CN101691718B - 长余辉发光纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生产工艺简单、余辉时间长、产品成本低的长余辉发光纸的制备方法。该制备方法依次包括步骤：(1)利用燃烧合成法低温合成SrAl2O4:Eu，Dy长余辉发光粉；(2)长余辉发光粉的高温处理；(3)长余辉发光粉的包膜；(4)长余辉发光粉的原纸印刷。本发明的优点主要有：燃烧法合成速度快，温度远低于高温固相法，是一种高效节能的技术，采用高温后处理与传统的高温固相法相比发光性能有一定提高；发光粉制品粒径较小，几乎不用后续的粉碎研磨操作，这也是提高发光粉初始亮度的工艺关键；发光纸采用加入纳米二氧化钛的白色底漆明显提高了荧光涂层的发光性能；该产品不含挥发性有机化合物，生产周期短，节约能源。

Description

长余辉发光纸的制备方法
技术领域
本发明属于化学化工技术领域，特别涉及一种长余辉发光纸的制备方法。
背景技术
以稀土铝酸盐为基质的发光材料具有发光效率高和化学稳定性好的特点，一直受到人们的重视。早在1938年就有铝酸盐荧光材料的报道。1968年，Palilla等在研究SrAl2O4:Eu的发光过程中，首次发现铝酸盐体系的长余辉特性，随后各国研究人员从制备方法、工艺条件、发光机理等方面对它进行了广泛的研究。目前已经开发的发光性能优异的稀土铝酸盐长余辉蓄能发光材料主要是二价铕离子和其他三价稀土离子共激活的稀土铝酸盐长余辉体系，化学通式为MAl2O4:Eu2+，RE3+。式中：M＝Ca、Sr、Ba；Eu2+为激活剂；RE3+主要是Dy3+、Nd3+和Tm3+为辅助激活剂。
目前研制开发发光纸采用的方法主要是在基材上涂布的方式来实现的，也有采用复合加工法来制作发光纸的。但所使用的发光材料基本都是上述长余辉发光材料。
中国专利申请200410015259.X介绍了一种蓄光发光纸的制造方法。这种蓄光发光纸的基纸层采用的是进口高级纯白纸，纯白纸具有背胶，在该纯白纸的表面喷涂上具有超长余辉发光性能的发光层。发光层是由水晶清漆、稀释剂、固化剂、蓄光发光粉构成，稀释剂主要成分为天那水，固化剂为树脂类。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足之处，本发明的首要目的在于提供一种长余辉发光纸的制备方法，该方法生产工艺简单、余辉时间长、产品成本低。
本发明的另一目的在于提供一种上述方法制备的长余辉发光纸。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种长余辉发光纸的制备方法，依次包括如下步骤：
(1)利用燃烧合成法低温合成长余辉发光粉：
将10克硝酸锶、35.5克硝酸铝、0.15克硝酸铕、0.15克硝酸镝、18克尿素和0.5克硼酸溶于水中，在120℃下加热10分钟，然后在600℃下烧结10分钟，研磨，得到长余辉发光粉；
或按照锶元素、铝元素、铕元素和镝元素的摩尔比为1∶2∶0.02∶0.02，称取四水硝酸锶(Sr(NO3)2·4H2O)、九水硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)、三氧化二铕(Eu2O3)和三氧化二镝(Dy2O3)；称取四水硝酸锶和九水硝酸铝总和的1.5倍质量的尿素固体；将三氧化二铕和三氧化二镝分别用浓盐酸溶解，合并二溶液，得到氧化物溶液；将四水硝酸锶、九水硝酸铝、尿素固体和氧化物溶液混合，在电磁搅拌下于55～65℃蒸发脱水，获得凝胶状物质；将凝胶状物质移入已预热至600℃的高温炉中，烧结10min，研磨，得到长余辉发光粉；所得长余辉发光粉是以SrAl2O4为主要晶相的前驱体；
(2)长余辉发光粉的高温处理：
将长余辉发光粉在氮气保护下，在1300℃高温条件下处理3h，得到具有Sr4Al14O25完整晶相的高温处理过的长余辉发光粉；
(3)长余辉发光粉的包膜：
将无水乙醇和乙二醇中的一种，与正硅酸乙脂(TEOS)和1mol/L的盐酸按1∶1∶1体积比混合，形成硅胶；然后加入与硅胶质量比为1∶9的步骤(2)所得高温处理过的长余辉发光粉，恒温60℃搅拌，控制溶胶-凝胶反应时间5h；过滤，于100℃干燥，得到二氧化硅包膜的铝酸盐发光粉体；
(4)长余辉发光粉的原纸印刷：
按质量份将步骤(3)所得二氧化硅包膜的铝酸盐发光粉体10份、碳酸钙5份、胶粘剂2～3份、乳胶5～8份、水10～15份和颜料1～2份混合均匀，得到混合料；以原纸作为涂布基材，先涂布纳米二氧化钛作为底漆；再将混合料进行丝网漏印在涂布了底漆的原纸上，经过干燥、分切后，得到长余辉发光纸。
步骤(1)所述浓盐酸的摩尔浓度为12mol/L。
步骤(1)所述长余辉发光粉的粒径为60～100nm。
步骤(3)所述二氧化硅包膜的铝酸盐发光粉体的包膜时间在2～5h，包膜量为5％～10％。
步骤(4)所述底漆和混合料的涂层总厚度为15～20μm。
一种根据上述方法制备的长余辉发光纸。
本发明的原理为：研究表明，将锶、铝、铕、镝化合物为原料反应物置于温度为600℃的高温炉中发生点火燃烧得到的产物性能最好，发光时间超过12h，其发射光谱的最大波长在520nm左右；所以在步骤(1)中将原料在温度为600℃的高温炉中发生点火燃烧，低温合成SrAl2O4:Eu，Dy长余辉发光粉——以SrAl2O4为主要晶相的前驱体；高温处理后得到具有Sr4Al14O25完整晶相的长余辉发光粉；将高温处理过的长余辉发光粉经研磨工序形成微细粉末，故具有较大的比表面积，在与水接触时，会缓慢发生水解反应，此反应生成氢氧化铝沉淀，破坏了发光粉的晶体结构，同时体系pH值的升高，又影响体系的酸碱平衡，限制了发光粉在水性体系中的应用，针对其耐水性差的缺点，有必要对粉料进行表面包膜处理研究；在步骤(4)中采用加入纳米二氧化钛的白色底漆制作白色底层最有利于提高涂层的发光性能，这是因为白色涂层可使透过涂层的入射光以及发射出的荧光更充分地反射，最大限度地发挥荧光涂层的作用。
本发明相对现有技术，具有如下的优点及有益效果：(1)燃烧法合成速度快，温度远低于高温固相法，是一种高效节能的技术，采用高温后处理与传统的高温固相法相比发光性能有一定提高，具有反应时间短，所得产物硬度小，发光亮度好等优点；(2)本发明先用燃烧法合成出以SrAl2O4为主要晶相的前驱体，然后在氮气保护下对前驱体做1300℃的后处理合成Sr4Al14O25长余辉发光材料是一种新思路，与传统的高温固相法相比，用尿素、氮气代替氢气做还原剂，提高了生产的安全性；(3)发光粉制品粒径较小，几乎不用后续的粉碎研磨操作，这也是提高发光粉初始亮度的工艺关键；(4)发光纸采用加入纳米二氧化钛的白色底漆明显提高了荧光涂层的发光性能；(5)本发明将发光粉经表面包膜处理后，在发光纸的制造过程中，直接选用水性胶粘剂，避免了挥发性有机物(VOC)对环境的破坏；生产周期短，节约能源。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)长余辉发光粉的制备：
分别称取10克硝酸锶、35.5克硝酸铝、0.15克硝酸铕、0.15克硝酸镝、18克尿素和0.5克硼酸溶于水中，在120℃下加热10分钟，然后在600℃下点火燃烧烧结10分钟，研磨后，即可制得粒径为60～100nm的长余辉发光粉；
(2)长余辉发光粉的高温处理：
将步骤(1)所得以SrAl2O4为主要晶相的前驱体长余辉发光粉，在氮气保护下对其做1300℃，3h的高温后处理，得到具有Sr4Al14O25完整晶相的长余辉发光粉；
(3)长余辉发光粉的包膜：
把正硅酸乙脂(TEOS)、无水乙醇和1mol/L的盐酸按1∶1∶1体积比混合，形成硅胶，然后加入与硅胶质量比为1∶9的步骤(2)所得高温处理过的长余辉发光粉，同时恒温60℃搅拌，控制溶胶-凝胶时间约5h，然后过滤，于100℃干燥，得到二氧化硅包膜的铝酸盐发光粉体；所得二氧化硅包膜的铝酸盐发光粉体的包膜时间在5h，包膜量为10％；
(4)长余辉发光粉的原纸印刷：
按质量份将二氧化硅包膜的铝酸盐发光粉体10份、碳酸钙5份、胶粘剂3份、乳胶5份、水12份和颜料1份混合配制得到混合料；采用表明平滑度高的原纸作为涂布基材，先涂布纳米二氧化钛作为白色底漆；将混合料进行丝网漏印在原纸上，并进行烘干；底漆和混合料的涂层总厚度为20μm；经过干燥、分切、包装便可得到长余辉发光纸A样。
实施例2
(1)长余辉发光粉的制备
按照锶元素、铝元素、铕元素和镝元素的摩尔比为1∶2∶0.02∶0.02，称取四水硝酸锶(Sr(NO3)2·4H2O)、九水硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)、三氧化二铕(Eu2O3)和三氧化二镝(Dy2O3)；称取四水硝酸锶和九水硝酸铝总和的1.5倍质量的尿素固体；将三氧化二铕和三氧化二镝分别用摩尔浓度为12mol/L的浓盐酸溶解，合并二溶液，得到氧化物溶液；将四水硝酸锶、九水硝酸铝、尿素固体和氧化物溶液一并加入石英坩埚中，在电磁搅拌下于55℃缓慢蒸发脱水，获得凝胶状物质；将凝胶状物质移入已预热到600℃的高温炉中，烧结10分钟，研磨后，即可制得长余辉发光粉；
(2)长余辉发光粉的高温处理：
将步骤(1)所得以SrAl2O4为主要晶相的前驱体长余辉发光粉，在氮气保护下对其做1300℃，3h的高温后处理，得到具有Sr4Al14O25完整晶相的长余辉发光粉；
(3)长余辉发光粉的包膜：
把正硅酸乙脂(TEOS)、乙二醇和1mol/L的盐酸按1∶1∶1体积比混合，形成硅胶，然后加入与硅胶质量比为1∶9的步骤(2)所得高温处理过的长余辉发光粉，同时恒温60℃搅拌，控制溶胶-凝胶时间约5h，然后过滤，于100℃干燥，得到二氧化硅包膜的铝酸盐发光粉体；所得二氧化硅包膜的铝酸盐发光粉体的包膜时间在4h，包膜量为8％；
(4)长余辉发光粉的原纸印刷：
按质量份将二氧化硅包膜的铝酸盐发光粉体10份、碳酸钙5份、胶粘剂2份、乳胶5份、水14份和颜料1份混合配制得到混合料；采用表明平滑度高的原纸作为涂布基材，先涂布纳米二氧化钛作为白色底漆；将混合料进行丝网漏印在原纸上，并进行烘干；底漆和混合料的涂层总厚度为19μm；经过干燥、分切、包装便可得到长余辉发光纸B样。
实施例3
(1)长余辉发光粉的制备：
分别称取10克硝酸锶、35.5克硝酸铝、0.15克硝酸铕、0.15克硝酸镝、18克尿素和0.5克硼酸溶于水中，在120℃下加热10分钟，然后在600℃下点火燃烧烧结10分钟，研磨后，即可制得粒径为60～100nm的长余辉发光粉；
(2)长余辉发光粉的高温处理：
将步骤(1)所得以SrAl2O4为主要晶相的前驱体长余辉发光粉，在氮气保护下对其做1300℃，3h的高温后处理，得到具有Sr4Al14O25完整晶相的长余辉发光粉；
(3)长余辉发光粉的包膜：
把正硅酸乙脂(TEOS)、无水乙醇和1mol/L的盐酸按1∶1∶1体积比混合，形成硅胶，然后加入与硅胶质量比为1∶9的步骤(2)所得高温处理过的长余辉发光粉，同时恒温60℃搅拌，控制溶胶-凝胶时间约5h，然后过滤，于100℃干燥，得到二氧化硅包膜的铝酸盐发光粉体；所得二氧化硅包膜的铝酸盐发光粉体的包膜时间在2h，包膜量为5％；
(4)长余辉发光粉的原纸印刷：
按质量份将二氧化硅包膜的铝酸盐发光粉体10份、碳酸钙5份、胶粘剂2份、乳胶8份、水15份和颜料1份混合配制得到混合料；采用表明平滑度高的原纸作为涂布基材，先涂布纳米二氧化钛作为白色底漆；将混合料进行丝网漏印在原纸上，并进行烘干；底漆和混合料的涂层总厚度为15μm；经过干燥、分切、包装便可得到长余辉发光纸。
实施例4
(1)长余辉发光粉的制备
按照锶元素、铝元素、铕元素和镝元素的摩尔比为1∶2∶0.02∶0.02，称取四水硝酸锶(Sr(NO3)2·4H2O)、九水硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)、三氧化二铕(Eu2O3)和三氧化二镝(Dy2O3)；称取四水硝酸锶和九水硝酸铝总和的1.5倍质量的尿素固体；将三氧化二铕和三氧化二镝分别用摩尔浓度为12mol/L的浓盐酸溶解，合并二溶液，得到氧化物溶液；将四水硝酸锶、九水硝酸铝、尿素固体和氧化物溶液一并加入石英坩埚中，在电磁搅拌下于65℃缓慢蒸发脱水，获得凝胶状物质；将凝胶状物质移入已预热到600℃的高温炉中，烧结10分钟，研磨后，即可制得长余辉发光粉；
(2)长余辉发光粉的高温处理：
将步骤(1)所得以SrAl2O4为主要晶相的前驱体长余辉发光粉，在氮气保护下对其做1300℃，3h的高温后处理，得到具有Sr4Al14O25完整晶相的长余辉发光粉；
(3)长余辉发光粉的包膜：
把正硅酸乙脂(TEOS)、乙二醇和1mol/L的盐酸按1∶1∶1体积比混合，形成硅胶，然后加入与硅胶质量比为1∶9的步骤(2)所得高温处理过的长余辉发光粉，同时恒温60℃搅拌，控制溶胶-凝胶时间约5h，然后过滤，于100℃干燥，得到二氧化硅包膜的铝酸盐发光粉体；所得二氧化硅包膜的铝酸盐发光粉体的包膜时间在3h，包膜量为9％；
(4)长余辉发光粉的原纸印刷：
按质量份将二氧化硅包膜的铝酸盐发光粉体10份、碳酸钙5份、胶粘剂2份、乳胶5份、水11份和颜料2份混合配制得到混合料；采用表明平滑度高的原纸作为涂布基材，先涂布纳米二氧化钛作为白色底漆；将混合料进行丝网漏印在原纸上，并进行烘干；底漆和混合料的涂层总厚度为18μm；经过干燥、分切、包装便可得到长余辉发光纸。
实施例5
将实施例1和2所得长余辉发光纸与现有市售发光纸的部分性能测试数据对比如表1所示：
表1长余辉发光纸与现有市售发光纸的性能测试对比
  性能   市售产品   长余辉发光纸A样   长余辉发光纸B样
  发光时间(h)   6   6.8   6.5
  相对余辉亮度(mcd/m2)   65   94   80
  相对发光强度(荧光分光光度计测)   1.38   1.95   1.71
  最佳激发波长(nm)   338   268   273
发光时间的计算是按亮度变化范围从10cd/m2到0.32mcd/m2为止。
相对余辉亮度为激发停止后10min时测得的发光亮度。
在一定浓度下，发光强度与发光物质浓度成线性关系，利用该原理通过荧光分光光度计即可测得发光纸的相对发光强度；相对发光强度越大说明发光纸的发光强度越大；从表1可见，本发明方法制备的长余辉发光纸相比现有市售发光纸，发光时间长，相对余辉亮度大，相对发光强度大。
当长余辉发光粉用量为10％(质量分数)，3h后余辉亮度已经衰减到肉眼难辨的亮度，当用量达到40％(质量分数)后，发光亮度基本不再增强，反而会增加发光纸的生产成本、降低发光膜层的其它性能。综合考虑，长余辉发光粉的用量以20％(质量分数)为宜。长余辉发光粉用量与相对余辉亮度的关系见表2。
表2长余辉发光粉用量与相对余辉亮度的关系
  发光粉用量(％)   1h后相对余辉亮度(mcd/m2)   3h后相对余辉亮度(mcd/m2)
  10   40   0.5
  20   56   3.0
  30   75   3.5
  40   78   4.0
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种长余辉发光纸的制备方法，其特征在于依次包括如下步骤：
(1)利用燃烧合成法低温合成长余辉发光粉：
将10克硝酸锶、35.5克硝酸铝、0.15克硝酸铕、0.15克硝酸镝、18克尿素和0.5克硼酸溶于水中，在120℃下加热10分钟，然后在600℃下烧结10分钟，研磨，得到长余辉发光粉；
或按照锶元素、铝元素、铕元素和镝元素的摩尔比为1∶2∶0.02∶0.02，称取四水硝酸锶、九水硝酸铝、三氧化二铕和三氧化二镝；称取四水硝酸锶和九水硝酸铝总和的1.5倍质量的尿素固体；将三氧化二铕和三氧化二镝分别用浓盐酸溶解，合并二溶液，得到氧化物溶液；将四水硝酸锶、九水硝酸铝、尿素固体和氧化物溶液混合，在电磁搅拌下于55～65℃蒸发脱水，获得凝胶状物质；将凝胶状物质移入已预热至600℃的高温炉中，烧结10min，研磨，得到长余辉发光粉；
(2)长余辉发光粉的高温处理：
将长余辉发光粉在氮气保护下，在1300℃高温条件下处理3h；
(3)长余辉发光粉的包膜：
将无水乙醇和乙二醇中的一种，与正硅酸乙酯和1mol/L的盐酸按1∶1∶1体积比混合，形成硅胶；然后加入与硅胶质量比为1∶10的步骤(2)所得高温处理过的长余辉发光粉，恒温60℃搅拌，控制溶胶-凝胶反应时间5h；过滤，于100℃干燥，得到二氧化硅包膜的铝酸盐发光粉体；
(4)长余辉发光粉的原纸印刷：
按质量份将步骤(3)所得二氧化硅包膜的铝酸盐发光粉体10份、碳酸钙5份、胶粘剂2～3份、乳胶5～8份、水10～15份和颜料1～2份混合均匀，得到混合料；以原纸作为涂布基材，先涂布纳米二氧化钛作为底漆；再将混合料进行丝网漏印在涂布了底漆的原纸上，经过干燥、分切后，得到长余辉发光纸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述浓盐酸的摩尔浓度为12mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述长余辉发光粉的粒径为60～100nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述二氧 化硅包膜的铝酸盐发光粉体的包膜时间在2～5h，包膜量为5％～10％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述底漆和混合料的涂层总厚度为15～20μm。
6.一种根据权利要求1～5任一项所述方法制备的长余辉发光纸。 
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