CN111019640A - 一种高稳定性、优异光学性质钙钛矿薄膜的制备方法 - Google Patents

一种高稳定性、优异光学性质钙钛矿薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高稳定性、优异光学性质钙钛矿薄膜的制备方法，属于钙钛矿量子点技术领域，包括下述步骤：将PbBr2、CsBr加入到N，N‑二甲基甲酰胺中，在室温下混合之后加入油酸、油胺与2,2'‑亚氨基二苯甲酸，得钙钛矿前驱体溶液；采用超声使乙烯‑醋酸乙烯共聚物分散到甲苯中，然后进行强烈搅拌，并且加入钙钛矿前驱体溶液，得钙钛矿溶液；在基底上滴少量钙钛矿溶液并涂匀，静置待甲苯溶剂挥发，即可获得稳定、性能良好的钙钛矿薄膜。本发明引入了新的配体2,2'‑亚氨基二苯甲酸，配体上的双羧基可以同时与两个铅原子成键，因此很大程度上增强了钙钛矿量子点的稳定性，并且可以在室温下生成产物，避免了高温反应产生的缺陷。

Description

一种高稳定性、优异光学性质钙钛矿薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及钙钛矿量子点的合成技术领域，特别涉及一种高稳定性、优异光学性质钙钛矿薄膜的制备方法。
背景技术
本发明的钙钛矿薄膜属于全无机钙钛矿量子点合成技术领域，此材料是一种铯铅卤化物(CsPbX3，X＝Cl、Br、I)，其具有较高的量子产率以及窄的发射波段，并且可以对其吸收/发射波长进行调控，经过旋涂成膜后可作为光二极管(LED)、太阳能电池、光电探测器等光电子或光电器件的活性层。
现有的对全无机钙钛矿量子点的合成方法主要为高温热注射法，具体步骤如下：
(1)先将一定量的Cs2CO3、ODE、OA一起加入到三颈瓶中，在氩气环境中加热搅拌制备铯前驱体；
(2)取ODE、PbX3(例如:制备CsPb(I2Br)3为0.0489g PbBr2和0.1229g PbI2混合物，制备CsPb(Br1.5Cl1.5)3为0.0745g PbBr2和0.0556g PbCl2混合物)加入到三口瓶中。在氩气室温环境下搅拌30min，再将混合物加热至高温并保持温度，30min后注入少量的OA、OLA，等待之PbX2盐完全溶解之后，将少量前驱体溶液加热并快速注入，反应全程在惰性气体的保护下进行，前驱体注入完成之后立即将反应装置浸入冰水使其冷却；
(3)收集反应原液进行离心-溶解-沉淀-再离心的方法提纯，得到纯净的钙钛矿量子点，最后将制备的钙钛矿量子点溶解到正辛烷中密封保存，使用时取少量溶液通过匀胶机旋涂成膜。
在现存的全无机钙钛矿量子点的合成方法中，一方面，由于高温热注射法在反应过程中需要较高的温度，并且在快注快冷的反应过程中，难以控制反应温度，从而导致难以合成理想的产物；另一方面，在合成钙钛矿量子点时，通常使用OA、ODE等作为表面配体来改变其形状和尺寸大小，但是因为这些常用配体与钙钛矿量子点表面结合的链较长，所形成的键极其不稳定，所以全无机钙钛矿量子点的稳定性一直的不到保证。技术难点在于：在现存的合成方法中不能降低反应温度，并且常用配体所具有的长链和单链也决定了钙钛矿量子点固有的不稳定性。
发明内容
本发明提供一种高稳定性、优异光学性质钙钛矿薄膜的制备方法，解决现有的合成方法中不能降低反应温度及钙钛矿量子点固有的不稳定的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供了一种高稳定性、优异光学性质钙钛矿薄膜的制备方法，采用采用了全新的配体2,2'-亚氨基二苯甲酸，包括下述步骤：
(1)将PbBr2、CsBr加入到N，N-二甲基甲酰胺中，在室温下充分搅拌混合之后加入油酸、油胺与2,2'-亚氨基二苯甲酸，得钙钛矿前驱体溶液；
