CN101195745A - 钒酸镁红色发光材料及其制备方法 - Google Patents

钒酸镁红色发光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种钒酸镁红色发光材料及其制备方法，其化学组成表达式为Mg3(VO4)2:Rx，式中R为稀土元素Eu或Eu与Dy、Ce、Nd、Tb、Yb中的一种或两种组成，x是稀土元素的含量，为0.001～0.03。采用燃烧法合成，以硝酸镁、Eu、Dy、Ce、Nd、Tb、Yb的稀土氧化物，以及偏钒酸铵为原料，并按化学组成表达式称取所述原料，加入尿素并加热至50～70℃搅拌混合，得前驱物，再于600～1000℃温度下反应5～15分钟，得反应产物，最后于还原气氛下保温20分钟，冷却并用硝酸洗涤，干燥后得粉末状本发明材料。工艺简单、快速、高效、节能，所得材颗粒尺寸为50～300nm，发光性能好，发光亮度高且有短暂余辉效果。广泛用于电子、信息、交通、能源及日常生活等各领域。

Description

钒酸镁红色发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种发光材料及其制备方法，特别是涉及一种钒酸镁红色发光材料及其制备方法。
背景技术
近年来，具有物理化学性能稳定、无污染等优点的稀土发光材料已成为新型发光材料研究和发展的新方向。虽然稀土发光材料发光颜色丰富，但稀土红色发光材料品种则相对较少。目前，主要研究的钒酸盐体系为Ca3(VO4)、Sr3(VO4)2和YVO4，它具有吸收能量的能力强，在可见光区有很强的发射能力等优点。钒酸盐稀土发光材料主要应用在显示用PDP、FED领域和高压汞灯中，同时也是适用于光纤维通讯系统的非常重要的新材料。其制备方法主要有溶胶-凝胶法、共沉淀法等，这些方法工艺复杂，合成时间较长，成本较高，且Ca3(VO4)较难溶解，没有余辉。中国专利CN1563269公开了一种纳米钒酸钇铕荧光粉的制备方法，其步骤是按摩尔比1∶0.95∶0.05将偏钒酸钠、硝酸钇及硝酸铕固体在蒸馏水中混合，搅拌均匀成溶液，调节PH值4～11，再于260～560W的微波辐射下反应5～10分钟，最后离心分离、蒸馏水洗涤、干燥得本发明荧光粉。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产工艺简单、快速、高效，且所得产品发光性能好、粒度细小、成本低、发光亮度高且有短暂余辉效果的钒酸镁红色发光材料及其制备方法。
本发明钒酸镁红色发光材料的化学组成表达式为Mg3(VO4)2∶Rx，式中R为稀土元素Eu或Eu与其它稀土元素Y组成，其配合比例是Eu∶Y＝2～20∶1，其中Y是稀土元素Dy、Ce、Nd、Tb、Yb中的一种或两种，x是稀土元素的含量，为0.001～0.03。
本发明钒酸镁红色发光材料的制备方法，包括以下步骤：
1)以硝酸镁、Eu、Dy、Ce、Nd、Tb、Yb的稀土氧化物，以及偏钒酸铵为原料，并按化学组成表达式称取所述原料，加入尿素，并加入浓硝酸及蒸馏水，加热至50～70℃搅拌混合，得前驱物，其中，尿素的用量按重量比计是原料总重量∶尿素＝100∶39～78，浓硝酸的用量按重量比计是稀土氧化物∶浓硝酸＝100∶19～38，水的用量按重比是原料总量及尿素∶水＝100∶142～350。硝酸镁及钒酸铵为分析纯Eu、Dy、Ce、Nd、Tb、Yb的稀土氧化物纯度为99.99％。
2)将步骤1)的前驱物于600～1000℃温度下反应5～15分钟，得反应产物。
3)向步骤2)的反应产物中通人还原气氛，一般为采用碳粉，并保温20分钟，取出冷却至室温，用硝酸洗涤2次，干燥后得粉末状本发明材料。其中，硝酸的浓度按体积比计是浓硝酸∶水＝1∶3。
本发明钒酸镁红色发光材料及其制备方法的优点在于其一，本发明材料突破了传统Y2O3、铝酸盐等基质红色发光材料的限制，避免因Y、Gd等稀土金属元素用量大、而提高成本高的缺点；其二，本发明所用原料组合具有放热特性，因此，所需炉温较低(600℃即可反应生成产物)，反应速度快，具有快速、高效、节能的显著特点；其三，本发明发光材料粒度细小，颗粒尺寸可达50～300nm，发光性能好，能发出明亮的红光且有短暂余辉效果；其四，制备方法简单，适用于批量生产。所得发光材料广泛用于电子、信息、交通、能源、以及日常生活等各个方面。
