CN102337133A - 一种快速合成铝酸盐长余辉发光材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种快速合成铝酸盐长余辉发光材料及其制备方法，按照通式Sr_(1-x-y)Al₂O₄:Eu_x，Dy_y，称取Sr，Al、Eu、Dy可溶性原料，将其溶解于去离子水中配成混合溶液，然后在该混合溶液中加入尿素溶液，加热搅拌形成沉淀，将沉淀与液体分离后，将沉淀洗涤后通过微波干燥对沉淀物进行干燥，其中，微波干燥的条件：600W，30min，得到粒径细小均匀的复合前驱粉体，然后将该粉体在氢气和氮气形成的混合保护气氛下进行微波烧结，微波烧结的调节为：2000～3000W，15～25min，最后研磨过筛后即可。

Description

一种快速合成铝酸盐长余辉发光材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种铝酸盐长余辉发光材料的制备方法，特别是一种快速合成铝酸盐长余辉发光材料及其制备方法。

背景技术

目前，发光材料的应用已经非常广泛，稀土离子激活的碱土金属铝酸盐类发光材料成为长余辉发光材料的研究热点。由于其性能远远强于以往的硫化物基长余辉发光材料，亮度高、余辉时间长、安全可靠等优点，被越来越多的采用。这种材料经太阳光、日光灯等光源短时间照射后，在黑暗处放射出可见光，其发光持续时间最长可达十几小时以上。

由于其具备优良的性能，可广泛应用于各个方面，如发光塑料，发光树脂，发光涂料等制成的发光涂料可作为夜光公路行车道漆，在安全标识、防伪、室内装饰、广告牌及工艺美术等领域也有着巨大的应用前景。

另外，还可制成发光玻璃、发光玉石、发光搪瓷制品等，都将成为铝酸盐长余辉材料应用的新领域。

而目前制备长余辉发光材料的方法中，传统的方法制备的产物粒子较粗大，发光效率不是很高。常规的烧结方法都是通过电阻炉加热烧结所得，此种加热是通过热辐射传导进行物料加热，使得物料受热难以均匀，结晶纯度及发光性能都受到一定的限制，且在高温下加热时间长，大量热量损失，造成能源的浪费。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种快速合成铝酸盐长余辉发光材料及其制备方法，其发光效率高且反应时间短。

为解决以上技术问题，本发明提供了一种快速合成铝酸盐长余辉发光材料，其通过微波快速合成结晶均匀、发光强度高的长余辉材料，该铝酸盐长余辉发光材料的化学通式为：Sr_(1-x-y)Al₂O₄:Eu_x，Dy_y，其中：x为0.001～0.03，y为0.01～0.2。

本发明还提供了一种上述材料的制备方法，按照通式称取Sr，Al、Eu、Dy可溶性原料，将其溶解于去离子水中配成混合溶液，然后在该混合溶液中加入尿素溶液，加热搅拌形成沉淀，将沉淀与液体分离后，将沉淀洗涤后通过微波干燥对沉淀物进行干燥，其中，微波干燥的条件：600W，30min，得到粒径细小均匀的复合前驱粉体，然后将该粉体在氢气和氮气形成的混合保护气氛下进行微波烧结，微波烧结的调节为：2000～3000W，15～25min，最后研磨过筛后即可。

作为本发明的最佳实施例，所述尿素溶液与可溶性材料的摩尔比为(5～8)∶1；

作为本发明的最佳实施例，所述尿素与混合溶液在96℃的条件下搅拌。

与现有技术相比，本发明快速合成铝酸盐长余辉发光材料及其制备方法至少具有以下优点：在以往共沉淀制备长余辉发光材料的过程中，大多采用NH₃·H₂O-NH₄HCO₃溶液作为沉淀剂，在沉淀的过程中，NH₃·H₂O周围OH^-离子浓度相对很高，导致沉淀在一定范围内集中，从而引起离子沉淀不均匀。而本发明采用尿素((NH₂)₂CO)作为沉淀剂就可避免上述问题，因为尿素在水中随着不断的加温搅拌，在已经均匀分布的情况下，逐渐缓慢释放出OH^-离子，从而使得反应生成的沉淀细致均匀，也使得沉淀更为致密，再经过微波均匀加热使得样品的粒径进一步趋于一致，晶相纯度进一步提高(请参阅图2)，从而提高材料的发光强度，延长余晖的时间(请参阅图3)。

附图说明

图1为本发明合成样品的X射线衍射图；

图2为本发明合成样品的SEM形貌图；

图3为本发明合成的长余辉发光材料的余辉衰减曲线图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明方法进行详细说明：

