CN102851027A - 一种绿色环保制备bcno荧光粉的方法 - Google Patents
一种绿色环保制备bcno荧光粉的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102851027A CN102851027A CN2012103922238A CN201210392223A CN102851027A CN 102851027 A CN102851027 A CN 102851027A CN 2012103922238 A CN2012103922238 A CN 2012103922238A CN 201210392223 A CN201210392223 A CN 201210392223A CN 102851027 A CN102851027 A CN 102851027A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bcno
- fluorescent material
- solution
- sintering
- boric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000000843 powder Substances 0.000 title abstract description 5
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims abstract description 38
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 38
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims abstract description 34
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 80
- XZMCDFZZKTWFGF-UHFFFAOYSA-N Cyanamide Chemical compound NC#N XZMCDFZZKTWFGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 claims description 13
- 238000005352 clarification Methods 0.000 claims description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 claims description 5
- 239000003643 water by type Substances 0.000 claims 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 abstract description 4
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 2
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 abstract 1
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 abstract 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 abstract 1
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 27
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 16
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 16
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 5
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 5
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 4
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 4
- 238000009766 low-temperature sintering Methods 0.000 description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 2
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 2
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 2
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UHVIINMHYMRQHX-UHFFFAOYSA-N [O].[N].[C].[B] Chemical compound [O].[N].[C].[B] UHVIINMHYMRQHX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 230000029918 bioluminescence Effects 0.000 description 1
