CN116355612A - 一种高效发黄光和抗热淬灭的金属卤化物钙钛矿发光材料、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高效发黄光和抗热淬灭的金属卤化物钙钛矿发光材料，具有式I所示化学式：Rb4Cd1‑xCl6:xMn2+式I；式I中，0≤x≤0.3。本发明通过金属锰离子掺杂使Rb4Cd1‑xCl6:xMn2+钙钛矿产生黄光发射，发射峰位580nm，存在自陷态激子到锰离子的能量传递，表现出明亮的钙钛矿自陷态激子蓝光发射和锰离子的黄光发射，同时保证了Rb4CdCl6:Mn2+钙钛矿材料具有88％的较高的荧光量子效率，还表现出抗热猝灭行为和良好的抗热猝灭性能(220℃时为131％)。本发明还提供了一种高效发黄光和抗热淬灭的金属卤化物钙钛矿发光材料的制备方法和应用。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，尤其涉及一种高效发黄光和抗热淬灭的金属卤化物钙钛矿发光材料、其制备方法及应用。
背景技术
金属卤化物钙钛矿是一种优异的光电功能材料。具有结构多变，电子结构可调，光电性能优异的特点，特别是其易于溶液加工的优势使其具有成本低和便于大规模应用的优点。金属卤化物钙钛矿在太阳能电池，发光材料器件和光探测器等领域取得了长足进展，其面临的稳定性和重金属毒性等挑战也逐步克服。未来的社会进化预计将大大受益于这些材料，其巨大的实用价值引起了人们的极大兴趣。
但现有技术中，金属卤化物钙钛矿发光材料的荧光量子效率的提高和抗热猝灭性能无法同时实现，给行业的发展带来了挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效发黄光和抗热淬灭的金属卤化物钙钛矿发光材料、其制备方法及应用，本发明中的金属卤化物钙钛矿材料同时具有荧光量子效率高和抗热猝灭性能。
本发明提供一种高效发黄光和抗热淬灭的金属卤化物钙钛矿发光材料，具有式I所示化学式：
Rb4Cd1-xCl6:xMn2+ 式I；
式I中，0≤x≤0.3。
优选的，X为0，0.05，0.1，0.2或0.3。
本发明提供如上文所述的高效发黄光和抗热淬灭的金属卤化物钙钛矿发光材料的制备方法，包括以下步骤：
将铷源、镉源、锰源、N,N-二甲基甲酰胺和浓盐酸混合，进行水热反应，得到具有式I所示化学式的金属卤化物钙钛矿发光材料。
优选的，先将N,N-二甲基甲酰胺和浓盐酸混合，得到前驱液，然后再将铷源、镉源和锰源与前驱液混合，进行水热反应，得到具有式I所示化学式的金属卤化物钙钛矿发光材料。
优选的，所述铷源为氯化铷；所述镉源为氧化镉；所述锰源为醋酸锰。
优选的，所述浓盐酸的质量浓度为35～37％；
所述N,N-二甲基甲酰胺和浓盐酸的体积比为1：(0.5～1.5)。
优选的，所述水热反应的温度为140～160℃；所述水热反应的保温时间为1～5小时。
优选的，所述水热反应之后，将反应物依次进行过滤、洗涤和干燥。
优选的，将所述反应物降温至室温后过滤；所述干燥的温度为50～80℃；所述干燥的时间为0.5～2小时。
本发明提供如上文所述的高效发黄光和抗热淬灭的金属卤化物钙钛矿发光材料在提高黄光发光材料荧光量子效率和抗热猝灭性能中的应用。
本发明提供一种高效发黄光和抗热淬灭的金属卤化物钙钛矿发光材料，具有式I所示化学式：Rb4Cd1-xCl6:xMn2+式I；式I中，0≤x≤0.3。本发明通过水热法合成二价锰离子掺杂的钙钛矿金属卤化物发光材料，通过金属锰离子取代，实现高效的黄光发射且量子效率高。通过金属锰离子掺杂使钙钛矿基质产生自陷态激子蓝光宽带发射，发射峰位480nm，同时具有1％的荧光量子效率。再引入锰离子，通过金属锰离子掺杂使Rb4Cd1-xCl6:xMn2+钙钛矿产生黄光发射，发射峰位580nm，存在自陷态激子到锰离子的能量传递，表现出明亮的钙钛矿自陷态激子蓝光发射和锰离子的黄光发射，同时保证了Rb4CdCl6:Mn2+钙钛矿材料具有88％的较高的荧光量子效率，还表现出抗热猝灭行为和良好的抗热猝灭性能(220℃时为131％)。本发明所述制备方法操作步骤简单，所使用的原料成本低廉，可重复性强，可以实现批量制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1-2制备的锰离子掺杂的钙钛矿金属卤化物发光材料Rb4Cd1- xCl6:xMn2+的PXRD谱图；
图2为本发明实施例1-5制备的锰离子掺杂的钙钛矿金属卤化物发光材料在297nm紫外光激发下的发射光谱图；
图3为本发明实施例2制备的锰离子掺杂的钙钛矿金属卤化物发光材料在580nm处的激发光谱图；
图4为本发明实施例2制备的锰离子掺杂的钙钛矿金属卤化物发光材料在不同温度下发射光谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种高效发黄光和抗热淬灭的金属卤化物钙钛矿发光材料，具有式I所示化学式：
Rb4Cd1-xCl6:xMn2+ 式I；
式I中，0≤x≤0.3。
在本发明中，x优选为0，0.05，0.1，0.2或0.3。
本发明还提供了一种如上文所述的高效发黄光和抗热淬灭的金属卤化物钙钛矿发光材料的制备方法，包括以下步骤：
