CN101717640A - 一种铝酸盐长余辉发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝酸盐长余辉发光材料及制备方法，该方法步骤如下：a)按照通式M(1-x-y)Al2O4:Eux，Dyy采用M，Al、Eu、Dy可溶性原料，利用去离子水溶解原料配成溶液，用尿素作为沉淀剂进行沉淀，将Eu3+和Dy3+的硝酸盐配制成溶液加入到上述溶液中，加热搅拌，得到前躯体混合沉淀物，将沉淀物与液体分离；b)将沉淀物用去离子水进行洗涤、干燥，得到粒径细小均匀的复合前驱物粉体；c)在N2-H2的混合气氛下，于高温炉中烧结，得到M(1-x-y)Al2O4:Eux，Dyy长余辉发光材料，研磨过筛制得所需粒径的粉体。采用共沉淀法以尿素((NH2)2CO)作为沉淀剂制备前躯体混合沉淀物，避免了产物粒子形成团聚，使产物颗粒保持细小一致，能够显著提高发光性能，获得理想的发光材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光材料，特别是一种铝酸盐长余辉发光材料及其制备方法。
背景技术
目前，发光材料的应用已经非常广泛，稀土离子激活的碱土金属铝酸盐类发光材料成为长余辉发光材料的研究热点。由于其性能远远强于以往的硫化物基长余辉发光材料，亮度高、余辉时间长、安全可靠等优点，被越来越多的采用。这种材料经太阳光、日光灯等光源短时间照射后，在黑暗处放射出可见光，其发光持续时间最长可达十几小时以上。
由于其具备优良的性能，可广泛应用于各个方面，如发光塑料，发光树脂，发光涂料等制成的发光涂料可作为夜光公路行车道漆，在安全标识、防伪、室内装饰、广告牌及工艺美术等领域也有着巨大的应用前景。
另外，还可制成发光玻璃、发光玉石、发光搪瓷制品等，都将成为铝酸盐长余辉材料应用的新领域。
而目前制备长余辉发光材料的方法中，传统的方法制备的产物粒子较粗大，发光效率不是很高。常用的固相烧结合成法制备的产物团聚很厉害，混合很难达到均匀，纯度及发光性能都受到一定的限制，有待提高。并且紫外光或其它可见光激发发光材料时，被激活的发光中心主要集中在材料表面，其在固体内穿透的深度是有限的。因此大颗粒的粒子组成的表面被激活发光时受到限制。
发明内容
本发明提供一种铝酸盐长余辉发光材料及其制备方法，该方法制备的发光材料避免了产物粒子粒径集中度低，使产物颗粒保持细小一致，能够显著提高发光性能，获得理想的发光材料。
本发明是通过下述技术方案实现的，一种铝酸盐长余辉发光材料，其特征在于：该铝酸盐长余辉发光材料的化学通式为：M(1-x-y)Al2O4:Eux，Dyy，其中：
M元素为含有Ca、Sr、Ba的硝酸盐中的一种或多种组合物；
x为0.001～0.03，y为0.01～0.2。
所述该发光材料的制备方法步骤如下：
a)按照通式M(1-x-y)Al2O4:Eux，Dyy采用M，Al、Eu、Dy可溶性原料，利用去离子水溶解原料配成溶液，用尿素作为沉淀剂进行沉淀，加热搅拌，得到前躯体混合沉淀物，将沉淀物与液体分离；
b)将沉淀物用去离子水进行洗涤、干燥，得到粒径细小均匀的复合前驱物粉体。
c)在N2-H2的混合气氛下，于高温炉中烧结，得到M(1-x-y)Al2O4:Eux，Dyy长余辉发光材料，研磨过筛制得所需粒径的粉体。
所述利用去离子水溶解原料配成溶液，其中固液比为1∶1～2。
所述用尿素作为沉淀剂，该尿素溶液的加入量与可溶性材料的摩尔比为5～8∶1，尿素溶液的浓度为0.4～1mol/L。
所述Eu3+和Dy3+的硝酸盐配制成溶液的浓度为0.05～1mol/L。
所述加热温度为80～99℃。
所述干燥是通过真空干燥箱对洗涤后产物进行干燥，干燥箱温度为80～120℃。
所述烧结温度为1300～1600℃，烧结时间为3～8小时。