- 238000005415 bioluminescence Methods 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000000695 excitation spectrum Methods 0.000 description 1
- GNBHRKFJIUUOQI-UHFFFAOYSA-N fluorescein Chemical compound O1C(=O)C2=CC=CC=C2C21C1=CC=C(O)C=C1OC1=CC(O)=CC=C21 GNBHRKFJIUUOQI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 1
- 238000001427 incoherent neutron scattering Methods 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 239000003550 marker Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明为一种绿色环保制备BCNO荧光粉的方法，该方法包括以下步骤：1）在反应器中加入去离子水，并加热至90~100℃；再加入硼酸和三聚氰胺，搅拌1小时至溶液澄清；2）向上步得到的溶液中缓慢加入葡萄糖，搅拌溶液5小时后将溶液倒入转入另一反应器中，然后加热至将水蒸干，得到BCNO的前躯体；3）取出BCNO的前躯体，放入马弗炉中，在600~700℃的范围进行烧结，烧结时间为20小时；4）烧结结束自然冷却，充分研磨后得到BCNO荧光粉。本发明所用设备为一般的马弗炉，所用设备简单、便宜，方法简单易行，无毒无污染，发射光谱在可见光范围可调，对烧结时间不敏感，重复性好，易于批量生产。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，更加具体地说，涉及一种绿色环保制备BCNO(硼碳氮氧)荧光粉的方法。
背景技术
目前的荧光粉材料大都以稀土元素（Eu2+、Ce3+等）作为激活剂而发光，不仅价格昂贵，而且污染环境。BCNO是一种非稀土掺杂发光的荧光粉，由于其不需要稀土元素作为激活剂而引起了人们的广泛关注。BCNO为错层BN六角结构，目前一般通过X射线衍射来证明其晶体结构，为了与BN区分，一般还需要通过红外光谱来证明材料中含有B-N、B-N-B、B-C和B-O等化学键来证实材料为BCNO。此外，不同寿命的荧光粉决定其应用领域，如荧光寿命为纳秒量级的荧光粉适用于半导体照明（如白光LED），而微妙量级以上的为长余辉材料，在安全疏散指示、地名标牌和公共信息指示方面具有重要应用。BCNO荧光粉具有制备温度较低（700~900℃）、不需要保护气氛烧结（即在空气中实现烧结）、节能环保、激发光谱范围宽（从紫外到蓝光）、发射光谱可调（可见光范围），荧光寿命在纳秒至毫秒量级可调节等众多优点。在照明和显示、白光LED、荧光素、生物荧光成像、DNA标记和医学等领域具有广阔的应用前景。目前，人们普遍采用尿素燃烧法制备BCNO荧光粉，该方法虽然制备简单，但是该方法的可控性差，烧结时间对发射光谱有很大影响，烧结时间相差几分钟即可造成发射光谱几十纳米的偏差，同时尿素加热时会产生氨气，从而会造成环境污染。因此，尿素燃烧法不利于BCNO荧光粉的批量生产和绿色环保的需要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种采用绿色环保的方法制备BCNO荧光粉，所用原料为硼酸、三聚氰胺和葡萄糖，首先在水相中获得BCNO的前躯体，最后在无保护气氛的马弗炉中低温烧结前驱体来制备BCNO荧光粉，该方法具有良好的可控性，并且绿色环保，无毒无污染，符合绿色工业发展的需要。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：
一种绿色环保制备BCNO荧光粉的方法，包括以下步骤：
1)在反应器中加入去离子水，并加热至90~100℃并始终保持此温度范围；再加入硼酸和三聚氰胺，搅拌1小时至溶液澄清；物料配比为：每0.01mol三聚氰胺加入90~120mL去离子水；摩尔比三聚氰胺：硼酸=0.01：0.002~0.008；
2)向上步得到的溶液中缓慢加入葡萄糖，搅拌溶液至澄清；溶液温度保持在90~100℃之间，搅拌溶液5小时后将溶液倒入转入另一反应器中，然后加热至100℃以上，同时搅拌，直至将水蒸干，得到BCNO的前躯体；物料配比为：摩尔比三聚氰胺：葡萄糖=0.01：0.002~0.01；
3)取出BCNO的前躯体，放入马弗炉中，在600~700℃的范围进行烧结，烧结时间为20小时；
4)烧结结束后关闭马弗炉自然冷却，待马弗炉温度降至室温后取出样品，在玛瑙研钵中充分研磨样品1小时即得到BCNO荧光粉。
所述的绿色环保制备BCNO荧光粉的方法，物料配比优选为摩尔比三聚氰胺：硼酸：葡萄糖＝0.01：0.005：0.004。
本发明在于提供一种新的绿色环保制备BCNO荧光粉的方法，该方法所用设备为一般的马弗炉，所用设备简单、便宜，方法简单易行，无毒无污染，发射光谱在可见光范围可调，对烧结时间不敏感，重复性好，易于批量生产。
附图说明
图1是当三聚氰胺为0.01mol，葡萄糖为0.004mol时，采用不同摩尔数的硼酸制备的BCNO荧光粉的X射线衍射图样。测试仪器为X射线衍射仪(Rigaku Ultima IV)，扫描范围为10–80度，扫描速率为2度/分，扫描步长为0.02度。虚线为三氧化二硼（PDF#06-0297）对应的标准谱线。
图2是当硼酸为0.005mol，三聚氰胺为0.01mol，葡萄糖为0.004mol时制备的BCNO荧光粉的扫描电镜图。测试仪器为扫描电镜(Hitachi,S-4800)。
