CN102874778B - 一种低温烧结前躯体制备bcno荧光粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种低温烧结前躯体制备BCNO荧光粉的方法。该方法包括以下步骤：步骤1：将37%的甲醛溶液加热至60～67℃，然后加入三聚氰胺搅拌至溶液澄清；步骤2：向上步所得溶液中加入硼酸三甲酯，溶液至澄清后加入三乙醇胺来使溶液的pH值至8～10，反应4～6小时后将冷却至溶液固化后，得到BCNO的前躯体；步骤3：将BCNO的前躯体在550～750℃下进行烧结，烧结时间为20～30小时，之后空冷至室温下研磨即得BCNO荧光粉。本发明的低温烧结前躯体制备BCNO荧光粉的方法，避免了尿素的使用，并可通过调整煅烧温度、甲醛用量和硼酸三甲酯用量的方法在可见光范围调控荧光粉的发射光谱，所用设备简单、便宜，方法简单易行，易于批量生产。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，更加具体地说，涉及低温烧结前躯体制备BCNO（硼碳氮氧）荧光粉的制备方法。
背景技术
目前的荧光粉材料大都以稀土元素（Eu2+、Ce3+等）作为激活剂而发光，不仅价格昂贵，而且污染环境。BCNO是一种非稀土掺杂发光的荧光粉，由于其不需要稀土元素作为激活剂而引起了人们的广泛关注。BCNO荧光粉具有制备温度较低（700~900℃）、不需要保护气氛烧结（即在空气中实现烧结）、节能环保、激发光谱范围宽（从紫外到蓝光）、发射光谱可调（可见光范围）等众多优点，在照明和显示、白光LED、荧光素、生物荧光成像、DNA标记和医学等领域具有广阔的应用前景。目前，人们普遍采用尿素燃烧法(烧结温度为700~900℃，烧结时间为30~120分钟)制备BCNO荧光粉，该方法虽然制备简单，但是该方法的可控性差，烧结时间对发射光谱有很大影响，烧结时间相差几分钟即可造成发射光谱几十纳米的偏差，同时尿素加热时会产生氨气，从而会造成环境污染。因此，尿素燃烧法不利于BCNO荧光粉的批量生产和工业应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种BCNO荧光粉的制备方法，该方法首先通过液相法合成BCNO的前躯体，然后通过在无保护气氛的马弗炉中低温烧结前躯体来制备BCNO荧光粉，避免了尿素的使用，具有良好的可控性，适合批量生产和工业应用。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现：
一种低温烧结前躯体制备BCNO荧光粉的方法，包括以下步骤：
步骤1：将甲醛溶液加热至60~67℃并反应过程始终保持该温度范围，然后加入三聚氰胺搅拌至溶液澄清；其配比为每15.159g三聚氰胺溶于20mL~50mL甲醛溶液；
步骤2：向上步所得溶液中加入硼酸三甲酯，搅拌溶液至澄清后加入三乙醇胺来使溶液的pH值至8~10，并始终保持溶液温度为60~67℃，持续搅拌4~6小时；然后将溶液移出，室温下进行冷却至溶液固化后，得到BCNO的前躯体；物料配比为：摩尔比硼酸三甲酯：三聚氰胺=0.8~6：1；
步骤3：将上步制备的BCNO的前躯体在550~750℃下进行烧结，烧结时间为20~30小时，之后空冷至室温下研磨即得BCNO荧光粉。
步骤1中所述的甲醛溶液浓度为质量百分比37%。
本发明所述的溶液的搅拌均为电磁搅拌或者机械搅拌，低速搅拌，50-100转/min。
