CN113380910B - 一种铌卤化物材料与制备及应用 - Google Patents
一种铌卤化物材料与制备及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113380910B CN113380910B CN202010157200.3A CN202010157200A CN113380910B CN 113380910 B CN113380910 B CN 113380910B CN 202010157200 A CN202010157200 A CN 202010157200A CN 113380910 B CN113380910 B CN 113380910B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- halide material
- niobium halide
- niobium
- nbcl
- hydrochloric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 63
- 239000010955 niobium Substances 0.000 title claims abstract description 38
- -1 Niobium halide Chemical class 0.000 title claims abstract description 36
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 36
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- YHBDIEWMOMLKOO-UHFFFAOYSA-I pentachloroniobium Chemical compound Cl[Nb](Cl)(Cl)(Cl)Cl YHBDIEWMOMLKOO-UHFFFAOYSA-I 0.000 claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 17
- AIYUHDOJVYHVIT-UHFFFAOYSA-M caesium chloride Chemical compound [Cl-].[Cs+] AIYUHDOJVYHVIT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 14
- ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-N phosphinic acid Chemical compound O[PH2]=O ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 36
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 25
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 13
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims description 12
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 7
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 4
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 claims description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- 235000005811 Viola adunca Nutrition 0.000 claims description 3
- 240000009038 Viola odorata Species 0.000 claims description 3
- 235000013487 Viola odorata Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000002254 Viola papilionacea Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims description 3
- 239000011800 void material Substances 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 2
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 abstract description 2
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 10
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 238000002189 fluorescence spectrum Methods 0.000 description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 2
- 229910001502 inorganic halide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000004467 single crystal X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000002371 ultraviolet--visible spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004847 absorption spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical group 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Chemical group 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical group 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 description 1
