CN106893588A - 一种包含多个疏水性半导体量子点的二氧化硅纳米球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种包含多个疏水性半导体量子点的二氧化硅纳米球的制备方法：首先利用硅烷偶联剂对疏水性半导体量子点进行表面处理；然后利用不同种类硅烷偶联剂的相互作用使量子点相互联结并制成特定尺寸；最后通过继续加入硅烷偶联剂制备含多个量子点的二氧化硅纳米球。本发明的优点是：工艺简单，操作简便，提高了量子点的利用率以及二氧化硅纳米球的产率；制备的二氧化硅纳米球包含多个疏水性量子点，发光效率高、单分散性好，在生物医学领域里具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于半导体量子点发光材料技术领域，具体涉及一种包含多个疏水性半导体量子点的二氧化硅纳米球的制备方法。
背景技术
半导体量子点通常是指尺寸约为几个到数十纳米，在三维方向上都小于或接近激子玻尔半径纳米结构。半导体量子点由于其能级是断续的并且其带隙是尺寸大小决定的，具有独特的物理和化学性质，相对传统有机荧光染料具有吸收光谱宽、发射光谱窄、发光波长可调、高荧光强度和抗光漂白等优点，在纳米生物医学、发光器件及光电转换等领域的应用受到了极大的关注。
量子点应用于生物医学领域必须要求其满足生物相容性、低毒性以及能进行表面功能化处理，通过有机相制备的量子点具有较好的光学性能以及较高的发光效率，在应用上具有很大优势，但仍需解决其疏水性和生物毒性问题。
二氧化硅是一种具有较好的透光性、生物相容性、稳定性，便于功能化修饰的惰性材料，将有机相制备的疏水性量子点包覆在二氧化硅内既可以使其具有生物相容性，免受外界坏境的破坏，又可以减少有毒离子的释放，避免受体细胞引起不必要的免疫响应。
Werner Stober,Arthur Fink and Ernst bohn等人在公开文献Controlledgrowth of mono-disperse silica spheres in the micron siza range(Journal ofcolloid and interface science,1968,26,62)通过在醇溶液中水解烷基硅酸盐制备了不同粒径大小、单分散的二氧化硅纳米球，为包覆其他纳米颗粒并用于生物领域提供了技术前提。
Rolf Koole,Matti M.van Schooneveld,Jan Hilhorst等人在公开文献On theincorporation mechanism of hydrophobic quantum dots in silica spheres by areverse microemulsion method(Chemistry of Materials,2008,20(7):2503-2512)中提出用反向微乳液法制备包覆疏水性量子点的二氧化硅纳米球，利用正硅酸乙酯在水油分界面水解，水解后取代量子点表面疏水配体并将其转移到水相中，再在水相中继续水解正硅酸乙酯生长二氧化硅。该方法只能将单个量子点包覆在二氧化硅纳米球内。
公开号为CN 102500297 A的中国专利申请公开了一种利用疏水纳米粒子自组装制备多功能纳米球的方法，通过烷硫醇与金属的强配位作用将疏水性量子点固定在3-巯基丙基三甲氧基硅烷微球上，再进行二氧化硅包覆。该方法要求疏水性量子点与烷硫醇之间有很强的相互作用力。
