CN110452683A - 量子点复合转光材料及其制备方法 - Google Patents

量子点复合转光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种量子点复合转光材料，其特征在于，所述转光材料包括如下质量百分比的组分：0.1％～15％量子点CuInS2@ZnS和85％～99.9％聚硅氧烷，其组成通式为Psi@(CuInS2@ZnS)，其中CuInS2@ZnS为量子点，Psi为聚硅氧烷；通过制备CuInS2@ZnS量子点溶液，再其中加入含甲氧基或乙氧基的硅烷单体得到Psi@(CuInS2@ZnS)。本发明提供的量子点复合转光材料可以吸收对农作物光合作用有抑制作用的紫外光和黄绿光，将其转换为红光，可将此转光材料添加到高分子材料中，加工成农用转光膜，用于农作物生长过程中。

Description

量子点复合转光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种量子点复合转光材料及其制备方法。
背景技术
植物的光合作用是在叶绿体中进行的，其对光的要求除了光强度外，光谱组成也是很重要的因素。叶绿素主要吸收太阳光中的蓝紫光(波长范围为400～480nm)和红橙光(波长范围为600～680nm)，黄绿光(波长范围为510～580nm)大多被反射而不被吸收。农用转光材料能吸收日光中的紫外光(波长范围为200～400nm)或黄绿光，发射蓝紫光或红橙光，提高植物光合作用效率。
农用转光材料主要包括无机和有机两大类，其中有机转光材料存在两个明显的缺陷，一是其红光发射光谱主峰为610nm左右，难以实现农作物生长最佳吸收光谱，即主峰为650nm的光谱，二是稳定性差，即在室外使用时，使用此类材料生产的转光膜使用寿命一般低于6个月；而对于无机转光材料，基于转光效率以及光谱匹配性两个角度分析，目前仅有少数满足农用转光的要求，如CaS:Eu，而且无机转光材料遇水或置于空气中则极易分解，即使进行包覆改性或采用多层共挤技术，使用此类材料生产的转光膜使用寿命显著低于6个月。
发明内容
本发明的第一个目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种能够吸收紫外光和黄绿光并发射红光的量子点复合转光材料。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案实现：
量子点复合转光材料，其特征在于，所述转光材料包括如下质量百分比的组分：0.1％～15％量子点CuInS2@ZnS和85％～99.9％聚硅氧烷，其组成通式为Psi@(CuInS2@ZnS)，其中CuInS2@ZnS为量子点，Psi为聚硅氧烷。
优选地是，所述聚硅氧烷由含甲氧基或乙氧基的硅烷单体聚合而成，其中，所述硅烷单体选自脲丙基三甲氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二甲氧基甲基乙烯基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正十二烷基三甲氧基硅烷、三甲氧基(7-辛烯-1-基)硅烷中的一种。
优选地是，所述转光材料的吸收波长范围为200～400nm和480～600nm。
优选地是，所述转光材料的发射波长范围为600～700nm。
本发明的另一个目的是提供一种量子点复合转光材料的制备方法，其特征在于，制备CuInS2@ZnS量子点溶液，再将含甲氧基或乙氧基的硅烷单体加入所述CuInS2@ZnS量子点溶液中，搅拌后静置得到白色沉淀物，最后将其抽滤和洗涤后烘干，得到Psi@(CuInS2@ZnS)。
优选地是，制备CuInS2@ZnS量子点溶液，包括步骤：
按照分子式CuInS2的化学计量称取铜源化合物、铟源化合物和硫源化合物1后，加入水混合，搅拌下调节pH为10～12，再放入反应釜中130～150℃加热并保温10～24h；
再向其中加入按照分子式ZnS的化学计量称取的锌源化合物和硫源化合物2，充分混合后130～150℃加热并保温6～12h；
取降温后离心，将得到的沉淀物重新溶于水中，得到CuInS2@ZnS量子点溶液。
优选地是，所述铜源化合物为二水氯化铜，所述铟源化合物为四水合三氯化铟，所述硫源化合物1为3-巯基丙酸，所述硫源化合物2为硫脲，所述锌源化合物为硫酸锌、醋酸锌、氯化锌中的一种或多种；使用氢氧化钠溶液调节pH至10～12。
优选地是，配制量子点溶液时，量子点的质量为含甲氧基或乙氧基的硅烷单体和量子点总质量的0.5％～12％；加入的含甲氧基或乙氧基的硅烷单体的质量为所述含甲氧基或乙氧基的硅烷单体和量子点总质量的88％～99.5％。