图3是当三聚氰胺为0.01mol，葡萄糖为0.004mol时，采用不同摩尔的硼酸制备的BCNO荧光粉的红外光谱图。测试仪器为傅里叶变换红外光谱(Bruker,WQF-410)，测试范围为400到2000波数。
图4是当三聚氰胺为0.01mol，葡萄糖为0.004mol时，采用不同摩尔的硼酸制备的BCNO荧光粉的发射光谱图。测试仪器为荧光光谱仪(Hitachi,F-7000)。激发光为370nm的单色光，发射光谱测试范围为390-720nm。
图5是当三聚氰胺为0.01mol，葡萄糖为0.004mol时，采用不同摩尔的硼酸制备的BCNO荧光粉的发射峰衰减曲线。测试仪器为稳态-瞬态荧光光谱仪(Horiba FL-3-22)。通过双指数函数拟合发现，荧光粉的能级寿命在几十纳秒量级。
图6是当硼酸为0.005mol，三聚氰胺为0.01mol时，采用不同摩尔的葡萄糖制备的BCNO荧光粉的发射光谱图。测试仪器为荧光光谱仪(Hitachi,F-7000)。激发光为370nm的单色光，发射光谱测试范围为390-720nm。
图7是当硼酸为0.005mol，三聚氰胺为0.01mol时，采用不同摩尔的葡萄糖制备的BCNO荧光粉的发射峰衰减曲线。测试仪器为稳态-瞬态荧光光谱仪(Horiba FL-3-22)。通过双指数函数拟合发现，荧光粉的能级寿命在几十纳秒量级。
图8是当三聚氰胺为0.01mol，硼酸为0.005mol，葡萄糖为0.004mol时，不同烧结温度制备的BCNO荧光粉。测试仪器为荧光光谱仪(Hitachi,F-7000)。激发光为370nm的单色光，发射光谱测试范围为390-720nm。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：采用不同摩尔的硼酸制备BCNO荧光粉。
1、在烧瓶中加入100mL的去离子水，并加热至95℃；
2、在烧瓶中溶液温度为95℃时，加入0.002mol的硼酸和0.01mol的三聚氰胺，不停搅拌至溶液澄清，溶液温度保持在95℃；
3、在溶液中缓慢加入0.004mol的葡萄糖（分子量为198.17，纯度为99%），不停搅拌溶液至澄清，溶液温度保持在95℃，搅拌5小时后将溶液倒入烧杯，将溶液加热至100℃以上将水蒸干，得到BCNO的前躯体；
4、取出BCNO的前躯体，放入马弗炉中进行低温烧结，烧结温度为625℃，烧结时间为20小时；烧结结束后关闭马弗炉自然冷却，待马弗炉温度降至室温后取出样品，在玛瑙研钵中充分研磨样品1小时即得到BCNO荧光粉。
实施例2，
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤2中的硼酸摩尔数由0.002mol改为0.004mol。
实施例3，
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤2中的硼酸摩尔数由0.002mol改为0.005mol。
实施例4，
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤2中的硼酸摩尔数由0.002mol改为0.006mol。
实施例5，
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤2中的硼酸摩尔数由0.002mol改为0.008mol。
测试结果：通过绿色环保的方法采用不同摩尔的硼酸制备了BCNO荧光粉，对荧光粉进行了X射线衍射、扫描电镜、红外光谱、发射光谱和光谱衰减曲线的测量.。测试结果分别如图1、图2、图3、图4和图5所示。图1是不同摩尔的硼酸制备的BCNO荧光粉的X射线衍射图，图中虚线处的衍射峰表明样品中含有立方结构的B2O3(未反应完全的硼酸分解产物，通过热水洗可以去除)，23度和43度左右出现的宽峰证明样品为错层BN结构，并且未完全结晶；图2是当硼酸为0.005mol，三聚氰胺为0.01mol，葡萄糖为0.004mol时制备的BCNO荧光粉的扫描电镜图。扫描电镜结果表明样品的形貌不规则，表面不光滑，颗粒尺寸为数微米。图3给出的是不同摩尔的硼酸制备的BCNO荧光粉的红外光谱图，从图3可以看出，BCNO荧光粉中含有B-N、B-N-B、B-O、B-C和C-N等化学键，也证明确实为BCNO荧光粉。图4是采用不同摩尔的硼酸时制备的BCNO荧光粉在370nm激发下的发射光谱图。当硼酸为0.002mol时，荧光粉的发射光谱在470-620nm波段，发射峰值在560nm左右；当硼酸为0.005mol 时，荧光粉的发射光谱在470-610nm波段，发射峰值在550nm左右；当硼酸为0.008mol时，荧光粉的发射光谱在450-580nm波段，发射峰值在510nm左右；由图4可知，不同摩尔的硼酸制备的BCNO荧光粉的发射光谱在可见光范围并可调节，发射峰位置随着硼酸摩尔数的增加而发生蓝移。图5是采用不同摩尔的硼酸制备的BCNO荧光粉的衰减曲线，所有样品的光谱衰减曲线在30纳秒以后衰减趋于不变，由图5可知，荧光粉的能级寿命在几十纳秒量级。
实施例6：采用不同摩尔的葡萄糖烧结制备BCNO荧光粉。
1、在烧瓶中加入100mL的去离子水，并加热至95℃；
2、在烧瓶中溶液温度为95℃时，加入0.005mol的硼酸和0.01mol的三聚氰胺，不停搅拌至溶液澄清，溶液温度保持在95℃；
3、在溶液中缓慢加入0.002mol的葡萄糖，不停搅拌溶液至澄清，溶液温度保持在95℃，搅拌5小时后将溶液倒入烧杯，将溶液加热至100℃以上将水蒸干，得到BCNO的前躯体；
4、取出BCNO的前躯体，放入马弗炉中进行低温烧结，烧结温度为625℃，烧结时间为20小时；烧结结束后关闭马弗炉自然冷却，待马弗炉温度降至室温后取出样品，在玛瑙研钵中充分研磨样品1小时即得到BCNO荧光粉。
实施例7，
其他步骤同实施例6，不同之处在于步骤3中的葡萄糖摩尔数由0.002mol改为0.004mol。
实施例8，
