JP2021532603A - A/m/x材料の製作方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[A]a[M]b[X]c
の化合物を含み
[式中、
[A]は1種以上のAカチオンを含み、
[M]は、金属又は半金属カチオンである1種以上のMカチオンを含み、
[X]は1種以上のXアニオンを含み、
aは1〜6の数であり、
bは1〜6の数であり、
cは1〜18の数である]、
方法が、
a)A前駆体及び水性溶媒を含む水溶液を、M前駆体及び有機溶媒を含む有機溶液と接触させるステップ、並びに
b)前記水溶液と有機溶液が接触したときに沈殿物を形成させるステップ
を含む、方法を提供する。
c)任意選択で、沈殿物を洗浄するステップ、
d)沈殿物を有機溶媒に溶解して、膜形成溶液を形成するステップ、及び
e)膜形成溶液を基材上に分散させるステップ
をさらに含む。
c’)任意選択で、沈殿物を洗浄するステップ、
d’)沈殿物を蒸発させるステップ、及び
e’)蒸発させた沈殿物を基材上に堆積させるステップ
をさらに含む。
本明細書で使用される「結晶質」という用語は、結晶質化合物を示し、これは拡張した3D結晶構造を有する化合物である。結晶質化合物は、典型的には結晶の形態であるか、又は多結晶質化合物の場合において結晶子(すなわち、1μm以下の粒径を有する複数の結晶)である。結晶は、多くの場合一緒に層を形成する。結晶質材料の結晶は任意のサイズであり得る。結晶が1nmから最大で1000nmの範囲の1つ以上の直径を有する場合、これらはナノ結晶と記載される場合がある。
本発明は、結晶質A/M/X材料を製造する方法であって、結晶質A/M/X材料が、式:
[A]a[M]b[X]c
の化合物を含み
[式中、
[A]は1種以上のAカチオンを含み、
[M]は、金属又は半金属カチオンである1種以上のMカチオンを含み、
[X]は1種以上のXアニオンを含み、これらXアニオンは典型的には1種以上のハライドアニオンであり、
aは1〜6の数であり、
bは1〜6の数であり、
cは1〜18の数である]、
方法が、
a)A前駆体及び水性溶媒を含む水溶液を、M前駆体及び有機溶媒を含む有機溶液と接触させるステップ、並びに
b)前記水溶液と有機溶液が接触したときに沈殿物を形成させるステップ
を含む、方法を提供する。
a)1種以上のA前駆体及び水性溶媒を含む水溶液を、1種以上のM前駆体及び有機溶媒を含む有機溶液に接触させるステップであって、1種以上のA前駆体が[A]中に存在するすべてのカチオンを一緒に含み、1種以上のM前駆体が[M]中に存在するすべてのカチオンを一緒に含む、ステップ、並びに
b)前記水溶液と有機溶液が接触したときに沈殿物を形成させるステップ
を含む。
a)A前駆体及び水性溶媒を含む水溶液を、M前駆体及び有機溶媒を含む有機溶液と、さらには、さらなる溶媒及びX前駆体を含むさらなる溶液と接触させるステップ、並びに
b)前記水溶液、有機溶液及びさらなる溶液が接触したときに沈殿物を形成させるステップ
を含み得る。
a)A前駆体及び水性溶媒を含む水溶液を、M前駆体及び有機溶媒を含む有機溶液と接触させるステップであって、水溶液及び/又は有機溶液がX前駆体を含む、ステップ、並びに
b)前記水溶液と有機溶液が接触したときに沈殿物を形成させるステップ
を含み得る。
a)それぞれが1種以上のA前駆体を含む1種以上の水溶液、それぞれが1種以上のM前駆体を含む1種以上の有機溶液、及び1種以上のXアニオンを接触させるステップ、並びに
b)1種以上のA前駆体、1種以上のM前駆体及び1種以上のXアニオンが接触したときに沈殿物を形成させるステップ
を含む。
[A]a[M]b[X]c
の化合物を含み
[式中、
[A]は2種のカチオンAI及びAIIを含み、
[M]は、金属又は半金属カチオンである1種以上のMカチオンを含み、
[X]は、ハライドアニオンである1種以上のXアニオンを含み、
aは1〜6の数であり、
bは1〜6の数であり、
cは1〜18の数である]、
方法が、
a)AI前駆体、AII前駆体及び水性溶媒を含む水溶液を、M前駆体及び有機溶媒を含む有機溶液と接触させるステップ、
b)前記水溶液と有機溶液が接触したときに沈殿物を形成させるステップ
を含み、
水溶液中のAI:AIIのモル比が式[A]a[M]b[X]cの化合物中のAI:AIIのモル比とほぼ同じである、方法を提供する。
(i)水溶液、
(ii)有機溶液、及び
(iii)式[A]a[M]b[X]cの化合物
のそれぞれで同じである。
a)A前駆体及び水性溶媒を含む水溶液を、M前駆体及び有機溶媒を含む有機溶液と接触させて、前記水溶液及び前記有機溶液を含む反応混合物を形成するステップ、並びに
b)前記水溶液と有機溶液が接触したときに沈殿物を形成させるステップ
を含んでいてもよく、方法は、反応混合物を撹拌するステップを含んでいてもよい。
本発明の方法は、少なくとも1種の有機溶液及び少なくとも1種の水溶液を含む。本発明のいくつかの実施形態において、方法は水溶液を調製するステップ、又は有機溶液を調製するステップ、又は水溶液及び有機溶液を調製するステップを含む。
第1のA前駆体が第1のAカチオンを含み、
第2のA前駆体が第2のAカチオンを含む。
[A]a[M]b[X]c
の化合物を含み
[式中、
[A]はAIカチオン及びAIIカチオンを含み
[M]は、金属又は半金属カチオンである1種以上のMカチオンを含み、
[X]は、ハライドアニオンである1種以上のXアニオンを含み、
aは1〜6の数であり、
bは1〜6の数であり、
cは1〜18の数である]、