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000005622 photoelectricity Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L31/00—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L31/0248—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by their semiconductor bodies
- H01L31/0256—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by their semiconductor bodies characterised by the material
- H01L31/0264—Inorganic materials
- H01L31/032—Inorganic materials including, apart from doping materials or other impurities, only compounds not provided for in groups H01L31/0272 - H01L31/0312
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G33/00—Compounds of niobium
- C01G33/006—Compounds containing, besides niobium, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/67—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing refractory metals
- C09K11/674—Halogenides
- C09K11/675—Halogenides with alkali or alkaline earth metals
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
- H01L33/50—Wavelength conversion elements
- H01L33/501—Wavelength conversion elements characterised by the materials, e.g. binder
- H01L33/502—Wavelength conversion materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/30—Three-dimensional structures
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
- Y02E10/549—Organic PV cells
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明一种铌卤化物材料Cs2NbCl6的制备以氯化铯、五氯化铌为反应物，盐酸、次磷酸为溶剂，采用溶液法一步合成，具体步骤包括原料的准备和预处理、加热反应、过滤提取产物、真空干燥。本发明制备流程简单，可行性好，获得的铌卤化物材料环保无毒，具有良好的发光性能，稳定性强，有望应用于太阳能电池、光电探测器和发光二极管等器件中。
Description
技术领域
本发明属于光电材料领域，具体涉及一种铌卤化物材料，以及此材料的制备方法和应用场景。
背景技术
纯无机卤化物材料(MxAyXz，M＝碱金属或碱土金属；A＝副族金属或其它主族金属；X＝卤素)通常具有很高的稳定性和独特的光电性质，是材料领域的研究热点。目前铅卤化物材料(MxPbyXz)，特别是含铅钙钛矿材料(MPbX3)的合成与光电应用研究已渐趋成熟与完善，可以被广泛应用于制备太阳能电池、光电探测器和发光二极管(LED)等设备。但是铅的毒性直接阻碍了含铅材料的大规模商业化应用。因而，为了实现纯无机卤化物材料在光电领域的大规模商业化应用，开发出新型的纯无机非铅卤化物材料以替代含铅卤化物材料具有十分重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种新型纯无机非铅卤化物材料——铌卤化物材料，以及此材料的制备方法和其在光电器件领域的应用场景。该新型纯无机非铅卤化物材料选取了第五周期第五副族的铌元素(Nb)作为A金属组分，铌具备无毒性、在地球上的存量高等优点。
本发明提供的铌卤化物材料以氯化铯(CsCl)、五氯化铌(NbCl5)为反应物，盐酸、次磷酸为溶剂，采用溶液法一步合成，具体方案如下：
(1)原料的准备和预处理：将摩尔比1:1～2:1(优选1.8:1～2:1)的氯化铯、五氯化铌加入盛有盐酸和次磷酸混合溶液的容器中，搅拌反应溶液并预通入5～10分钟(优选8～10分钟)氮气和/或氩气以除去容器内的原有空气；
(2)加热反应：在氮气和/或氩气的保护下，搅拌并加热反应溶液至90℃～120℃(优选100±5℃)，反应持续进行5～8小时(优选7～8小时)，全程通入氮气和/或氩气并持续搅拌反应溶液；
(3)过滤提取产物：反应结束后将反应溶液冷却至室温，随后进行抽滤，得到结晶状的产物，用丙酮清洗产物表面；
(4)真空干燥：将得到的产物放入真空烘箱中在60℃～80℃(优选70±5℃)的条件下干燥20～24小时(优选22～24小时)后得到最终的铌卤化物材料。
