CN112649409A - 一种量子点光稳定性的检测方法 - Google Patents

一种量子点光稳定性的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种量子点光稳定性的检测方法，包括：取待测量子点，对其进行光学性能测试；将待测量子点配置成溶液，然后使其干燥得到量子点薄膜；对得到的量子点薄膜进行老化；对老化后的量子点薄膜进行光学性能测试；对测试结果进行数据对比，得到待测量子点的光稳定性。本发明直接检测量子点的光稳定性，可以制备器材前对量子点进行初步筛选，避免常规将量子点制备成器材再检测时，因选用稳定性差的量子点而导致时间、原料、人力的损失，提高量子点应用的效率；同时可以避免常规将量子点制备成器材再检测时，由于器件的结构设计、制备工艺中出现的问题造成的量子点稳定性的误判，提供量子点光稳定性检测的准确性。

Description

一种量子点光稳定性的检测方法
技术领域
本发明涉及半导体材料检测领域，具体涉及一种量子点光稳定性的检测方法。
背景技术
量子点，又称为荧光半导体纳米晶，粒径一般介于2～20纳米之间，约为头发丝粗细的十万分之一。量子点受光、电等激发后可以发光，发光颜色随量子点尺寸和结构的变化而变化，具有连续分布的发射光谱。基于显著的量子效应和窄峰宽，量子点在太阳能电池、显示器件、照明和生物标记等领域具有广泛的应用前景。众所周知，量子点材料表面具有有机配体，在受到光、热、水与氧等的影响，造成发光效率衰减和发光峰位漂移(红移或蓝移)等光学性质的变化，这在量子点的应用过程中具有很大的阻碍作用。
目前量子点在显示方面已经接近成熟的应用是作为液晶中的背光膜组，形成了显示方面的第一代量子点技术。制备的量子点膜多采用三明治结构，使用昂贵的阻水隔氧膜对量子点进行保护，即使这样，量子点膜的稳定性在市场上不同应用及应用环境方面也具有不同的考验，常规的显示设备如电视机在室内使用，使用环境较为温和，而车载显示因为在室外，对温度、亮度等的要求会更高，同样的量子点膜的寿命在此环境下会比前者大大减少，这就要求进一步提高量子点的稳定性。
目前，量子点无论是用于量子点膜，还是用于扩散板、QLED等，都是通过制备成量子点器件后进行测试来间接反馈量子点的稳定性。众所周知，量子点器件的稳定性不仅仅与所用量子点有关，还与器件的结构设计、制备工艺等有直接关系，因此通过制备得到的器件来反馈量子点材料的稳定性不够有效。中国专利文献CN108485647A《一种荧光量子点/氧化物复合材料的制备方法及其产品和用途》中，首先配制荧光量子点的有机溶液和制备金属氧化物纳米管阵列膜，然后将荧光量子点的有机溶液涂覆在金属氧化物纳米管阵列膜上，在负压的作用下将荧光量子点填充至金属氧化物纳米管阵列中，得到荧光量子点/氧化物复合材料然后进行光老化稳定性测试，但是此专利主要工作在于如何制备荧光量子点/氧化物复合材料，其量子点/金属氧化物纳米管阵列膜已经不是本质上的量子点膜片，无法有效测试出量子点材料本身的光稳定性能；另外其他有些报导将荧光粉颗粒堆积直接进行蓝光照射，这样导致光只能照射荧光粉表面，荧光粉无法得到均匀光照，对测试结果的准确性影响很大。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于现有技术中没有对量子点的光稳定性进行直接检测的方法的缺陷，从而提供了一种量子点的光稳定性的检测方法。
为此，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种量子点光稳定性的检测方法，包括如下步骤：
S1：取待测量子点，对其进行光学性能测试；
S2：将待测量子点配置成溶液，然后使其干燥得到量子点薄膜；
S3：对得到的量子点薄膜进行老化；
S4：对老化后的量子点薄膜进行光学性能测试；
S5：对S1和S4的测试结果进行数据对比，得到待测量子点的光稳定性。
进一步地，所述S2中，得到量子点薄膜的方法为溶液干燥成膜法，最后得到的量子点薄膜的厚度为1-50μm。
优选地，S2中量子点溶液使用的溶剂包括但不限于水、己烷、甲苯和氯仿中的至少一种，所述配制的溶液浓度为0.1-10mg/mL，所述干燥的方法为常温空气中晾干、0-100℃真空干燥或加热设备中0-300℃环境下干燥。
进一步地，S3中所述老化包括老化条件和老化时间，所述老化的次数为一次或一次以上，所述老化条件为温度、湿度、光源波长及光源强度的组合。
优选地，所述温度为-30-300℃；
湿度为0.1-100RH％；
光源波长为紫外-可见任意波段波长；
光源强度为1-1000mW/cm2；
所述老化时间为0.01-1000h。