(2)采用超声使乙烯-醋酸乙烯共聚物分散到甲苯中，然后进行强烈搅拌，并且加入少量的钙钛矿前驱体溶液，得钙钛矿溶液；
(3)在基底上滴少量钙钛矿溶液并涂匀，静置待甲苯溶剂挥发，即可获得稳定、性能良好的钙钛矿薄膜。
其中，优选地，所述PbBr2和所述CsBr的摩尔比为1：1，所述PbBr2加入到N，N-二甲基甲酰胺中后的摩尔浓度为0.03-0.05mmol/ml，所述CsBr加入到N，N-二甲基甲酰胺后的摩尔浓度为0.03-0.05mmol/ml。
其中，优选地，所述步骤(1)中油酸与N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为0.05-0.15g/ml，油胺与N，N-二甲基甲酰胺的体积比为0.03-0.08g/ml，2,2'-亚氨基二苯甲酸与N，N-二甲基甲酰胺的体积比为0.1-0.3g/ml。
其中，优选地，所述步骤(2)中乙烯-醋酸乙烯共聚物和甲苯的质量体积比为0.05-0.15g/ml。
其中，优选地，所述步骤(2)中加入的钙钛矿前驱体溶液与甲苯的体积比为2-60μl/ml。
其中，优选地，所述基底为玻璃基底。
首先，本发明对CsPbX3钙钛矿量子点引入了新的配体2,2'-亚氨基二苯甲酸(IDA)，与完全使用油酸或者油胺作为配体相比，引入新的配体虽然也是配体上的羧基与铅原子成键(负电荷被束缚在羧基附近，正电荷被束缚在铅原子表面)，但是配体2,2'-亚氨基二苯甲酸(IDA)上的双羧基可以同时与两个铅原子成键，从而导致了比单羧基配体与铅原子结合产生的更大的键能，因此很大程度上增强了钙钛矿量子点的稳定性。
其次，由于乙烯-醋酸乙烯共聚物可以分散到甲苯中，并且甲苯作为CsPbX3钙钛矿量子点的弱溶剂，当钙钛矿前驱体加入到乙烯-醋酸乙烯共聚物-甲苯溶液中时，发生过饱和再结晶过程，从而可以在室温下生成产物，避免了高温反应产生的缺陷。而且，在成膜之后，乙烯-醋酸乙烯共聚物对钙钛矿晶体进行了包覆，其良好的防水性、透明性以及柔韧性进一步提升了CsPbX3钙钛矿量子点薄膜的稳定性和光学性能。
本发明的有益效果：
在光学性能方面，本发明使用2,2'-亚氨基二苯甲酸(IDA)作为配体的CsPbX3钙钛矿量子点，其光致发光量子产率最高可达92％±2，相比于只使用油酸、油胺作为配体的CsPbX3钙钛矿量子点，其光致发光量子产率仅为78％±2。使用本发明方法合成的钙钛矿薄膜做成的红色发光二极管的外部量子效率达到了5.31％，亮度为748cd/m2。
在稳定性方面，使用本发明方法合成的钙钛矿薄膜由于有乙烯-醋酸乙烯共聚物的保护和双齿配体与铅原子的紧密结合，因此在空气和水中具有长期稳定的性质。在我们的实验中，使用常规方法合成的CsPbBr3薄膜在空气环境下放置两天后便观察不到光致发光；使用本发明所用的合成方法而不使用2,2'-亚氨基二苯甲酸(IDA)作为配体(仅以OA、OAm做为配体)所合成的CsPbBr3薄膜在空气环境下可保持十天左右的光致发光，甚至可以在水中放置一定时间而不损失其光学性能；而使用本发明所用的合成方法，并且将2,2'-亚氨基二苯甲酸(IDA)作为配体所合成的CsPbBr3薄膜，在空气中放置二十天以上仍可达到较刚合成出时百分之九十的光致发光强度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种高稳定性、优异光学性质钙钛矿薄膜的制备方法，采用采用了全新的配体2,2'-亚氨基二苯甲酸，包括下述步骤：
(1)将0.4mmol PbBr2、0.4mmol CsBr加入到10mlN，N-二甲基甲酰胺中，在室温下充分搅拌混合之后加入油酸1ml、油胺0.5ml与2,2'-亚氨基二苯甲酸2ml，得钙钛矿前驱体溶液；