该铝酸盐长余辉发光材料的一般表述式为M(1-x-y)Al2O4:Eux，Dyy，其中M为Ca、Sr、Ba中的一种或多种，x为0.001～0.03，y为0.01～0.2。所述铝酸盐为铝酸锶，或铝酸钙，或铝酸钡等长余辉发光材料。
在以往共沉淀制备长余辉发光材料的过程中，大多采用NH3·H2O-NH4HCO3溶液作为沉淀剂，在沉淀的过程中，NH3·H2O周围OH-离子浓度相对很高，导致沉淀在一定范围内集中，从而引起离子沉淀不均匀。而本发明采用尿素((NH2)2CO)作为沉淀剂就可避免上述问题，因为尿素在水中随着不断的加温搅拌，在已经均匀分布的情况下，逐渐缓慢释放出OH-离子，从而使得反应生成的沉淀细致均匀，也使得沉淀更为致密。
附图说明
图1为实施例1产物的X射线粉晶衍射图；
图2为实施例1合成的长余辉发光材料的余辉衰减曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，下述实施例仅用于说明本发明，但并不用于限制本发明的实施范围。
实施例1
按照通式M(1-x-y)Al2O4:Eux，Dyy首先称取①Sr(NO3)220.845g，②Al(NO3)3·9H2O 75.022g，③Eu(NO3)3·6H2O 0.139g④Dy(NO3)3·6H2O0.273g，用去离子水分别溶解；其中固液比为1∶1～2；再将各溶液混合后，加入到600ml(NH2)2CO的溶液中，该(NH2)2CO的溶液的浓度为0.4mol/L，该尿素溶液的加入量与可溶性材料的摩尔比为5～8∶1，然后加热至96℃搅拌，形成沉淀，并将沉淀与液体分离；之后将沉淀用去离子水洗涤1-2次，再通过真空干燥箱对洗涤后的产物进行干燥，干燥温度为90℃，得到粒径细小均匀的复合前驱分体。然后在90％N2～10％H2混合气氛下，于烧结炉中1300℃下保温4小时，得到SrAl2O4:Eu2+，Dy3+长余辉发光材料，经研磨过筛，得到所需粒径的粉体。
实施例2
按照通式M(1-x-y)Al2O4:Eux，Dyy首先称取①Ca(NO3)223.260g，②Al(NO3)3·9H2O 75.022g，③Eu(NO3)3·6H2O 0.139g④Dy(NO3)3·6H2O0.273g，用去离子水分别溶解，其中固液比为1∶1～2；再将各溶液混合后，加入到800ml(NH2)2CO的溶液中，该(NH2)2CO的溶液的浓度为0.6mol/L，该尿素溶液的加入量与可溶性材料的摩尔比为5～8∶1，然后加热至99℃搅拌，形成沉淀，并将沉淀与液体分离；之后将沉淀用去离子水洗涤1-3次，再通过真空干燥箱对洗涤后的产物进行干燥，干燥温度为120℃，得到前驱体粉体。然后在90％N2-10％H2混合气氛下，于烧结炉中1400℃下保温3小时，得到CaAl2O4:Eu2+，Dy3+长余辉发光材料，经研磨过筛，得到所需粒径的粉体。
实施例3
按照通式M(1-x-y)Al2O4:Eux，Dyy首先称取①Ba(NO3)2 25.741g，②Al(NO3)3·9H2O 75.022g，③Eu(NO3)3·6H2O 0.139g④Dy(NO3)3·6H2O0.273g，用去离子水分别溶解，其中固液比为1∶1～2；再将各溶液混合后，加入到800ml(NH2)2CO的溶液中，该(NH2)2CO的溶液的浓度为1mol/L，该尿素溶液的加入量与可溶性材料的摩尔比为5～8∶1，然后加热至80℃搅拌，形成沉淀，并将沉淀与液体分离；之后将沉淀用去离子水洗涤1-3次，再通过真空干燥箱对洗涤后的产物进行干燥，得到前驱体粉体。然后在90％N2-10％H2混合气氛下，于烧结炉中1600℃下保温5小时，得到CaAl2O4:Eu2+，Dy3+长余辉发光材料，经研磨过筛，得到所需粒径的粉体。
实施例4