优选地是，所述含甲氧基或乙氧基的硅烷单体选自脲丙基三甲氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二甲氧基甲基乙烯基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正十二烷基三甲氧基硅烷、三甲氧基(7-辛烯-1-基)硅烷中的一种。
与现有技术相比，本发明提供的量子点复合转光材料可以吸收对农作物光合作用有抑制作用的波长范围为200～400nm的紫外光以及对农作物生长作用不大的波长范围为480～600nm的黄绿光，将其转换为能促进光合作用生长的波长范围为600～700nm的红光。该转光材料为聚硅氧烷包覆量子点表面形成直径小于10nm的微球结构。本发明的转光材料的发射主峰为640±10nm，并且其荧光量子点效率在60％以上；室外使用下的使用寿命可达到2年以上。该转光材料具有在光、热及水下良好的稳定性，能够满足室外长使用寿命的要求，可将此转光材料添加到高分子材料中，加工成农用转光膜，用于农作物生长过程中。
附图说明
图1为实施例1的CuInS2@ZnS量子点的SEM图。
图2为实施例1的Psi@(CuInS2@ZnS)复合转光材料的TEM图。
图3为实施例1的复合转光材料的激发光谱和发射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细的描述：
实施例1
本实施例提供的Psi@(CuInS2@ZnS)复合转光材料1，包括量子点CuInS2@ZnS和脲丙基三甲氧基硅烷聚合而成的聚硅氧烷；从图2可以看出，该复合转光材料为直径小于10nm的微球结构。
Psi@(CuInS2@ZnS)复合转光材料1的制备方法包括：制备CuInS2@ZnS量子点溶液；再将含有甲氧基或乙氧基的硅烷单体加入量子点溶液中，搅拌后静置得到白色沉淀物，经过抽滤和洗涤后烘干，得到所需产物。
具体地，称取四水三氯化铟0.0586g、二水氯化铜0.0341g、3-巯基丙酸0.2547g，加入14ml水混合，搅拌下滴入氢氧化钠溶液调节pH至10，将上述溶液转移至四氟乙烯反应釜中，置于烘箱130℃下加热并保温24h，得到CuInS2量子点溶液。
向上述CuInS2量子点溶液中加入硫酸锌0.068g和硫脲0.0320g，充分混合得到混合溶液1，于140℃下加热并保温12h，待自然降温后进行离心，得到的沉淀物重新溶于水中，得到CuInS2@ZnS量子点溶液。CuInS2@ZnS量子点分布及粒径大小如图1所示。
按照量子点和甲氧基或乙氧基的硅烷单体分别占其总质量的0.5％和99.5％，准备CuInS2@ZnS量子点溶液和脲丙基三甲氧基硅烷。取2ml CuInS2@ZnS量子点溶液，加入到含有脲丙基三甲氧基硅烷的40ml水溶液中，磁力搅拌30min后静置4h，将产生白色沉淀物经过抽滤、洗涤、烘干，最后得到Psi@(CuInS2@ZnS)复合转光材料1，其中，聚硅氧烷的质量百分比为99.9％，量子点CuInS2@ZnS的质量百分比为0.1％。该转光材料的粒径大小及分布如图2所示。
从图3中可以看出，本实施例得到的转光材料的发射主峰在640±10nm，发射光谱范围为600～700nm。经过实验发现，该转光材料的荧光量子点效率为60％以上；在室外使用环境下，其发光半衰期、使用寿命可达到2年以上。
实施例2
本实施例中，CuInS2@ZnS量子点溶液的制备与实施例1中的制备方法相同。
按照量子点和甲氧基或乙氧基的硅烷单体分别为其总质量的3.2％和96.8％，准备CuInS2@ZnS量子点溶液和脲丙基三乙氧基硅烷。取2ml CuInS2@ZnS量子点溶液，加入到含有脲丙基三乙氧基硅烷的40ml水溶液中，磁力搅拌30min后静置4h，将产生白色沉淀物经过抽滤、洗涤、烘干，最后得到Psi@(CuInS2@ZnS)复合转光材料2，其中，聚硅氧烷的质量百分比为97％，量子点CuInS2@ZnS的质量百分比为3％。
实施例3
本实施例中，CuInS2@ZnS量子点溶液的制备与实施例1中的制备方法相同。
按照量子点和甲氧基或乙氧基的硅烷单体分别为其总质量的5％和95％，准备CuInS2@ZnS量子点溶液和脲丙基三乙氧基硅烷。取2ml CuInS2@ZnS量子点溶液，加入到含有脲丙基三乙氧基硅烷的50ml水溶液中，磁力搅拌30min后静置4h，将产生白色沉淀物经过抽滤、洗涤、烘干，最后得到Psi@(CuInS2@ZnS)复合转光材料3，其中，聚硅氧烷的质量百分比为95.3％，量子点CuInS2@ZnS的质量百分比为4.7％。