其他步骤同实施例6，不同之处在于步骤3中的葡萄糖摩尔数由0.002mol改为0.006mol。
实施例9，
其他步骤同实施例6，不同之处在于步骤3中的葡萄糖摩尔数由0.002mol改为0.008mol。
实施例10，
其他步骤同实施例6，不同之处在于步骤3中的葡萄糖摩尔数由0.002mol改为0.01mol。
测试结果：通过绿色环保的方法采用不同摩尔数的葡萄糖制备了BCNO荧光粉，对荧光粉进行了X射线衍射、扫描电镜、红外光谱、发射光谱和光谱衰减测量。图6是不同摩尔的葡萄糖时制备的BCNO荧光粉在370nm激发下的发射光谱图，当葡萄糖为0.002mol时，荧光粉的发射光谱在450-600nm波段，发射峰值在525nm左右；当葡萄糖为0.006mol时，荧光粉的发射光谱在450-650nm波段，发射峰值在555nm左右；当葡萄糖为0.01mol时，荧光粉的发射光谱在450-600nm波段，发射峰值在525nm左右；由图6可知，该荧光粉的发射光谱在可见光范围并可调节，发射峰位置随着葡萄糖摩尔数的增加先红移再蓝移。图7是不同摩尔的葡萄糖时制备的BCNO荧光粉的衰减曲线，所有样品的光谱衰减曲线在30纳秒以后衰减趋于不变，由图7可知，荧光粉的能级寿命在几十纳秒量级。
实施例11：采用不同烧结温度制备BCNO荧光粉。
1、在烧瓶中加入100mL的去离子水，并加热至95℃；
2、在烧瓶中溶液温度为95℃时，加入0.005mol的硼酸和0.01mol的三聚氰胺，不停搅拌至溶液澄清，溶液温度保持在95℃；
3、在溶液中缓慢加入0.004mol的葡萄糖，不停搅拌溶液至澄清，溶液温度保持在95℃，搅拌5小时后将溶液倒入烧杯，将溶液加热至100℃以上将水蒸干，得到BCNO的前躯体；
4、取出BCNO的前躯体，放入马弗炉中进行低温烧结，烧结温度为600℃，烧结时间为20小时；烧结结束后关闭马弗炉自然冷却，待马弗炉温度降至室温后取出样品，在玛瑙研钵中充分研磨样品1小时即得到BCNO荧光粉；
实施例12，
其他步骤同实施例11，不同之处在于步骤4中的烧结温度由600度改为625度。）
实施例13，
其他步骤同实施例11，不同之处在于步骤4中的烧结温度由600度改为650度。）
实施例14，
其他步骤同实施例11，不同之处在于步骤4中的烧结温度由600度改为700度。）
测试结果：通过绿色环保的方法在不同烧结温度下制备了BCNO荧光粉，对荧光粉进行了X射线衍射、扫描电镜、红外光谱和发射光谱测量。图8是不同温度烧结制备的BCNO荧光粉在370nm激发下的发射光谱图。当烧结温度为600度时，荧光粉的发射光谱在450-600nm波段，发射峰值在510nm左右；当烧结温度为650度时，荧光粉的发射光谱在470-610nm波段，发射峰值在550nm左右；当烧结温度为700度时，荧光粉的发射光谱在450-620nm波段，发射峰值在560nm左右；由图8可知，该荧光粉的发射光谱在可见光范围并可调，随着烧结温度从600℃增加至700℃，发射峰位置发生红移。
根据以上结果，可以看出本发明提出的制备BCNO荧光粉的方法不需要使用尿素，对烧结时间不敏感、制备方法简单易行、重复性好、易于批量生产、无毒无污染、符合当前绿色工业发展的需要。此外，通过改变三聚氰胺和硼酸的摩尔比以及通过改变葡萄糖的用量均可以调节BCNO荧光粉的发射光谱在可见光范围。当摩尔比三聚氰胺：硼酸：葡萄糖＝0.01：0.005：0.004时，烧结温度在600~700℃之间，通过改变烧结温度可以调节BCNO荧光粉的发射光谱范围。通过测量荧光粉的衰减曲线，发现制备的BCNO荧光粉的荧光寿命在纳秒量级，在半导体照明等相关领域具有潜在的应用前景。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种绿色环保制备BCNO荧光粉的方法，其特征为包括以下步骤：
1）在反应器中加入去离子水，并加热至90 ~ 100 ℃并始终保持此温度范围；再加入硼酸和三聚氰胺，搅拌1小时至溶液澄清；物料配比为：每0.01 mol三聚氰胺加入90 ~ 120 mL去离子水；摩尔比三聚氰胺：硼酸=0.01：0.002 ~ 0.008；
2）向上步得到的溶液中缓慢加入葡萄糖，搅拌溶液至澄清；溶液温度保持在90 ~100 ℃之间，搅拌溶液5小时后将溶液倒入转入另一反应器中，然后加热至100 ℃以上，同时搅拌，直至将水蒸干，得到BCNO的前躯体；物料配比为：摩尔比三聚氰胺：葡萄糖=0.01：0.002 ~ 0.01；
3）取出BCNO的前躯体，放入马弗炉中，在600 ~ 700 ℃的范围进行烧结，烧结时间为20小时；
4）烧结结束后关闭马弗炉自然冷却，待马弗炉温度降至室温后取出样品，在玛瑙研钵中充分研磨样品1小时即得到BCNO荧光粉。
2.如权利要求1中所述的绿色环保制备BCNO荧光粉的方法，其特征为所述步骤1）中，物料配比为摩尔比三聚氰胺：硼酸＝0.01：0.005；步骤2）中物料配比为摩尔比三聚氰胺：葡萄糖＝0.01： 0.004。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210392223.8A CN102851027B (zh) | 2012-10-16 | 2012-10-16 | 一种绿色环保制备bcno荧光粉的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210392223.8A CN102851027B (zh) | 2012-10-16 | 2012-10-16 | 一种绿色环保制备bcno荧光粉的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102851027A true CN102851027A (zh) | 2013-01-02 |
| CN102851027B CN102851027B (zh) | 2014-07-02 |
