CN111647380A - 一种高发光效率的量子点膜及其制备工艺 - Google Patents

一种高发光效率的量子点膜及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高发光效率的量子点膜及其制备工艺。该高发光效率的量子点膜的制备工艺，包括以下步骤：按重量份，提供胶黏剂80～150份、无机粒子1～10份、量子点浓缩液1～10份和光引发剂0.1～5份，混合配置成量子点胶层涂布液；提供第一阻隔膜和第二阻隔膜，将量子点胶层涂布液涂覆于第一阻隔膜和第二阻隔膜间，得到量子点膜预制品；将量子点膜预制品进行多级固化处理，得到量子点膜。本发明采用光引发剂与多级固化工艺匹配的方式，优化量子点膜的固化工艺，提高固化效率和减少对量子点的影响，最终提高量子点膜光学性能的稳定性和产品生产过程中的良率。

Description

一种高发光效率的量子点膜及其制备工艺
技术领域
本发明涉及量子点膜制备技术领域，具体涉及一种高发光效率的量子点膜及其制备工艺。
背景技术
随着半导体技术的发展，各种新型材料在各个领域迅猛发展。量子点作为新型纳米材料的一种典型存在，其在光学领域的作用越来越大，发展速度越来越快
传统的LCD设备均配备一个背光单元，它们一起将白色的背光转换成所需要的目标显示颜色。这种传统的发光装置所发出的彩色光性能有限，并且发光效率较低；而传统的LCD设备搭配量子点膜后，结合蓝光光源，可得到高纯度、高发光效率、高色域的显示器，提升了显示器的色彩显示效果，进一步扩大了在不同领域的应用
由于量子点膜应用领域的特殊性，对量子点膜自身的光学稳定性有极高的要求。量子点膜中的核心材料红色、绿色量子点本身具有很高的化学活性。在量子点膜固化过程中，光引发剂在光照下接收光能从基态变为激发态进而分解成自由基，从而引发胶黏剂的聚合反应；由于量子点自身的化学性质，采用现有的一级固化工艺，光引发剂在紫外光的照射下迅速裂解出大量自由基，胶黏剂在短时间内固化完成。然而，由于自由基短时间内大量的出现，会导致量子点表面缺陷增多，增加了量子点非辐射复合的概率；同时量子点表面悬键也会增多，量子点表面变得异常活泼，导致系统不稳定，量子点表面的配体发生不可逆的脱落，从而使量子点的发光效率大大降低，最终导致量子点膜稳定性差、良率低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种高发光效率的量子点膜及其制备工艺，解决现有技术中量子点膜稳定性差、良率低的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明的第一方面提供了一种高发光效率的量子点膜的制备工艺，包括以下步骤：
S1:按重量份，提供胶黏剂80～150份、无机粒子1～10份、量子点浓缩液1～10份和光引发剂0.1～5份，混合配置成量子点胶层涂布液；
S2:提供第一阻隔膜和第二阻隔膜，将上述量子点胶层涂布液涂覆于第一阻隔膜和第二阻隔膜间，得到量子点膜预制品；
S3:将上述量子点膜预制品进行多级固化处理，得到量子点膜。
本发明的第二方面提供了一种高发光效率的量子点膜，该高发光效率的量子点膜通过本发明第一方面提供的高发光效率的量子点膜的制备方法得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用光引发剂与多级固化工艺匹配的方式，优化量子点膜的固化工艺，提高固化效率和减少对量子点的影响，最终提高量子点膜光学性能的稳定性和产品生产过程中的良率。
附图说明
图1是本发明提供的高发光效率的量子点膜的制备工艺一实施方式的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1，本发明的第一方面提供了一种高发光效率的量子点膜的制备工艺，包括以下步骤：
S1:按重量份，提供胶黏剂80～150份、无机粒子1～10份、量子点浓缩液1～10份和光引发剂0.1～5份，混合配置成量子点胶层涂布液；
S2:提供第一阻隔膜和第二阻隔膜，将上述量子点胶层涂布液涂覆于第一阻隔膜和第二阻隔膜间，得到量子点膜预制品；
S3:将上述量子点膜预制品进行多级固化处理，得到量子点膜。
本发明中，通过采用多级固化的方式制备量子点膜，能够有效减小量子点在固化过程中受到的损害，提高量子点的发光效率和稳定性。
优选地，上述量子点浓缩液中量子点的浓度为1～10％。