实施例4
称取四水三氯化铟0.0586g、二水氯化铜0.0341g、3-巯基丙酸0.2547g，混合后和14ml水混合后放入反应釜中，搅拌下滴入氢氧化钠溶液调节pH至11，将上述溶液转移至四氟乙烯反应釜中，置于烘箱130℃下加热并保温18h，得到CuInS2量子点溶液。
向上述CuInS2量子点溶液中加入醋酸锌0.154g和硫脲0.064g，充分混合得到混合溶液，同样将此混合溶液于140℃下加热并保温10h，待自然降温后进行离心，得到的沉淀物重新溶于水中，得到CuInS2@ZnS量子点溶液。
按照量子点和甲氧基或乙氧基的硅烷单体分别占其总质量的6.9％和93.1％，准备CuInS2@ZnS量子点溶液和二甲氧基甲基乙烯基硅烷。取2ml CuInS2@ZnS量子点溶液，加入到含有二甲氧基甲基乙烯基硅烷的40ml水溶液中，磁力搅拌40min后静置4h，将产生白色沉淀物经过抽滤、洗涤、烘干，最后得到Psi@(CuInS2@ZnS)复合转光材料4，其中，聚硅氧烷的质量百分比为93.2％，量子点CuInS2@ZnS的质量百分比为6.8％。
实施例5
本实施例中，CuInS2@ZnS量子点溶液的制备与实施例4中的制备方法相同。
按照量子点和甲氧基或乙氧基的硅烷单体分别占其总质量的7.5％和92.5％，准备CuInS2@ZnS量子点溶液和正丙基三甲氧基硅烷。取2ml CuInS2@ZnS量子点溶液，加入到含有正丙基三甲氧基硅烷的50ml水溶液中，磁力搅拌40min后静置5h，将产生白色沉淀物经过抽滤、洗涤、烘干，最后得到Psi@(CuInS2@ZnS)复合转光材料5，其中，聚硅氧烷的质量百分比为92.1％，量子点CuInS2@ZnS的质量百分比为7.9％。
实施例6
本实施例中，CuInS2@ZnS量子点溶液的制备与实施例4中的制备方法相同。
按照量子点和甲氧基或乙氧基的硅烷单体分别占其总质量的8.4％和91.6％，准备CuInS2@ZnS量子点溶液和正十二烷基三甲氧基硅烷。取2ml CuInS2@ZnS量子点溶液，加入到含有正十二烷基三甲氧基硅烷的50ml水溶液中，磁力搅拌40min后静置5h，将产生白色沉淀物经过抽滤、洗涤、烘干，最后得到Psi@(CuInS2@ZnS)复合转光材料6，其中，聚硅氧烷的质量百分比为90％，量子点CuInS2@ZnS的质量百分比为10％。
实施例7
称取四水三氯化铟0.0586g、二水氯化铜0.0341g、3-巯基丙酸0.2547g，混合后和20ml水混合后放入反应釜中，搅拌下滴入氢氧化钠溶液调节pH至11，将上述溶液转移至四氟乙烯反应釜中，置于烘箱140℃下加热并保温13h，得到CuInS2量子点溶液。
向上述CuInS2量子点溶液中加入硫酸锌0.145g、醋酸锌0.124g和硫脲0.12g，充分混合得到混合溶液，同样将此混合溶液于130℃下加热并保温8h，待自然降温后进行离心，得到的沉淀物重新溶于水中，得到CuInS2@ZnS量子点溶液。
按照量子点和甲氧基或乙氧基的硅烷单体分别占其总质量的9.8％和90.2％，准备CuInS2@ZnS量子点溶液和三甲氧基(7-辛烯-1-基)硅烷。取2ml CuInS2@ZnS量子点溶液，加入到含有三甲氧基(7-辛烯-1-基)硅烷的50ml水溶液中，磁力搅拌40min后静置5h，将产生白色沉淀物经过抽滤、洗涤、烘干，最后得到Psi@(CuInS2@ZnS)复合转光材料7，其中，聚硅氧烷的质量百分比为88％，量子点CuInS2@ZnS的质量百分比为12％。
实施例8
称取四水三氯化铟0.0586g、二水氯化铜0.0341g、3-巯基丙酸0.2547g，混合后和20ml水混合后放入反应釜中，搅拌下滴入氢氧化钠溶液调节pH至12，将上述溶液转移至四氟乙烯反应釜中，置于烘箱150℃下加热并保温10h，得到CuInS2量子点溶液。
向上述CuInS2量子点溶液中加入氯化锌0.093g、醋酸锌0.183g和硫脲0.128g，充分混合得到混合溶液，同样将此混合溶液于150℃下加热并保温6h，待自然降温后进行离心，得到的沉淀物重新溶于水中，得到CuInS2@ZnS量子点溶液。
按照量子点和甲氧基或乙氧基的硅烷单体分别占其总质量的12％和98％，准备CuInS2@ZnS量子点溶液和二甲氧基甲基乙烯基硅烷。取2ml CuInS2@ZnS量子点溶液，加入到含有二甲氧基甲基乙烯基硅烷的40ml水溶液中，磁力搅拌40min后静置4h，将产生白色沉淀物经过抽滤、洗涤、烘干，最后得到Psi@(CuInS2@ZnS)复合转光材料8，其中，聚硅氧烷的质量百分比为85％，量子点CuInS2@ZnS的质量百分比为15％。
对照例
分别采用CaS:Eu2+荧光粉和罗丹明类荧光染料作为转光材料，并将其置于室外使用环境中做对照实验。
采用实施例1～8中的Psi@(CuInS2@ZnS)复合转光材料1～8制成农用转光膜1～8以及CaS:Eu2+荧光粉和罗丹明类荧光染料制成农用转光膜9～10，农用转光膜1～10的其他组成原料相同。将上述10组农用转光膜置于相同的室外使用环境中，经过对比发现，农用转光膜1～5的使用寿命平均可达2年，农用转光膜6～8的使用寿命平均可达2年6个月；而农用转光膜9～10的使用寿命平均为7个月。
因此，本发明提供的量子点复合转光材料可在农业薄膜中广泛使用，并且由于其较优异的转光效果，减少了农作物叶枯、黄萎等病害，同时提高了农作物的产量。
本发明中的实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制，本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代，均在本发明保护范围内。

Claims (9)

1.一种量子点复合转光材料，其特征在于，所述转光材料包括如下质量百分比的组分：0.1％～15％量子点CuInS2@ZnS和85％～99.9％聚硅氧烷，其组成通式为Psi@(CuInS2@ZnS)，其中CuInS2@ZnS为量子点，Psi为聚硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的量子点复合转光材料，其特征在于，所述聚硅氧烷由含甲氧基或乙氧基的硅烷单体聚合而成，其中，所述硅烷单体选自脲丙基三甲氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二甲氧基甲基乙烯基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正十二烷基三甲氧基硅烷、三甲氧基(7-辛烯-1-基)硅烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的量子点复合转光材料，其特征在于，所述转光材料的吸收波长范围为200～400nm和480～600nm。
4.根据权利要求1所述的量子点复合转光材料，其特征在于，所述转光材料的发射波长范围为600～700nm。
5.权利要求1-4中任一项权利要求所述的量子点复合转光材料的制备方法，其特征在于，制备CuInS2@ZnS量子点溶液，再将含甲氧基或乙氧基的硅烷单体加入所述CuInS2@ZnS量子点溶液中，搅拌后静置得到白色沉淀物，最后将其抽滤和洗涤后烘干，得到Psi@(CuInS2@ZnS)。
6.权利要求5中所述的量子点复合转光材料的制备方法，其特征在于，制备CuInS2@ZnS量子点溶液，包括步骤：
按照分子式CuInS2的化学计量称取铜源化合物、铟源化合物和硫源化合物1后，加入水混合，搅拌下调节pH为10～12，再放入反应釜中130～150℃加热并保温10～24h；
再向其中加入按照分子式ZnS的化学计量称取的锌源化合物和硫源化合物2，充分混合后130～150℃加热并保温6～12h；
取降温后离心，将得到的沉淀物重新溶于水中，得到CuInS2@ZnS量子点溶液。
7.权利要求6中所述的量子点复合转光材料的制备方法，其特征在于，所述铜源化合物为二水氯化铜，所述铟源化合物为四水合三氯化铟，所述硫源化合物1为3-巯基丙酸，所述硫源化合物2为硫脲，所述锌源化合物为硫酸锌、醋酸锌、氯化锌中的一种或多种；使用氢氧化钠溶液调节pH至10～12。
8.权利要求5中所述的量子点复合转光材料的制备方法，其特征在于，配制量子点溶液时，量子点的质量为含甲氧基或乙氧基的硅烷单体和量子点总质量的0.5％～12％；加入的含甲氧基或乙氧基的硅烷单体的质量为所述含甲氧基或乙氧基的硅烷单体和量子点总质量的88％～99.5％。
9.权利要求5中所述的量子点复合转光材料的制备方法，其特征在于，所述含甲氧基或乙氧基的硅烷单体选自脲丙基三甲氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二甲氧基甲基乙烯基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正十二烷基三甲氧基硅烷、三甲氧基(7-辛烯-1-基)硅烷中的一种。
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