CN110317604B - 一种提高量子点寿命的包覆聚合物微球结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备技术领域,具体涉及一种提高量子点寿命的包覆聚合物微球结构及其制备方法,该量子点聚合物微球包含有:内核为一个微球,微球表面可吸附量子点,量子点外面再包覆一层保护层。通过对微球表面改性,使量子点能够更好地吸附并固定在微球表面,再利用水解物对吸附了量子点的微球进行包覆,将量子点与外界环境隔绝,避免外界水氧等对量子点造成破坏。本发明可以有效解决量子点团聚问题,并且可以提高量子点发光的稳定性。同时,本发明的制备方法在常温下即可进行,操作简便,不需要高温、真空等苛刻条件。此外,还可以对包覆后的量子点聚合物微球进行表面修饰,以满足不同场合对量子点的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高量子点寿命的包覆聚合物微球结构及其制备方法,属于复合材料及其制备技术领域。
背景技术
量子点是一种全新的纳米荧光材料,又称为半导体纳米晶,尺寸一般在1-10nm之间,具有激发光谱宽、发射波谱对称分布且宽度窄、颜色可调、光化学稳定性高等光谱特征。利用蓝光发光二极管激发红绿量子点混合体可产生白光,量子点在电致发光器件、光致发光器件、显示器、固态照明、生物医学等领域有着广泛应用。
以量子点作为发光材料的新型显示技术中,现有的方法有:一、将量子点封装在LED芯片上;二、将量子点涂在导光板边缘;三、将量子点做成“量子点增强膜”放在导光板上表面。这些方法都是将量子点直接分散在高分子材料中,复合成一种量子点胶水,然后将量子点胶水涂在LED芯片上、封装在玻璃管中或者涂覆成膜片形式。
然而,量子点在合成过程中表面一般是由含烷基的酸、氨、硫醇、膦或氧化磷的配体帮助其生长,并控制形貌。在量子点胶水制备中,这些配体也可对量子点表面的裸露原子进行保护。但是,一方面,由于量子点表面具有的非极性配体使其本身不易在市面上常用的胶水中分散,在使用环境中不能长期稳定保存;另一方面,量子点表面的原子具有很高的化学反应活性,容易受到空气中的氧气和水的侵蚀,配体容易脱落,这会造成量子点的发光效率降低。
为了解决上述问题,可以在量子点表面包覆无机物或无机物,将量子点和外界环境隔离,降低外界环境对量子点的影响,这有利于提高量子点光学性能的稳定性。如中国专利CN201210313642通过反相微乳液聚合反应在量子点的表面生长SiO2壳层,实现了SiO2对量子点的包覆,但该包覆方法使量子点的荧光效率下降很多。
现有技术中,大多采用将量子点先溶于有机溶剂再与相关硅氧烷反应的方法,此方法需要使用溶剂和乳化剂,而且在制备过程中需要进行配体交换,溶剂对量子点表面性质造成影响,另外在包覆时量子点容易发生团聚,影响量子点的荧光效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高量子点寿命的包覆聚合物微球结构及其制备方法,该方法可以解决量子点包覆过程中发生团聚,影响量子点的荧光效率的问题。
为实现上述目的,本发明采取如下技术方案:
一种提高量子点寿命的包覆聚合物微球结构,所述量子点聚合物微球包括:内核为一个微球,微球表面可吸附量子点,量子点外面再包覆一层保护层;所述微球表面经过表面改性处理,使其能够更好的吸附量子点;所述量子点外面的保护层通过水解物在催化剂的作用下水解缩合制备而成,在形成所述保护层时,加入添加剂,并且调整添加剂、水解物以及催化剂的添加顺序,使最终包覆后形成的量子点聚合物微球的光强损失最少。
进一步地,所述内核微球尺寸在纳米级到微米级之间,可根据不同应用场合而定;所述微球是SiO2、Al3O4、TiO2微球中的一种,所述微球折射率在1.2-1.5之间;所述微球表面改性,表面改性剂选用(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-四硫化物、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-二硫化物、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
进一步地,所述量子点的颗粒尺寸为1nm到10nm;所述量子点选自IIB族-VIA族的化合物CdS, CdSe, ZnS, ZnSe, HgS, HgSe, CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeTe, ZnSTe,HgSeS, HgSTe, CdZnS, CdZnTe, CdHgS, CdHgTe, HgZnSe, CdZnSeS, CdZnSTe,CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe, HgZnSTe的一种或几种,或者选自IIIA族-VA族化合物GaN, GaP, GaAs, AlAs, InN, InP, InGaP, GaNAs, GaPAs, A1NP,AINAs, AlPAs, InNP, InNAs, InPAs, GaAlNP, GaAlNAs, GaAlPAs, GalnNP, GalnNAs,GalnPAs, InAlNP, InAlNAs,InAlPAs,CuGaSe2,CuInS2,AgInS2,AgInSe2,AgGaS2 和AgGaSe2中一种或几种,以及以上材料组成具有核壳结构、合金化的量子点中的一种或几种,或者钙钛矿量子点。