实施例1

按照通式Sr_(1-x-y)Al₂O₄:Eu_x，Dy_y，其中x＝0.001，y＝0.01，首先称取①Sr(NO₃)₂20.845g，②Al(NO₃)₃·9H₂O    75.022g，③Eu(NO₃)₃·6H₂O 0.139g，④Dy(NO₃)₃·6H₂O 0.273g，用去离子水分别溶解，其中固液比为1∶1～2；再将各溶液混合后，加入到800ml(NH₂)₂CO的溶液中，该(NH₂)₂CO的溶液的浓度为0.8mol/L，该尿素溶液的加入量与可溶性材料的摩尔比为8∶1，然后加热至96℃搅拌，形成沉淀，并将沉淀与液体分离；之后将沉淀用去离子水洗涤2次，再通过微波干燥对洗涤后的产物进行干燥，600W干燥30min，得到粒径细小均匀的复合前驱分体。然后在90％N₂～10％H₂混合气氛下，于微波烧结炉中3000W烧结15min，得到Sr_0.989Eu_0.001Dy_0.01Al₂O₄长余辉发光材料，经研磨过筛，得到所需粒径的粉体。

实施例2

按照通式Sr_(1-x-y)Al₂O₄:Eu_x，Dy_y，其中x＝0.015，y＝0.1，首先称取①Sr(NO₃)₂216.697g，②Al(NO₃)₃·9H₂O 75.022g，③Eu(NO₃)₃·6H₂O  0.07g，④Dy(NO₃)₃·6H₂O0.137g，用去离子水分别溶解；其中固液比为1∶1～2；再将各溶液混合后，加入到600ml(NH₂)₂CO的溶液中，该(NH₂)₂CO的溶液的浓度为0.4mol/L，该尿素溶液的加入量与可溶性材料的摩尔比为5∶1，然后加热至96℃搅拌，形成沉淀，并将沉淀与液体分离；之后将沉淀用去离子水洗涤2次，再通过微波干燥对洗涤后的产物进行干燥，600W干燥30min，得到粒径细小均匀的复合前驱分体。然后在90％N₂～10％H₂混合气氛下，于微波烧结炉中2500W烧结20min，得到Sr_0.885Eu_0.015Dy_0.1Al₂O₄长余辉发光材料，经研磨过筛，得到所需粒径的粉体。

实施例3

按照通式Sr_(1-x-y)Al₂O₄:Eu_x，Dy_y，其中x＝0.03，y＝0.2，首先称取①Sr(NO₃)₂18.411g，②Al(NO₃)₃·9H₂O 75.022g，③Eu(NO₃)₃·6H₂O 0.105g④Dy(NO₃)₃·6H₂O0.206g，用去离子水分别溶解；其中固液比为1∶1～2；再将各溶液混合后，加入到600ml(NH₂)₂CO的溶液中，该(NH₂)₂CO的溶液的浓度为0.6mol/L，该尿素溶液的加入量与可溶性材料的摩尔比为6∶1，然后加热至96℃搅拌，形成沉淀，并将沉淀与液体分离；之后将沉淀用去离子水洗涤2次，再通过微波干燥对洗涤后的产物进行干燥，600W干燥30min，得到粒径细小均匀的复合前驱分体。然后在90％N₂～10％H₂混合气氛下，于微波烧结炉中2000W烧结25min，得到Sr_0.77Eu_0.03Dy_0.2Al₂O₄长余辉发光材料，经研磨过筛，得到所需粒径的粉体。

本发明采用微波加热，从而使物料受热更均匀，结晶度高，产物一致性更好，产物的亮度更高，余晖时间更长。此外，采用微波加热时间短，生产效率大大提高，同时由于加热时间短，大大节约能源，低碳排放。

以上所述仅为发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种快速合成铝酸盐长余辉发光材料，其特征在于：其通过微波快速合成结晶均匀、发光强度高的长余辉材料，该铝酸盐长余辉发光材料的化学通式为：Sr_(1-x-y)Al₂O₄:Eu_x，Dy_y，其中：x为0.001～0.03，y为0.01～0.2。

2.如权利要求1所述的快速合成铝酸盐长余辉发光材料的方法，其特征在于：按照通式称取Sr，Al、Eu、Dy可溶性原料，将其溶解于去离子水中配成混合溶液，然后在该混合溶液中加入尿素溶液，加热搅拌形成沉淀，将沉淀与液体分离后，将沉淀洗涤后通过微波干燥对沉淀物进行干燥，其中，微波干燥的条件：600W，30min，得到粒径细小均匀的复合前驱粉体，然后将该粉体在氢气和氮气形成的混合保护气氛下进行微波烧结，微波烧结的调节为：2000～3000W，15～25min，最后研磨过筛后即可。

3.如权利要求2所述的快速合成铝酸盐长余辉发光材料的方法，其特征在于：所述尿素溶液与可溶性材料的摩尔比为(5～8)∶1。

4.如权利要求2所述的快速合成铝酸盐长余辉发光材料的方法，其特征在于：所述尿素与混合溶液在96℃的条件下搅拌。

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