具体实施方式
实施例1：
钒酸镁红色发光材料的化学组成表达式为Mg3(VO4)2:Eux，其中，x＝0.03。
制备步骤如下：
1)按以下重量称取硝酸镁、稀土氧化物和偏钒酸铵：
        原料            摩尔数       重量(克)     分子量
硝酸镁  Mg(NO3)2·6H2O  0.002        0.51         256.41
氧化铕  Eu2O3           0.1×10-4    3.52×10-3   351.92
偏钒酸铵NH4VO3          1.3×10-3    0.47         233.98
在上述原料中加入0.32克尿素，6.6×10-4克浓硝酸，再加入1.62克水，于50℃温度下充分搅拌，得前驱物。
2)将1)所得前驱物于600℃温度下反应15分钟，得反应产物。
3)将2)所得反应产物通还原气氛，并保温20分钟，取出冷却至室温，用硝酸洗涤2次，干燥后得粉末状本发明材料。
实施例2：
钒酸镁红色发光材料的化学组成表达式为Mg3(VO4)2:(Eu，Dy)x，其中，x＝0.009375。
制备步骤如下：
1)按以下重量称取硝酸镁、稀土氧化物和偏钒酸铵：
         原料             摩尔数       重量(克)      分子量
硝酸镁   Mg(NO3)2·6H2O   0.008        2.05          256.41
氧化铕   Eu2O3            0.5×10-4    17.6×10-3    351.92
氧化镝   Dy2O3            2.5×10-6    9.33×10-2    373.00
偏钒酸铵 NH4VO3           5.3×10-3    1.25          233.98
在上述原料中加入1.98克尿素，5.19×10-3克浓硝酸，再加入13.20克水，于60℃温度下充分搅拌，得前驱物。
2)将1)所得前驱物于800℃温度下反应10分钟，得反应产物。
3)将2)所得反应产物通还原气氛，并保温20分钟，取出冷却至室温，用硝酸洗涤2次，干燥后得粉末状本发明材料。
实施例3：
钒酸镁红色发光材料的化学组成表达式为Mg3(VO4)2:(Eu，Ce)x，其中，x＝0.001。
制备步骤如下：
1)按以下重量称取硝酸镁、稀土氧化物和偏钒酸铵：
        原料            摩尔数        重量(克)     分子量
硝酸镁  Mg(NO3)2·6H2O  0.016         4.10         256.41
氧化铕  Eu2O3           4.9×10-6     1.72×10-3   351.92
氧化铈  Ce2O3           0.4×10-6     0.13×1-3    328.24
偏钒酸铵NH4VO3          10.6×10-3    2.50         233.98
在上述原料中加入5.15克尿素，0.70×10-3克浓硝酸，再加入41.1克水，于70℃温度下充分搅拌，得前驱物。
2)将1)所得前驱物于1000℃温度下反应5分钟，得反应产物。
3)将2)所得反应产物通还原气氛，并保温20分钟，取出冷却至室温，用硝酸洗涤2次，干燥后得粉末状本发明材料。
实施例4：
钒酸镁红色发光材料的化学组成表达式为Mg3(VO4)2:(Eu，Nd)x，其中，x＝0.0046。
制备步骤如下：
1)按以下重量称取硝酸镁、稀土氧化物和偏钒酸铵：
原料    摩尔数    重量(克)    分子量
硝酸镁  Mg(NO3)2·6H2O  0.016        4.10          256.41
氧化铕  Eu2O3           0.1×10-4    3.52×10-3    351.92
氧化钕  Nd2O3           2.5×10-6    8.41×10-4    336.48
偏钒酸铵NH4VO3          10.6×10-3   2.50          233.98
在上述原料中加入5.15克尿素，1.66×10-3克浓硝酸，再加入41.1克水，于70℃温度下充分搅拌，得前驱物。
