CN105505388B - 一种bcno发光纳米片的制备方法 - Google Patents

一种bcno发光纳米片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种BCNO发光纳米片的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤1：将硼酸和双氰胺分别放入烘箱中进行加热预处理，加热温度为110~130°C，加热时间为4‑6小时，加热完成后自然冷却至室温；步骤2：将加热预处理后的硼酸和双氰胺随即放入反应器中，再加入乙二醇，搅拌后将溶液温度升高将溶液蒸干，得到BCNO纳米片的前躯体；步骤3：将上步制备的BCNO纳米片前躯体在600~700°C下进行烧结，升温速率为每分钟5度，烧结时间为4~6小时，自然冷却至室温，即得到BCNO发光纳米片。本发明合成的BCNO发光纳米片无毒无污染，发射范围在蓝绿光波段，可以作为荧光素用于细胞标记、细胞成像和生物医学等领域。

Description

一种BCNO发光纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，更加具体地说，涉及一种多功能BCNO(硼碳氮氧)纳米片的制备方法。
背景技术
目前的荧光粉材料大都以稀土元素(Eu2+、Ce3+等)作为激活剂而发光，不仅价格昂贵，合成温度较高(900℃以上)，需要保护气氛(氮气或氩气)或还原性气氛(氢气)烧结，而且稀土氯化物的毒性较大，严重污染环境。BCNO是一种非稀土掺杂发光的荧光粉，由于其不需要稀土元素作为激活剂而引起了人们的广泛关注。BCNO荧光粉具有制备温度较低(700～900℃)、不需要保护气氛烧结(即在空气中实现烧结)、节能环保、激发光谱范围宽(从紫外到蓝光)、发射光谱可调(可见光范围)等众多优点，在白光LED照明和显示、荧光素、生物荧光成像、DNA标记和医学等领域具有广阔的应用前景。目前，人们制备的BCNO尺寸主要是微米量级，纳米尺度BCNO的合成对其在生物医学领域的应用至关重要。而纳米尺度BCNO的合成方法较少，目前人们采用熔盐法和硬模板法合成了BCNO纳米颗粒；采用静电纺丝方法合成了BCNO纳米线；在氮气氛保护下利用硼氢化钠和尿素为原料合成了BCN纳米片。目前为止还未见关于合成BCNO纳米片的报道。此外，BCNO的合成中大多都采用尿素作为氮源，而尿素燃烧法具有可控性差以及污染环境等缺点，不利于BCNO荧光粉的绿色合成和工业应用。本课题组之前已采用硼酸为硼源、三聚氰胺为氮源，六次甲基四胺、葡萄糖为碳源分别合成了蓝、绿光发射的微米尺度BCNO荧光粉，虽然克服了尿素燃烧法的不足，但合成的BCNO材料均为颗粒形状，并且颗粒大小在微米尺度。如何合成纳米尺寸的BCNO材料具有重要的研究意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于针对目前BCNO荧光粉材料体系中比较缺乏的纳米片形貌，提供一种BCNO纳米片的制备方法，该方法采用乙二醇为溶剂，利用硼酸和双氰胺在溶剂中发生加成和缩聚反应，缩聚产物在乙二醇蒸发的过程中要慢慢析出，首先合成BCNO纳米片的前躯体，然后在无保护气氛的马弗炉中烧结BCNO纳米片前躯体来制备出具有发光性能的BCNO纳米片，填补了目前BCNO纳米片合成技术的空白。
本发明的技术方案为：
一种BCNO发光纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将硼酸和双氰胺分别放入烘箱中进行加热预处理，加热温度为110～130℃，加热时间为4-6小时，加热完成后自然冷却至室温；其中，物料摩尔比为硼酸：双氰胺＝1：0.5～2；
步骤2：将加热预处理后的硼酸和双氰胺随即放入反应器中，再加入乙二醇，然后在40～60℃搅拌4～6小时；然后将溶液温度升高至90～100度，将溶液蒸干，得到BCNO纳米片的前躯体；其中，每0.02mol硼酸加入10-30ml乙二醇；
步骤3：将上步制备的BCNO纳米片前躯体在600～700℃下进行烧结，升温速率为每分钟5度，烧结时间为4～6小时，烧结结束后自然冷却至室温，即得到BCNO发光纳米片。
本发明的有益效果为：
本发明合成的BCNO发光纳米片无毒无污染，发射范围在蓝绿光波段，可以作为荧光素用于细胞标记、细胞成像和生物医学等领域。此外，该纳米片具有比较大的比表面积(最大可达140m2/g)，在有毒有害气体吸附、水污染处理等领域也具有广阔的应用前景。
利用本发明的技术方案制备的BCNO纳米片，进行X射线衍射(X射线衍射仪(RigakuUltima IV)，扫描范围为10–80度，扫描速率为4度/分，扫描步长为0.02度)、扫描电镜(扫描电子显微镜(Hitachi,S-4800))、透射电镜(透射电子显微镜(JEOL,2100))、红外光谱(傅里叶变换红外光谱(Bruker,WQF-410)，测试范围为400到3000波数)、比表面积测试(物理化学吸附分析仪，Quantachrome,Autosorb-iQ)、激发和发射光谱(荧光光谱仪(Hitachi,F-7000)，发射光谱测试范围为390-720nm，采用激发光为370nm的单色光，激发光谱范围为250-500nm)的性能测试，可知：BCNO荧光粉的结构为错层BN六角结构。样品的形貌为片状，纳米片厚度为数纳米，长度在数微米，含有B-N、B-N-B、B-O、C-C、C-N等化学键。制备的BCNO纳米片的发射光谱在蓝光波段，通过调节原料比例可以使BCNO纳米片的发射光谱在蓝绿光波段调节。
附图说明
图1是实施例2中乙二醇用量为20ml时制备的BCNO纳米片的X射线衍射图。
图2是实施例2中乙二醇用量为20ml时制备的BCNO纳米片的扫描电镜图。
图3是实施例2中乙二醇用量为20ml时制备的BCNO纳米片的低倍透射电镜图。
图4是实施例2中乙二醇用量为20ml时制备的BCNO纳米片的高分辨透射电镜图。
图5是实施例2和实施例6中硼酸：双氰胺＝1：2和1：1时制备的BCNO纳米片的红外透射光谱图
图6是实施例1中乙二醇用量为15ml时制备的BCNO纳米片的激发和发射光谱图。
图7是实施例2中乙二醇用量为20ml时制备的BCNO纳米片的激发和发射光谱图。
图8是实施例3中乙二醇用量为25ml时制备的BCNO纳米片的激发和发射光谱图。
图9是实施例4中乙二醇用量为10ml，硼酸：双氰胺＝1：1时制备的BCNO纳米片的激发和发射光谱图。
图10是实施例5中乙二醇用量为10ml，硼酸：双氰胺＝2：1时制备的BCNO纳米片的激发和发射光谱图。
图11是实施例6中乙二醇用量为20ml，硼酸：双氰胺＝1：1时制备的BCNO纳米片的激发和发射光谱图。
图12是实施例7中乙二醇用量为20ml，硼酸：双氰胺＝2：1时制备的BCNO纳米片的激发和发射光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
不同乙二醇体积下制备BCNO发光纳米片。
实施例1：
步骤1：将0.02摩尔硼酸和0.04摩尔双氰胺按比例分别放入烘箱中进行加热预处理，加热温度为120℃，加热时间为5小时，加热完成后自然冷却至室温；其中，物料摩尔比为硼酸：双氰胺＝1：2，
步骤2：将加热预处理后的硼酸和双氰胺随即放入反应器中，再加入15ml的乙二醇，然后在50℃搅拌5小时；然后将溶液温度升高至90度，随着乙二醇溶剂的蒸发，BCNO纳米片前躯体逐渐从溶剂中析出，溶液蒸干，即得到BCNO纳米片的前躯体；