Family
ID=47398013
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210392223.8A Expired - Fee Related CN102851027B (zh) | 2012-10-16 | 2012-10-16 | 一种绿色环保制备bcno荧光粉的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102851027B (zh) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103086394A (zh) * | 2013-02-04 | 2013-05-08 | 河北工业大学 | 一种高量子效率蓝光发射bcno荧光粉的制备方法 |
| CN103130233A (zh) * | 2013-03-26 | 2013-06-05 | 河北工业大学 | 一种宽激发和发射光谱bcno荧光粉的制备方法 |
| CN103333687A (zh) * | 2013-07-22 | 2013-10-02 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种无机光致发光材料及其制备方法 |
| CN103721737A (zh) * | 2014-01-07 | 2014-04-16 | 福州大学 | 一种高效可见光驱动催化分解水的非金属材料 |
| CN103721738A (zh) * | 2014-01-07 | 2014-04-16 | 福州大学 | 一种高效还原二氧化碳的非金属光催化材料 |
| CN104531146A (zh) * | 2014-12-02 | 2015-04-22 | 河北工业大学 | 一种橙红光发射可调bcno荧光粉的制备方法 |
| CN105505388A (zh) * | 2015-12-25 | 2016-04-20 | 河北工业大学 | 一种bcno发光纳米片的制备方法 |
| CN106590643A (zh) * | 2016-12-12 | 2017-04-26 | 河北工业大学 | 一种蓝光发射bcno量子点的制备方法及其应用 |
| CN106829990A (zh) * | 2017-04-14 | 2017-06-13 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种bcno材料、其制备方法及其在荧光材料中的应用 |
| CN108704659A (zh) * | 2018-06-05 | 2018-10-26 | 河北工业大学 | 一种可见光响应TiO2/BCNO纳米片复合催化剂的制备方法 |
| CN109775673A (zh) * | 2017-11-15 | 2019-05-21 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 多孔硼碳氮纳米片层和多孔氮化硼纳米片层及其制备方法和作为吸附材料的应用 |
| CN116333733A (zh) * | 2023-03-28 | 2023-06-27 | 安阳工学院 | 氨气氛围下制备高量子效率紫外发射蜜勒胺荧光粉的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011014010A2 (ko) * | 2009-07-28 | 2011-02-03 | 성균관대학교산학협력단 | 산질화물계 형광체 분말, 질화물계 형광체 분말, 및 이들의 제조 방법 |
-
2012
- 2012-10-16 CN CN201210392223.8A patent/CN102851027B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011014010A2 (ko) * | 2009-07-28 | 2011-02-03 | 성균관대학교산학협력단 | 산질화물계 형광체 분말, 질화물계 형광체 분말, 및 이들의 제조 방법 |
| US20120187339A1 (en) * | 2009-07-28 | 2012-07-26 | Dae Joo Electronic Materials Co., Ltd. | Oxynitride phosphor powder, nitride phosphor powder, and a production method therefor |
| CN102625820A (zh) * | 2009-07-28 | 2012-08-01 | 成均馆大学校产学协力团 | 氮氧化物荧光体粉、氮化物荧光体粉及其制造方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| ADI BAGUS SURYAMAS: "Intense green and yellow emissions from electrospun BCNO phosphor nanofibers", 《J. MATER. CHEM.》, vol. 21, 25 July 2011 (2011-07-25), pages 12629 - 12631 * |
| GUOPING DONG等: "Tunable Emission of BCNO Nanoparticle-Embedded Polymer Electrospun Nanofibers", 《ELECTROCHEMICAL AND SOLID-STATE LETTERS》, vol. 12, no. 8, 18 May 2009 (2009-05-18), pages 53 - 55 * |