2)将1)所得前驱物于800℃温度下反应10分钟，得反应产物。
3)将2)所得反应产物通还原气氛，并保温20分钟，取出冷却至室温，用硝酸洗涤2次，干燥后得粉末状本发明材料。
实施例5：
钒酸镁红色发光材料的化学组成表达式为Mg3(VO4)2:(Eu，Tb)x，其中，x＝0.0046。
制备步骤如下：
1)按以下重量称取硝酸镁、稀土氧化物和偏钒酸铵：
        原料           摩尔数       重量(克)      分子量
硝酸镁  Mg(NO3)2·6H2O 0.016        4.10          256.41
氧化铕  Eu2O3          0.1×10-4    3.52×10-3    351.92
氧化铽  Tb203          2.5×10-6    9.14×10-4    365.85
偏钒酸铵NH4VO3         10.6×10-3   2.50          233.98
在上述原料中加入5.15克尿素，1.68×10-3克浓硝酸，再加入41.1克水，于70℃温度下充分搅拌，得前驱物。
2)将1)所得前驱物于800℃温度下反应10分钟，得反应产物。
3)将2)所得反应产物通还原气氛，并保温20分钟，取出冷却至室温，用硝酸洗涤2次，干燥后得粉末状本发明材料。
实施例6：
钒酸镁红色发光材料的化学组成表达式为Mg3(VO4)2:(Eu，Yb)x，其中，x＝0.0046。
制备步骤如下：
1)按以下重量称取硝酸镁、稀土氧化物和偏钒酸铵：
        原料           摩尔数       重量(克)      分子量
硝酸镁  Mg(NO3)2·6H2O 0.016        4.10          256.41
氧化铕  Eu2O3          0.1×10-4    3.52×10-3    351.92
氧化镱  Yb2O3          2.5×10-6    9.85×10-4    394.08
偏钒酸铵NH4VO3         10.6×10-3   2.50          233.98
在上述原料中加入5.15克尿素，1.71×10-3克浓硝酸，再加入41.1克水，于70℃温度下充分搅拌，得前驱物。
2)将1)所得前驱物于800℃温度下反应10分钟，得反应产物。
3)将2)所得反应产物通还原气氛，并保温20分钟，取出冷却至室温，用硝酸洗涤2次，干燥后得粉末状本发明材料。
实施例7：
钒酸镁红色发光材料的化学组成表达式为Mg3(VO4)2:(Eu，Dy，Ce)x，其中，x＝0.005625。
制备步骤如下：
1)按以下重量称取硝酸镁、稀土氧化物和偏钒酸铵：
        原料           摩尔数       重量(克)      分子量
硝酸镁  Mg(NO3)2·6H2O 0.016        4.10          256.41
氧化铕  Eu2O3          0.1×10-4    3.52×10-3    351.92
氧化镝  Dy2O3          2.5×10-6    9.33×10-4    373.00
氧化铈  Ce2O3          2.5×10-6    8.21×10-4    328.24
偏钒酸铵NH4VO3         10.6×10-3   2.50          233.98
在上述原料中加入5.15克尿素，2.00×10-3克浓硝酸，再加入41.1克水，于70℃温度下充分搅拌，得前驱物。
2)将1)所得前驱物于800℃温度下反应10分钟，得反应产物。
3)将2)所得反应产物通还原气氛，并保温20分钟，取出冷却至室温，用硝酸洗涤2次，干燥后得粉末状本发明材料。
实施例8：
钒酸镁红色发光材料的化学组成表达式为Mg3(VO4)2:(Eu，Dy，Nd)x，其中，x＝0.005625。
制备步骤如下：
1)按以下重量称取硝酸镁、稀土氧化物和偏钒酸铵：
         原料           摩尔数       重量(克)      分子量
硝酸镁   Mg(NO3)2·6H2O 0.016        4.10          256.41
