CN103333687B - 一种无机光致发光材料及其制备方法 - Google Patents

一种无机光致发光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种无机光致发光材料及其制备方法，该无机光致发光材料呈白色或灰色粉末状，元素组成为：硼25－45wt％、碳1-20wt%、氮8-22wt％、氧30-50wt%，其中碳以单原子层石墨烯的形式存在。本发明还包括所述无机光致发光材料的制备方法。本发明无机光致发光材料制备方法简单，无放射性，不会对环境造成危害；本发明无机光致发光材料发光强度高，亮度好。

Description

一种无机光致发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机光致发光材料及其制备方法，尤其是涉及一种用紫外线激发能产生包括白色光在内的多色光的无机光致发光材料及其制备方法。
背景技术
近年来，白光LED因其体积小、寿命长、能耗少、安全稳定性能好、对环境无污染等特性而被业内人士誉为第四代固态照明器件，备受关注，并得到了快速发展和广泛应用。白光是多种颜色的混合光，目前实现白光LED主要有以下途径：（1）商业化做法：以460 nm的InGaN蓝光芯片涂上一层YAG黄光荧光粉，利用蓝光和被照的荧光粉转化出555nm波长黄光，混合而得到肉眼所需的白光，这种方法制管工艺简单，成本低，但是白光LED的寿命被荧光粉的寿命限制（目前约一万余小时），能量也有损耗；（2）利用蓝光管芯和黄色光管芯封装成双管芯的白光LED，但这种白光中缺少红光光谱成分，光源的选色指数较低，而色温较高；（3）利用蓝光管芯、绿色管芯和红光管芯封装成三管芯白光LED，这种白光LED工艺复杂，制作难度大；（4）日本亿友公司开发出一硒化锌的白光LED，但放光功率较差。近期研究较多的是利用紫光单芯片加上红、蓝、绿三基色荧光粉封装成白光LED，可以得到高质量的白光，但红色荧光粉存在转换效率及亮度均较低的问题，远远低于蓝、绿色荧光粉，难以满足高性能器件的应用需求。因此有必要开发能够被紫光有效激发的新型白光发光材料。
申请号为200680048833.9的中国发明专利申请公开了一种黄光无机发光材料及利用该无机发光材料的白光发射装置，与YAG荧光粉一样，这种白光发射装置的寿命短，能量利用率低；申请号为200810007451.2的中国发明专利申请公开了硼酸盐荧光材料与白光发光装置，硼酸盐荧光材料的结构式为Ma（Mb）1-XBO3：（Mc）x，Ma是Li、Na等，其成分非常复杂，且所得的白光材料是由各颜色粉末混合而得。申请号为200310113506.5的中国发明专利公开了含硼的白光LED用荧光粉及其制造方法和所制成的电光源，含硼的白光LED荧光粉材料是由红、蓝、绿三种发光粉末混合所得，这种方法工艺比较复杂，步骤较多。Kikuo Okuyama 等人（Adv. Mater. 2008, 20, 3235–3238）用聚乙二醇和硼酸、尿素进行反应制得一种无机多色发光材料，但在其所得材料中，未能一次性制得发白光发光材料，因此，使用这种材料制备白光LED时，仍涂覆到蓝光LED上，能量损失大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种制备方法简便，一次性制得在紫外线（365nm）激发下可发出多色光，尤其是发出白色光的无机光致发光材料及其制备方法。
本发明之无机光致发光材料，呈白色或灰色粉末状，元素组成为：硼25－45wt％（优选28－42wt％）、碳1-20wt%（优选2－19wt%）、氮8-22wt％（优选10-20wt%）、氧30-50wt%（优选33-45wt%），其中碳以单原子层石墨烯的形式存在。
本发明之无机光致发光材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料称量：按比例称量硼酸、尿素、氧化石墨烯（所述氧化石墨烯制备方法参见：Chem Mater 2009; 21(23):5674-5680.），其中硼酸与尿素的质量比为1: 8～16，硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比为1～60:1； 
（2）配制混合溶液：将步骤（1）称量的硼酸、尿素和氧化石墨烯混合均匀，加相当于硼酸、尿素和氧化石墨烯混合物总质量4～15倍的去离子水配制成混合溶液，超声20～60min，所述超声功率为40～60W，频率为30～60KHz，获得均匀稳定分散的硼酸、尿素、氧化石墨烯混合溶液；
（3）干燥脱水处理：将步骤（2）配制好的硼酸、尿素、氧化石墨烯混合溶液，置于烘箱内， 在60～90℃（优选80℃）烘蒸24h～72h（优选36h～48h），至水分完全去除，得固态混合料，再研磨成粉；
（4）高温反应：将步骤（3）所得粉状混合料装入瓷碗内，放置于充满空气气氛的马弗炉中，以10℃/min～15℃/min的升温速率升温至500℃～1000℃（优选700℃～900℃），保温5～30min，再冷却至室温，研磨成粉，即得无机光致发光材料。
本发明中，原料配比与实验条件对发光材料的发光光谱有重要影响，改变反应温度、反应时间、原料配比可得到发出不同颜色光谱的光致发光材料，尤其可以得到发出白色光的光致发光材料。
进一步，所述步骤（1）中，硼酸与尿素的质量比为1: 10～14（优选1:12），硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比例为30～50:1（优选40:1）；所述步骤（4）中，用马弗炉以11.0℃/min～13.0℃/min（优选12.5℃/min）速率升温至700 ℃～770 ℃（优选750 ℃），保温5～20min（优选10min），制得无机光致发光材料，在紫外（365nm）激发下，可呈现出白色的光。
进一步，所述步骤（1）中，硼酸与尿素的质量比为1: 10～14（优选1:12），硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比例为30～50:1（优选40:1）；所述步骤（4）中，用马弗炉以12.50℃/min～13.5℃/min（优选13.3℃/min）速率升温至780℃～820℃（优选800℃），保温5～20min（优选10min），制得光致发光材料，在紫外（365nm）激发下，可呈现出橘黄色光。
进一步，所述步骤（1）中，硼酸与尿素的质量比为1: 8～12（优选1:10），硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比例为10～30:1（优选20:1）；所述步骤（4）中，用马弗炉以12.50℃/min～13.5℃/min（优选13.3℃/min）速率升温至780℃～820℃（优选800℃），保温5～20min（优选10min），制得光致发光材料，在紫外（365nm）激发下，可呈现出黄色光。
进一步，所述步骤（1）中，硼酸与尿素的质量比为1: 8～12（优选1:10），硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比例为10～30:1（优选20:1）；所述步骤（4）中，用马弗炉以11.0℃/min～13.0℃/min（优选12.5℃/min）速率升温至700℃～770℃（优选750℃），保温5～20min（优选10min），制得光致发光材料，在紫外（365nm）激发下，可呈现出蓝色光。
进一步，所述步骤（1）中，硼酸与尿素的质量比为1: 11～16（优选1:14），硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比例为1～20:1（优选10:1）；所述步骤（4）中，用马弗炉以11.0℃/min～13.0℃/min（优选12.5℃/min）速率升温至700℃～770℃（优选750℃），保温5～20min（优选10min），制得光致发光材料，在紫外（365nm）激发下，可呈现出红色光。
进一步，所述步骤（1）中，硼酸与尿素的质量比为1: 11～16（优选1:14），硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比例为40～60:1（优选50:1）；所述步骤（4）中，用马弗炉以14.0℃/min～15.5℃/min（优选14.5℃/min）速率升温至830℃～870℃（优选850℃），保温10～30min（优选20min），制得光致发光材料，在紫外（365nm）激发下，可呈现出淡蓝光。