将铷源、镉源、锰源、N,N-二甲基甲酰胺和浓盐酸混合，进行水热反应，得到具有式I所示化学式的金属卤化物钙钛矿发光材料。
本发明优选先将N,N-二甲基甲酰胺和浓盐酸混合，得到前驱液，然后再将铷源、镉源和锰源与前驱液混合，进行水热反应，得到具有式I所示化学式的金属卤化物钙钛矿发光材料。
在本发明中，所述铷源优选为氯化铷；所述镉源优选为氧化镉；所述锰源优选为醋酸锰。在本发明中，所述铷源、镉源和锰源的用量按照式I所示的铷、镉和锰的化学计量比称量即可，本发明在此不再赘述。
在本发明中，所述浓盐酸的质量浓度优选为35～37％，更优选为37％；所述N,N-二甲基甲酰胺和浓盐酸的体积比优选为1：(0.5～1.5)，更优选为1：1，如1:0.5，1：0.6，1：0.7，1：0.8，1：0.9，1：1，1：1.1，1：1.2，1：1.3，1：1.4，1：1.5，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
在本发明中，所述前驱液和金属物料的用量关系没有特殊的限制。
在本发明中，所述水热反应的温度优选为140～160℃，更优选为150～155℃，如140℃，145℃，150℃，155℃，160℃，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述水热反应的保温时间优选为1～5小时，更优选为2～4小时，最优选为2～3小时，水热反应完成后，以1～3℃/h的降温速率降至室温。
完成水热反应后，本发明将水热反应的产物降温至室温后，依次进行过滤、洗涤和干燥，得到具有式I所示化学式的金属卤化物钙钛矿发光材料。
在本发明中，所述降温的速率优选为0.5～2℃/h，更优选为1℃/h；所述洗涤优选使用乙醇进行洗涤；所述干燥的温度优选为50～80℃，更优选为60～70℃，所述干燥的时间优选为0～2小时，更优选为0.5～1.5小时。
本发明还提供了一种如上文所述的高效发黄光和抗热淬灭的金属卤化物钙钛矿发光材料在提高黄光发光材料荧光量子效率和抗热猝灭性能中的应用。
本发明提供一种高效发黄光和抗热淬灭的金属卤化物钙钛矿发光材料，具有式I所示化学式：Rb4Cd1-xCl6:xMn2+式I；式I中，0≤x≤0.3。本发明通过水热法合成二价锰离子掺杂的钙钛矿金属卤化物发光材料，通过金属锰离子取代，实现高效的黄光发射且量子效率高。通过金属锰离子掺杂使钙钛矿基质产生自陷态激子蓝光宽带发射，发射峰位480nm，同时具有1％的荧光量子效率。再引入锰离子，通过金属锰离子掺杂使Rb4Cd1-xCl6:xMn2+钙钛矿产生黄光发射，发射峰位580nm，存在自陷态激子到锰离子的能量传递，表现出明亮的钙钛矿自陷态激子蓝光发射和锰离子的黄光发射，同时保证了Rb4CdCl6:Mn2+钙钛矿材料具有88％的较高的荧光量子效率，还表现出抗热猝灭行为和良好的抗热猝灭性能(220℃时为131％)。本发明所述制备方法操作步骤简单，所使用的原料成本低廉，可重复性强，可以实现批量制备。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种高效发黄光和抗热淬灭的金属卤化物钙钛矿发光材料、其制备方法及应用进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将3mL N,N-二甲基甲酰胺与3mL浓盐酸(质量浓度为37％)混合溶解，得到前驱体溶液；
(2)将4mmol氯化铷、1mmol氧化镉与所述前驱体溶液混合，然后置于25mL反应釜中，升温至150℃反应2h，以1℃/h降温至室温，得到反应产物混合体系；
(3)将所述反应产物混合体系过滤，乙醇清洗，60℃下干燥1h，得到Rb4CdCl6发光材料。
实施例2
(1)将3mL N,N-二甲基甲酰胺与3mL浓盐酸(质量浓度为37％)混合溶解，得到前驱体溶液；
(2)将4mmol氯化铷、0.1mmol醋酸锰、1mmol氧化镉与所述前驱体溶液混合，然后置于25mL反应釜中，升温至150℃反应2h，以1℃/h降温至室温，得到反应产物混合体系；
(3)将所述反应产物混合体系过滤，乙醇清洗，60℃下干燥1h，得到Rb4CdCl6:0.1Mn2+发光材料。
通过图1可以看出，通过样品的单晶和多晶X射线衍射数据证明所合成样品的相纯度，即样品合成成功。
通过图3可以看出，实施例2中的发光材料的激发光谱，证实了材料存在多个激发波段。
通过图4可以看出，实施例2中的发光材料具有优异的热稳定性和异常热猝灭现象。
实施例3
(1)将3mL N,N-二甲基甲酰胺与3mL浓盐酸(质量浓度为37％)混合溶解，得到前驱体溶液；
(2)将4mmol氯化铷、0.05mmol醋酸锰、1mmol氧化镉与所述前驱体溶液混合，然后置于25mL反应釜中，升温至150℃反应2h，以1℃/h降温至室温，得到反应产物混合体系；
(3)将所述反应产物混合体系过滤，乙醇清洗，60℃下干燥1h，得到Rb4CdCl6:0.05Mn2+发光材料。
实施例4
(1)将3mL N,N-二甲基甲酰胺与3mL浓盐酸(质量浓度为37％)混合溶解，得到前驱体溶液；
(2)将4mmol氯化铷、0.2mmol醋酸锰、1mmol氧化镉与所述前驱体溶液混合，然后置于25mL反应釜中，升温至150℃反应2h，以1℃/h降温至室温，得到反应产物混合体系；