利用本发明的技术方案制备的BCNO荧光粉，进行X射线衍射（X射线衍射仪(RigakuUltima IV)，扫描范围为10–80度，扫描速率为2度/分，扫描步长为0.02度）、扫描电镜（扫描电镜(Hitachi,S-4800)）、X射线光电子能谱（X射线光电子能谱仪(PHI1600EXCA)）、红外光谱（傅里叶变换红外光谱(Bruker,WQF-410)，测试范围为400到2000波数）和发射光谱（荧光光谱仪(Hitachi,F-7000)，激发光为370nm的单色光，发射光谱测试范围为390-720nm）的性能测试，可知：BCNO荧光粉的结构为错层BN六角结构，并且样品中含有少量的三氧化二硼。样品的形貌不规则，颗粒尺寸在数微米至几十微米，且存在B、C、N、O四种元素，含有B-N、B-N-B、B-O、B-C等化学键。制备的BCNO荧光粉的发射光谱在可见光范围可调，发射峰位置随着烧结温度的升高先红移再蓝移，随着硼酸三甲酯用量的增加而发生红移，发射峰位置随着甲醛用量的增加先红移再蓝移。
本发明提供一种新的低温烧结前躯体制备BCNO荧光粉的方法，首先通过液相法合成BCNO的前躯体，然后通过在无保护气氛的马弗炉中低温烧结前躯体来制备BCNO荧光粉，避免了尿素的使用，并可通过调整煅烧温度、甲醛用量和硼酸三甲酯用量的方法在可见光范围调控荧光粉的发射光谱，所用设备为一般的马弗炉，所用设备简单、便宜，方法简单易行，对烧结时间不敏感，重复性好，易于批量生产。
附图说明
图1是不同温度下烧结的BCNO荧光粉的X射线衍射图。
图2是625℃烧结的BCNO荧光粉的扫描电镜图。
图3是不同温度下烧结的BCNO荧光粉的X射线光电子能谱图。
图4是不同温度下烧结的BCNO荧光粉的红外吸收光谱图。
图5是不同温度下烧结的BCNO荧光粉的发射光谱图。
图6是不同甲醛体积制备的BCNO荧光粉的发射光谱图。
图7是不同硼酸三甲酯摩尔数制备的BCNO荧光粉的发射光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：在不同温度下低温烧结前躯体制备BCNO荧光粉。
步骤1：在烧瓶中加入30mL质量百分比为37%的甲醛溶液，并加热至65℃；然后加入15.159g（0.12mol）的三聚氰胺，边加热边搅拌（电磁低速搅拌，转速为50-100转/分钟，本发明后续步骤及其它实施例的搅拌同）至溶液澄清，溶液温度保持在65℃；
步骤2：在溶液中缓慢加入62.352g（0.6mol）的硼酸三甲酯，不停搅拌溶液至澄清，然后在溶液中加入1mL的三乙醇胺调节溶液的PH值至8。溶液温度保持在65℃，搅拌4小时，将溶液倒入烧杯，1小时后溶液固化，得到BCNO的前躯体；
步骤3：取出BCNO的前躯体，放入马弗炉中进行低温烧结，烧结温度为550℃，烧结时间为24小时；烧结结束后关闭马弗炉自然冷却，待马弗炉温度降至室温后取出样品，在玛瑙研钵中充分研磨样品1小时即得到BCNO荧光粉（得到的荧光粉颗粒尺寸在几微米至几十微米）；
实施例2，
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤3中的烧结温度由550度改为600度。
实施例3，
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤3中的烧结温度由550度改为625度。
实施例4，
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤3中的烧结温度由550度改为650度。
实施例5，
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤3中的烧结温度由550度改为700度。
实施例6，
其他步骤同实施例1，不同之处在于步骤3中的烧结温度由550度改为750度。
测试结果：采用低温烧结前躯体法在不同温度下制备了BCNO荧光粉，对荧光粉进行了X射线衍射、扫描电镜、X射线光电子能谱、红外光谱和发射光谱测量，测试结果分别如图1、图2、图3、图4和图5所示。图1是不同烧结温度制备的BCNO荧光粉的X射线衍射图，所有样品在25度和42度附近存在两个较宽的衍射峰，通过与标准PDF卡片比较（PDF#45-0895），表明BCNO荧光粉的结构为错层BN六角结构；并且样品在15度和28度附近存在两个尖锐的衍射峰，通过与标准PDF卡片比较（PDF#06-0297），表明制备的样品中含有少量的三氧化二硼。图2是625度烧结的BCNO荧光粉的扫描电镜图，结果表明样品的形貌不规则，颗粒尺寸在数微米至几十微米。图3是不同温度烧结的BCNO荧光粉的X射线光电子能谱图，结果表明样品存在B、C、N、O四种元素。图4给出的是不同温度烧结制备的BCNO荧光粉的红外吸收光谱图，由图4可以看出，BCNO荧光粉中含有B-N、B-N-B、B-O、B-C等化学键。通过分析以上4个图，可以得出制备的荧光粉由B、C、N、O组成，样品为错层BN六角结构，并且各元素之间存在化学键。图5是不同烧结温度制备的BCNO荧光粉在370nm激发下的发射光谱图，当烧结温度为550度时，荧光粉的发射波长在420-620nm波段，发射峰值在500nm左右；当烧结温度为625度时，荧光粉的发射波长在420-620nm波段，发射峰值在535nm左右；当烧结温度为700度时，荧光粉的发射波长在420-600nm波段，发射峰值在500nm左右；当烧结温度为750度时，荧光粉的发射波长在400-520nm波段，发射峰值在430nm左右；由图5可知，该荧光粉的发射光谱在可见光范围内可调节，发射峰位置随着烧结温度的升高先红移再蓝移。
实施例7：不同甲醛体积时低温烧结前躯体制备BCNO荧光粉。
步骤1：在烧瓶中加入20mL质量百分比为37%的甲醛溶液，并加热至65℃；然后加入15.159g（0.12mol）的三聚氰胺，边加热边搅拌至溶液澄清，溶液温度保持在65℃；
步骤2：在溶液中缓慢加入62.352g（0.6mol）的硼酸三甲酯，不停搅拌溶液至澄清，然后在溶液中加入1mL的三乙醇胺调节溶液的PH值至8。溶液温度保持在65℃，搅拌4小时，将溶液倒入烧杯，1小时后溶液固化，得到BCNO的前躯体；
步骤3：取出BCNO的前躯体，放入马弗炉中进行低温烧结，烧结温度为625℃，烧结时间为24小时；烧结结束后关闭马弗炉自然冷却，待马弗炉温度降至室温后取出样品，在玛瑙研钵中充分研磨样品1小时即得到BCNO荧光粉。
实施例8，
其他步骤同实施例7，不同之处在于步骤3中的甲醛溶液体积由20毫升改为25毫升。
实施例9，
其他步骤同实施例7，不同之处在于步骤3中的甲醛溶液体积由20毫升改为30毫升。
实施例10，
其他步骤同实施例7，不同之处在于步骤3中的甲醛溶液体积由20毫升改为35毫升。
实施例11，
其他步骤同实施例7，不同之处在于步骤3中的甲醛溶液体积由20毫升改为40毫升。
实施例12，
其他步骤同实施例7，不同之处在于步骤3中的甲醛溶液体积由20毫升改为50毫升。
测试结果：利用低温烧结前躯体法采用不同甲醛体积（625℃烧结）制备了BCNO荧光粉，对荧光粉进行了X射线衍射、扫描电镜、X射线光电子能谱、红外光谱和发射光谱测量。图6是不同甲醛体积制备的BCNO荧光粉在370nm激发下的发射光谱图，当甲醛体积为20mL时，荧光粉的发射波长在420-620nm波段，发射峰值在500nm左右；当甲醛体积为30mL时，荧光粉的发射波长在420-620nm波段，发射峰值在535nm左右；当甲醛体积为40mL时，荧光粉的发射波长在420-620nm波段，发射峰值在550nm左右；当甲醛体积为50mL时，荧光粉的发射波长在420-620nm波段，发射峰值在540nm左右；由图6可知，该荧光粉的发射光谱在可见光范围可调，发射峰位置随着甲醛体积的增加先红移再蓝移。
实施例13：在不同摩尔的硼酸三甲酯时低温烧结前躯体制备BCNO荧光粉。
步骤1：在烧瓶中加入30mL质量百分比为37%的甲醛溶液，并加热至65℃；然后加入15.159g（0.12mol）的三聚氰胺，边加热边搅拌至溶液澄清，溶液温度保持在65℃；
步骤2：在溶液中缓慢加入10.392g（0.1mol）的硼酸三甲酯不停搅拌溶液至澄清，然后在溶液中加入1mL的三乙醇胺调节溶液的PH值至8。溶液温度保持在65℃，搅拌4小时，将溶液倒入烧杯，1小时后溶液固化，得到BCNO的前躯体；
步骤3：取出BCNO的前躯体，放入马弗炉中进行低温烧结，烧结温度为625℃，烧结时间为24小时；烧结结束后关闭马弗炉自然冷却，待马弗炉温度降至室温后取出样品，在玛瑙研钵中充分研磨样品1小时即得到BCNO荧光粉。
实施例14，
其他步骤同实施例13，不同之处在于步骤3中的硼酸三甲酯的摩尔数由0.1摩尔改为0.2摩尔。）
实施例15，
其他步骤同实施例13，不同之处在于步骤3中的硼酸三甲酯的摩尔数由0.1摩尔改为0.3摩尔。）
实施例16，
其他步骤同实施例13，不同之处在于步骤3中的硼酸三甲酯的摩尔数由0.1摩尔改为0.4摩尔。）
实施例17，
其他步骤同实施例13，不同之处在于步骤3中的硼酸三甲酯的摩尔数由0.1摩尔改为0.5摩尔。）
实施例18，
其他步骤同实施例13，不同之处在于步骤3中的硼酸三甲酯的摩尔数由0.1摩尔改为0.6摩尔。）
实施例19，
其他步骤同实施例13，不同之处在于步骤3中的硼酸三甲酯的摩尔数由0.1摩尔改为0.7摩尔。）
测试结果：利用低温烧结前躯体法采用不同摩尔数（0.1-0.7mol）的硼酸三甲酯（三聚氰胺为0.12mol，625℃烧结）制备了BCNO荧光粉，对荧光粉进行了X射线衍射、扫描电镜、X射线光电子能谱、红外光谱和发射光谱测量。图7是采用不同摩尔硼酸三甲酯制备的BCNO荧光粉在370nm激发下的发射光谱图。当硼酸三甲酯为0.1mol时，荧光粉的发射波长在420-570nm波段，发射峰值在490nm左右；当硼酸三甲酯为0.3mol时，荧光粉的发射波长在450-620nm波段，发射峰值在520nm左右；当硼酸三甲酯为0.5mol时，荧光粉的发射波长在450-620nm波段，发射峰值在540nm左右；当硼酸三甲酯为0.7mol时，荧光粉的发射波长在470-650nm波段，发射峰值在560nm左右；由图7可知，该荧光粉的发射光谱在可见光范围可调，发射峰位置随着硼酸三甲酯用量的增加而发生红移。
根据以上结果，可以看出本发明提出的方法避免了尿素的使用，在较低的温度（550~750℃）下烧结前驱体制备出BCNO荧光粉，并且克服了尿素燃烧法制备BCNO荧光粉对烧结时间敏感的不足。此外，通过液相法制备BCNO的前驱体，这非常有利于原料在溶液中进行充分混合和反应，提高反应的可控性，易于批量生产和工业应用。本发明通过改变煅烧温度、甲醛溶液体积和硼酸三甲酯的用量可以方便的在可见光范围调节荧光粉的发射光谱，满足不同领域应用的需要。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种低温烧结前躯体制备BCNO荧光粉的方法，其特征为包括以下步骤：
步骤1：将甲醛溶液加热至60～67℃并反应过程始终保持该温度范围，然后加入三聚氰胺搅拌至溶液澄清；其配比为每15.159g三聚氰胺溶于20mL～50mL甲醛溶液；
步骤2：向上步所得溶液中加入硼酸三甲酯，搅拌溶液至澄清后加入三乙醇胺来使溶液的pH值至8～10，并始终保持溶液温度为60～67，℃持续搅拌4～6小时；然后将溶液移出，室温下进行冷却至溶液固化后，得到BCNO的前躯体；物料配比为：摩尔比硼酸三甲酯：三聚氰胺=0.8～6：1；
步骤3：将上步制备的BCNO的前躯体在550～750℃下进行烧结，烧结时间为20～30小时，之后空冷至室温下研磨即得BCNO荧光粉。
2.如权利要求1所述的低温烧结前躯体制备BCNO荧光粉的方法，其特征为上述搅拌均为电磁搅拌或者机械搅拌，低速搅拌，50—100转/min。
3.如权利要求1所述的低温烧结前躯体制备BCNO荧光粉的方法，其特征为步骤1中所述的甲醛溶液浓度为质量百分比37%。
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