进一步地,所述保护层厚度为5-100nm,保护层材料是SiO2、Al2O3、TiO2中的任意一种,或是SiO2、Al2O3、TiO2组成的复合薄膜,所述包覆层材料在可见光范围内透过率大于等于80%,所述保护层通过含硅水解物、含铝水解物、含钛水解物中的一种或几种水解缩合制备而成。
所述一种提高量子点寿命的包覆聚合物微球结构的制备方法,包括以下步骤:
(1)往100ml的玻璃瓶中加入40ml无水乙醇,1.6ml正硅酸乙酯TEOS,3ml碱性催化剂,磁力搅拌,合成聚合物微球;
(2)取300mg步骤(1)制得的聚合物微球,加入6ml无水乙醇,碱性催化剂,表面改性剂,搅拌,进行对聚合物微球表面改性反应;
(3)取25mg量子点分散在3ml甲苯中,取2ml 50mg/ml步骤(2)制得的改性后的聚合物微球加入量子点溶液中,摇晃,再加入40ml甲苯,1ml (3-巯基丙基)三甲氧基硅烷MPTMS,100μl 碱性催化剂,磁力搅拌,让聚合物微球表面吸附量子点;
(4)将步骤(3)制得的混合物用无水乙醇清洗离心,把离心出来的沉淀物分散在40ml无水乙醇中,加入200μl 添加剂、2ml 正硅酸乙酯TEOS,再加200μl碱性催化剂,1ml去离子水,磁力搅拌,使吸附量子点的微球表面再包覆保护层;
(5)提纯干燥,得到微球吸附量子点再包覆保护层的量子点聚合物微球。
进一步地,所述步骤(4)中加入添加剂、正硅酸乙酯以及催化剂进行包覆,所述添加剂是6-巯基己醇、1-十二硫醇、1-十六硫醇、己硫醇中的一种。进一步地,所述步骤(1)~(4)中所述碱性催化剂是氨水、丙烯酸二甲基氨基乙酯、四甲基氢氧化铵乙醇溶液、氢氧化钠乙醇溶液、氢氧化钾乙醇溶液中的一种,调整pH值在10-13之间。
进一步地,步骤(3)-(4)中所述碱性催化剂为四甲基氢氧化铵乙醇溶液。
进一步地,所述步骤(1)中所述搅拌速度为500-1000rpm,搅拌时间为20-25小时;所述步骤(2)中所述搅拌速度为500-1000rpm,搅拌时间为10-15小时;所述步骤(3)中所述搅拌速度为100-500rpm,搅拌时间为0.5-1.5小时;所述步骤(4)中所述搅拌速度为100-500rpm,搅拌时间为6-12小时。
本发明的有益效果是:
本发明提供了一种提高量子点寿命的包覆聚合物微球结构及其制备方法,与现有技术相比,其具有的突出实质性特点是,本发明的微球吸附量子点再包覆保护层的量子点聚合物微球具有独特的结构,解决了量子点在包覆过程中容易团聚,量子效率下降的问题,可以有效提高量子点稳定性。
附图说明
图1是本发明的一种提高量子点寿命的包覆聚合物微球结构示意图,其中1是内核微球,2是量子点,3是保护层;
图2是本发明制得的硅球吸附量子点再包覆硅层的量子点聚合物微球的TEM图;
图3是本发明制得的一种提高量子点寿命的包覆聚合物微球的制备流程图;
图4是实施例1制得的硅球吸附量子点再包覆硅层的量子点聚合物微球与纯量子点分别制成膜片后在85℃蓝光持续照射240小时的荧光强度变化趋势图;
图5是实施例2制得的硅球吸附量子点再包覆硅层的量子点聚合物微球与纯量子点分别制成导光板后在室温蓝光持续照射下荧光强度下降到初始值的90%时的变化趋势图。
具体实施方式
下面结合实施例具体说明本发明提供的一种提高量子点寿命的包覆聚合物微球结构及其制备方法。本发明提供优选实施例,只用于本发明做进一步的说明,不应该被认为仅限于在此阐述的实施例,也不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域技术熟练人员根据上述发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
实施例1
往100ml的玻璃瓶中加入40ml无水乙醇,1.6mlTEOS(正硅酸乙酯),3ml NH4OH(氨水),磁力搅拌20小时,500rpm,合成二氧化硅微球;取300mg制得的二氧化硅微球,加入6ml无水乙醇,150μl NH4OH(氨水),60μl MPTMS((3-巯基丙基)三甲氧基硅烷),磁力搅拌12小时,500rpm,对二氧化硅微球进行表面改性。
将25mg CdZnSeS量子点分散在3ml甲苯中,其中CdZnSeS量子点为合金结构的量子点。取2ml 50mg/ml的硅颗粒悬浊液加入量子点溶液中,摇晃,流动的硅颗粒接触量子点并吸附上去,加入40ml甲苯,1ml MPTMS((3-巯基丙基)三甲氧基硅烷),100μl TMAH(四甲基氢氧化铵乙醇溶液),磁力搅拌1小时,300rpm,然后把混合物用乙醇清洗离心。把离心出来的沉淀物分散在40ml乙醇中,加入200μl 6-MCH(巯基己醇),2ml TEOS(正硅酸乙酯),再加200μl TMAH,1ml去离子水,300rpm转速下磁力搅拌10小时。把混合物用乙醇清洗离心,取沉淀物真空烘干,即得硅球吸附量子点再包覆硅层的量子点聚合物微球。