按照通式M(1-x-y)Al2O4:Eux，Dyy首先称取①Sr(NO3)2 16.697g，②Al(NO3)3·9H2O 75.022g，③Eu(NO3)3·6H2O 0.028g④Dy(NO3)3·6H2O5.46g，用去离子水分别溶解；其中固液比为1∶1～2；再将各溶液混合后，加入到800ml(NH2)2CO的溶液中，该(NH2)2CO的溶液的浓度为0.4～1mol/L，该尿素溶液的加入量与可溶性材料的摩尔比为5～8∶1，然后加热至96℃搅拌，形成沉淀，并将沉淀与液体分离；之后将沉淀用去离子水洗涤1-2次，再通过真空干燥箱对洗涤后的产物进行干燥，干燥温度为90℃，得到粒径细小均匀的复合前驱分体。然后在90％N2～10％H2混合气氛下，于烧结炉中1300℃下保温8小时，得到SrAl2O4:Eu2+，Dy3+长余辉发光材料，经研磨过筛，得到所需粒径的粉体。
实施例5
按照通式M(1-x-y)Al2O4:Eux，Dyy首先称取①Sr(NO3)2 18.411g，②Al(NO3)3·9H2O 75.022g，③Eu(NO3)3·6H2O 0.834g④Dy(NO3)3·6H2O2.73g，用去离子水分别溶解；其中固液比为1∶1～2；再将各溶液混合后，加入到600ml(NH2)2CO的溶液中，该(NH2)2CO的溶液的浓度为0.8mol/L，然后加热至96℃搅拌，形成沉淀，并将沉淀与液体分离；之后将沉淀用去离子水洗涤1-2次，再通过真空干燥箱对洗涤后的产物进行干燥，干燥温度为90℃，得到粒径细小均匀的复合前驱分体。然后在90％N2～10％H2混合气氛下，于烧结炉中1300℃下保温4小时，得到SrAl2O4:Eu2+，Dy3+长余辉发光材料，经研磨过筛，得到所需粒径的粉体。
通过上述方法制得的SrAl2O4:Eu2+，Dy3+长余辉发光材料，可以被260～450m波长范围的可见光激发，发光为黄绿色，发射主峰波长位于518nm左右，余辉在人眼可辨亮度范围内(0.32mcd/m2)可达25小时以上。参见说明书附图1和图2。
Claims (8)
1.一种铝酸盐长余辉发光材料，其特征在于：该铝酸盐长余辉发光材料的化学通式为：M(1-x-y)Al2O4:Eux，Dyy，其中：
M元素为含有Ca、Sr、Ba的硝酸盐中的一种或多种组合物；
x为0.001～0.03，y为0.01～0.2。
2.一种铝酸盐长余辉发光材料的制备方法，其特征在于：所述该发光材料的制备方法步骤如下：
a)按照通式M(1-x-y)Al2O4:Eux，Dyy采用M，Al、Eu、Dy可溶性原料，利用去离子水溶解原料配成溶液，用尿素作为沉淀剂进行沉淀，加热搅拌，得到前躯体混合沉淀物，将沉淀物与液体分离；
b)将沉淀物用去离子水进行洗涤、干燥，得到粒径细小均匀的复合前驱物粉体；
c)在N2-H2的混合气氛下，于高温炉中烧结，得到M(1-x-y)Al2O4:Eux，Dyy长余辉发光材料，研磨过筛制得所需粒径的粉体。
3.如权利要求2所述的一种铝酸盐长余辉发光材料的制备方法，其特征在于：所述利用去离子水溶解原料配成溶液，其中固液比为1∶1～2。
4.如权利要求2所述的一种铝酸盐长余辉发光材料的制备方法，其特征在于：所述用尿素作为沉淀剂，该尿素溶液的加入量与可溶性材料的摩尔比为5～8∶1，尿素溶液的浓度为0.4～1mol/L。
5.如权利要求2所述的一种铝酸盐长余辉发光材料的制备方法，其特征在于：所述Eu3+和Dy3+的硝酸盐配制成溶液的浓度为0.05～1mol/L。
6.如权利要求2所述的一种铝酸盐长余辉发光材料的制备方法，其特征在于：所述加热温度为80～99℃。
7.如权利要求2所述的一种铝酸盐长余辉发光材料的制备方法，其特征在于：所述干燥是通过真空干燥箱对洗涤后产物进行干燥，干燥箱温度为80～120℃。
8.如权利要求2所述的一种铝酸盐长余辉发光材料的制备方法，其特征在于：所述烧结温度为1300～1600℃，烧结时间为3～8h。
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