方法が、AI前駆体及び第1の水性溶媒を含む第1の水溶液を、AII前駆体及び第2の水性溶媒(第1の水性溶媒と同一又は異なっていてもよい)を含む第2の水溶液と組み合わせて、水溶液を形成するステップ、並びに
a)水溶液を、M前駆体及び有機溶媒を含む有機溶液と接触させるステップ、並びに
b)前記水溶液と有機溶液が接触したときに沈殿物を形成させるステップ
を含む、方法を提供する。
第1のM前駆体は第1のMカチオンを含み、
第2のM前駆体は第2のMカチオンを含む。
[A]a[M]b[X]c
の化合物を含み
[式中、
[A]は1種以上のAカチオンを含み、
[M]は、両方とも金属又は半金属カチオンであるMIカチオン及びMIIカチオンを含み、
[X]は、ハライドアニオンである1種以上のXアニオンを含み、
aは1〜6の数であり、
bは1〜6の数であり、
cは1〜18の数である]、
方法が、MI前駆体、第1の有機溶媒、及び任意選択でハロゲン化水素酸を含む第1の有機溶液を、MII前駆体、第2の有機溶媒(第1の有機溶媒と同一又は異なっていてもよい)、及び任意選択でハロゲン化水素酸を含む第2の有機溶液と組み合わせて、有機溶液を形成するステップ、並びに
a)A前駆体及び水性溶媒を含む水溶液を、前記有機溶液と接触させるステップ、並びに
b)前記水溶液と有機溶液が接触したときに沈殿物を形成させるステップ
を含む方法を提供する。
[A]a[M]b[X]c
の化合物を含み
[式中、
[A]はAIカチオン及びAIIカチオンを含み、
[M]は、両方とも金属又は半金属カチオンであるMIカチオン及びMIIカチオンを含み、
[X]は、ハライドアニオンである1種以上のXアニオンを含み、
aは1〜6の数であり、
bは1〜6の数であり、
cは1〜18の数である]、
方法が、
MI前駆体、第1の有機溶媒、及び任意選択でハロゲン化水素酸を含む第1の有機溶液を、MII前駆体、第2の有機溶媒(第1の有機溶媒と同一又は異なっていてもよい)、及び任意選択でハロゲン化水素酸を含む第2の有機溶液と組み合わせて、有機溶液を形成するステップ、
AI前駆体及び第1の水性溶媒を含む第1の水溶液を、AII前駆体及び第2の水性溶媒(第1の水性溶媒と同一又は異なっていてもよい)を含む第2の水溶液と組み合わせて、水溶液を形成するステップ、並びに
a)前記水溶液を前記有機溶液と接触させるステップ、並びに
b)前記水溶液と有機溶液が接触したときに沈殿物を形成させるステップ
を含む方法を提供する。
[A]a[M]b[X]c
の化合物を含み
[式中、
[A]はAカチオンを含み、
[M]は、両方とも金属又は半金属カチオンであるMカチオンを含み、
[X]は、ハライドアニオンであるXIアニオン及びXIIアニオンを含み、
aは1〜6の数であり、
bは1〜6の数であり、
cは1〜18の数である]、
方法が、
XIアニオンを含有するM前駆体、第1の有機溶媒、及び任意選択でハロゲン化水素酸を含む第1の有機溶液を、XIIアニオンを含有するM前駆体、第2の有機溶媒(第1の有機溶媒と同一又は異なっていてもよい)、及び任意選択でハロゲン化水素酸を含む第2の有機溶液と組み合わせて、有機溶液を形成するステップ、
A前駆体(XIアニオンを含有)及び第1の水性溶媒を含む第1の水溶液を、A前駆体(XIIアニオンを含有)及び第2の水性溶媒(第1の水性溶媒と同一又は異なっていてもよい)を含む第2の水溶液と組み合わせて、水溶液を形成するステップ、並びに
a)前記水溶液を前記有機溶液と接触させるステップ、並びに
b)前記水溶液と有機溶液が接触したときに沈殿物を形成させるステップ
を含む方法を提供する。
本発明の方法により生成される沈殿物は、式[A]a[M]b[X]cの化合物を含む。したがって、沈殿物それ自体は結晶質A/M/X材料である。しかしながら、沈殿物は、最初に形成された時点では、水性溶媒及び有機溶媒を含む反応混合物中に存在する。反応混合物はまた、1種以上のA前駆体、M前駆体又はX前駆体を溶液中に又は固体粒子として含んでいてもよい。
c)A前駆体及び水性溶媒を含む水溶液を、M前駆体及び有機溶媒を含む有機溶液と接触させて、反応混合物を形成するステップ、
d)前記水溶液と有機溶液が接触したときに沈殿物を形成させるステップ、並びに
沈殿物を反応混合物から回収し、次いで沈殿物を洗浄するステップ
を含む。
本発明の方法により形成された沈殿物は、様々な用途にそのまま使用することができる。しかしながら、本発明の特に好ましい実施形態において、方法は、任意選択で沈殿物を精製し、結晶質A/M/X材料を含む薄膜の形成のための出発材料として沈殿物を使用するステップを含む。本発明者らは驚くことに、同じ結晶質A/M/X材料の沈殿物を含む出発材料から形成された結晶質A/M/X材料の薄膜は、精密にチューニング可能な特性、例えばピーク発光波長及び発光強度を有することを見出した。
c)任意選択で、沈殿物を洗浄するステップ、
d)沈殿物を有機溶媒に溶解して、膜形成溶液を形成するステップ、及び
e)膜形成溶液を基材上に分散させるステップ
をさらに含む。
a)A前駆体及び水性溶媒を含む水溶液を、M前駆体及び有機溶媒を含む有機溶液と接触させるステップ、
b)前記水溶液と有機溶液が接触したときに沈殿物を形成させるステップ、
c)沈殿物を回収及び洗浄するステップ、
d)沈殿物を有機溶媒に溶解して、膜形成溶液を形成するステップ、並びに
e)膜形成溶液を基材上に分散させるステップ
を含む。
f)基材上の膜形成溶液から、有機溶媒を
好ましくは蒸発により、好ましくは15〜150℃の温度で、また好ましくは少なくとも1分間の間、除去するステップ
をさらに含む。
c’)任意選択で、沈殿物を洗浄するステップ、