公开文献Yang Ping,Murase Norio,Suzuki Mariko,Hosokawa Chie,KawasakiKazunori,Kato Tomoki and Taguchiz Takahisa.Bright,non-blinking,and less-cytotoxic SiO2beads with multiple CdSe/ZnS nanocrystals.ChemicalCommunications,2010,46(25):4595和公开文献Li C,Murase N.Formation mechanism ofhighly luminescent silica capsules incorporating multiple hydrophobic quantumdots with various emission wavelengths.Journal of Colloid&Interface Science,2013,411(6):82-91中通过对量子点表面硅烷化处理、量子点凝聚以及二氧化硅包覆三个步骤成功将多个疏水性硒化镉/硫化锌量子点包覆在同一个二氧化硅纳米球内，该方法过程复杂，制备周期较长，二氧化硅包覆前对量子点凝聚体的离心沉淀过程会造成大量的量子点损失，量子点利用率较低，仅50％左右。
发明内容：
本发明针对上述存在问题，提供一种包含多个疏水性半导体量子点的二氧化硅纳米球的制备方法，该方法通过控制部分水解的3-巯基丙基三甲氧基硅烷对正硅酸乙酯的排斥与聚合作用的平衡，使量子点的凝聚和二氧化硅的包覆在同一溶液中先后进行，避免了公开文献中量子点的凝聚体的分离对量子点造成的大量损失，实现了包含多个疏水性半导体量子点的二氧化硅纳米球的制备。本发明提供了一种反应时间短、操作简化，并大幅度提高量子点利用率的二氧化硅纳米球的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种包含多个疏水性半导体量子点的二氧化硅纳米球的制备方法，该方法包含了量子点的硅烷化处理、二氧化硅纳米球制备两个过程。本方法通过把量子点的凝聚和二氧化硅的包覆一次性完成，相对于公开文献的三步制备方法，更简便快捷。具体包括以下步骤：
1)量子点的硅烷化处理：
含有量子点的甲苯溶液里加入微量的硅烷偶联剂正硅酸乙酯或3-巯基丙基三甲氧基硅烷，搅拌3-48小时，得到硅烷化处理的量子点溶液；
2)部分水解的3-巯基丙基三甲氧基硅烷溶液的配置：
在乙醇溶液中加入适量的氨水后，加入微量的3-巯基丙基三甲氧基硅烷，搅拌10-24小时，获得部分水解3-巯基丙基三甲氧基硅烷；
3)包含量子点的二氧化硅纳米球的制备：
向部分水解后的3-巯基丙基三甲氧基硅烷溶液中加入硅烷化处理的量子点，混合搅拌1-8小时形成量子点聚集体后，追加加入正硅酸乙酯及氨水，继续搅拌1-5小在量子点聚集体上沉积二氧化硅，最后经离心沉淀、洗涤得到含有多个疏水性量子点的二氧化硅纳米球。
进一步的，其所用量子点的种类主要有：II-VI族硒化锌/硫化锌、硒化镉/硫化锌、硒化锌镉/硫化锌、硒化镉/硫化锌镉、硒化锌镉/硫化锌镉量子点；III-V族磷化铟/硫化锌量子点；I-III-IV族硫化铜铟/硫化锌量子点。
进一步的，二氧化硅纳米球中的量子点粒径为2-10纳米，发光效率为30％-80％。
进一步的，制备的二氧化硅纳米球粒径为20-100纳米，纳米球中所包含的量子点个数为5-50个，纳米球的发光效率为10％-50％。
进一步的，量子点硅烷化处理过程中，正硅酸乙酯与量子点的摩尔比为2×104—3×105，量子点在溶液中的摩尔浓度为2×10-7—2×10-6M。
进一步的，量子点硅烷化处理时溶液搅拌时间为2-24小时。
进一步的，3-巯基丙基三甲氧基硅烷在乙醇和氨水的混合溶液中的摩尔浓度为1.5×10-5—1.2×10-4M。
进一步的，部分水解的3-巯基丙基三甲氧基硅烷溶液与已硅烷化处理的量子点溶液混合后，量子点聚集的时间为1-8小时。
进一步的，二氧化硅纳米球制备过程中，正硅酸乙酯在溶液中的摩尔浓度为1.6×10-3-1.6×10-2M。
进一步的，在量子点凝聚完成后，二氧化硅在量子点凝聚体上的沉积反应时间为1-5小时。