图4是本实施例制得的硅球吸附量子点再包覆硅层的量子点聚合物微球以及纯CdZnSeS量子点分别在丙烯酸树脂中混合后,制成膜片,在85℃蓝光持续照射240小时,包覆后的量子点样品的荧光强度基本保持不变,没有包覆的样品剩余荧光强度为66%,因此本发明对量子点具有明显的保护作用,可以提高量子点的使用寿命。
实施例2
本实施例中的二氧化硅微球及其表面改性步骤与实施例1中一致,这里不再重复。
将25mg CdSe/ZnS量子点分散在3ml甲苯中,其中CdSe/ZnS量子点为以CdSe为核、ZnS为壳的核壳结构的量子点。后面操作步骤同实施例1,以对比不同结构的量子点包覆效果。
图5是本实施例制得的硅球吸附量子点再包覆硅层的量子点聚合物微球以及纯CdSe/ZnS量子点分别在印刷油墨中混合后,制成导光板,在室温下持续照射,包覆后的量子点样品的荧光强度下降到90%所用时间为100小时,没有包覆的量子点样品荧光强度下降到90%所用时间为27小时。因此本发明对量子点具有明显的保护作用,可以提高量子点的使用寿命。
Claims (4)
1.一种提高量子点寿命的包覆聚合物微球结构的制备方法,其特征在于:所述制备方法,包括以下步骤:
(1)往100mL的玻璃瓶中加入40mL无水乙醇,1.6mL正硅酸乙酯TEOS,3mL碱性催化剂,磁力搅拌,合成聚合物微球;
(2)取300mg步骤(1)制得的聚合物微球,加入6mL无水乙醇,碱性催化剂,表面改性剂,搅拌,进行对聚合物微球表面改性反应;
(3)取25mg量子点分散在3mL甲苯中,取2ml 50mg/mL步骤(2)制得的改性后的聚合物微球加入量子点溶液中,摇晃,再加入40mL甲苯,1mL (3-巯基丙基)三甲氧基硅烷MPTMS,100μL 碱性催化剂,磁力搅拌,让聚合物微球表面吸附量子点;
(4)将步骤(3)制得的混合物用无水乙醇清洗离心,把离心出来的沉淀物分散在40mL无水乙醇中,加入200μL 添加剂、2mL 正硅酸乙酯TEOS,再加200μL碱性催化剂,1mL去离子水,磁力搅拌,使吸附量子点的微球表面再包覆保护层;
(5)提纯干燥,得到微球吸附量子点再包覆保护层的量子点聚合物微球;
其中,步骤(2)中的表面改性剂选用(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-四硫化物、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-二硫化物、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种;所述量子点的颗粒尺寸为1nm到10nm;所述量子点选自II-VI族的化合物CdS, CdSe, ZnS, ZnSe, HgS, HgSe, CdSeS,CdSeTe, CdSTe, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSTe, CdZnS, CdZnTe, CdHgS, CdHgTe,HgZnSe, CdZnSeS, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe,HgZnSTe的一种或几种,或者选自III -V族化合物GaN, GaP, GaAs, AlAs, InN, InP,InGaP, GaNAs, GaPAs, A1NP, AINAs, AlPAs, InNP, InNAs, InPAs, GaAlNP, GaAlNAs,GaAlPAs, GalnNP, GalnNAs, GalnPAs, InAlNP, InAlNAs,InAlPAs,CuGaSe2,CuInS2,AgInS2,AgInSe2,AgGaS2 和AgGaSe2中一种或几种,以及以上材料组成具有核壳结构、合金化的量子点中的一种或几种,或者钙钛矿量子点;所述步骤(4)中加入添加剂、正硅酸乙酯以及催化剂进行包覆,所述添加剂是6-巯基己-1-醇MCH、1-十二硫醇、1-十六硫醇、己硫醇中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种提高量子点寿命的包覆聚合物微球结构的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)~(4)中所述碱性催化剂是氨水、丙烯酸二甲基氨基乙酯、四甲基氢氧化铵乙醇溶液、氢氧化钠乙醇溶液、氢氧化钾乙醇溶液中的一种,调整pH值在10-13之间。
3.根据权利要求2所述的一种提高量子点寿命的包覆聚合物微球结构的制备方法,其特征在于:步骤(3)-(4)中所述碱性催化剂为四甲基氢氧化铵乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的一种提高量子点寿命的包覆聚合物微球结构的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中所述搅拌速度为500-1000rpm,搅拌时间为20-25小时;所述步骤(2)中所述搅拌速度为500-1000rpm,搅拌时间为10-15小时;所述步骤(3)中所述搅拌速度为100-500rpm,搅拌时间为0.5-1.5小时;所述步骤(4)中所述搅拌速度为100-500rpm,搅拌时间为6-12小时。
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