d’)沈殿物を蒸発させるステップ、及び
e’)蒸発させた沈殿物を基材上に堆積させるステップ、
をさらに含む。
a)A前駆体及び水性溶媒を含む水溶液を、M前駆体及び有機溶媒を含む有機溶液と接触させるステップ、
b)前記水溶液と有機溶液が接触したときに沈殿物を形成させるステップ、
c’)沈殿物を回収及び洗浄するステップ、
d’)沈殿物を蒸発させるステップ、並びに
e’)蒸発させた沈殿物を基材上に堆積させるステップ、
を含む。
本発明の方法は式[A]a[M]b[X]cの化合物を含む結晶質A/M/X材料を生成する。式[A]a[M]b[X]cの化合物は結晶質である。この化合物内で、[A]は1種以上のAカチオンを含み、[M]は1種以上のMカチオンを含み、[X]は1種以上のXアニオンを含み、aは1〜6の数であり、bは1〜6の数であり、cは1〜18の数である。aは多くの場合1〜4の数であり、bは多くの場合1〜3の数であり、cは多くの場合1〜8の数である。
[A]は1種以上のAカチオンを含み、このAカチオンは、例えばアルカリ金属カチオン又は有機モノカチオンから選択されてもよく、
[M]は、Pd4+、W4+、Re4+、Os4+、Ir4+、Pt4+、Sn4+、Pb4+、Ge4+、Te4+、Bi3+、Sb3+、Ca2+、Sr2+、Cd2+、Cu2+、Ni2+、Mn2+、Fe2+、Co2+、Pd2+、Ge2+、Sn2+、Pb2+、Yb2+及びEu2+、好ましくはSn2+、Pb2+、Cu2+、Ge2+、及びNi2+から選択され、特に好ましくはPb2+である、金属又は半金属カチオンである1種以上のMカチオンを含み、
[X]は、ハライドアニオン(例えばCl-、Br-、及びI-)、O2-、S2-、Se2-、及びTe2-から選択される1種以上のXアニオンを含み、
aは1〜4の数であり、
bは1〜3の数であり、
cは1〜8の数である。
[A][M][X]3 (I)
[式中、[A]はモノカチオンである1種以上のAカチオンを含み、[M]は金属又は半金属ジカチオンである1種以上のMカチオンを含み、[X]はハライドアニオンである1種以上のアニオンを含む]を含む。
[AI xAII 1-x]MX3 (IA)
[式中、AI及びAIIはAに関して上記に定義された通りであり、M及びXは上記に定義された通りであり、xは0よりも大きく1よりも小さい]である。好ましい実施形態において、AI及びAIIは、(CH3NH3)+、(CH3CH2NH3)+、(CH3CH2CH2NH3)+、(N(CH3)4)+、(H2N-C(H)=NH2)+、(H2N-C(CH3)=NH2)+、Cs+及びRb+からそれぞれ選択され、MはPb2+であり、XはBr-、Cl-及びI-から選択される。AI及びAIIは、例えば、それぞれ(H2N-C(CH3)=NH2)+及びCs+であってもよいし、又はこれらは、それぞれCs+及び(H2N-C(H)=NH2)+であってもよい。或いは、これらは、それぞれCs+及びRb+であってもよい。
AM[XI yXII 1-y]3 (IA)
[式中、A及びMは上記に定義された通りであり、XI及びXIIはXに関して上記に定義された通りであり、yは0よりも大きく1よりも小さい]である。好ましい実施形態において、Aは、(CH3NH3)+、(CH3CH2NH3)+、(CH3CH2CH2NH3)+、(N(CH3)4)+、(H2N-C(H)=NH2)+、(H2N-C(CH3)=NH2)+、Cs+及びRb+から選択され、MはPb2+であり、XI及びXIIはBr-、Cl-及びI-からそれぞれ選択される。
[AI xAII 1-x]M[XI yXII 1-y]3 (IC)
[式中、AI及びAIIはAに関して上記に定義された通りであり、Mは上記に定義された通りであり、XI及びXIIはXに関して上記に定義された通りであり、x及びyは両方とも0よりも大きく1よりも小さい]である。好ましい実施形態において、AI及びAIIは、(CH3NH3)+、(CH3CH2NH3)+、(CH3CH2CH2NH3)+、(N(CH3)4)+、(H2N-C(H)=NH2)+、(H2N-C(CH3)=NH2)+、Cs+及びRb+からそれぞれ選択され、MはPb2+であり、XI及びXIIはBr-、Cl-及びI-からそれぞれ選択される。
[A]2[M][X]4 (II)
[式中、[A]はモノカチオンである1種以上のAカチオンを含み、[M]は金属又は半金属ジカチオンである1種以上のMカチオンを含み、[X]はハライドアニオンである1種以上のXアニオンを含む]を含む。この実施形態において、A及びMカチオン並びにXアニオンは、式(I)のペロブスカイトに関して上記に定義された通りである。
[A]2[M][X]6 (III)
[式中、[A]はモノカチオンである1種以上のAカチオンを含み、[M]は金属又は半金属テトラカチオンである1種以上のMカチオンを含み、[X]はハライドアニオンである1種以上のXアニオンを含む]を含み得る。
A2M[X]6 (IIIA)
[式中、Aはモノカチオンであり、Mは金属又は半金属テトラカチオンであり、[M]は少なくとも1種のハライドアニオンである]を含んでいてもよい。[X]は、F-、Cl-、Br-及びI-から選択される、好ましくはCl-、Br-及びI-から選択される、1、2又は3種のハライドアニオンを含んでいてもよい。式(IIIA)において、[X]は、好ましくは、Cl-、Br-及びI-から選択される1又は2種のハライドアニオンである。
A2MX6-yX'y (IIIB)
[式中、Aはモノカチオン(すなわち、第2のカチオン)であり、Mは金属又は半金属テトラカチオン(すなわち、第1のカチオン)であり、X及びX'はそれぞれ独立して、(異なる)ハライドアニオン(すなわち、2種の第2のアニオン)であり、yは0〜6である]を含んでいてもよく、又はこれから本質的になっていてもよい。yが0又は6である場合、ヘキサハロメタレート化合物は、単一ハライド化合物である。yが0.01〜5.99である場合、化合物は、混合ハライドヘキサハロメタレート化合物である。化合物が混合ハライド化合物である場合、yは0.05〜5.95であってもよい。例えば、yは1.00〜5.00であってもよい。
A2MX6 (IIIC)
[式中、Aはモノカチオンであり、Mは金属又は半金属テトラカチオンであり、Xはハライドアニオンである]を含んでいてもよく、又はこれから本質的になっていてもよい。A、M及びXは本明細書に定義される通りであってもよい。
[A]2[B+][B3+][X]6 (IV)
[式中、[A]は、本明細書に定義されるモノカチオンである1種以上のAカチオンを含み、[B+]及び[B3+]は、Mがモノカチオンである1種以上のMカチオン及びトリカチオンである1種以上のMカチオンを含む[M]と同等であり、[X]はハライドアニオンである1種以上のXアニオンを含む]である。
A2B+B3+[X]6 (IVa)
[式中、Aカチオンは本明細書に定義される通りであり、B+は本明細書に定義されるモノカチオンであるMカチオンであり、B3+は本明細書に定義されるトリカチオンであるMカチオンであり、[X]はハライドアニオンである1種以上のXアニオン、例えば2種以上のハライドアニオン、好ましくは単一のハライドアニオンを含む]である。
[A]4[B+][B3+][X]8 (V)
[式中、[A]、[B+]、[B3+]及び[X]は上で定義された通りである]であってもよい。いくつかの実施形態において、層状二重ペロブスカイト化合物は、式(Va)の二重ペロブスカイト化合物:
A4B+B3+[X]8 (Va);
[式中、Aカチオンは本明細書に定義される通りであり、B+は本明細書に定義されるモノカチオンであるMカチオンであり、B3+は本明細書に定義されるトリカチオンであるMカチオンであり、[X]はハライドアニオンである1種以上のXアニオン、例えば2種以上のハライドアニオン、好ましくは単一のハライドアニオン又は2種類のハライドアニオンを含む]である。
[A]4[M][X]6 (VI);
[式中、[A]、[M]及び[X]は上で定義された通りである(例えば、式(I)又は(II)の化合物との関連)]であってもよい。しかしながら好ましくは、化合物は式(VI)の化合物ではない。化合物が式(VI)の化合物である場合、化合物は好ましくは式(VIA)の化合物
[AIAII]4[M][X]6 (VIA);
すなわち、[A]が2種類のAモノカチオンを含む化合物であってもよい。他の好ましい実施形態において、式(VI)の化合物は、式(VIB)の化合物:
[A]4[M][XIXII]6 (VIB);
すなわち、[X]が2種類のXアニオンを含む式(VI)の化合物であってもよい。また他の好ましい実施形態において、式(VI)の化合物は、式(VIC)の化合物:
[AIAII]4[M][XIXII]6 (VIC);
すなわち、[A]が2種類のAモノカチオンを含み、[X]が2種類のXアニオンを含む式(VI)の化合物であってもよい。式(VIa)、(VIb)及び(VIc)において、[A]、[M]及び[X]のそれぞれは上で定義された通りである(例えば、式(I)又は(II)の化合物との関連)。
[A][M][X]4 (VII)
[式中、[A]はモノカチオンである1種以上のAカチオンを含み、[M]は、金属又は半金属トリカチオンである1種以上のMカチオンを含み、[X]はハライドアニオンである1種以上のXアニオンを含む]を含んでいてもよい。Aモノカチオン及びMトリカチオンは本明細書に定義された通りである。式(VII)の例示的な化合物はAgBiI4である。
A前駆体は、[A]中に存在する1種以上のAカチオンを含む化合物である。[A]が1種類のAカチオンを含む場合、通常1種のA前駆体が本発明の方法において利用され、そのA前駆体は一般的に1種以上の対イオンと一緒のそのAカチオンからなる。[A]が2種類以上のAカチオンを含む場合、本発明の方法において1種以上のA前駆体を利用することができる。それぞれのA前駆体は、[A]中に存在する2種以上のAカチオンのうちの1種以上を含むことができる。一般的に、それぞれのA前駆体は1又は2種のAカチオンを含む。好ましくは、それぞれのA前駆体は1種類のAカチオンを含む。これは、このような前駆体は一般的に高い純度で市販されているからである。
(i)[A]中に存在するAカチオン、又は[A]が2種以上のAカチオンを含む場合には[A]中に存在するAカチオンのうちの1種以上、及び
(ii)好ましくはCl-、Br-及びI-から選択される、1種以上のハライドアニオン
を含む化合物である。
(i)[M]中に存在するMカチオン、又は[M]が2種以上のMカチオンを含む場合には[M]中に存在するMカチオンのうちの1種以上、及び
(ii)好ましくはCl-、Br-及びI-から選択される、1種以上のハライドアニオン
を含む化合物である。
本発明の方法は1種以上の水溶液を含む。その(又はそれぞれの)水溶液は水性溶媒及びA前駆体を含む。複数の水溶液が利用される場合、それぞれの水溶液中に存在する水性溶媒は同一又は異なっていてもよい。