本发明制备包含多个疏水性半导体量子点的二氧化硅纳米球的方法具有以下优点：
1、通过调节制备过程中原材料的成分配比，特别是3-巯基丙基三甲氧基硅烷与量子点的相对比例，使得在原溶液中量子点凝聚后直接添加正硅酸乙酯沉积二氧化硅成为可能，简化了实验流程；
2、本发明的制备方法避免了已公开文献的对量子点凝聚体离心造成的量子点的损失，提高了量子点的利用率；
3、通过调控3-巯基丙基三甲氧基硅烷的用量，能实现对量子点凝聚体大小的调控，进而可调控二氧化硅纳米球内量子点的个数，获得含多个量子点且尺寸分布均匀的二氧化硅纳米球；
4、该方法制备的二氧化硅纳米球具有较好的水分散性及生物相容性，能将其应用于生物医学领域。
附图说明：
附图1：包含多个量子点的二氧化硅纳米球的制备工艺图；
附图2：荧光波长为620nm的硒化镉/硫化锌镉量子点及其二氧化硅纳米球的吸收与荧光光谱图；
附图3：荧光波长为620nm的硒化镉/硫化锌镉量子点高分辨电镜图及对应二氧化硅纳米球水溶液在日光灯及紫外灯下对比图。
附图4：荧光波长为650nm的硒化镉/硫化锌镉量子点及其二氧化硅纳米球的吸收与荧光光谱图；
附图5：不同3-巯基丙基三甲氧基硅烷摩尔浓度下制得的包含多个硒化镉/硫化锌镉量子点的二氧化硅纳米球的发光效率趋势图；
附图6：不同3-巯基丙基三甲氧基硅烷摩尔浓度下制得的包含多个硒化镉/硫化锌镉量子点的二氧化硅纳米球的高分辨电镜照片；
附图7：量子点凝聚过程中不同搅拌时间下制得的包含多个硒化镉/硫化锌镉量子点的二氧化硅纳米球的吸收与荧光光谱图；
附图8：硫化铜铟/硫化锌量子点及其二氧化硅纳米球的吸收与荧光光谱图；
附图9：磷化铟/硫化锌量子点及其二氧化硅纳米球的吸收与荧光光谱图；
具体实施方案：
以下结合实施例(但不限于所举实施例)及对比例进一步描述本发明：
实施例1：一种包含多个疏水性半导体量子点的二氧化硅纳米球的制备方法，其制备工艺参见附图1，步骤如下：
1)量子点的硅烷化处理：
将1nmol的硒化镉/硫化锌镉量子分散在2.4ml的无水甲苯中，加入10μl的正硅酸乙酯，搅拌3小时，得到二氧化硅修饰过的硒化镉/硫化锌量子点的溶液。硒化锌/硫化锌量子点的硅烷化处理采用相同的硅烷偶联剂，其他种类的量子点(硫化铜铟/硫化锌量子点、磷化铟/硫化锌量子点)选用3-巯基丙基三甲氧基硅烷进行硅烷化处理。
2)部分水解的3-巯基丙基三甲氧基硅烷溶液的配置：
在25ml乙醇中加入3.5ml 2.68％氨水，再加入0.4ul的3-巯基丙基三甲氧基硅烷搅拌15小时。
3)含有多个硒化镉/硫化锌镉量子点的二氧化硅纳米球的制备：
在部分水解的3-巯基丙基三甲氧基硅烷溶液中加入已硅烷化处理的620nm的硒化镉/硫化锌镉量子点溶液混合搅拌2小时使量子点凝聚，然后向上述溶液中加入0.1ml 25％氨水以及逐次加入2ul正硅酸乙酯(共10ul)在量子点凝聚体上形成二氧化硅，反应2小时后经离心沉淀、乙醇清洗，将沉淀分散于超纯水中得到含多个硒化镉/硫化锌镉量子点的二氧化硅纳米球。荧光波长为620nm的硒化镉/硫化锌镉量子点及其二氧化硅纳米球的吸收与荧光光谱图如附图2所示。结果说明制备后的含有多个硒化镉/硫化锌镉量子点的二氧化硅纳米球的荧光光谱与原来的量子点相比没有明显的变化。二氧化硅纳米球的粒径为50nm前后，其中包含了约20个硒化镉/硫化锌镉量子点。二氧化硅纳米球的高分辨透过电镜图及其在日光灯及紫外灯下对比图如附图3所示。
实施例2：含有发深红光硒化镉/硫化锌镉量子点的二氧化硅纳米球的制备：
与实施例1的区别是：在部分水解的3-巯基丙基三甲氧基硅烷溶液中加入已硅烷化处理的650nm的硒化镉/硫化锌镉量子点溶液混合搅拌2小时使量子点凝聚，然后向上述溶液中加入0.1ml 25％氨水以及逐次加入2ul正硅酸乙酯(共10ul)，反应2小时后经离心沉淀、乙醇清洗，最后将沉淀均匀分散于超纯水中得到含多个硒化镉/硫化锌镉量子点的二氧化硅纳米球。荧光波长为650nm的硒化镉/硫化锌镉量子点及其二氧化硅纳米球的吸收与荧光光谱图如附图4所示。
实施例3：制备过程溶液中不同摩尔浓度3-巯基丙基三甲氧基硅烷对量子点-二氧化硅纳米球发光效率影响的探究：
在实施例1的部分水解的3-巯基丙基三甲氧基硅烷溶液制备过程中，使用0.1-0.8μL的3-巯基丙基三甲氧基硅烷，配置成摩尔浓度介于1.5×10-5-1.2×10-4M的含3-巯基丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液并搅拌15小时，使其发生不同程度的水解，随后再加入已硅烷化处理的量子点溶液混合搅拌2小时使量子点发生凝聚，然后向上述溶液中加入0.1ml25％氨水以及逐次加入2ul正硅酸乙酯(共10ul)，反应2小时后经离心沉淀、乙醇清洗，最后将沉淀均匀分散于超纯水中得到含多个硒化镉/硫化锌镉量子点的二氧化硅纳米球。
附图5是不同3-巯基丙基三甲氧基硅烷摩尔浓度下制得的包含多个硒化镉/硫化锌镉量子点的二氧化硅纳米球的发光效率趋势图。可以看出当3-巯基丙基三甲氧基硅烷的量为0.4μL(摩尔浓度6×10-5M)，所制备的二氧化硅纳米球具有较高的发光效率。从附图6的高分辨电镜照片，也可以看出使用不同浓度的3-巯基丙基三甲氧基硅烷时，生成的二氧化硅纳米球的形貌也不尽相同。但3-巯基丙基三甲氧基硅烷的浓度过高时，二氧化硅纳米球的形貌不规则。最适合制备二氧化硅纳米球的形貌的3-巯基丙基三甲氧基硅烷摩尔浓度应为3×10-5-9×10-5M。
实施例4：制备过程中量子点凝聚时间对二氧化硅纳米球发光效率影响的探究：
与实施例3类似，在部分水解的3-巯基丙基三甲氧基硅烷溶液中加入已硅烷化处理的650nm的硒化镉/硫化锌镉量子点溶液混合搅拌1-5小时使量子点发生凝聚，接着直接向上述溶液中逐次加入0.1ml 25％氨水以及2ul正硅酸乙酯(共10ul)正硅酸乙酯进行二氧化硅包覆，反应结束后离心沉淀并用乙醇多次清洗，最后将沉淀均匀分散于超纯水中得到含多个硒化镉/硫化锌镉量子点的二氧化硅纳米球。不同量子点凝聚时间下制得的包含多个硒化镉/硫化锌镉量子点的二氧化硅纳米球的发光效率趋势如附图7所示，最佳量子点的凝聚时间为2小时。
实施例5：含有发蓝光硒化锌/硫化锌量子点的二氧化硅纳米球的制备：
与实施例1的区别是：在部分水解的3-巯基丙基三甲氧基硅烷溶液中加入已硅烷化处理的480nm的硒化锌/硫化锌量子点溶液混合搅拌2小时使量子点发生凝聚，然后向上述溶液中加入0.1ml 25％氨水以及逐次加入2ul正硅酸乙酯(共10ul)，反应2小时后经离心沉淀、乙醇清洗，最后将沉淀均匀分散于超纯水中得到含多个硒化锌/硫化锌量子点的二氧化硅纳米球。
实施例6：含有硫化铜铟/硫化锌量子点的二氧化硅纳米球的制备：
与实施例1的区别是：在部分水解的3-巯基丙基三甲氧基硅烷溶液中加入已硅烷化处理的620nm的硫化铜铟/硫化锌量子点溶液混合搅拌2小时使量子点发生凝聚，然后向上述溶液中加入0.1ml 25％氨水以及逐次加入2ul正硅酸乙酯(共10ul)，反应2小时后经离心沉淀、乙醇清洗，最后将沉淀均匀分散于超纯水中得到含多个硫化铜铟/硫化锌量子点的二氧化硅纳米球。荧光波长为620nm的硫化铜铟/硫化锌量子点及其二氧化硅纳米球的吸收与荧光光谱图如附图8所示。结果说明制备后的含有多个硫化铜铟/硫化锌量子点的二氧化硅纳米球的荧光光谱与原来的量子点相比没有明显的变化。
实施例7：含有磷化铟/硫化锌量子点的二氧化硅纳米球的制备：