氧化铕   Eu2O3          0.1×10-4    3.52×10-3    351.92
氧化镝   Dy2O3          2.5×10-6    9.33×10-4    373.00
氧化钕   Nd2O3          2.5×10-6    8.41×10-4    336.48
偏钒酸铵 NH4VO3         10.6×10-3   2.50          233.98
在上述原料中加入5.15克尿素，2.01×10-3克浓硝酸，再加入41.1克水，于70℃温度下充分搅拌，得前驱物。
2)将1)所得前驱物于800℃温度下反应10分钟，得反应产物。
3)将2)所得反应产物通还原气氛，并保温20分钟，取出冷却至室温，用硝酸洗涤2次，干燥后得粉末状本发明材料。
实施例9：
钒酸镁红色发光材料的化学组成表达式为Mg3(VO4)2:(Eu，Dy，Tb)x，其中，x＝0.005625。
制备步骤如下：
1)按以下重量称取硝酸镁、稀土氧化物和偏钒酸铵：
        原料             摩尔数       重量(克)      分子量
硝酸镁  Mg(NO3)2·6H2O   0.016        4.10          256.41
氧化铕  Eu2O3            0.1×10-4    3.52×10-3    351.92
氧化镝  Dy2O3            2.5×10-6    9.33×10-4    373.00
氧化铽  Tb2O3            2.5×10-6    9.14×10-4    365.85
偏钒酸铵NH4VO3           10.6×10-3    2.50    233.98
在上述原料中加入5.15克尿素，2.04×10-3克浓硝酸，再加入41.1克水，于70℃温度下充分搅拌，得前驱物。
2)将1)所得前驱物于800℃温度下反应10分钟，得反应产物。
3)将2)所得反应产物通还原气氛，并保温20分钟，取出冷却至室温，用硝酸洗涤2次，干燥后得粉末状本发明材料。
实施例10：
钒酸镁红色发光材料的化学组成表达式为Mg3(VO4)2:(Eu，Dy，Yb)x，其中，x＝0.005625。
制备步骤如下：
1)按以下重量称取硝酸镁、稀土氧化物和偏钒酸铵：
        原料              摩尔数       重量(克)      分子量
硝酸镁  Mg(NO3) 2·6H2O    0.016        4.10          256.41
氧化铕  Eu2O3             0.1×10-4    3.52×10-3    351.92
氧化镝  Dy2O3             2.5×10-6    9.33×10-4    373.00
氧化镱  Yb2O3             2.5×10-6    9.85×10-4    394.08
偏钒酸铵N14VO3            10.6×10-3   2.50          233.98
在上述原料中加入5.15克尿素，2.07×10-3克浓硝酸，再加入41.1克水，于70℃温度下充分搅拌，得前驱物。
2)将1)所得前驱物于800℃温度下反应10分钟，得反应产物。
3)将2)所得反应产物通还原气氛，并保温20分钟，取出冷却至室温，用硝酸洗涤2次，干燥后得粉末状本发明。
实施例11：
钒酸镁红色发光材料的化学组成表达式为Mg3(VO4)2:(Eu，Ce，Nd)x，其中x＝0.005625
制备步骤如下：
1)按以下重量称取硝酸镁、稀土氧化物和偏钒酸铵：
        原料           摩尔数       重量(克)      分子量
硝酸镁  Mg(NO3)2·6H2O 0.016        4.10          256.41
氧化铕  Eu2O3          0.1×10-4    3.52×10-3    351.92
氧化铈  Ce2O3          2.5×10-6    8.21×10-4    328.24
氧化钕  Nd2O3          2.5×10-6    8.41×10-4    336.48