本発明の方法は、式[A]a[M]b[X]cの1種以上の化合物を含む結晶質A/M/X材料を生成する。いくつかの実施形態において、結晶質A/M/X材料は式[A]a[M]b[X]cの2種以上の化合物を含む。例えば、結晶質A/M/X材料は、式[A]a[M]b[X]cの1、2、3、4又は5種の化合物を含み得る。典型的には、結晶質A/M/X材料は、式[A]a[M]b[X]cの1、2又は3種の化合物を含有する。好ましくは、結晶質A/M/X材料は式[A]a[M]b[X]cの1種の化合物を含有する。
結晶質A/M/X材料は典型的には半導体であり、典型的には可視光(すなわち約450nm〜約700nmの波長を有する光)の強力なエミッター及び安定なエミッターである。したがって、結晶質A/M/X材料は多種多様な電子デバイスにおいて非常に有用である。例示的な光電子デバイス及びそれらの製造は、国際公開第2013/171517号、国際公開第2013/171518号、国際公開第2013/171520号、国際公開第2014/045021号、国際公開第2017/017441号、国際公開第2017/037448号及び国際公開第2017/089819号に記載されており、その全内容は参照によって本明細書に組み込まれる。
(i)光子を吸収し、これは次いで自由電荷キャリア、例えば電子及び正孔を生じ得る。これらの材料は光吸収材料と称する。
(ii)そのバンドギャップよりも高いエネルギーで光子を吸収し、バンドギャップのエネルギーで光子を再放出する(これらは光電子放出材料と称する)。ある種類の光電子放出材料はルミネセンス材料であり、これは光子の吸収後に発光する材料、例えばリン光又は蛍光材料である。
(iii)電子及び正孔の両方の電荷を受け入れ、これはその後再結合及び発光し得る。
本発明は、本明細書に定義される光活性材料を含む光電子デバイスをさらに提供する。したがって、本発明は、本明細書に定義される方法により得られ得る又は得られる結晶質A/M/X材料を含む光電子デバイスを提供する。特に好ましい実施形態において、本発明は、本明細書に定義される方法により得られ得る又は得られる結晶質A/M/X材料の薄膜を含む光電子デバイスを提供する。
(i)光子を吸収し、これは次いで自由電荷キャリア、例えば電子及び正孔を生じる、
(ii)そのバンドギャップよりも高いエネルギーで光子を吸収し、バンドギャップのエネルギーで光子を再放出する、並びに
(iii)電子及び正孔の両方の電荷を受け入れ、これはその後再結合及び発光し得る
のうちの1つ以上が可能である。
(a)少なくとも1つのn型層を含むn型領域、
(b)少なくとも1つのp型層を含むp型領域、及び、n型領域とp型領域との間に配置された、
(c)光活性材料の層
を含む。
少なくとも1つのn型層を含むn型領域、
少なくとも1つのp型層を含むp型領域、及び、n型領域とp型領域との間に配置された、
本明細書に定義される結晶質A/M/X材料を含む(又は本質的にこれからなる)光活性材料の前記層
を含んでいてもよい。
少なくとも1つのn型層を含むn型領域、
少なくとも1つのp型層を含むp型領域、並びに、n型領域とp型領域との間に配置された、
(i)多孔質足場材料、及び
(ii)足場材料と接触する結晶質A/M/X材料
を含む光活性材料の層
を含む。
少なくとも1つのn型層を含むn型領域、
少なくとも1つのp型層を含むp型領域、並びに、n型領域とp型領域との間に配置された、
(i)多孔質足場材料及び前記結晶質A/M/X材料を含む第1の層、並びに
(ii)前記第1の層に配置されたキャッピング層
を含み、このキャッピング層は開いた孔がない前記結晶質A/M/X材料の層であり、
キャッピング層中の結晶質A/M/X材料は第1の層中の結晶質A/M/X材料と接触している。
I.本明細書に定義される1つ以上の第1の電極、
II.任意選択で、本明細書に定義される緻密n型層、
III.本明細書に定義されるn型材料の多孔質層、
IV.前記結晶質A/M/X材料の層(例えば増感剤として)、好ましくは前記結晶質A/M/X材料の薄膜、
V.本明細書に定義されるp型領域、
VI.任意選択で、本明細書に定義されるさらなる緻密p型層、及び
VII.本明細書に定義される1つ以上の第2の電極。
I.本明細書に定義される1つ以上の第1の電極、
II.本明細書に定義される少なくとも1つのn型層を含むn型領域、
III.本明細書に定義される結晶質A/M/X材料を含む材料(好ましくは結晶質A/M/X材料の薄膜)の層、
IV.本明細書に定義される少なくとも1つのp型層を含むp型領域、及び
V.本明細書に定義される1つ以上の第2の電極。
I.透明導電酸化物、好ましくはFTOを含む1つ以上の第1の電極、
II.本明細書に定義される少なくとも1つのn型層を含むn型領域、
III.本明細書に定義される結晶質A/M/X材料の層(好ましくは結晶質A/M/X材料の薄膜を含む層)、
IV.本明細書に定義される少なくとも1つのp型層を含むp型領域、及び
V.金属、好ましくは銀又は金を含む1つ以上の第2の電極。
I.本明細書に定義される1つ以上の第2の電極、
II.本明細書に定義される少なくとも1つのn型層を含むn型領域、
III.本明細書に定義される結晶質A/M/X材料の層(好ましくは結晶質A/M/X材料の薄膜を含む層)、
IV.本明細書に定義される少なくとも1つのp型層を含むp型領域、及び
V.本明細書に定義される1つ以上の第1の電極。
I.金属を含む1つ以上の第2の電極、
II.本明細書に定義される少なくとも1つのメソ多孔性n型層を含むn型領域、
III.本明細書に定義される結晶質A/M/X材料の増感層(好ましくは結晶質A/M/X材料の薄膜を含む増感層)、
IV.本明細書に定義される少なくとも1つのp型層を含むp型領域、及び
V.透明導電酸化物を含む1つ以上の第1の電極。
さらなる態様において、本発明は、本発明の結晶質A/M/X材料及び前記化合物を含む本発明の光活性材料の使用を提供する。
CsBr(99.9%)、CsCl(99.9%)、RbBr(99.9%)、RbCl(99.9%)、ホルムアミジン酢酸塩(FAAc:99%)、PbBr2(≧98%)、PbCl2(≧98%)、酢酸Pb(Pb(Ac)2:≧99.99%)、臭化水素酸(HBr:水中48wt%、又は示されている場合水中47%)、N,N-ジメチルホルムアミド(DMF:無水99.8%)、ジメチルスルホキシド(DMSO:無水99.9%)、エタノール(実験用試薬、96%)、メタノール(無水、99.8%)、イソプロパノール(無水99.5%)トルエン(無水99.8%)、酢酸メチル(無水99.5%)、酢酸(≧99%)、ポリ(メチルメタクリレート)(PMMA:平均Mw97,000(典型)、平均Mn46,000(典型))はSigma-Aldrichから購入した。Cs2CO3(99%)及びヨウ化水素酸(HI:57%w/w水溶液、1.5%次亜リン酸で安定化(stab with 1.5% hypophosphorous acid))はAlfa Aesarから購入した。塩酸(HCl:H2O中32%)はFisher Scientificから購入した。
Cs1-xRbxPbBr3は、CsBr及びRbBr(モル比を変えて)を混合し、PbBr2と化学量論的量で組み合わせることにより調製した。例えばCs0.5Rb0.5PbBr3は、1.064g(5mmol)のCsBr及び0.827g(5mmol)のRbBrを用い、これを5mLの脱イオン化(DI)水に溶解し、溶液を透明な溶液になるまでボルテックスミキサーによって室温で混合して調製した。3.670g(10mmol)のPbBr2を12.6mLのDMF及び2.4mLのHBrに溶解し、磁気撹拌棒を用いて、100℃で10分間溶液を混合した。
CsPbBr3及びRbPbBr3前駆体溶液を混合することによりCs1-xRbxPbBr3を調製した。CsPbBr3溶液はCsBr及びPbBr2から調製した。RbPbBr3溶液はRbBr及びPbBr2から調製した。前記CsPbBr3溶液を作製するために、上述のハロゲン化物塩(CsBr及びPbBr2)を、DMFとDMSOの体積比1:9の溶媒混合物に溶解して、ハロゲン化鉛濃度0.1Mの所望の組成を有するペロブスカイト溶液を得た。溶液を、磁気撹拌棒を用いて40℃で30分より長く混合した。溶液をPTFE(細孔サイズ0.45μm)で濾過した。RbPbBr3溶液を対応する方法で作製した。
CsPb(Br1-xClx)3は、CsBr及びCsCl(Aldrich99.9%)を様々なモル比で混合し、同じモル比のPbBr2及びPbCl2と化学量論的量で組み合わせることにより調製した。例えば、CsPb(Br0.7Cl0.3)3は、5mLのDI水中に溶解し、この溶液を透明になるまでボルテックスミキサーで混合した、1.490g(7mmol)のCsBr及び0.504g(3mmol)のCsClを用いて調製した。2.569g(7mmol)のPbBr2及び0.834g(3mmol)のPbCl2を、8.82mLのDMF及び1.68mLのHBr並びに3.15mLのDMF及び1.35mLのHClにそれぞれ溶解した。PbBr2溶液及びPbCl2溶液を、磁気撹拌棒を用いて100℃で10分間及び5分間それぞれ混合し、次いで2種の溶液を組み合わせ、磁気撹拌棒を用いて18〜20℃で5分間混合した。
Cs1-xRbxPb(Br1-xClx)3は、様々なモル比のCsBr、RbBr、CsCl及びRbClを混合し、同じモル比のPbBr2及びPbCl2と化学量論的量で組み合わせることによって調製した。Cs0.6Rb0.4Pb(Br0.7Cl0.3)3の合成のため、0.745g(3.5mmol)のCsBr、0.579g(3.5mmol)のRbBr、0.252g(1.5mmol)のCsCl及び0.181g(1.5mmol)のRbClを5mLのDI水に溶解し、透明になるまで溶液をボルテックスミキサーで混合した。2.569g(7mmol)のPbBr2及び0.834g(3mmol)のPbCl2を、6.3mLのDMF及び1.2mLのHBr並びに5.25mLのDMF及び2.25mLのHClにそれぞれ溶解した。PbBr2溶液及びPbCl2溶液を、磁気撹拌棒を用いて100℃で10分間及び5分間それぞれ混合し、次いで2種の溶液を組み合わせ、磁気撹拌棒を用いて18〜20℃で5分間混合した。
過剰のセシウムハロゲン化物を有するCsPb(Br0.7Cl0.3)3は、セシウムハロゲン化物及びハロゲン化鉛のモル比を変えて調製した。モル比2:1のCs:Pb中のCsPb(Br0.7Cl0.3)3は、5mLのDI水に溶解し、透明になるまでボルテックスミキサーで混合した、2.8g(14mmol)のCsBr及び1.008g(6mmol)のCsClを用いて調製した。2.569g(7mmol)のPbBr2及び0.834g(3mmol)のPbCl2を、8.82mLのDMF及び1.68mLのHBr並びに3.15mLのDMF及び1.35mLのHClにそれぞれ溶解した。PbBr2溶液及びPbCl2溶液を、磁気撹拌棒を用いて100℃で10分間及び5分間それぞれ混合し、次いで組み合わせ、磁気撹拌棒を用いて18〜20℃で5分間混合した。