进一步地，上述量子点胶层涂布液中，按重量份计，包括胶黏剂90～120份、无机粒子1～3份、量子点浓缩液1～3份和光引发剂0.5～3份；其中，量子点浓缩液中量子点的浓度为5～8％。
优选地，上述量子点包括红色量子点和绿色量子点，且红色量子点与绿色量子点的质量比为1:(5～10)。
优选地，上述胶黏剂为聚氨酯、环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯树脂中的一种或多种。
优选地，上述无机粒子为二氧化钛粒子，且二氧化钛粒子的粒径为400nm。
优选地，上述混合配置成量子点胶层涂布液的过程在惰性气体和搅拌的条件下进行，且搅拌的时间为1～2h。
优选地，上述多级固化处理包括第一级固化、第二级固化和第三级固化中的至少两个过程。
进一步地，上述第一级固化采用的波长为210～250nm，第二级固化采用的波长为250～330nm，第三级固化采用的波长为330～370nm。本发明中，通过选择上述3种波长范围，更有利于实现分阶段固化，提高所得量子点膜的发光效率和稳定性。
进一步地，上述第一级固化的时间为3～5s，第二级固化的时间为5～8s，第三级固化的时间为3～5s。在上述时间范围内，所得量子点膜的固化效果最佳。
更进一步地，上述多级固化处理包括第一级固化、第二级固化和第三级固化；上述第一级固化采用的波长为240nm，第一级固化的时间为4s；上述第二级固化采用的波长为315nm，第二级固化的时间为6s；上述第三级固化采用的波长为365nm，第三级固化的时间为4s。
优选地，上述光引发剂为二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的一种或多种。上述三种光引发剂的吸收波长分别与第一级固化、第二级固化和第三级固化采用的波长范围一致，便于光引发剂吸收光能、分解成自由基，从而引发固化反应，有效提升量子点膜的稳定性和生产过程中量子点膜的良率。
进一步地，上述光引发剂为二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的至少两种。
进一步地，上述光引发剂为二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的混合物。
优选地，上述多级固化处理包括第一级固化、第二级固化和第三级固化；上述第一级固化采用的波长为210～250nm，第一级固化的时间为3～5s；上述第二级固化采用的波长为250～330nm，第二级固化的时间为5～8；上述第三级固化采用的波长为330～370nm，第三级固化的时间为3～5s；上述光引发剂为二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的混合物，且二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的质量比为1：(1.5～1.6)：(1.3～1.5)。
第一级固化阶段采用波长为210～250nm的固化光源，为实现在该波段有较强的吸收，搭配二苯甲酮光引发剂，短波可实现较强的穿透能力，实现量子点膜底层的较好固化；第二级固化阶段采用波长为250～330nm的固化光源，为实现在该波段有较强的吸收，搭配1-羟基环己基苯基甲酮光引发剂，实现量子点膜中层和表层的进一步固化；第三级固化阶段采用波长为330～370nm的固化光源，为实现在该波段有较强的吸收，搭配2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦光引发剂，实现量子点膜进一步固化，提升量子点层和上下两层阻隔膜之间的附着力，避免在后续分切环节出现分层的现象。
本发明的第二方面提供了一种高发光效率的量子点膜，该高发光效率的量子点膜通过本发明第一方面提供的高发光效率的量子点膜的制备方法得到。
优选地，量子点胶层的厚度为50～200μm，上述第一阻隔膜和第二阻隔膜的厚度均为10～100μm。此处的量子点胶层由量子点胶层涂布液涂覆于第一阻隔膜和第二阻隔膜间，经多级固化工艺处理后得到。
进一步地，上述量子点胶层、第一阻隔膜和第二阻隔膜的厚度均为100μm。
优选地，第一阻隔膜和第二阻隔膜均包括阻隔层和非阻隔层，且上述第一阻隔膜和第二阻隔膜的阻隔层均与量子点胶层相贴合。
进一步地，上述阻隔层为氧化硅、氧化钛、氧化铝中的一种或多种；上述非阻隔层为PET、PEN、PI、COP、COC或TAC中一种或两种。