反应温度通过在容器中插入温度计或热电偶进行监测。
在步骤(1)中，所述的盐酸为质量百分浓度为36wt.％～38wt.％的浓盐酸，所述的次磷酸为50wt.％～52wt.％的次磷酸水溶液，1mmol的氯化铯需要10mL～12mL的盐酸(优选11mL～12mL)，次磷酸与盐酸的体积比为1:1～1:1.5(优选1:1.3～1:1.5)。
化学式和晶体结构：单晶X射线衍射实验解析出该铌卤化物材料的化学式为Cs2NbCl6，晶体结构为面心立方结构。立方体晶胞的边长为
每个立方体晶胞包含4个[NbCl6]2-复合阴离子，8个Cs+阳离子。其中1个[NbCl6]2-阴离子占据立方体晶胞的顶点位置，其余3个[NbCl6]2-阴离子占据立方体晶胞的面心位置，[NbCl6]2-阴离子形成了立方最密堆积结构；8个Cs+阳离子均位于立方体晶胞的内部，占据的晶体学位置是立方最密堆积结构的八个四面体空隙位置。
光学性质及应用：固体紫外吸收光谱检测得出该铌卤化物材料的光学带隙为3eV，可作为太阳能电池的吸光层材料。室温下，紫外可见吸收光谱检测显示该材料的吸光范围在紫外区250nm～400nm，可应用于制备光电探测器，如紫外光电半导体器件。室温下，紫外线照射后，荧光光谱检测显示该材料可以发射蓝紫色的荧光，波长范围为400nm～500nm，最强荧光峰的波长位置在430nm，可应用于制备LED，特别是蓝光LED。
稳定性：粉末X射线衍射实验的检测表明该铌卤化物材料在室温、40％～60％的相对湿度下可以稳定两个月以上。
有益效果：
本发明提供的一种铌卤化物材料，环保无毒，制备流程简单，可行性好，并且该铌卤化物材料具有良好的发光性能，稳定性强，有望应用于太阳能电池、光电探测器和LED等光电器件的研制中。
附图说明
图1为本发明的一种铌卤化物材料的立方体晶胞结构图。
图2为本发明的一种铌卤化物材料的紫外可见吸收光谱图。
图3为本发明的一种铌卤化物材料的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例和附图对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
合成过程：(1)称量84.18mg(0.5mmol)的氯化铯、135.08mg(0.5mmol)的五氯化铌加入盛有5mL浓盐酸(质量百分浓度为38wt.％)和5mL次磷酸(质量百分浓度为50wt.％)的三颈烧瓶中，三颈瓶的一端侧口用带孔胶塞塞住，温度计从胶塞孔处插入液面下，另一端侧口用胶塞塞住，中间口连接通氮气装置。然后搅拌反应溶液并预通入5分钟氮气以除去瓶内原有空气。
(2)在氮气的保护下，搅拌并加热反应溶液，使反应温度达到120℃，反应持续进行6小时，全程通入氮气并持续搅拌反应溶液；
(3)反应结束后将反应溶液冷却至室温，随后进行抽滤，得到结晶状的产物，用丙酮清洗一下产物表面。
(4)将得到的产物放入真空烘箱中在70℃的条件下干燥22小时后得到最终的铌卤化物材料。
实施例2
合成过程：(1)称量84.18mg(0.5mmol)的氯化铯、81.05mg(0.3mmol)的五氯化铌加入盛有6mL浓盐酸(质量百分浓度为38wt.％)和4mL次磷酸(质量百分浓度为50wt.％)的三颈烧瓶中，三颈瓶的一端侧口用带孔胶塞塞住，温度计从胶塞孔处插入液面下，另一端侧口用胶塞塞住，中间口连接通氮气装置。然后搅拌反应溶液并预通入10分钟氮气以除去瓶内原有空气。
(2)在氮气的保护下，搅拌并加热反应溶液，使反应温度达到100℃，反应持续进行8小时，全程通入氮气并持续搅拌反应溶液；
(3)反应结束后将反应溶液冷却至室温，随后进行抽滤，得到结晶状的产物，用丙酮清洗一下产物表面。
(4)将得到的产物放入真空烘箱中在70℃的条件下干燥24小时后得到最终的铌卤化物材料。
实施例3
合成过程：(1)称量84.18mg(0.5mmol)的氯化铯、67.54mg(0.25mmol)的五氯化铌加入盛有6mL浓盐酸(质量百分浓度为38wt.％)和4mL次磷酸(质量百分浓度为50wt.％)的三颈烧瓶中，三颈瓶的一端侧口用带孔胶塞塞住，温度计从胶塞孔处插入液面下，另一端侧口用胶塞塞住，中间口连接通氮气装置。然后搅拌反应溶液并预通入10分钟氮气以除去瓶内原有空气。
(2)在氮气的保护下，搅拌并加热反应溶液，使反应温度达到100℃，反应持续进行8小时，全程通入氮气并持续搅拌反应溶液；
(3)反应结束后将反应溶液冷却至室温，随后进行抽滤，得到结晶状的产物，用丙酮清洗一下产物表面。
(4)将得到的产物放入真空烘箱中在70℃的条件下干燥24小时后得到最终的铌卤化物材料。
以上实施例以不同摩尔比(实施例1为1:1，实施例2为1.67:1，实施例3为2:1)的氯化铯、五氯化铌制备的铌卤化物材料，经过单晶X射线衍射实验确认为同一种材料，化学式为Cs2NbCl6，晶体结构为面心立方结构，图1为立方体晶胞的结构图。立方体晶胞的边长为
每个立方体晶胞包含4个[NbCl6]2-复合阴离子，8个Cs+阳离子。其中1个[NbCl6]2-阴离子占据立方体晶胞的顶点位置，其余3个[NbCl6]2-阴离子占据立方体晶胞的面心位置(注释1)，从离子密堆积角度来说，[NbCl6]2-阴离子形成了立方最密堆积结构，此类型的最密堆积结构存在八个四面体空隙(注释2)；8个Cs+阳离子均位于立方体晶胞的内部，而这8个Cs+阳离子占据的晶体学位置正是立方最密堆积结构的八个四面体空隙位置。
注释
1.立方体晶胞包含的离子数目的计算方式：顶点处的离子为8个晶胞共用，每个顶点离子计数1/8个，每个立方体有8个顶点，因而每个立方体晶胞顶点离子计数8×1/8＝1个；同理，面心处的离子为2个晶胞共用，每个面心离子计数1/2个，每个立方体有6个面，因而每个立方体晶胞面心离子计数6×1/2＝3个。
2.立方体顶点的离子与构成顶点的三个面的面心上的离子形成四面体空隙，八个顶点可有八个四面体空隙。
以实施例3制备的铌卤化物材料为测试样品，经固体紫外吸收光谱检测得出此样品的光学带隙为3eV，可作为太阳能电池的吸光层材料。此样品的紫外可见吸收光谱如图2所示。室温下，紫外可见吸收光谱检测显示此样品的吸光范围在紫外区250nm～400nm，可应用于制备光电探测器，如紫外光电半导体器件。此样品的荧光光谱如图3所示。室温下，紫外线照射后，荧光光谱检测显示此样品可以发射蓝紫色的荧光，波长范围为400nm～500nm，最强荧光峰的波长位置在430nm，表明本材料可应用于制备LED，特别是蓝光LED。