(2)采用超声使0.5g乙烯-醋酸乙烯共聚物分散到5ml甲苯中，然后进行强烈搅拌，并且加入150μl的钙钛矿前驱体溶液，得钙钛矿溶液；
(3)在玻璃基底上滴少量钙钛矿溶液并涂匀，静置待甲苯溶剂挥发，即可获得稳定、性能良好的钙钛矿薄膜。
使用本实施例方法合成的钙钛矿薄膜做成的红色发光二极管的外部量子效率达到了5.31％，亮度为748cd/m2。并且，在空气中放置二十天以上仍可达到较刚合成出时百分之九十的光致发光强度。
实施例2
本实施例提供一种高稳定性、优异光学性质钙钛矿薄膜的制备方法，采用采用了全新的配体2,2'-亚氨基二苯甲酸，包括下述步骤：
(1)将0.3mmol PbBr2、0.3mmol CsBr加入到10mlN，N-二甲基甲酰胺中，在室温下充分搅拌混合之后加入油酸0.5ml、油胺0.3ml与2,2'-亚氨基二苯甲酸1ml，得钙钛矿前驱体溶液；
(2)采用超声使0.75g乙烯-醋酸乙烯共聚物分散到5ml甲苯中，然后进行强烈搅拌，并且加入10μl的钙钛矿前驱体溶液，得钙钛矿溶液；
(3)在玻璃基底上滴少量钙钛矿溶液并涂匀，静置待甲苯溶剂挥发，即可获得稳定、性能良好的钙钛矿薄膜。
使用本实施例方法合成的钙钛矿薄膜做成的红色发光二极管的外部量子效率达到了5.42％，亮度为752cd/m2。并且，在空气中放置二十天以上仍可达到较刚合成出时百分之九十的光致发光强度。
实施例3
本实施例提供一种高稳定性、优异光学性质钙钛矿薄膜的制备方法，采用采用了全新的配体2,2'-亚氨基二苯甲酸，包括下述步骤：
(1)将0.5mmol PbBr2、0.5mmol CsBr加入到10mlN，N-二甲基甲酰胺中，在室温下充分搅拌混合之后加入油酸1.5ml、油胺0.8ml与2,2'-亚氨基二苯甲酸3ml，得钙钛矿前驱体溶液；
(2)采用超声使0.6g乙烯-醋酸乙烯共聚物分散到5ml甲苯中，然后进行强烈搅拌，并且加入300μl的钙钛矿前驱体溶液，得钙钛矿溶液；
(3)在玻璃基底上滴少量钙钛矿溶液并涂匀，静置待甲苯溶剂挥发，即可获得稳定、性能良好的钙钛矿薄膜。
使用本实施例方法合成的钙钛矿薄膜做成的红色发光二极管的外部量子效率达到了5.325％，亮度为743cd/m2。并且，在空气中放置二十天以上仍可达到较刚合成出时百分之九十的光致发光强度。
实施例4
本实施例提供一种高稳定性、优异光学性质钙钛矿薄膜的制备方法，采用采用了全新的配体2,2'-亚氨基二苯甲酸，包括下述步骤：
(1)将0.5mmol PbBr2、0.5mmol CsBr加入到10mlN，N-二甲基甲酰胺中，在室温下充分搅拌混合之后加入油酸1ml、油胺0.4ml与2,2'-亚氨基二苯甲酸2ml，得钙钛矿前驱体溶液；
(2)采用超声使0.4g乙烯-醋酸乙烯共聚物分散到5ml甲苯中，然后进行强烈搅拌，并且加入120μl的钙钛矿前驱体溶液，得钙钛矿溶液；
(3)在玻璃基底上滴少量钙钛矿溶液并涂匀，静置待甲苯溶剂挥发，即可获得稳定、性能良好的钙钛矿薄膜。
使用本实施例方法合成的钙钛矿薄膜做成的红色发光二极管的外部量子效率达到了5.36％，亮度为750cd/m2。并且，在空气中放置二十天以上仍可达到较刚合成出时百分之九十的光致发光强度。
实施例5
本实施例提供一种高稳定性、优异光学性质钙钛矿薄膜的制备方法，采用采用了全新的配体2,2'-亚氨基二苯甲酸，包括下述步骤：
(1)将0.4mmol PbBr2、0.4mmol CsBr加入到10mlN，N-二甲基甲酰胺中，在室温下充分搅拌混合之后加入油酸1.5ml、油胺0.6ml与2,2'-亚氨基二苯甲酸3ml，得钙钛矿前驱体溶液；
(2)采用超声使0.5g乙烯-醋酸乙烯共聚物分散到5ml甲苯中，然后进行强烈搅拌，并且加入250μl的钙钛矿前驱体溶液，得钙钛矿溶液；
(3)在玻璃基底上滴少量钙钛矿溶液并涂匀，静置待甲苯溶剂挥发，即可获得稳定、性能良好的钙钛矿薄膜。
使用本实施例方法合成的钙钛矿薄膜做成的红色发光二极管的外部量子效率达到了5.25％，亮度为735cd/m2。并且，在空气中放置二十天以上仍可达到较刚合成出时百分之九十的光致发光强度。
对比例
本实施例提供一种高稳定性、优异光学性质钙钛矿薄膜的制备方法，采用采用了全新的配体2,2'-亚氨基二苯甲酸，包括下述步骤：
(1)将0.4mmol PbBr2、0.4mmol CsBr加入到10mlN，N-二甲基甲酰胺中，在室温下充分搅拌混合之后加入油酸1ml、油胺0.5ml与2,2'-亚氨基二苯甲酸2ml，得钙钛矿前驱体溶液；
(2)采用超声使0.5g乙烯-醋酸乙烯共聚物分散到5ml甲苯中，然后进行强烈搅拌，并且加入10-300μl的钙钛矿前驱体溶液，得钙钛矿溶液；
(3)在玻璃基底上滴少量钙钛矿溶液并涂匀，静置待甲苯溶剂挥发，即可获得稳定、性能良好的钙钛矿薄膜。
使用本实施例方法合成的钙钛矿薄膜做成的红色发光二极管的外部量子效率达到了5.02％，亮度为390cd/m2。并且，在空气中放置十天以上仍可达到较刚合成出时百分之九十的光致发光强度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高稳定性、优异光学性质钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)将PbBr2、CsBr加入到N，N-二甲基甲酰胺中，在室温下充分搅拌混合之后加入油酸、油胺与2,2'-亚氨基二苯甲酸，得钙钛矿前驱体溶液；
(2)采用超声使乙烯-醋酸乙烯共聚物分散到甲苯中，然后进行强烈搅拌，并且加入少量的钙钛矿前驱体溶液，得钙钛矿溶液；
(3)在基底上滴少量的钙钛矿溶液并涂匀，静置待甲苯溶剂挥发，即可获得稳定、性能良好的钙钛矿薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定性、优异光学性质钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：所述PbBr2和所述CsBr的摩尔比为1：1，所述PbBr2加入到N，N-二甲基甲酰胺中后的摩尔浓度为0.03-0.05mmol/ml，所述CsBr加入到N，N-二甲基甲酰胺后的摩尔浓度为0.03-0.05mmol/ml。
3.根据权利要求1所述的一种高稳定性、优异光学性质钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中油酸与N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为0.05-0.15g/ml，油胺与N，N-二甲基甲酰胺的体积比为0.03-0.08g/ml，2,2'-亚氨基二苯甲酸与N，N-二甲基甲酰胺的体积比为0.1-0.3g/ml。
4.根据权利要求1所述的一种高稳定性、优异光学性质钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中乙烯-醋酸乙烯共聚物和甲苯的质量体积比为0.05-0.15g/ml。
5.根据权利要求1所述的一种高稳定性、优异光学性质钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中加入的钙钛矿前驱体溶液与甲苯的体积比为2-60μl/ml。
6.根据权利要1所述的一种高稳定性、优异光学性质钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：所述基底为玻璃基底。
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