与实施例1的区别是：在部分水解的3-巯基丙基三甲氧基硅烷溶液中加入已硅烷化处理的590nm的磷化铟/硫化锌量子点溶液混合搅拌2小时使量子点发生凝聚，然后向上述溶液中加入0.1ml 25％氨水以及逐次加入2ul正硅酸乙酯(共10ul)，反应2小时后经离心沉淀、乙醇清洗，最后将沉淀均匀分散于超纯水中得到含多个磷化铟/硫化锌量子点的二氧化硅纳米球。荧光波长为590nm的磷化铟/硫化锌量子点及其二氧化硅纳米球的吸收与荧光光谱图如附图9所示。结果说明制备后的含有多个磷化铟/硫化锌量子点的二氧化硅纳米球的荧光光谱与原来的量子点相比没有明显的变化。
需要说明的是，以上所述仅为本发明优选实施例，仅仅是解释本发明，并非因此限制本发明专利范围。对属于本发明技术构思而仅仅显而易见的改动，同样在本发明保护范围之内。
Claims (10)
1.一种包含多个疏水性半导体量子点的二氧化硅纳米球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)量子点的硅烷化处理：
含有量子点的甲苯溶液里加入微量的硅烷偶联剂正硅酸乙酯或3-巯基丙基三甲氧基硅烷，搅拌3-48小时，得到硅烷化处理的量子点溶液；
2)部分水解的3-巯基丙基三甲氧基硅烷溶液的配置：
在乙醇溶液中加入适量的氨水后，加入微量的3-巯基丙基三甲氧基硅烷，搅拌10-24小时，获得部分水解3-巯基丙基三甲氧基硅烷；
3)包含量子点的二氧化硅纳米球的制备：
向部分水解后的3-巯基丙基三甲氧基硅烷溶液中加入硅烷化处理的量子点，混合搅拌1-8小时形成量子点聚集体后，追加加入正硅酸乙酯及氨水，继续搅拌1-5小时在量子点聚集体上沉积二氧化硅，最后经离心沉淀、洗涤得到含有多个疏水性量子点的二氧化硅纳米球。
2.根据权利要求1所述包含多个疏水性半导体量子点的二氧化硅纳米球的制备方法，其特征在于：其所用量子点的种类有：II-VI族硒化锌/硫化锌、硒化镉/硫化锌、硒化锌镉/硫化锌、硒化镉/硫化锌镉、硒化锌镉/硫化锌镉量子点；III-V族磷化铟/硫化锌量子点；I-III-IV族硫化铜铟/硫化锌量子点。
3.根据权利要求1或2所述包含多个疏水性半导体量子点的二氧化硅纳米球的制备方法，其特征在于：二氧化硅纳米球中的量子点粒径为2-10纳米，发光效率为30％-80％。
4.根据权利要求1所述包含多个疏水性半导体量子点的二氧化硅纳米球的制备方法，其特征在于：制备的二氧化硅纳米球粒径为20-100纳米，纳米球中所包含的量子点个数为5-50个，纳米球的发光效率为10％-50％。
5.根据权利要求1所述包含多个疏水性半导体量子点的二氧化硅纳米球的制备方法，其特征在于：量子点硅烷化处理过程中，正硅酸乙酯与量子点的摩尔比为2×104—3×105，量子点在溶液中的摩尔浓度为2×10-7—2×10-6M。
6.根据权利要求1所述包含多个疏水性半导体量子点的二氧化硅纳米球的制备方法，其特征在于：量子点硅烷化处理时溶液搅拌时间为2-24小时。
7.根据权利要求1所述包含多个疏水性半导体量子点的二氧化硅纳米球的制备方法，其特征在于：3-巯基丙基三甲氧基硅烷在乙醇和氨水的混合溶液中的摩尔浓度为1.5×10-5—1.2×10-4M。
8.根据权利要求1所述包含多个疏水性半导体量子点的二氧化硅纳米球的制备方法，其特征在于：部分水解的3-巯基丙基三甲氧基硅烷溶液与已硅烷化处理的量子点溶液混合后，量子点聚集的时间为1-8小时。
9.根据权利要求1所述包含多个疏水性半导体量子点的二氧化硅纳米球的制备方法，其特征在于：二氧化硅纳米球制备过程中，正硅酸乙酯在溶液中的摩尔浓度为1.6×10-3-1.6×10-2M。
10.根据权利要求1所述包含多个疏水性半导体量子点的二氧化硅纳米球的制备方法，其特征在于：在量子点凝聚完成后，二氧化硅在量子点凝聚体上的沉积反应时间为1-5小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170627 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |