CN104449695B - 一种红光发射bcno荧光粉的制备方法 - Google Patents

一种红光发射bcno荧光粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种红光发射BCNO荧光粉的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤1：将硼酸和六次甲基四胺放入烘箱中进行加热预处理，其中，物料摩尔比为硼酸：六次甲基四胺＝1：1～5；步骤2：将冷却后的硼酸和六次甲基四胺放入玛瑙研钵中进行研磨，然后继续进行球磨；步骤3：将球磨后的硼酸和六次甲基四胺放入马弗炉进行烧结，马弗炉以每分钟5度的升温速率升至625-700°C烧结8-24小时并自然冷却至室温；即得红光发射BCNO荧光粉。本发明仅需要两种原料，避免了尿素的使用，更加节能环保。该红光发射荧光粉不需要稀土元素掺杂而发光，发射峰位置随烧结温度、烧结时间和原料比例的改变很小，具有良好的稳定性。

Description

一种红光发射BCNO荧光粉的制备方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，更加具体地说，涉及固相反应法制备红光发射BCNO(硼碳氮氧)荧光粉的方法。
背景技术
目前的荧光粉材料大都以稀土元素(Eu2+、Ce3+等)作为激活剂而发光，不仅价格昂贵，而且污染环境。红光发射荧光粉在白光LED、显示、生物医学等领域具有广泛应用，目前红光发射的荧光粉多为Eu掺杂的硫化物(Ca/SrS:Eu2+)，不仅价格昂，有一定毒性，并且硫化物极易吸潮，性能不稳定。BCNO是一种非稀土掺杂发光的荧光粉，由于其不需要稀土元素作为激活剂而引起了人们的广泛关注。BCNO荧光粉具有制备温度较低(700～900℃)、不需要保护气氛烧结(即在空气中实现烧结)、节能环保、激发光谱范围宽(从紫外到蓝光)、发射光谱可调(可见光范围)等众多优点，在照明和显示、白光LED、荧光素、生物荧光成像、DNA标记和医学等领域具有广阔的应用前景。目前，人们已经制备得到了蓝光发射和黄绿光发射的BCNO荧光粉，而红光发射BCNO荧光粉的报导很少，唯一的报道也是我们采用硼酸、三聚氰胺和丙三醇为原料，采用液相法合成了宽激发和发射光谱范围的BCNO荧光粉。此外，BCNO荧光粉的制备大都采用硼酸或三氧化二硼做硼源，尿素或三聚氰胺作氮源，含碳的有机物做为碳源来制备BCNO荧光粉，并需要通过改变碳源含量来调节发射光谱范围。目前仅用硼酸和氮源两种原料合成的BCNO荧光粉的发射光谱基本在蓝光波段。另外，人们普遍采用尿素燃烧法(烧结温度为700～900℃，烧结时间为30～120分钟)制备BCNO荧光粉，该方法虽然制备简单，但是该方法的可控性差，烧结时间对发射光谱有很大影响，烧结时间相差几分钟即可造成发射光谱几十纳米的偏差，同时尿素加热时会产生氨气，从而会造成环境污染。因此，尿素燃烧法不利于BCNO荧光粉的批量生产和工业应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种红光发射BCNO荧光粉的制备方法，该方法仅采用硼酸和六次甲基四胺两种原料，利用六次甲基四胺的结构、特殊化学键组成、以及合适的碳、氮比例，通过球磨使两种原料充分和均匀混合，然后采用固相反应法在无保护气氛的马弗炉中低温烧结来制备红光发射BCNO荧光粉，克服了当前技术中使用三种原料来合成BCNO荧光粉(如果只用两种原料而不用碳源去调节发射光谱，其发射光谱基本在蓝光波段。)，既避免了尿素的使用，原料种类少，具有良好的可控性，适合批量生产和工业应用，而且首次采用固相法合成了红光发射的BCNO荧光粉，进一步扩展了红光发射荧光粉材料体系。
本发明的技术方案为：
一种红光发射BCNO荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将硼酸和六次甲基四胺放入烘箱中进行加热预处理，加热温度为110-130度，加热时间为4-6小时，加热完成后自然冷却至室温；其中，物料摩尔比为硼酸：六次甲基四胺＝1：1～5；
步骤2：将冷却后的硼酸和六次甲基四胺放入玛瑙研钵中进行研磨，研磨时间为1小时，然后将研磨后的硼酸和六次甲基四胺继续进行球磨，球磨时间为8-12小时；
步骤3：将球磨后的硼酸和六次甲基四胺放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入马弗炉进行烧结，马弗炉以每分钟5度的升温速率升至625-700℃，然后在该温度下烧结8-24小时；烧结结束后关闭马弗炉并自然冷却至室温；最后将取出的样品研磨30-60分钟即得红光发射BCNO荧光粉。
本发明所述的球磨采用的是行星式球磨机，球磨速度为低速球磨，球磨机转速为50-100转/分钟。
利用本发明的技术方案制备的BCNO荧光粉，进行X射线衍射(X射线衍射仪(RigakuUltimaIV)，扫描范围为10–80度，扫描速率为2度/分，扫描步长为0.02度)、扫描电镜(扫描电镜(Hitachi,S-4800))、X射线光电子能谱(X射线光电子能谱仪(PHI1600EXCA))、红外光谱(傅里叶变换红外光谱(Bruker,WQF-410)，测试范围为400到2500波数)和发射光谱(荧光光谱仪(Hitachi,F-7000)，激发光为370nm的单色光，发射光谱测试范围为390-720nm)的性能测试，可知：BCNO荧光粉的结构为错层BN六角结构，并且样品中含有少量的三氧化二硼。样品的形貌不规则，颗粒尺寸在数微米至几十微米，且存在B、C、N、O四种元素，含有B-N、B-N-B、B-O、B-C、C-N、C-O等化学键。制备的BCNO荧光粉的发射光谱在红光波段，原料比例、烧结温度和烧结时间对发射峰的位置影响不大，但是对发射峰的强度有较大影响。
本发明提供了一种红光发射BCNO荧光粉的制备方法，可以作为一种新的红光发射荧光粉补充和替代目前的红光发射荧光粉(如Ca/SrS:Eu2+等)。该发明仅需要两种原料，首先通过球磨使原料充分混合均匀，然后采用低温固相反应法(625-700度)制备得到红光发射BCNO荧光粉。目前BCNO荧光粉的合成基本都需要三种原料，分别是硼源、氮源和碳源，如果没有碳源合成的BCNO荧光粉的发射波长在蓝光波段，只有通过调节碳源种类和含量来调节BCNO荧光粉的发射波长在黄绿光波段，但是即使如此目前也很少有红光发射BCNO荧光粉的报道，唯一的报道是我们采用硼酸为硼源，三聚氰胺为氮源，丙三醇为碳源合成的宽激发和宽发射光谱的BCNO荧光粉。该发明采用六次甲基四胺同时作为氮源和碳源，硼酸为硼源合成了红光发射的BCNO荧光粉。该发明所用原料简单便宜，所用设备和工艺方法简单易行。此外，该方法避免了尿素的使用，更加节能环保。该红光发射荧光粉不需要稀土元素掺杂而发光，发射峰位置随烧结温度、烧结时间和原料比例的改变很小，具有良好的稳定性，工艺重复性好，非常有利于工业批量生产。
附图说明
图1是硼酸和六次甲基四胺为1：1时650度烧结12小时制备的BCNO荧光粉的X射线衍射图。
图2是硼酸和六次甲基四胺为1：1时650度烧结12小时制备的BCNO荧光粉的扫描电镜图。
图3是硼酸和六次甲基四胺为1：1时650度烧结12小时制备的BCNO荧光粉的X射线光电子能谱图。
图4是硼酸和六次甲基四胺为1：1时650度烧结12小时制备的BCNO荧光粉的红外透射光谱图。
图5是硼酸和六次甲基四胺为1：1时不同温度烧结12小时制备的BCNO荧光粉的发射光谱图。
图6是硼酸和六次甲基四胺为1：1时650度烧结不同时间制备的BCNO荧光粉的发射光谱图。
图7是不同摩尔比的硼酸和六次甲基四胺在650度烧结12小时制备的BCNO荧光粉的发射光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：在不同烧结温度下固相法制备红光发射BCNO荧光粉。
步骤1：按照化学摩尔比1：1称量硼酸和六次甲基四胺，将称量好的硼酸和六次甲基四胺放入烘箱中进行加热预处理，加热温度为120度，加热时间为4-6小时，加热完成后自然冷却至室温；
步骤2：将冷却后的硼酸和六次甲基四胺放入玛瑙研钵中混合进行初步研磨，研磨时间为1小时，然后将初步研磨后的硼酸和六次甲基四胺放入行星式球磨机中进行球磨，球磨时间为10小时。球磨采用低速球磨，球磨机转速为100转/分钟；
步骤3：将球磨后的硼酸和六次甲基四胺放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入马弗炉进行烧结，马弗炉以每分钟5度的升温速率升至625℃。在该温度下烧结12小时。烧结结束后关闭马弗炉并自然冷却至室温。最后将取出的样品研磨40分钟即得红光发射BCNO荧光粉(得到的荧光粉颗粒尺寸为5～50微米)。
实施例2，
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤3中的烧结温度由625度改为650度。
实施例3，
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤3中的烧结温度由625度改为675度。
实施例4，
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤3中的烧结温度由625度改为700度。
测试结果：采用固相法在不同温度下制备了BCNO荧光粉，对荧光粉进行了X射线衍射、扫描电镜、X射线光电子能谱、红外光谱和发射光谱测量，测试结果分别如图1、图2、图3、图4和图5所示。图1是650度烧结12小时制备的BCNO荧光粉的X射线衍射图，样品在23度和44度附近存在两个较宽的衍射峰，通过与标准PDF卡片比较(PDF#45-0895)，表明BCNO荧光粉的结构为错层BN六角结构；并且样品在15度和28度附近存在两个尖锐的衍射峰，通过与标准PDF卡片比较(PDF#06-0297)，表明制备的样品中含有少量的三氧化二硼。图2是650度烧结12小时制备的BCNO荧光粉的扫描电镜图，结果表明样品的形貌不规则，颗粒尺寸在数微米至几十微米。图3是650度烧结12小时制备的BCNO荧光粉的X射线光电子能谱图，结果表明样品存在B、C、N、O四种元素。图4给出的是650度烧结12小时制备的BCNO荧光粉的红外透射光谱图，由图4可以看出，BCNO荧光粉中含有B-N、B-N-B、B-O、B-C、C-N、C-O等化学键。通过分析以上4个图，可以得出制备的荧光粉由B、C、N、O组成，样品为错层BN六角结构，并且各元素之间存在化学键。图5是不同烧结温度制备的BCNO荧光粉在370nm激发下的发射光谱图，由图5可知，在625-700度范围内该荧光粉的发射光谱范围在520-720nm，发射峰位置在红光波段(在610nm左右)，并且发射峰位置随着烧结温度的升高基本不变，但是发射光谱强度随着烧结温度的升高先增大后减小，当烧结温度为675度时，BCNO荧光粉的发射光谱强度最强。由发射光谱可以证明我们制备的BCNO荧光粉确实为红光发射荧光粉，并且通过改变烧结温度可以在保证红光发射的基础上使最佳发射光谱强度达到原来的2.5倍。
实施例5：不同烧结时间下固相法制备红光发射BCNO荧光粉。
步骤1：按照化学摩尔比1：1称量硼酸和六次甲基四胺，将称量好的硼酸和六次甲基四胺放入烘箱中进行加热预处理，加热温度为110-130度，加热时间为4-6小时，加热完成后自然冷却至室温；
步骤2：将冷却后的硼酸和六次甲基四胺放入玛瑙研钵中进行初步研磨，研磨时间为1小时，然后将初步研磨后的硼酸和六次甲基四胺放入行星式球磨机中进行球磨，球磨时间为8-12小时。球磨采用低速球磨，球磨机转速为50-100转/分钟；
步骤3：将球磨后的硼酸和六次甲基四胺放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入马弗炉进行烧结，马弗炉以每分钟5度的升温速率升至650℃。在该温度下烧结8小时。烧结结束后关闭马弗炉并自然冷却至室温。最后将取出的样品研磨40分钟即得红光发射BCNO荧光粉。
实施例6，
其他步骤同实施例5，不同之处在于步骤3中的烧结时间由8小时改为12小时。
实施例7，
其他步骤同实施例5，不同之处在于步骤3中的烧结时间由8小时改为16小时。
实施例8，
其他步骤同实施例5，不同之处在于步骤3中的烧结时间由8小时改为20小时。
实施例9，
其他步骤同实施例5，不同之处在于步骤3中的烧结时间由8小时改为24小时。
测试结果：利用固相法采用不同烧结时间(650℃烧结)制备了红光发射BCNO荧光粉，对荧光粉进行了X射线衍射、扫描电镜、X射线光电子能谱、红外光谱和发射光谱测量。图6是不同烧结时间制备的BCNO荧光粉在370nm激发下的发射光谱图，由图6可知，在8-24小时范围内该荧光粉的发射光谱范围在520-720nm，发射峰位置在红光波段(在615nm左右)，并且发射峰位置随着烧结温度的升高略有蓝移，但是发射光谱强度随着烧结时间的增加先升高后降低，当烧结时间为12小时，BCNO荧光粉的发射光谱强度最强。由发射光谱可以证明我们制备的BCNO荧光粉确实为红光发射荧光粉，并且通过改变烧结时间可以在保证红光发射的基础上使最佳发射光谱强度达到原来的2倍。
实施例10：在不同摩尔比的硼酸和六次甲基四胺时固相法制备红光发射BCNO荧光粉。
步骤1：按照化学摩尔比1：1称量硼酸和六次甲基四胺，将称量好的硼酸和六次甲基四胺放入烘箱中进行加热预处理，加热温度为110-130度，加热时间为4-6小时，加热完成后自然冷却至室温；
步骤2：将冷却后的硼酸和六次甲基四胺放入玛瑙研钵中进行初步研磨，研磨时间为1小时，然后将初步研磨后的硼酸和六次甲基四胺放入行星式球磨机中进行球磨，球磨时间为8-12小时。球磨采用低速球磨，球磨机转速为50-100转/分钟；
步骤3：将球磨后的硼酸和六次甲基四胺放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入马弗炉进行烧结，马弗炉以每分钟5度的升温速率升至650℃。在该温度下烧结12小时。烧结结束后关闭马弗炉并自然冷却至室温。最后将取出的样品研磨40分钟即得红光发射BCNO荧光粉。
实施例11，
其他步骤同实施例10，不同之处在于步骤3中的硼酸和六次甲基四胺的摩尔比由1：1改成1：2。
实施例12，
其他步骤同实施例10，不同之处在于步骤3中的硼酸和六次甲基四胺的摩尔比由1：1改成1：3。
实施例13，
其他步骤同实施例10，不同之处在于步骤3中的硼酸和六次甲基四胺的摩尔比由1：1改成1：4。
实施例14，
其他步骤同实施例10，不同之处在于步骤3中的硼酸和六次甲基四胺的摩尔比由1：1改成1：5。
测试结果：利用固相法采用不同摩尔比的硼酸和六次甲基四胺(650度烧结12小时)制备了红光发射BCNO荧光粉，对荧光粉进行了X射线衍射、扫描电镜、X射线光电子能谱、红外光谱和发射光谱测量。图7是采用不同摩尔比的硼酸和六次甲基四胺制备的BCNO荧光粉在370nm激发下的发射光谱图。由图7可知，硼酸和六次甲基四胺的摩尔比在1：1-1：5范围内该荧光粉的发射光谱范围在520-720nm，发射峰位置在红光波段(在610nm左右)，并且发射峰位置随着六次甲基四胺比例的增加而略有蓝移，但是发射光谱强度随着硼酸和六次甲基四胺摩尔比的增加先升高后降低，当硼酸和六次甲基四胺的摩尔比为1：2时，BCNO荧光粉的发射光谱强度最强。由发射光谱可以证明我们制备的BCNO荧光粉确实为红光发射荧光粉，并且通过调节硼酸和六次甲基四胺的比例可以在保证红光发射的基础上使最佳发射光谱强度达到原来的3倍。
根据以上结果，可以看出本发明提出的方法避免了尿素的使用，在较低的温度(625～700℃)下采用固相反应法制备出红光发射BCNO荧光粉，并且克服了尿素燃烧法制备BCNO荧光粉对烧结时间敏感的不足。此外，通过机械球磨原料非常有利于原料进行充分混合均匀，提高反应的均匀性和可控性，易于批量生产和工业应用。本发明通过改变烧结温度、烧结时间和硼酸与六次甲基四胺的摩尔比确定了红光发射BCNO荧光粉的工艺条件。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (2)

1.一种红光发射BCNO荧光粉的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：
步骤1：将硼酸和六次甲基四胺放入烘箱中进行加热预处理，加热温度为110-130度，加热时间为4-6小时，加热完成后自然冷却至室温；其中，物料摩尔比为硼酸：六次甲基四胺＝1：1～5；
步骤2：将冷却后的硼酸和六次甲基四胺放入玛瑙研钵中进行研磨，研磨时间为1小时，然后将研磨后的硼酸和六次甲基四胺继续进行球磨，球磨时间为8-12小时；
步骤3：将球磨后的硼酸和六次甲基四胺放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放入马弗炉进行烧结，马弗炉以每分钟5度的升温速率升至625-700℃，然后在该温度下烧结8-24小时；烧结结束后关闭马弗炉并自然冷却至室温；最后将取出的样品研磨30-60分钟即得红光发射BCNO荧光粉。
2.如权利要求1所述的红光发射BCNO荧光粉的制备方法，其特征为球磨采用的是行星式球磨机，球磨机转速为50-100转/分钟。
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