偏钒酸铵NH4VO3         10.6×10-3   2.50          233.98
在上述原料中加入5.15克尿素，1.97×10-3克浓硝酸，再加入41.1克水，于70℃温度下充分搅拌，得前驱物。
2)将1)所得前驱物于800℃温度下反应10分钟，得反应产物。
3)将2)所得反应产物通还原气氛，并保温20分钟，取出冷却至室温，用硝酸洗涤2次，干燥后得粉末状本发明材料。
实施例12：
钒酸镁红色发光材料的化学组成表达式为Mg3(VO4)2:(Eu，Ce，Tb)x，其中，x＝0.005625。
制备步骤如下：
1)按以下重量称取硝酸镁、稀土氧化物和偏钒酸铵：
        原料            摩尔数       重量(克)      分子量
硝酸镁  Mg(NO3)2·6H2O  0.016        4.10          256.41
氧化铕  Eu2O3           0.1×10-4    3.52×10-3    351.92
氧化铈  Ce2O3           2.5×10-6    8.21×10-4    328.24
氧化铽  Tb2O3           2.5×10-6    9.14×10-4    365.85
偏钒酸铵NH4VO3          10.6×10-3   2.50          233.98
在上述原料中加入5.15克尿素，2.00×10-3克浓硝酸，再加入41.1克水，于70℃温度下充分搅拌，得前驱物。
2)将1)所得前驱物于800℃温度下反应10分钟，得反应产物。
3)将2)所得反应产物通还原气氛，并保温20分钟，取出冷却至室温，用硝酸洗涤2次，干燥后得粉末状本发明材料。
实施例13：
钒酸镁红色发光材料的化学组成表达式为Mg3(VO4)2:(Eu，Ce，Yb)x，其中，x＝0.005625。
制备步骤如下：
1)按以下重量称取硝酸镁、稀土氧化物和偏钒酸铵：
原料                    摩尔数       重量(克)      分子量
硝酸镁  Mg(NO3)2·6H2O  0.016        4.10          256.41
氧化铕  Eu2O3           0.1×10-4    3.52×10-3    351.92
氧化铈  Ce2O3           2.5×10-6    8.21×10-4    328.24
氧化镱  Yb2O3           2.5×10-6    9.85×10-4    394.08
偏钒酸铵NH4VO3          10.6×10-3   2.50          233.98
在上述原料中加入5.15克尿素，2.02×10-3克浓硝酸，再加入41.1克水，于70℃温度下充分搅拌，得前驱物。
2)将1)所得前驱物于800℃温度下反应10分钟，得反应产物。
3)将2)所得反应产物通还原气氛，并保温20分钟，取出冷却至室温，用硝酸洗涤2次，干燥后得粉末状本发明材料。
实施例14：
钒酸镁红色发光材料的化学组成表达式为Mg3(VO4)2:(Eu，Nd，Tb)x，其中，x＝0.005625
制备步骤如下：
1)按以下重量称取硝酸镁、稀土氧化物和偏钒酸铵：
        原料           摩尔数       重量(克)      分子量
硝酸镁  Mg(NO3)2·6H2O 0.016        4.10          256.41
氧化铕  Eu2O3          0.1×10-4    3.52×10-3    351.92
氧化钕  Nd2O3          2.5×10-6    8.41×10-4    336.48
氧化铽  Tb2O3          2.5×10-6    9.14×10-4    365.85
偏钒酸铵NH4VO3         10.6×10-3   2.50          233.98
在上述原料中加入5.15克尿素，2.01×10-3克浓硝酸，再加入41.1克水，于70℃温度下充分搅拌，得前驱物。
2)将1)所得前驱物于800℃温度下反应10分钟，得反应产物。