更进一步地，上述阻隔层为氧化硅、氧化钛、氧化铝中的一种或多种；上述非阻隔层为PET。
本发明实施例1～6和对比例1～3中所采用的量子点浓缩液的浓度均为8％；第一级固化采用的波长为240nm，第一级固化的时间为4s；第二级固化采用的波长为315nm，第二级固化的时间为6s；第三级固化采用的波长为365nm，第三级固化的时间为4s；所得量子点膜中，量子点胶层、第一阻隔膜和第二阻隔膜的厚度均为100μm。
实施例1
(1)将100重量份的胶黏剂、2.5重量份的二氧化钛粒子、0.5重量份的二苯甲酮、0.25重量份的红色量子点溶液、1.75重量份的绿色量子点溶液混合配置成量子点胶层涂布液。
(2)提供第一阻隔膜和第二阻隔膜，将量子点胶层涂布液涂覆于第一阻隔膜和第二阻隔膜间，得到量子点膜预制品。
(3)将上述量子点膜预制品依次进行第一级固化处理、第二级固化处理和第三级固化处理，得到量子点膜。
实施例2
除将上述量子点膜预制品依次进行第一级固化处理和第二级固化处理外，其余同实施例1一致。
实施例3
(1)将100重量份的胶黏剂、2.5重量份的二氧化钛粒子、0.5重量份的二苯甲酮、0.8重量份的1-羟基环己基苯基甲酮、0.25重量份的红色量子点溶液、1.75重量份的绿色量子点溶液混合配置成量子点胶层涂布液。
(2)提供第一阻隔膜和第二阻隔膜，将量子点胶层涂布液涂覆于第一阻隔膜和第二阻隔膜间，得到量子点膜预制品。
(3)将上述量子点膜预制品依次进行第一级固化处理、第二级固化处理和第三级固化处理，得到量子点膜。
实施例4
除将上述量子点膜预制品依次进行第一级固化处理和第二级固化处理外，其余同实施例3一致。
实施例5
(1)将100重量份的胶黏剂、2.5重量份的二氧化钛粒子、0.5重量份的二苯甲酮、0.8重量份的1-羟基环己基苯基甲酮、0.7重量份的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、0.25重量份的红色量子点溶液、1.75重量份的绿色量子点溶液混合配置成量子点胶层涂布液。
(2)提供第一阻隔膜和第二阻隔膜，将量子点胶层涂布液涂覆于第一阻隔膜和第二阻隔膜间，得到量子点膜预制品。
(3)将上述量子点膜预制品依次进行第一级固化处理、第二级固化处理和第三级固化处理，得到量子点膜。
实施例6
除将上述量子点膜预制品依次进行第一级固化处理和第二级固化处理外，其余同实施例5一致。
对比例1
除将上述量子点膜预制品仅进行第一级固化处理外，其余同实施例1一致。
对比例2
除将上述量子点膜预制品仅进行第一级固化处理外，其余同实施例3一致。
对比例3
除将上述量子点膜预制品仅进行第一级固化处理外，其余同实施例5一致。
本发明涉及对制备的量子点膜光学性能的评价，所需的材料和设备均为现有的材料和设备。
试验组1
按照下述方式对本发明实施例1～6以及对比例1～3提供的量子点膜的主要光学性能进行测试，其测试结果见表1。
色坐标测试：取一片规格为600mm*370mm的待测量子点膜，放入27英寸的背光模组中，背光模组的LED灯珠发射波长为450nm，点亮背光模组，使用CA-310(柯尼卡美能达)测试其色坐标。
老化后色坐标测试：将量子点膜放置于60℃，60℃、90％RH，27英寸450nm发射波长的背光模组三种条件下连续老化1000h，老化完成后测试其色坐标，与老化前色坐标进行对比。老化后量子点膜的色坐标变化越小，表明量子点膜的稳定性越好。
表1量子点膜的色坐标性能测试结果
Figure BDA0002478788110000071
由实施例1～6可以看出，随着光引发剂种类的增多，量子点膜老化后的色坐标衰值逐渐减小，其原因在于，所用光引发剂具有不同的吸收波长，便于与不同的固化工艺配合，从而提高固化效率、减少对量子点的影响，说明增加引发剂的种类能有效降低量子点膜老化后的色坐标衰减值，提高量子点膜的稳定性。由实施例1～2和对比例1、实施例3～4和对比例2、实施例5～6和对比例3的结果可以看出，随着固化级数的增加，量子点膜老化后的色坐标衰值逐渐减小，其原因在于，所用第一级固化、第二级固化和第三级固化分别对应不同的固化波长，便于与不同的光引发剂配合，从而提高固化效率、减少对量子点的影响，说明增加固化级数能有效降低量子点膜老化后的色坐标衰减值，提高量子电膜的稳定性。
由实施例5还可以看出，采用第一级固化、第二级固化和第三级固化配合，并将光引发剂增加至三种，量子点膜的色坐标衰减值最小，达到了行业内的标准(行业内量子点膜老化后色坐标衰减值标准范围≤0.01)。
试验组2
批次样品良率测试：将本发明实施例1～6以及对比例1～3提供的量子点膜按照打样一批次100平方米的标准，裁切成100片1平米的样品，经过60℃、60℃/90％RH、450nm背光模组三种条件老化后，测试统计该批次样品的良率，其测试结果见表2。其中，行业内量子点膜老化后色坐标衰减值标准范围≤0.01。
表2量子点膜的批次样品良率测试测试结果
Figure BDA0002478788110000081
由表2可以看出，实施例1～6中，随着光引发剂种类的增加，批次样品良率逐渐增加，由实施例1～2和对比例1、实施例3～4和对比例2、实施例5～6和对比例3的结果可以看出，随着固化级数的增加，批次样品良率测试也逐渐增加。实施例5中，固化级数为3级，且引发剂种类增加至3种时，样品良率最高。
综上，本发明采用不同吸收波长的光引发剂与多级固化工艺匹配的方式，优化量子点膜的固化工艺，提高固化效率和减少对量子点的影响，最终提高量子点膜光学性能的稳定性和产品生产过程中的良率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高发光效率的量子点膜的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
按重量份，提供胶黏剂80～150份、无机粒子1～10份、量子点浓缩液1～10份和光引发剂0.1～5份，混合配置成量子点胶层涂布液；
提供第一阻隔膜和第二阻隔膜，将所述量子点胶层涂布液涂覆于第一阻隔膜和第二阻隔膜间，得到量子点膜预制品；
将所述量子点膜预制品进行多级固化处理，得到量子点膜。
2.根据权利要求1所述高发光效率的量子点膜的制备工艺，其特征在于，所述量子点浓缩液中量子点的浓度为1～10％。
3.根据权利要求2所述高发光效率的量子点膜的制备工艺，其特征在于，所述量子点包括红色量子点和绿色量子点，且所述红色量子点与所述绿色量子点的质量比为1:(5～10)。
4.根据权利要求1所述高发光效率的量子点膜的制备工艺，其特征在于，所述胶黏剂为聚氨酯、环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯树脂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述高发光效率的量子点膜的制备工艺，其特征在于，所述无机粒子为二氧化钛粒子，且所述二氧化钛粒子的粒径为400nm。
6.根据权利要求1所述高发光效率的量子点膜的制备工艺，其特征在于，所述多级固化处理包括第一级固化、第二级固化和第三级固化中的至少两个过程。
7.根据权利要求6所述高发光效率的量子点膜的制备工艺，其特征在于，所述第一级固化采用的波长为210～250nm，所述第二级固化采用的波长为250～330nm，所述第三级固化采用的波长为330～370nm。
8.根据权利要求6所述高发光效率的量子点膜的制备工艺，其特征在于，所述第一级固化的时间为3～5s，所述第二级固化的时间为5～8s，所述第三级固化的时间为3～5s。
9.根据权利要求1所述高发光效率的量子点膜的制备工艺，其特征在于，所述光引发剂为二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的一种或多种。
10.一种高发光效率的量子点膜，其特征在于，所述高发光效率的量子点膜通过权利要求1～9中任一项所述高发光效率的量子点膜的制备方法得到。
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Denomination of invention: A quantum dot film with high luminous efficiency and its preparation process

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Granted publication date: 20220222

Pledgee: Wuhan area branch of Hubei pilot free trade zone of Bank of China Ltd.

Pledgor: Wuhan Huacai photoelectric Co.,Ltd.

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