(Cs1-xRbx)4PbBr6は、CsBr及びRbBrのモル比を変えて、Cs1-xRbx:Pbに関してモル比10:1でPbBr2と組み合わせて調製した。例えば(Cs0.9Rb0.1)4PbBr6は、600μLのDI水及び300μLのHBrに溶解した、383mg(1.8mmol)のCsBr及び33.1mg(0.2mmol)のRbBrを用いて調製した。透明になるまで、この塩をボルテックスミキサーで溶解した。73.4mg(0.2mmol)のPbBr2を1mLのDMSOに溶解した。PbBr2溶液を、磁気撹拌棒を用いて100℃で数分間混合した。
(Cs1-xFAx)4PbI3Br3は、Cs2CO3及びホルムアミジン酢酸(FAAC)のモル比を変えて、Cs1-xRbx:Pbに関してモル比10:1で酢酸鉛(PbAC)と組み合わせて調製した。例えば(FA0.5Cs0.5)4PbI3Br3は、1mLのメタノール及び100μLの酢酸に溶解した、81.5mg(250mmol)のCs2CO3、52.1mg(500mmol)のFAAC及び40.7mg(125mmol)のPbACで調製した。透明になるまで、この塩を、磁気撹拌棒を用いて19〜21℃で5分よりも長い間混合した。
ペロブスカイト結晶をDMFとDMSOの体積比1:9の混合溶媒に溶解して、所望の組成及びモル濃度0.125〜0.3Mを有するペロブスカイト溶液を得た。正常な実験室雰囲気(18〜20℃、湿度40〜60%)内で、3000rpm(加速500rpm)で50秒間スピンコーティングすることにより、ペロブスカイト前駆体溶液をガラス基材にコーティングし、次いで、同じ雰囲気内でペロブスカイト膜を100℃で5分間乾燥させた。
結晶を乳鉢内で5分間粉砕し、ポリ(メチルメタクリレート)溶液(PMMA、トルエン中200mg/mL)へと加えて、ペロブスカイト結晶分散液を得た。ドクターブレード法を使用して、混合したペロブスカイト/ポリマー溶液をガラス基材上にコーティングした。膜をホットプレート上で、70℃で数分間乾燥させた。
UV-可視吸収スペクトルを市販の分光光度計(Varian Cary 300 UV-Vis)によって測定した。光ルミネセンス(PL)スペクトルを、市販の蛍光分光計(Horiba、Fluorolog)において365〜405nmの励起波長及び1〜3mmのスリット幅を使用して記録した。積分球(Oriel Instruments 70682NS)において試料を照射する405nm CWレーザー(RLTMDL-405、Roithner Lasertechnik GmbH)を使用して、レーザー散乱させ、ファイバー結合検出器(Ocean Optics MayaPro)を使用してPLを収集して、光ルミネセンス量子収率(PLQY)値を決定した。PLQY計算を確立された技法を使用して行った。レーザー強度を、減光フィルターを使用して調節した。Panalytical X’pert粉末回折計(Cu-Kα1放射線;λ=154.05pm)を室温で用いて、粉末X線反射回折(PXRD)パターンを得た。
Cs1-xRbxPbBr3(x=0〜x=1)の薄膜を項(2)及び(9)の通り製作した。この種類の混合型カチオンハロゲン化鉛ペロブスカイトは青色及び緑色光エミッターに対して有効である。図1(a)及び(b)において、合成した粉末及び薄膜に対するCs1-xRbxPbBr3のX線回折(XRD)パターンがそれぞれ示されている。合成されたCs1-xRbxPbBr3粉末はx=0.3まで、斜方晶構造(空間群:pnma)における純粋CsPbBr3よりも類似のピーク位置を示すことが観察された。Cs1-xRbxPbBr3においてRb濃度をさらに増加させると、約11.8度において回折ピークが現れるが、これは非ペロブスカイトNH4CdCl3様構造に関係するものである。しかしながら、Cs1-xRbxPbBr3薄膜において、極めて秩序化したペロブスカイト相がx=0.9まで観察された。Csに対してRbのイオン半径がより小さいことに起因する格子サイズの減少から予想される通り、CsPbBr3組成物上の15.2°及び30.7°でのピーク位置は、Rb濃度の増加と共により高い角度へとシフトする。
Claims (29)
- 結晶質A/M/X材料を製造する方法であって、前記結晶質A/M/X材料が、式:
[A]a[M]b[X]c
の化合物を含み
[式中、
[A]は1種以上のAカチオンを含み、
[M]は、金属又は半金属カチオンである1種以上のMカチオンを含み、
[X]は1種以上のXアニオンを含み、
aは1〜6の数であり、
bは1〜6の数であり、
cは1〜18の数である]、
方法が、
a)A前駆体及び水性溶媒を含む水溶液を、M前駆体及び有機溶媒を含む有機溶液と接触させるステップ、並びに
b)前記水溶液と有機溶液が接触したときに沈殿物を形成させるステップを含む、
方法。 - 前記結晶質A/M/X材料の薄膜を調製する方法であり、
c)任意選択で、前記沈殿物を洗浄するステップ、
d)前記沈殿物を有機溶媒に溶解して、膜形成溶液を形成するステップ、及び
e)前記膜形成溶液を基材上に分散させるステップ
をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 前記結晶質A/M/X材料の薄膜を調製する方法であり、
c’)任意選択で、前記沈殿物を洗浄するステップ、
d’)前記沈殿物を蒸発させるステップ、及び
e’)蒸発させた前記沈殿物を基材上に堆積させるステップ
をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 前記1種以上のAカチオンがモノカチオンであり、前記1種以上のMカチオンがジカチオンである、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 式[A]a[M]b[X]cの化合物が式[A][M][X]3の化合物である、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 式[A]a[M]b[X]cの化合物が式[A]2[M][X]6の化合物である、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記結晶質A/M/X材料が式[A]a[M]b[X]cの2種以上の化合物を含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- [A]が2種以上の異なるAカチオンを含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- ステップ(a)の前に、第1のA前駆体の溶液を第2のA前駆体の溶液と組み合わせることによって前記水溶液を調製するステップを含み、
前記第1のA前駆体が第1のAカチオンを含み、
前記第2のA前駆体が第2のAカチオンを含む、
請求項8に記載の方法。 - [X]が2種以上の異なるXアニオンを含む、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- ステップ(a)の前に、第1のM前駆体の溶液を第2のM前駆体の溶液と組み合わせることによって前記有機溶液を調製するステップを含み、
前記第1のM前駆体が第1のXアニオンを含み、
前記第2のM前駆体が第2のXアニオンを含む、
請求項10に記載の方法。 - 前記有機溶液がハロゲン化水素酸を含む、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記有機溶液が式HX’[式中、X’はXアニオンのうち1種である]のハロゲン化水素酸を含む、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記有機溶液と一緒にした前記水溶液中の前記1種以上のAカチオン、前記1種以上のMカチオン及び前記1種以上のXアニオンのそれぞれの相対モル量が、式[A]a[M]b[X]cの化合物中の前記1種以上のAカチオン、前記1種以上のMカチオン及び前記1種以上のXアニオンのそれぞれの相対モル量と等しい、請求項1から13のいずれか一項に記載の方法。
- それぞれのAカチオンが、アルカリ金属カチオン、アミン、C1〜6アルキルアミン、イミン、C1〜6アルキルイミン、C1〜6アルキル、C2〜6アルケニル、C3〜6シクロアルキル及びC6〜12アリールから選択される1つ以上の置換基で置換されていてもよい、C1〜10アルキルアンモニウム、C2〜10アルケニルアンモニウム、C1〜10アルキルイミニウム、C3〜10シクロアルキルアンモニウム及びC3〜10シクロアルキルイミニウムから選択され、好ましくはCs+、Rb+、メチルアンモニウム、エチルアンモニウム、プロピルアンモニウム、ブチルアンモニウム、ペンチルアンモニウム、ヘキシルアンモニウム、ヘプチルアンモニウム、オクチルアンモニウム、及びグアニジニウムのうちの1種以上である、請求項1から14のいずれか一項に記載の方法。
- それぞれのA前駆体が、Aカチオン又はAカチオンのうち1種のハロゲン化物塩である、請求項1から15のいずれか一項に記載の方法。
- それぞれの金属又は半金属Mカチオンが、Ca2+、Sr2+、Cd2+、Cu2+、Ni2+、Mn2+、Fe2+、Co2+、Pd2+、Ge2+、Sn2+、Pb2+、Yb2+及びEu2+から選択され、好ましくはSn2+、Pb2+、Cu2+、Ge2+、及びNi2+から選択され、特に好ましくはPb2+である、請求項1から16のいずれか一項に記載の方法。
- それぞれのM前駆体が、Mカチオン又はMカチオンのうち1種のハロゲン化物塩である、請求項1から17のいずれか一項に記載の方法。
- それぞれのXアニオンが、F-、Cl-、Br-又はI-から選択され、好ましくはCl-又はBr-から選択される、請求項1から18のいずれか一項に記載の方法。
- [A]a[M]b[X]cが、少なくとも2種の異なるAカチオン及び少なくとも2種の異なるXアニオンを含む、請求項1から19のいずれか一項に記載の方法。
- [A]がCs+及びRb+を含み、[X]がBr-及びCl-を含む、請求項1から20のいずれか一項に記載の方法。
- 前記水性溶媒が、20体積%未満の有機溶媒、好ましくは10体積%未満の有機溶媒を含む、請求項1から21のいずれか一項に記載の方法。
- 前記有機溶液中の前記有機溶媒が、20体積%未満の水、好ましくは10体積%未満の水を含む、請求項1から22のいずれか一項に記載の方法。
- 前記有機溶液中の前記有機溶媒が、極性有機溶媒、好ましくは水と混和性のある有機溶媒、さらに好ましくはDMFを含む、請求項1から23のいずれか一項に記載の方法。
- ステップ(d)の前記有機溶媒が、極性溶媒、好ましくはDMSO及び/又はDMFを含む、請求項1から24のいずれか一項に記載の方法。
- ステップ(e)が、前記基材上に前記膜形成溶液をスピンコーティングするステップを含む、請求項1から25のいずれか一項に記載の方法。
- f)前記基材上の前記膜形成溶液から、前記有機溶媒を
好ましくは蒸発により、好ましくは15〜150℃の温度で、また好ましくは少なくとも1分間の間、除去するステップ
をさらに含む、請求項1から26のいずれか一項に記載の方法。 - 請求項2から27のいずれか一項に記載の方法によって得られ得る又は得られる、薄膜。
- 請求項28に記載の薄膜を含む、光電子デバイス、好ましくは発光デバイス又は光起電デバイス。
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