进一步地，S1和S4中的光学性能测试为测量老化前后的量子点的发射波长、半高峰宽和量子效率。
进一步地，所述量子点为II-VI族元素、III-V族元素、单元素量子点或其他结构量子点。
本发明技术方案，具有如下优点：
(1)本发明直接检测量子点的光稳定性，可以制备器材前对量子点进行初步筛选，避免常规将量子点制备成器材再检测时，因选用稳定性差的量子点而导致时间、原料、人力的损失，提高量子点应用的效率。
(2)本发明直接检测量子点的光稳定性，可以避免常规将量子点制备成器材再检测时，由于器件的结构设计、制备工艺中出现的问题造成的量子点稳定性的误判，提供量子点光稳定性检测的准确性。
(3)本发明在老化过程前，将量子点制备为薄膜，防止量子点颗粒因堆积造成光照的不均匀，提高检测结果的准确性。
(4)本发明检测方法简单，适用于各种量子点；同时，可以根据实际需要调整不同的老化条件和老化时间，模拟不同的工作场合。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明试验例1中测试量子点的发射波长峰位变化趋势图；
图2为本发明试验例1中测试量子点的半峰宽变化趋势图；
图3为本发明试验例1中测试量子点的量子效率变化趋势图。
图4为本发明试验例4中以阻水隔氧膜为基材制备的量子点荧光膜的光照度变化趋势图。
图5为本发明试验例4中以PET膜为基材制备的量子点荧光膜的光照度变化趋势图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
本申请实施例和对比例中使用的量子点为自制量子点，通过控制量子点壳层(ZnS)厚度从理论上设计具有不同光稳定性的量子点，其中三个量子点初始光学性能接近，制备方法简述如下：
样品一为ZnCdSeS/ZnS核壳结构量子点：将Se源快速注射到含有Cd和Zn前驱体的溶液中成核反应，生成ZnCdSeS量子点核，再加入等摩尔的油酸锌十八烯溶液(用于补充Zn源)，缓慢滴加S源生成ZnS保护层，反应完成后通过离心、提纯和干燥得到量子点粉末。
样品二为ZnCdSeS/ZnS核壳结构量子点，和量子点1的区别在于ZnS壳层比样品一薄：同样品一制备方法，将Se快速注射到含有Cd和Zn前驱体的溶液中成核反应，生成ZnCdSeS量子点核，不再补充Zn源，缓慢滴加S源会生成少量的ZnS，反应完成后通过离心、提纯和干燥得到量子点粉末。
样品三为ZnCdSeS量子点，和样品一、二的区别在于没有ZnS壳：同样品一制备方法，将Se快速注射到含有Cd和Zn前驱体的溶液中成核反应，生成ZnCdSeS量子点核，不再补充Zn源，也不再滴加S源，因此量子点核外没有额外进行保护层ZnS的包覆，反应完成后通过离心、提纯和干燥得到量子点粉。
以下具体实施例是对本发明的进一步说明，所举案例并不能列举出本发明的全部实施方式，仅以其中部分实施方式为例进行说明，具体实施例如下：
本申请中，各实施例和对比例中的光学性能测试采用相对法进行测试，依据国家标准GB/T 36081-2018、GB/24370-2009和GB/T37664.1-2019，测量荧光发射峰位、半峰宽和相对量子效率。使用荧光分光光度计得到在相应激发波长下量子点的荧光光谱图，其中最高峰为发射波长，最高峰高一半宽度为半峰宽，读出积分面积并记录。
采用以下公式计算量子效率，
Figure BDA0002858623840000061
式中：
QYo——荧光标准物质的量子效率；
Ao——荧光标准物质在激发波长处的吸光度；
As——被测样品在激发波长处的吸光度；
no——荧光标准物质溶剂的折射率；
ns——被测样品溶剂的折射率；
Fo——荧光标准物质的荧光峰积分面积；
Fs——被测样品的荧光峰积分面积。
实施例1
本实施例提供了一种量子点光稳定性的检测方法，具体步骤如下：
(1)取待测量子点样品一，对其进行光学性能测试，测试其发射波长、半高峰宽和量子效率；
(2)将样品一分散于正己烷中，配置成2mg/mL分散液10mL，取1mL分散液滴加到直径10mm的高透光平底石英表面皿中，自然晾干溶剂，在平底表面皿底部形成1-50μm厚的量子点薄膜，用同样的方法制备8份量子点薄膜；
(3)将带有量子点薄膜的表面皿放置于温度50℃、光源波长450nm、光源强度为100mW/cm2的环境下进行老化，每隔3h取出一个样品；
(4)对老化后的量子点薄膜进行光学性能测试，测试其发射波长、半高峰宽和量子效率；
(5)对步骤(1)和步骤(4)的测试结果汇总分析，具体如试验例1所示。
实施例2
本实施例提供了一种量子点光稳定性的检测方法，具体步骤如下：
(1)取待测量子点样品二，对其进行光学性能测试，测试其发射波长、半高峰宽和量子效率；
(2)将样品二分散于正己烷中，配置成2mg/mL分散液10mL，取1mL分散液滴加到直径10mm的高透光平底石英表面皿中，自然晾干溶剂，在平底表面皿底部形成1-50μm厚的量子点薄膜，用同样的方法制备8份量子点薄膜；
(3)将带有量子点薄膜的表面皿放置于温度50℃、光源波长450nm、光源强度为100mW/cm2的环境下进行老化，每隔3h取出一个样品；
(4)对老化后的量子点薄膜进行光学性能测试，测试其发射波长、半高峰宽和量子效率；
(5)对步骤(1)和步骤(4)的测试结果汇总分析，具体如试验例1所示。
实施例3
本实施例提供了一种量子点光稳定性的检测方法，具体步骤如下：
(1)取待测量子点样品三，对其进行光学性能测试，测试其发射波长、半高峰宽和量子效率；
(2)将样品二分散于正己烷中，配置成2mg/mL分散液10mL，取1mL分散液滴加到直径10mm的高透光平底石英表面皿中，自然晾干溶剂，在平底表面皿底部形成1-50μm厚的量子点薄膜，用同样的方法制备8份量子点薄膜；
(3)将带有量子点薄膜的表面皿放置于温度50℃、光源波长450nm、光源强度为100mW/cm2的环境下进行老化，每隔3h取出一个样品；
(4)对老化后的量子点薄膜进行光学性能测试，测试其发射波长、半高峰宽和量子效率；
(5)对步骤(1)和步骤(4)的测试结果汇总分析，具体如试验例1所示。
实施例4
本实施例提供了一种量子点光稳定性检测方法，其他步骤同实施例1-3，仅仅老化项目更改为以下方式：
将带有量子点薄膜的表面皿放置于温度50℃、光源波长365nm、光源强度为100mW/cm2的环境下进行老化，每隔3h取出一个样品。
对样品一、样品二、样品三进行同样的操作，具体如试验例2所示。
实施例5
本实施例提供了一种量子点光稳定性检测方法，其他步骤同实施例1-3，仅仅老化项目更改为以下方式：
将带有量子点薄膜的表面皿放置于温度50℃、光源波长450nm、光源强度为300mW/cm2的环境下进行老化，每隔3h取出一个样品。
对样品一、样品二、样品三进行同样的操作，具体如试验例2所示。
对比例1
本对比例提供了一种量子点光稳定性检测方法，其他步骤同实施例1-3，仅仅老化项目更改为以下方式：
将带有量子点的表面皿放置于温度50℃、无光的环境下进行老化，每隔3h取出一个样品。
对样品一、样品二、样品三进行同样的操作，具体如试验例3所示。
对比例2
本对比例提供了一种量子点光稳定性检测方法，其他步骤同实施例1-3，仅将步骤(2)更改为以下方式：
将量子点用玛瑙研钵研磨15min，取10mg量子点粉末放置于平底表面皿中，用同样的方法制备8份。
对样品一、样品二、样品三进行同样的操作，具体如试验例3所示。
试验例1
实施例1-3中样品的光学性能如表1所示：
表1实施例1-3中待测量子点的光学性能
Figure BDA0002858623840000101
实施例1-3中样品老化后的光学性能如图1-3和表2所示：
表2实施例1-3中待测量子点老化后的光学性能
Figure BDA0002858623840000102
Figure BDA0002858623840000111
由表1和表2可知，三种样品在同一老化条件下的光稳定性表现出不同的差异，三个样品在蓝光的照射下，发光峰位都有微量蓝移，半峰宽有变宽现象，量子效率有降低现象，从数据中可以看出样品一、二和三量子效率分别衰减到原始的96.8％、85.3％和80％，说明样品一在该老化条件下稳定性优于样品二和样品三，其中样品三的光稳定性相比样品一和样品二表现的最差。。
试验例2
实施例4-5中样品老化后的光学性能如表3和表4所示：
表3实施例4中待测量子点老化后的光学性能
Figure BDA0002858623840000112
表4实施例5中待测量子点老化后的光学性能
Figure BDA0002858623840000113
表3和表4中三种量子点样品在同一老化条件下的光稳定性表现出不同的差异。表3中，三个样品在紫外光的照射下，和表2相比，光学性能的变化较450nm蓝光大，样品一、二和三量子效率分别衰减到原始的89％、77％和70％，说明样品一在该老化条件下稳定性优于样品二和样品三，其中样品三的光稳定性相比样品一和样品二表现的最差。表4中，增加蓝光的强度，和表2相比，量子点的光学性能出现大幅度的衰变，样品一、二和三量子效率分别衰减到原始的80％、69％和54％，同样说明样品一在该老化条件下稳定性优于样品二和样品三，其中样品三的光稳定性相比样品一和样品二表现的最差。
从试验例2的数据中可以看出，采用本发明中的检测方法，改变光照条件，得到的光稳定性数据变化趋势具有一致性，光照条件的改变仅仅会加重或减轻量子点的光学性能的衰减，不影响不同样品间稳定性的优劣的差异性。