| LAKHWANT SINGH等: "Effect of Preparation Conditions on the Crystallinity of Chemically Synthesized BCNO Nanophosphor", 《J. MATER. SCI. TECHNOL.》, vol. 27, 1 November 2011 (2011-11-01), pages 967 - 972 * |
| XIAOFENG LIU等: "BCNO-Based Long-Persistent Phosphor", 《JOURNAL OF THE ELECTROCHEMICAL SOCIETY》, vol. 156, no. 5, 26 February 2009 (2009-02-26), pages 81 - 84 * |
Cited By (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103086394B (zh) * | 2013-02-04 | 2014-09-17 | 河北工业大学 | 一种高量子效率蓝光发射bcno荧光粉的制备方法 |
| CN103086394A (zh) * | 2013-02-04 | 2013-05-08 | 河北工业大学 | 一种高量子效率蓝光发射bcno荧光粉的制备方法 |
| CN103130233A (zh) * | 2013-03-26 | 2013-06-05 | 河北工业大学 | 一种宽激发和发射光谱bcno荧光粉的制备方法 |
| CN103130233B (zh) * | 2013-03-26 | 2014-09-17 | 河北工业大学 | 一种宽激发和发射光谱bcno荧光粉的制备方法 |
| CN103333687A (zh) * | 2013-07-22 | 2013-10-02 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种无机光致发光材料及其制备方法 |
| CN103333687B (zh) * | 2013-07-22 | 2015-04-08 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种无机光致发光材料及其制备方法 |
| CN103721737B (zh) * | 2014-01-07 | 2015-10-21 | 福州大学 | 一种高效可见光驱动催化分解水的非金属材料 |
| CN103721738B (zh) * | 2014-01-07 | 2015-10-21 | 福州大学 | 一种高效还原二氧化碳的非金属光催化材料 |
| CN103721737A (zh) * | 2014-01-07 | 2014-04-16 | 福州大学 | 一种高效可见光驱动催化分解水的非金属材料 |
| CN103721738A (zh) * | 2014-01-07 | 2014-04-16 | 福州大学 | 一种高效还原二氧化碳的非金属光催化材料 |
| CN104531146A (zh) * | 2014-12-02 | 2015-04-22 | 河北工业大学 | 一种橙红光发射可调bcno荧光粉的制备方法 |
| CN105505388B (zh) * | 2015-12-25 | 2017-08-29 | 河北工业大学 | 一种bcno发光纳米片的制备方法 |
| CN105505388A (zh) * | 2015-12-25 | 2016-04-20 | 河北工业大学 | 一种bcno发光纳米片的制备方法 |
| CN106590643B (zh) * | 2016-12-12 | 2018-10-26 | 河北工业大学 | 一种蓝光发射bcno量子点的制备方法及其应用 |
| CN106590643A (zh) * | 2016-12-12 | 2017-04-26 | 河北工业大学 | 一种蓝光发射bcno量子点的制备方法及其应用 |
| CN106829990A (zh) * | 2017-04-14 | 2017-06-13 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种bcno材料、其制备方法及其在荧光材料中的应用 |
| CN106829990B (zh) * | 2017-04-14 | 2019-04-16 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种bcno材料、其制备方法及其在荧光材料中的应用 |
| CN109775673A (zh) * | 2017-11-15 | 2019-05-21 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 多孔硼碳氮纳米片层和多孔氮化硼纳米片层及其制备方法和作为吸附材料的应用 |
| CN109775673B (zh) * | 2017-11-15 | 2021-06-15 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 多孔硼碳氮纳米片层和多孔氮化硼纳米片层及其制备方法和作为吸附材料的应用 |
| CN108704659A (zh) * | 2018-06-05 | 2018-10-26 | 河北工业大学 | 一种可见光响应TiO2/BCNO纳米片复合催化剂的制备方法 |
| CN108704659B (zh) * | 2018-06-05 | 2021-02-19 | 河北工业大学 | 一种可见光响应TiO2/BCNO纳米片复合催化剂的制备方法 |