粉末X射线衍射实验检测表明以上实施例制备的铌卤化物材料在室温、40％～60％的相对湿度下可以稳定两个月以上。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，以上实施方式仅是用于解释本发明。然本发明的保护范围并不局限于说明书。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或者替换，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (14)
1.一种铌卤化物材料的制备方法，有以下步骤：
(1) 原料的准备和预处理：将摩尔比1 : 1～2 : 1的氯化铯（CsCl）、五氯化铌（NbCl5）加入盛有盐酸和次磷酸混合溶液的容器中，搅拌反应溶液并预通入5～10分钟氮气和/或氩气以除去容器内的原有空气；
(2) 加热反应：在氮气和/或氩气的保护下，搅拌并加热反应溶液至90 ℃～120 ℃，反应持续进行5～8小时，全程通入氮气和/或氩气并持续搅拌反应溶液；
(3) 过滤提取产物：反应结束后将反应溶液冷却至室温，随后进行抽滤，得到结晶状的产物，用丙酮清洗产物表面；
(4) 真空干燥：将得到的产物放入真空烘箱中在60 ℃～80 ℃的条件下干燥20～24小时后得到最终的铌卤化物材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：于容器中插入温度计或热电偶以监测温度。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的盐酸为质量百分浓度为36wt.%～38wt.%的浓盐酸，所述的次磷酸为50wt.%～52wt.%的次磷酸水溶液，1mmol的氯化铯需要10 mL～12 mL的盐酸，次磷酸与盐酸的体积比为1 : 1～1 : 1.5。
4.一种权利要求1、2或3所述的制备方法制备获得的铌卤化物材料，其特征在于：该铌卤化物材料的化学式为Cs2NbCl6。
5.根据权利要求4所述的铌卤化物材料Cs2NbCl6，其特征在于：该材料的晶体结构为面心立方结构。
6.根据权利要求5所述的铌卤化物材料，其特征在于：立方体晶胞的边长为10.19 Å，每个立方体晶胞包含4个[NbCl6]2-复合阴离子，8个Cs+阳离子；其中1个[NbCl6]2-阴离子占据立方体晶胞的顶点位置，其余3个[NbCl6]2-阴离子占据立方体晶胞的面心位置，[NbCl6]2-阴离子形成了立方最密堆积结构；8个Cs+阳离子均位于立方体晶胞的内部，占据的晶体学位置是立方最密堆积结构的八个四面体空隙位置。
7.根据权利要求4、5或6所述的铌卤化物材料，其特征在于：该铌卤化物材料在室温、40%～60%的相对湿度下可以稳定两个月以上。
8. 一种权利要求4所述的铌卤化物材料，其特征在于：该铌卤化物材料的光学带隙为3eV，可作为太阳能电池的吸光层材料。
9.一种权利要求4所述的铌卤化物材料，其特征在于：室温下，该材料的吸光范围在紫外区250 nm～400 nm，可应用于制备光电探测器。
10. 一种权利要求4所述的铌卤化物材料，其特征在于：室温下，紫外线照射后，该材料可以发射400 nm～500 nm的蓝紫色荧光，可应用于制备发光二极管。
11. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤 (1)中摩尔比为1.8 : 1～2 :1，搅拌反应溶液并预通入8～10分钟；
步骤 (2)中搅拌并加热反应溶液至100±5 ℃，反应持续进行7～8小时；
步骤 (4)中将得到的产物放入真空烘箱中在70±5 ℃的条件下干燥22～24小时。
12. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：1 mmol的氯化铯需要11 mL～12 mL盐酸，次磷酸与盐酸的体积比为1 : 1.3～1 : 1.5。
13.根据权利要求9所述的材料，其特征在于：应用于紫外光电半导体器件。
14.根据权利要求10所述的材料，其特征在于：应用于蓝光LED。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010157200.3A CN113380910B (zh) | 2020-03-09 | 2020-03-09 | 一种铌卤化物材料与制备及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010157200.3A CN113380910B (zh) | 2020-03-09 | 2020-03-09 | 一种铌卤化物材料与制备及应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113380910A CN113380910A (zh) | 2021-09-10 |
| CN113380910B true CN113380910B (zh) | 2023-01-24 |
Family
ID=77568402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010157200.3A Active CN113380910B (zh) | 2020-03-09 | 2020-03-09 | 一种铌卤化物材料与制备及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113380910B (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104078244A (zh) * | 2013-03-26 | 2014-10-01 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种掺杂金属铌二氧化钛纳米片及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB201811539D0 (en) * | 2018-07-13 | 2018-08-29 | Univ Oxford Innovation Ltd | Fabrication process for a/m/x materials |