试验例3
对比例1-2中样品的光学性能如表5和表6所示：
表5对比例1中待测量子点老化后的光学性能
Figure BDA0002858623840000121
表6对比例2中待测量子点老化后的光学性能
Figure BDA0002858623840000122
Figure BDA0002858623840000131
从表5可以看出，三种样品在无光照条件下24小时光学性能没有出现明显变化，从而说明本发明的检测方法中前后光学性能的改变是由于老化步骤导致的。
仅从表6出发，会得到样品一、二、三在该老化条件下稳定性都没有大幅度衰减。但是将表6和表2进行对比可以看出，三种样品在此条件下光老化衰减与表2对比衰减幅度较小，其中不同量子点样品对比衰减差别较小，造成此结果的原因是为同一量子点样品不同位置(即堆积物表面和堆积物内部)所受光照强度有差别，大量量子点颗粒并没有受到光的辐照，从而导致相应的样品没有得到有效的老化。
试验例4
(1)将样品一的量子点制备成量子点荧光膜，所用基材为具有阻水隔氧功能的阻水隔氧膜。具体方法如下：
分别取8g UV胶体、0.1g量子点放入真空脱泡搅拌机中混合均匀，使用狭缝涂布的方式在阻水隔氧膜基材上制膜，厚度约为100μm，用另外阻水隔氧膜与此量子点膜覆压成型，并通过紫外光固化成型，得到量子点荧光膜产品。
(2)其他步骤同上，仅仅将制备量子点荧光膜所用基材换为阻水隔氧性能差的PET膜。
对样品二、样品三进行同样的操作，然后将得到的量子点荧光膜裁切为8张相同大小的膜片，放置于温度50℃、光源波长450nm、光源强度为100mW/cm2的环境下进行老化，每隔125h取出一个样品，对其光照度进行测试，结果分别如图4、5所示。
从图3、图4和图5上对比可以看出，如图1所示，用本发明的检测方法测试量子点光稳定性，不同稳定性的样品间具有很明显的差异；当三个样品都分别制备成具有阻水隔氧功能的量子点荧光膜和阻水隔氧性能差的量子点荧光膜，如图5所示其中阻水隔氧性功能差的量子点荧光膜的三个样品的光照度衰减差异比较大，而且稳定性的优劣与试验例1结果趋势相吻合；而图4中，具有阻水隔氧功能的量子点荧光膜，因为有阻水隔氧膜对量子点进行了保护，三个样品的光照度衰减都不明显，很难准确判断量子点稳定性的优劣。这表明由于器件的结构设计、制备工艺中出现的问题可能造成的量子点稳定性的误判，因此本发明提供的量子点光稳定性检测方法具有准确性和重要性。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种量子点光稳定性的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：取待测量子点，对其进行光学性能测试；
S2：将待测量子点配置成溶液，然后使其干燥得到量子点薄膜；
S3：对得到的量子点薄膜进行老化；
S4：对老化后的量子点薄膜进行光学性能测试；
S5：对S1和S4的测试结果进行数据对比，得到待测量子点的光稳定性。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述S2中，得到量子点薄膜的方法具体为将量子点溶液滴加在表面皿上使其干燥，最后得到的量子点薄膜的厚度为1-50μm。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，S2中量子点溶液使用的溶剂包括但不限于水、己烷、甲苯和氯仿中的一种，所述配制的溶液浓度为0.1-10mg/mL，所述干燥的方法为常温空气中晾干、0-100℃真空干燥或加热设备中0-300℃环境下干燥。
4.根据权利要求1-3任一权利要求所述的检测方法，其特征在于，S3中所述老化包括老化条件和老化时间，所述老化的次数为一次或一次以上，所述老化条件为温度、湿度、光源波长及光源强度的组合。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，
所述温度为-30-300℃；
湿度为0.1-100RH％；
光源波长为紫外-可见任意波段波长；
光源强度为1-1000mW/cm2；
所述老化时间为0.01-1000h。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，S1和S4中的光学性能测试为测量老化前后的量子点的发射波长、半高峰宽和量子效率。
7.根据权利要求1-6任一权利要求所述的检测方法，其特征在于，所述量子点为II-VI族元素、III-V族元素、单元素量子点或其他结构量子点。
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