步骤3：将上步制备的BCNO纳米片前躯体放入马弗炉进行烧结，马弗炉以每分钟5度的升温速率升至625℃，在该温度下烧结5小时。烧结结束后自然冷却至室温，即得到BCNO发光纳米片。
实施例2，
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤2中的乙二醇体积由15ml改为20ml。
实施例3，
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤2中的乙二醇体积由15ml改为25ml。
测试结果：通过改变乙二醇体积制备了不同BCNO发光纳米片，对BCNO发光纳米片进行了X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、红外光谱和发射光谱测量，测试结果分别如图1-8所示。图1是硼酸和双氰胺比例为1：2，乙二醇用量为20ml时制备的BCNO纳米片的X射线衍射图，样品在26度和43度附近存在两个较宽的衍射峰，通过与标准PDF卡片比较(PDF#45-0895)，表明BCNO纳米片的结构为错层BN六角结构。图2是硼酸：双氰胺＝1：2，乙二醇用量为20ml时制备的BCNO纳米片的扫描电镜图，结果表明样品的形貌为片状，长度为几个微米。图3和图4分别是硼酸：双氰胺＝1：2，乙二醇用量为20ml时制备的BCNO纳米片的低倍和高分辨透射电镜图，结果表明BCNO纳米片的厚度为5到10纳米。图5给出的是硼酸和双氰胺为1：1和1：2，乙二醇为20ml时制备的BCNO纳米片的红外透射光谱图，由图5可以看出，BCNO荧光粉中含有B-N、B-N-B、B-O、C-C、C-N等化学键。通过分析以上5个图，可以得出制备的样品为BCNO纳米片，样品为错层BN六角结构，并且各元素之间存在化学键。图6是乙二醇为15ml，硼酸：双氰胺＝1：2时制备的BCNO纳米片的激发光谱(监测波长为443nm)和发射光谱图(激发波长为370nm)。由图6可知，BCNO纳米片的发射光谱在蓝光波段，发射峰位置在443nm附近；激发光谱范围在250-420nm，激发峰在370nm。图7是乙二醇为20ml，硼酸：双氰胺＝1：2时制备的BCNO纳米片的激发光谱(监测波长为462nm)和发射光谱图(激发波长为370nm)。图8是乙二醇为25ml，硼酸：双氰胺＝1：2时制备的BCNO纳米片的激发光谱(监测波长为503nm)和发射光谱图(激发波长为370nm)。由图6-8可知，BCNO纳米片的发射波长在蓝绿光波段，随着乙二醇体积的增加，BCNO纳米片的发射峰位置可以从442nm调节至503nm。
不同原料比例制备BCNO纳米片。
实施例4：
步骤1：将硼酸和双氰胺按比例分别放入烘箱中进行加热预处理，加热温度为110℃，加热时间为4小时，加热完成后自然冷却至室温；其中，物料摩尔比为硼酸：双氰胺＝1：1，即硼酸的量为0.02摩尔，双氰胺的量为0.02摩尔；
步骤2：将加热预处理后的硼酸和双氰胺随即放入反应器中，再加入10ml的乙二醇，然后在50℃搅拌5小时；然后将溶液温度升高至90度，随着乙二醇溶剂的蒸发，BCNO纳米片前躯体逐渐从溶剂中析出，溶液蒸干，即得到BCNO纳米片的前躯体；
步骤3：将上步制备的BCNO纳米片前躯体放入马弗炉进行烧结，马弗炉以每分钟5度的升温速率升至625℃，在该温度下烧结5小时。烧结结束后自然冷却至室温，即得到BCNO发光纳米片。
实施例5，
其他步骤同实施例4，不同之处在于步骤1中双氰胺的量由0.02摩尔变为0.01摩尔(硼酸：双氰胺比例由1：1改为2：1)。
测试结果：通过改变乙二醇体积制备了不同BCNO发光纳米片，对BCNO发光纳米片进行了X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、红外光谱、激发和发射光谱测量。图9是乙二醇为10ml，硼酸：双氰胺＝1：1时制备的BCNO纳米片的激发光谱(监测波长为442nm)和发射光谱图(激发波长为370nm)。图10是乙二醇为10ml，硼酸：双氰胺＝2：1时制备的BCNO纳米片的激发光谱(监测波长为422nm)和发射光谱图(激发波长为370nm)。由图9和10可知，BCNO纳米片的发射波长在蓝光波段，随着硼酸：双氰胺比例的增加，BCNO纳米片的发射峰位置可以从442nm调节至422nm。
不同原料比例制备BCNO纳米片。
实施例6：
步骤1：将硼酸和双氰胺按比例分别放入烘箱中进行加热预处理，加热温度为120℃，加热时间为6小时，加热完成后自然冷却至室温；其中，物料摩尔比为硼酸：双氰胺＝1：1，硼酸的量为0.02摩尔，双氰胺的量为0.02摩尔；
步骤2：将加热预处理后的硼酸和双氰胺随即放入反应器中，再加入20ml的乙二醇，然后在60℃搅拌5小时；然后将溶液温度升高至95度，随着乙二醇溶剂的蒸发，BCNO纳米片前躯体逐渐从溶剂中析出，溶液蒸干，即得到BCNO纳米片的前躯体；
步骤3：将上步制备的BCNO纳米片前躯体放入马弗炉进行烧结，马弗炉以每分钟5度的升温速率升至625℃，在该温度下烧结5小时。烧结结束后自然冷却至室温，即得到BCNO发光纳米片。
实施例7，
其他步骤同实施例6，不同之处在于步骤1中双氰胺的量由0.02摩尔变为0.01摩尔(硼酸：双氰胺比例由1：1改为2：1)。
测试结果：通过改变乙二醇体积制备了不同BCNO发光纳米片，对BCNO发光纳米片进行了X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、红外光谱、激发和发射光谱测量。图11是乙二醇为20ml，硼酸：双氰胺＝1：1时制备的BCNO纳米片的激发光谱(监测波长为472nm)和发射光谱图(激发波长为370nm)。图12是乙二醇为10ml，硼酸：双氰胺＝2：1时制备的BCNO纳米片的激发光谱(监测波长为453nm)和发射光谱图(激发波长为370nm)。由图11和12可知，BCNO纳米片的发射波长在蓝光波段，随着硼酸：双氰胺比例的增加，BCNO纳米片的发射峰位置可以从472nm调节至453nm。
根据以上结果，可以看出本发明提出的方法避免了尿素的使用，在较低的温度(625℃)和不需采用模板的情况下合成出BCNO发光纳米片，该BCNO纳米片的发射光谱在蓝绿光波段可以通过乙二醇体积和原料比例进行方便调节，填补了BCNO纳米片合成技术的空白。此外，通过液相加热搅拌可以使原料进行充分混合均匀并提高反应的均匀性和可控性，易于批量生产。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (1)

1.一种BCNO发光纳米片的制备方法，其特征为包括以下步骤：
步骤1：将硼酸和双氰胺分别放入烘箱中进行加热预处理，加热温度为110～130℃，加热时间为4-6小时，加热完成后自然冷却至室温；其中，物料摩尔比为硼酸：双氰胺＝1：0.5～2；
步骤2：将加热预处理后的硼酸和双氰胺随即放入反应器中，再加入乙二醇，然后在40～60℃搅拌4～6小时；然后将溶液温度升高至90～100度，将溶液蒸干，得到BCNO纳米片的前躯体；其中，每0.02mol硼酸加入10-30mL乙二醇；
步骤3：将上步制备的BCNO纳米片前躯体在600～700℃下进行烧结，升温速率为每分钟5度，烧结时间为4～6小时，烧结结束后自然冷却至室温，即得到BCNO发光纳米片。
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