3)将2)所得反应产物通还原气氛，并保温20分钟，取出冷却至室温，用硝酸洗涤2次，干燥后得本发明。
实施例15：
钒酸镁红色发光材料的化学组成表达式为Mg3(VO4)2:(Eu，Nd，Yb)x，其中，x＝0.005625
制备步骤如下：
1)按以下重量称取硝酸镁、稀土氧化物和偏钒酸铵：
        原料           摩尔数       重量(克)      分子量
硝酸镁  Mg(NO3)2·6H2O 0.016        4.10          256.41
氧化铕  Eu2O3          0.1×10-4    3.52×10-3    351.92
氧化钕  Nd2O3          2.5×10-6    8.41×10-4    336.48
氧化镱  Yb2O3          2.5×10-6    9.85×10-4    394.08
偏钒酸铵NH4VO3         10.6×10-3   2.50          233.98
在上述原料中加入5.15克尿素，2.03×10-3克浓硝酸，再加入41.1克水，于70℃温度下充分搅拌，得前驱物。
2)将1)所得前驱物于800℃温度下反应10分钟，得反应产物。
3)将2)所得反应产物通还原气氛，并保温20分钟，取出冷却至室温，用硝酸洗涤2次，干燥后得粉末状本发明材料。
实施例16：
钒酸镁红色发光材料的化学组成表达式为Mg3(VO4)2:(Eu，Tb，Yb)x，其中，x＝0.005625。
制备步骤如下：
1)按以下重量称取硝酸镁、稀土氧化物和偏钒酸铵：
        原料            摩尔数       重量(克)      分子量
硝酸镁  Mg(NO3)2·6H2O  0.016        4.10          256.41
氧化铕  Eu2O3           0.1×10-4    3.52×10-3    351.92
氧化铽  Tb2O3           2.5×10-6    9.14×10-4    365.85
氧化镱  Yb2O3           2.5×10-6    9.85×10-4    394.08
偏钒酸铵NH4VO3          10.6×10-3   2.50          233.98
在上述原料中加入5.15克尿素，2.06×10-3克浓硝酸，再加入41.1克水，于70℃温度下充分搅拌，得前驱物。
2)将1)所得前驱物于800℃温度下反应10分钟，得反应产物。
3)将2)所得反应产物通还原气氛，并保温20分钟，取出冷却至室温，用硝酸洗涤2次，干燥后得粉末状本发明材料。

Claims (4)

1.一种钒酸镁红色发光材料，其特征在于化学组成表达式为Mg3(VO4)2∶Rx，式中R为稀土元素Eu，x是稀土元素的含量，为0.001～0.03。
2.如权利要求1所述的钒酸镁红色发光材料，其特征在于R由Eu与其它稀土元素Y组成，其配合比例是Eu∶Y＝2～20∶1，其中Y是稀土元素Dy、Ce、Nd、Tb、Yb中的一种或两种。
3.一种权利要求1所述钒酸镁红色发光材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)以硝酸镁、Eu、Dy、Ce、Nd、Tb、Yb的稀土氧化物，以及偏钒酸铵为原料，并按化学组成表达式称取所述原料，加入尿素，并加入浓硝酸及蒸馏水，加热至50～70℃搅拌混合，得前驱物，其中，尿素的用量按重量比计是原料总重量∶尿素＝100∶39～78，浓硝酸的用量按重量比计是稀土氧化物∶浓硝酸＝100∶19～38，水的用量按重量比是原料总量及尿素∶水＝100∶142～350；
2)将步骤1)的前驱物于600～1000℃温度下反应5～15分钟，得反应产物；
3)向步骤2)的反应产物中通入还原气氛，并保温20分钟，取出冷却至室温，用硝酸洗涤2次，干燥后得粉末状本发明材料，其中，硝酸的浓度按体积比计是浓硝酸∶水＝1∶3。
4.如权利要求3所述的钒酸镁红色发光材料的制备方法，其特征在于步骤1)中的硝酸镁及钒酸铵为分析纯，Eu、Dy、Ce、Nd、Tb、Yb稀土氧化物纯度为99.99％。
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