| CN110863239B (zh) * | 2019-11-25 | 2021-03-19 | 暨南大学 | 一种掺杂卤化金属盐的无铅双钙钛矿型单晶及其制备方法与应用 |
-
2020
- 2020-03-09 CN CN202010157200.3A patent/CN113380910B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104078244A (zh) * | 2013-03-26 | 2014-10-01 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种掺杂金属铌二氧化钛纳米片及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113380910A (zh) | 2021-09-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111205861B (zh) | 一种Sb掺杂Cs2AInCl6双钙钛矿材料及其制备方法和应用 | |
| Qi et al. | Broadband white-light emission in a one-dimensional organic–inorganic hybrid cadmium chloride with face-sharing CdCl 6 octahedral chains | |
| CN113563873B (zh) | 新型未掺杂与锑掺杂非铅铟氯卤素钙钛矿材料 | |
| Hu et al. | Ligand geometry-directed assembly of seven entangled coordination polymers | |
| Sheng et al. | Arylazopyrazole-functionalized photoswitchable octanuclear Zn (II)-silsesquioxane nanocage | |
| Mironov et al. | New mixed-ligand cyanohydroxo octahedral cluster complex trans-[Re 6 S 8 (CN) 2 (OH) 4] 4−, its luminescence properties and chemical reactivity | |
| CN107829138A (zh) | 一种基于混合阳离子的立方相有机无机钙钛矿单晶材料、制备方法及其应用 | |
| CN108947766B (zh) | 一种含氟四苯基乙烯化合物及其制备方法和用途 | |
| CN108659831A (zh) | 一种一锅法制备固体室温磷光碳点的方法 | |
| CN113683642A (zh) | 零维有机无机杂化金属卤化物(TMA)2SbCl5·DMF材料及其制备方法和应用 | |
| Guo et al. | Recent Advances in All‐Inorganic Zero‐Dimensional Metal Halides | |
| CN101101291A (zh) | 三维纳米孔洞Eu配位聚合物型锌离子荧光探针及其制备方法与应用 | |
| JP2012122064A (ja) | ゼオライトを担体とする蛍光体及びその製造方法 | |
| Meng et al. | Synthesis of Efficient and Stable Tetrabutylammonium Copper Halides with Dual Emissions for Warm White Light‐Emitting Diodes | |
| Liu et al. | Occurrence of polyoxouranium motifs in uranyl organic networks constructed by using silicon-centered carboxylate linkers: structures, spectroscopy and computation | |
| CN106478563B (zh) | 一种基于2,5-呋喃二羧酸的四核锌金属有机配合物及其制备方法 | |
| CN113380910B (zh) | 一种铌卤化物材料与制备及应用 | |
| CN103540318B (zh) | 稀土配合物嫁接的发光二氧化钛介孔微球的制备方法 | |
| Prabhakaran et al. | Stable Sn-Based Hybrid Perovskite-Related Structures with Tunable Color Coordinates via Organic Cations in Low-Temperature Synthesis | |
| CN111253940A (zh) | 一系列三维非铅铟铋混合双钙钛矿黄光材料及合成与应用 | |
| Bither et al. | MBO 3 Calcite-Type Borates of AI, Ga, TI, and Rh | |
| CN115745811A (zh) | 未掺杂或锑掺杂非铅杂化铟基卤素钙钛矿材料及合成与应用 | |
| CN110845741B (zh) | 一种一维银簇配位聚合物及其制备方法和应用 | |
| Das et al. | Solvent-mediated crystallization of (TMS) 2 BiBr 5· DMSO: a new 0D hybrid halide perovskite | |
| CN114686212A (zh) | Mn掺杂二维有机无机杂化钙钛矿BDACdBr4单晶/粉末材料及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |