CN113773571A - 一种乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的Cs4PbBr6纳米晶复合薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新型光电材料领域，具体涉及一种乙烯‑醋酸乙烯共聚物包覆的Cs4PbBr6纳米晶复合薄膜，其制备方法包括以下步骤：在容器中加入乙烯‑醋酸乙烯共聚物和溶剂，使乙烯‑醋酸乙烯共聚物融化分散到溶剂中得到乙烯‑醋酸乙烯共聚物溶液，将Cs4PbBr6纳米晶完全分散到乙烯‑醋酸乙烯共聚物溶液中得到混合物，将混合物平铺，除去溶剂后得到乙烯‑醋酸乙烯共聚物包覆的Cs4PbBr6纳米晶复合薄膜。与现有技术相比，本发明以乙烯‑醋酸乙烯共聚物包覆Cs4PbBr6纳米晶，制备得到了乙烯‑醋酸乙烯共聚物包覆的Cs4PbBr6纳米晶复合薄膜，制得的复合薄膜具有光学性能好、光稳定性好的突出优势。
Description
技术领域
本发明属于新型光电材料领域，具体涉及一种乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的Cs4PbBr6纳米晶复合薄膜。
背景技术
由于全无机卤化铅铯钙钛矿纳米晶具有半峰宽窄，色纯度高，高量子效率等优点，广泛受到关注。钙钛矿纳米晶的制备方法有溶液的热注入合成法，离子交换法。CN201710783608.X公开了一种水溶性的钙钛矿纳米晶的制备方法，将其分散在有机溶剂中进行稳定保护，离心之后得到聚合物离子。获得可发光、高量子效率的钙钛矿粒子，在生物应用、显示等领域具有巨大的应用价值。CN201910202479.X公开了一种由三氟乙酸盐诱导的小晶粒钙钛矿薄膜的制备方法，实现了发光可调，制作成本较少，稳定性有所提高，更加环保。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的Cs4PbBr6纳米晶复合薄膜。
本发明所采取的技术方案如下： 一种乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的Cs4PbBr6纳米晶复合薄膜，其制备方法包括以下步骤：在容器中加入乙烯-醋酸乙烯共聚物和溶剂，使乙烯-醋酸乙烯共聚物融化分散到溶剂中得到乙烯-醋酸乙烯共聚物溶液，将Cs4PbBr6纳米晶完全分散到乙烯-醋酸乙烯共聚物溶液中得到混合物，将混合物平铺，除去溶剂后得到乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的Cs4PbBr6纳米晶复合薄膜。
所述溶剂为甲苯，乙烯-醋酸乙烯共聚物和溶剂混合后，将温度升至30-70 ℃，并保持10-40 min，得到乙烯-醋酸乙烯共聚物溶液。
混合物平铺后，自然挥发掉溶剂后得到乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的Cs4PbBr6纳米晶复合薄膜。
所述Cs4PbBr6纳米晶的制备过程包括以下步骤：
（1）Cs4PbBr6纳米晶的制备：PbBr2、CsBr、DMF、OA、OAm混合后将温度升至70-110 ℃并保持3-10 min，然后冷却至室温，得到钙钛矿纳米晶溶液；
（2）Cs4PbBr6纳米晶的纯化：将步骤（1）得到的钙钛矿纳米晶溶液除去上清液取沉淀加入乙酸甲酯分散洗涤，8000 r离心5-10分钟，再取沉淀加入甲苯分散洗涤，8000 r离心5-10分钟，离心后的沉淀干燥后得到纯化后的Cs4PbBr6纳米晶。
步骤（1）中，PbBr2与CsBr的摩尔比为1:1-6。
本发明的有益效果如下：与现有技术相比，本发明以乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆Cs4PbBr6 纳米晶，制备得到了乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的Cs4PbBr6纳米晶复合薄膜，制得的复合薄膜具有光学性能好、光稳定性好的突出优势。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1为本发明制备的Cs4PbBr6 NCs粉体的射线衍射(XRD)图；
图2为本发明制备的Cs4PbBr6 NCs粉体的荧光光谱（PL）图；
图3为不同浓度EVA包覆的Cs4PbBr6@EVA复合薄膜的射线衍射(XRD)图；
图4为不同浓度EVA包覆的Cs4PbBr6@EVA复合薄膜的荧光光谱（PL）图；
图5为本发明制备的Cs4PbBr6 NCs粉体的温度稳定性图；
图6为实施例5制备的Cs4PbBr6@EVA复合薄膜的温度稳定性图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
1-1 原料称量：
原料的组成为：PbBr2, CsBr, DMF（N, N-二甲基甲酰胺）, OA（油酸）, OAm（油胺）, EVA（乙烯-醋酸乙烯共聚物）, 甲苯。
1-2 钙钛矿纳米晶（Cs4PbBr6 NCs）制备：
Cs4PbBr6 NCs的制备：
一个烧杯内装入1 mmol PbBr2, 1-6 mmol CsBr, 10-15 ml DMF，0.5-2 ml OA,0.2-1 ml OAm将温度甚至70-110 oC并保持3-10 min左右，然后冷却至室温。
Cs4PbBr6 NCs的纯化处理：
冷却后的钙钛矿纳米晶溶液倾倒上清液，取沉淀加入2-4 ml乙酸甲酯洗涤，8000r离心5-10分钟。再次取沉淀加入2-4 ml甲苯重新分散，然后再次离心。倾倒上清液，把底部的Cs4PbBr6 NCs放入通风橱，自然干燥12-36 h。
所制备得到的产物的射线衍射(XRD)图如图1所示，可以确认为Cs4PbBr6 NCs。所制备得到的产物的荧光光谱（PL）图如图2所示。
1-3 EVA溶液的制备：
在另一个烧杯内装入2 g EVA和10 ml甲苯，把温度升至50 oC，并保持30 min，得到EVA溶液。
实施例1：
向EVA溶液中加入0.5g的纯化干燥后的Cs4PbBr6 NCs，搅拌 10 min 使混合均匀后，转移到培养皿中，自然风干24-72 h。
实施例2：
向EVA溶液中加入1.0g的纯化干燥后的Cs4PbBr6 NCs，搅拌 10 min 使混合均匀后，转移到培养皿中，自然风干24-72 h。
实施例3：
向EVA溶液中加入1.5g的纯化干燥后的Cs4PbBr6 NCs，搅拌 10 min 使混合均匀后，转移到培养皿中，自然风干24-72 h。
实施例4：
向EVA溶液中加入2.0g的纯化干燥后的Cs4PbBr6 NCs，搅拌 10 min 使混合均匀后，转移到培养皿中，自然风干24-72 h。
实施例5：
向EVA溶液中加入2.5g的纯化干燥后的Cs4PbBr6 NCs，搅拌 10 min 使混合均匀后，转移到培养皿中，自然风干24-72 h。
实施例1-5制备得到的不同浓度EVA包覆的Cs4PbBr6@EVA复合薄膜的射线衍射(XRD)图和荧光光谱（PL）图如图3-4所示，随着Cs4PbBr6 NCs用量的增加，制备的复合膜的PL强度逐渐增强，且发光峰位置更加接近于纯Cs4PbBr6 NCs的520，因此，Cs4PbBr6@EVA复合薄膜具有光学性能好的优势。从图中可以看出，实施例5的PL强度增大效果最佳，在实施例1-5以外，再进一步增加Cs4PbBr6 NCs的用量，所得的Cs4PbBr6@EVA复合薄膜PL强度不再有明显变化。
分别对Cs4PbBr6 NCs和实施例5制备得到的Cs4PbBr6@EVA复合薄膜进行光稳定性测试：
Cs4PbBr6 NCs：首先测试了在常温条件下（20 ℃）Cs4PbBr6 NCs的PL强度，然后每次升温20 ℃并同时测量出该温度下的Cs4PbBr6 NCs的PL强度。待温度升高至140 ℃后发现Cs4PbBr6 NCs的PL强度已经很弱停止测试。
Cs4PbBr6@EVA复合薄膜：首先测试了在常温条件下（20 ℃）Cs4PbBr6@EVA复合薄膜的PL强度，然后每次升温20 ℃并同时测量出该温度下的Cs4PbBr6@EVA复合薄膜的PL强度。待温度升高至200 ℃后发现Cs4PbBr6@EVA复合薄膜的PL强度已经很弱停止测试。
如图5所示，Cs4PbBr6 NCs粉体升温至140℃时，其不再具备发光性能，EVA包覆的Cs4PbBr6@EVA复合薄膜升温至200℃时，才不具备发光性能，此时Cs4PbBr6@EVA复合薄膜能达到的温度高于Cs4PbBr6 NCs，表明了Cs4PbBr6@EVA复合薄膜具有更强的温度稳定性。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (5)
1.一种乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的Cs4PbBr6纳米晶复合薄膜，其特征在于其制备方法包括以下步骤：在容器中加入乙烯-醋酸乙烯共聚物和溶剂，使乙烯-醋酸乙烯共聚物融化分散到溶剂中得到乙烯-醋酸乙烯共聚物溶液，将Cs4PbBr6纳米晶完全分散到乙烯-醋酸乙烯共聚物溶液中得到混合物，将混合物平铺，除去溶剂后得到乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的Cs4PbBr6纳米晶复合薄膜。
2. 根据权利要求1所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的Cs4PbBr6纳米晶复合薄膜，其特征在于：所述溶剂为甲苯，乙烯-醋酸乙烯共聚物和溶剂混合后，将温度升至30-70 ℃，并保持10-40 min，得到乙烯-醋酸乙烯共聚物溶液。
3.根据权利要求1所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的Cs4PbBr6纳米晶复合薄膜，其特征在于：混合物平铺后，自然挥发掉溶剂后得到乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的Cs4PbBr6纳米晶复合薄膜。
4.根据权利要求1所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的Cs4PbBr6纳米晶复合薄膜，其特征在于：所述Cs4PbBr6纳米晶的制备过程包括以下步骤：
（1）Cs4PbBr6纳米晶的制备：PbBr2、CsBr、DMF、OA、OAm混合后将温度升至70-110 ℃并保持3-10 min，然后冷却至室温，得到钙钛矿纳米晶溶液；
（2）Cs4PbBr6纳米晶的纯化：将步骤（1）得到的钙钛矿纳米晶溶液除去上清液取沉淀加入乙酸甲酯分散洗涤，8000 r离心5-10分钟，再取沉淀加入甲苯分散洗涤，8000 r离心5-10分钟，离心后的沉淀干燥后得到纯化后的Cs4PbBr6纳米晶。
5.根据权利要求4所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物包覆的Cs4PbBr6纳米晶复合薄膜，其特征在于：步骤（1）中，PbBr2与CsBr的摩尔比为1:1-6。
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