(3)将所述反应产物混合体系过滤，乙醇清洗，60℃下干燥1h，得到Rb4CdCl6:0.2Mn2+发光材料。
实施例5
(1)将3mL N,N-二甲基甲酰胺与3mL浓盐酸(质量浓度为37％)混合溶解，得到前驱体溶液；
(2)将4mmol氯化铷、0.3mmol醋酸锰、1mmol氧化镉与所述前驱体溶液混合，然后置于25mL反应釜中，升温至150℃反应2h，以1℃/h降温至室温，得到反应产物混合体系；
(3)将所述反应产物混合体系过滤，乙醇清洗，60℃下干燥1h，得到Rb4CdCl6:0.3Mn2+发光材料。
通过图2可以看出，通过测试合成样品的发射光谱，证实材料的优异发光性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高效发黄光和抗热淬灭的金属卤化物钙钛矿发光材料，具有式I所示化学式：
Rb4Cd1-xCl6:xMn2+式I；
式I中，0≤x≤0.3。
2.根据权利要求1所述的高效发黄光和抗热淬灭的金属卤化物钙钛矿发光材料，其特征在于，X为0，0.05，0.1，0.2或0.3。
3.如权利要求1所述的高效发黄光和抗热淬灭的金属卤化物钙钛矿发光材料的制备方法，包括以下步骤：
将铷源、镉源、锰源、N,N-二甲基甲酰胺和浓盐酸混合，进行水热反应，得到具有式I所示化学式的金属卤化物钙钛矿发光材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，先将N,N-二甲基甲酰胺和浓盐酸混合，得到前驱液，然后再将铷源、镉源和锰源与前驱液混合，进行水热反应，得到具有式I所示化学式的金属卤化物钙钛矿发光材料。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述铷源为氯化铷；所述镉源为氧化镉；所述锰源为醋酸锰。
6.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述浓盐酸的质量浓度为35～37％；
所述N,N-二甲基甲酰胺和浓盐酸的体积比为1：(0.5～1.5)。
7.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为140～160℃；所述水热反应的保温时间为1～5小时。
8.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应之后，将反应物依次进行过滤、洗涤和干燥。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，将所述反应物降温至室温后过滤；所述干燥的温度为50～80℃；所述干燥的时间为0.5～2小时。
10.如权利要求1所述的高效发黄光和抗热淬灭的金属卤化物钙钛矿发光材料在提高黄光发光材料荧光量子效率和抗热猝灭性能中的应用。
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| CN202310382686.4A Pending CN116355612A (zh) | 2023-04-11 | 2023-04-11 | 一种高效发黄光和抗热淬灭的金属卤化物钙钛矿发光材料、其制备方法及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116355612A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116948635A (zh) * | 2023-07-27 | 2023-10-27 | 昆明理工大学 | 一种锰掺杂的镉基金属卤化物钙钛矿的制备方法 |
| CN117004386A (zh) * | 2023-08-07 | 2023-11-07 | 昆明理工大学 | 一种锑离子掺杂下的零维金属卤化物钙钛矿的制备方法 |
-
2023
- 2023-04-11 CN CN202310382686.4A patent/CN116355612A/zh active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| DAYU HUANG等: "Highly efficient yellow emission and abnormal thermal quenching in Mn2+-doped Rb4CdCl6", DALTON TRANS, vol. 52, pages 5715 - 5723 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116948635A (zh) * | 2023-07-27 | 2023-10-27 | 昆明理工大学 | 一种锰掺杂的镉基金属卤化物钙钛矿的制备方法 |
| CN117004386A (zh) * | 2023-08-07 | 2023-11-07 | 昆明理工大学 | 一种锑离子掺杂下的零维金属卤化物钙钛矿的制备方法 |
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