| CN116333733A (zh) * | 2023-03-28 | 2023-06-27 | 安阳工学院 | 氨气氛围下制备高量子效率紫外发射蜜勒胺荧光粉的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102851027B (zh) | 2014-07-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102851027B (zh) | 一种绿色环保制备bcno荧光粉的方法 | |
| Li et al. | Synthesis, luminescence, and energy-transfer properties of β-Na2Ca4 (PO4) 2 (SiO4): A (A= Eu2+, Dy3+, Ce3+/Tb3+) phosphors | |
| CN103086394B (zh) | 一种高量子效率蓝光发射bcno荧光粉的制备方法 | |
| CN106883421B (zh) | 适于发射白光的稀土配位聚合物荧光粉及其制备方法 | |
| CN102093888B (zh) | 一种暖白光荧光粉的制备方法和用途 | |
| Yuhang et al. | Luminescence properties of Eu3+ doped BaMoO4 transparent glass ceramics | |
| Lin et al. | Sol–gel synthesis and characterization of Zn2SiO4: Mn phosphor films | |
| CN103130233B (zh) | 一种宽激发和发射光谱bcno荧光粉的制备方法 | |
| Guo et al. | Bright YAG: Ce nanorod phosphors prepared via a partial wet chemical route and biolabeling applications | |
| CN110885682A (zh) | 镓酸盐长余辉荧光粉材料及其制备方法 | |
| Liao et al. | Energy transfer and luminescence properties of Eu3+-doped NaTb (WO4) 2 phosphor prepared by a facile hydrothermal method | |
| CN102874778B (zh) | 一种低温烧结前躯体制备bcno荧光粉的方法 | |
| Verma et al. | Luminescence properties of Y2SiO5 phosphors: A review | |
| Du et al. | Energy transfer-triggered multicolor emissions in Tb 3+/Eu 3+-coactivated Y 2 Mo 3 O 12 negative thermal expansion microparticles for dual-channel tunable luminescent thermometers | |
| Xiao et al. | Morphology control and temperature sensing properties of micro‐rods NaLa (WO4) 2: Yb3+, Er3+ phosphors | |
| CN104449695B (zh) | 一种红光发射bcno荧光粉的制备方法 | |
| Zhang et al. | Fabrication and study of properties of the PLA/Sr2MgSi2O7: Eu2+, Dy3+ long-persistent luminescence composite thin films | |
| Litoriya et al. | Structural, optical, morphological and photoluminescence properties of SrAl2O4: Dy by using urea fuel combustion method | |
| JP5749798B2 (ja) | 導電酸化物を含有する、希土元素ドーピングされた酸化イットリウム発光フィルム及びその調製方法 | |
| CN111100634A (zh) | 一种长余辉荧光材料及其制备方法 | |
| Ko et al. | Luminescence properties of europium ions-doped yttrium silicate (Y2SiO5: Eu3+) nanocrystalline phosphors: effect of Eu3+ ion concentration and thermal annealing | |
| CN105295916B (zh) | 一种硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法和应用 | |
| CN110079320B (zh) | 一种稀土掺杂羟基磷灰石/氧化钛复合荧光涂层材料及其制备方法和应用 | |
| CN106010528A (zh) | 一种铋、锰掺杂的蓝色荧光粉及其制备方法和应用 | |
| CN107858146B (zh) | 一种Eu3+离子掺杂硼酸盐（K6Ba4B8O19）基红色荧光粉的合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140702 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |