剂进行混合,即可得到绝对量子效率可达70%的高发光量子点。同年,Protesescu等人提出了一种热注射的方法,具体将合成好的Cs-oleate溶液注射到包含油酸的PbX2高温溶液中,利用该方法首次合成了无机CsPbX3(X=Cl,Br,I和混合Cl/Br,Br/I)钙钛矿和单分散钙钛矿纳米粒子。通过对成分调节和量子尺寸效应,钙钛矿材料的带隙能量和发射光谱很容易在410-700nm的整个可见光谱区域内进行调节。增强的光学性能和化学稳定性也吸引了很多研究者们的关注。除此之外Anjali还提出了一种超声辅助溶液法。在制备有机-无机钙钛矿材料时,通常有两个步骤。第一步涉及有机前体的合成,然后在第二步中形成钙钛矿。该方法在IPA中制备CH3NH3I前体溶液并进行超声处理15min,超声处理结束后加入到PbI2溶液中,即可形成黑色钙钛矿相沉淀。除了上述利用溶剂合成钙钛矿材料之外,钙钛矿材料也可以采用固相合成的方法,Yang等人通过研钵研磨法,将1:1:2摩尔比的MA碘化物、芳族碘化铵和碘化铅混合并研磨30min,制备了各种有机-无机钙钛矿材料。Elseman等人将PbI2粉末与CH3NH3I粉末加入到球磨机中,利用球磨技术制备了CH3NH3PbI3粉末。
综上所述合成钙钛矿材料的方法多种多样,但是实现工厂大规模化生产还是存在很大挑战。配体辅助再沉淀(LARP)的方法需要大量的有机溶剂,且这些极性溶剂(DMF和DMSO)的沸点高、毒性大,限制了其在大规模生产中的应用。热注射法同样需要大量的有机溶剂,且反应温度高,需要特殊气氛保护,并且合成步骤复杂,同样不适合大量制备。超声辅助法需要大量的溶液前体,但是原始材料在溶液中的溶解度并不高,限制了其大规模应用。固相合成方法,步骤简单,且不需要各种溶剂,非常适合工厂大规模化生产,但是无机钙钛矿材料的量子产率低,弱激发。所以急需寻找一种快速、简单、适合大规模生产钙钛矿材料的方法且制备的材料量子产率高、发光性能强。
这里我们结合固相合成法的优点,同时为了提高无机钙钛矿材料量子产率,改善发光性能,提出了一种只需要极少的溶剂诱导固相合成高发射率钙钛矿纳米结构的方法。该方法结合了溶液和固相合成二者的优点,可以快速、大规模制备高量子产率、强发光性能的无机钙钛矿材料。我们利用微量的二甲基亚砜(DMSO)/二甲基甲酰胺(DMF)溶剂辅助,采用研钵研磨的方法,合成了强发光且量子产率高达90%以上的全无机钙钛矿材料。我们发明了一种简单、普遍的方法制备钙钛矿材料,且不需要大量的溶剂,降低成本,保护环境。
发明内容
[要解决的技术问题]
本发明的目的是发展一种简单的合成方法来制备高荧光效率全无机钙钛矿材料。本发明合成条件温和,合成过程简单,易实现高效快速的批量生产,并且对于合成不同的钙钛矿材料适用性较广泛。
[技术方案]
本发明采取以下技术方案:
本发明利用微量的二甲基亚砜(DMSO)/二甲基甲酰胺(DMF)溶剂辅助,采用研磨的方法,合成了化学式为Cs4PbX6(其中,X=Cl、Br、I)混合CsPbX3的全无机钙钛矿材料。我们发明了一种简单、普遍的方法制备钙钛矿材料,且不需要大量的溶剂,大大降低了成本。
下面将详细地说明本发明。
一种研磨法制备高荧光效率全无机钙钛矿材料的方法,它包括以下步骤:
(1)称取一定量的CsX和PbX2(X=Cl、Br、I)按照8:2的质量比混合原料置于玛瑙研钵中,用玛瑙研钵棒将其研磨一定的时间。
(2)待原料混合充分后,加入微量二甲基亚砜(DMSO)/二甲基甲酰胺(DMF),占混合原料总质量的0.05-5%。
(3)使用玛瑙研钵继续研磨10-30min,之后即可得到高发光性能的无机钙钛矿材料粉体。
步骤1所述的原料混合质量比要按照CsX:PbX2=8:2的质量比混合,改变质量比会降低粉体材料的量子产率,并且会有杂质相Cs2PbBr5生成,经过实验研究8:2为其最佳质量配比。
步骤2所述加入的DMSO或DMF的质量占步骤1中混合原料总质量的0.05-5%。研究发现只需要加入微量DMSO或DMF可以大幅度提高钙钛矿材料的量子产率,相较于没有加入的样品对比,可以大幅度提高其发光性能。从图1和图2中我们可以看出合成的材料具有良好的立方相结构。图3和图4分别是材料的PL光谱和XRD图谱,都证明了此方法合成出了钙钛矿材料。
[有益效果]
本发明与现有技术相比,具有以下的有益效果:
(1)本发明所述合成方法简单,只需要室温下合成即可,且不需要惰性气体保护,可以大规模工厂化生产,只需要微量的极性溶剂,生产成本低廉;(2)在制备过程中添加微量的DMSO/DMF,可以大幅度提高材料的量子产率,增加发光性能;(3)直接得到粉体材料,易于应用。
附图说明
图1为此方法制备得到的全无机钙钛矿材料的透射电子显微镜图;
图2为此方法制备得到的全无机钙钛矿材料的扫描电子显微镜图;
图3为此方法制备得到的全无机钙钛矿材料的PL发射光谱;
图4为此方法制备得到的全无机钙钛矿材料的X射线晶体衍射图谱。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
实施例1
称取80mgCsX和20mg PbX2置于玛瑙研钵中混合,用玛瑙研钵棒研磨5min,待原料混合均匀后,将10mg的DMSO或DMF加入玛瑙研钵中,并用玛瑙研钵棒将其研磨30min后,即可获得化学式为Cs4PbX6混合CsPbX3的高发光性能的钙钛矿粉体材料。
实施例2
称取80mg CsX和20mg PbX2置于玛瑙研钵中,用玛瑙研钵棒将其研磨10min的时间,待原料混合均匀后,将5mg的DMSO加入玛瑙研钵中,并用玛瑙研钵棒将其研磨60min后,即可获得化学式为Cs4PbX6混合CsPbX3的高发光性能的钙钛矿粉体材料。
Claims (5)
1.一种研磨法制备高荧光效率全无机钙钛矿材料的方法:使用微量溶剂二甲基亚砜(DMSO)或二甲基甲酰胺(DMF)通过机械化学合成法制备高荧光效率Cs4PbX6和CsPbX3(X=Cl、Br、I)钙钛矿材料,其具体制备方法是:将一定量的卤化铯(CsX)和卤化铅(PbX2)原料按照一定的质量比混合,利用玛瑙研钵进行第一次研磨数分钟,然后加入微量溶剂DMSO或DMF继续第二次研磨一定时间,待原料充分混合反应之后即可得到粉末状态的全无机钙钛矿材料。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿材料的制备方法,其特征在于选用CsX的量为0.8份,PbX2的量为0.2份,CsX和PbX2的质量比为8:2。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿材料的制备方法,第一次研磨时间为5-10min。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿材料的制备方法,其特征在于微量的溶剂质量为混合原料总质量的0.05-5%。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿材料的制备方法,第二次研磨时间为10-60min。
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