进一步，所述步骤（1）中，硼酸与尿素的质量比为1: 11～16（优选1:14），硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比例为40～60:1（优选50:1）；所述步骤（4）中，用马弗炉以11.5℃/min～12.0℃/min（优选11.7℃/min）速率升温至690℃～720℃（优选700℃），保温5～20min（优选10min），制得光致发光材料，在紫外（365nm）激发下，可呈现出暗红光。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
（1）制作方法简单，无放射性，不会对环境造成危害；
（2）所制得的无机光致发光材料发光强度高，亮度好；
（3）通过控制工艺条件，既可一次性制得发白光的光致发光材料，在紫外线（365nm）激发下，呈现白光，也可得到呈现出多种颜色（如橘黄色、黄色、蓝色、红色、淡蓝色、暗红光等）的光致发光材料。
附图说明
图1是本发明光致发光材料实施例1的透射电镜图；
图2是本发明光致发光材料制备方法实施例1的荧光光谱曲线示意图；
图3是本发明光致发光材料制备方法实施例2的荧光光谱曲线示意图；
图4是本发明光致发光材料制备方法实施例3的荧光光谱曲线示意图；
图5是本发明光致发光材料制备方法实施例4的荧光光谱曲线示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
本实施例无机光致发光材料，呈白色粉末状，元素组成为：硼40wt%，碳5wt%，氮15wt%，氧40wt%，其中碳以单原子层石墨烯的形式存在。
本实施例之制备无机光致发光材料的方法，包括以下步骤：
（1）原料称量：称量硼酸0.62g，尿素7.38g，氧化石墨烯0.20g（氧化石墨烯制备方法参见：Chem Mater 2009; 21(23):5674-5680.），即硼酸与尿素的质量比为1:12，硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比为40:1；
（2）配制混合溶液：将步骤（1）称量的硼酸、尿素和氧化石墨烯混合均匀，加入50g去离子水配制成混合溶液，经过30min超声（所述超声功率为50w、频率40KHz），获得均匀稳定分散的硼酸、尿素、氧化石墨烯混合溶液；
（3）干燥脱水处理：将步骤（2）配制好的硼酸、尿素、氧化石墨烯混合溶液，置于烘箱内，80℃烘蒸36h，充分干燥得到混合固体，研磨成粉；
（4）高温反应：将步骤（3）研磨好的粉状小颗粒装入瓷碗内，放置于充满空气气氛的马弗炉中，以12.5℃/min速率升温至750℃，保温10min，取出并冷却至室温，研磨成粉，即成。
使用本实施例无机光致发光材料，呈白色粉末状，元素组成为硼40wt%，碳5wt%，氮15wt%，氧40wt%，其中碳以单原子层石墨烯的形式存在（附图1）。在紫外（365nm）激发下呈现白色光（附图2），其发光效率高（63%），发光强度好。
实施例2
本实施例无机光致发光材料，呈白色粉末状，元素组成为：硼42wt%，碳3wt%，氮10wt%，氧45wt%，其中碳以单原子层石墨烯的形式存在。
本实施例之无机光致发光材料的制备方法与实施例1无机光致发光材料的制备方法相比，步骤（4）中，马弗炉中，以13.3℃/min速率升温至800℃，保温10min。其余与实施例1相同。
使用本实施例无机光致发光材料，呈白色粉末状，元素组成为硼42wt%，碳3wt%，氮10wt%，氧45wt%，其中碳以单原子层石墨烯的形式存在。在紫外线（365nm）激发下呈现橘黄色光（附图3），其发光效率高（45%），发光强度好。
实施例3
本实施例无机光致发光材料，呈白色粉末状，元素组成为硼38wt%，碳8wt%，氮12wt%，氧42wt%，其中碳以单原子层石墨烯的形式存在。
本实施例无机光致发光材料与实施例2无机光致发光材料相比，步骤（1）中，称量硼酸0.36g，尿素3.64g，氧化石墨烯0.20g，即硼酸与尿素的质量比为1:10，硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比例为20:1，其余与实施例2相同。 
使用本实施例无机光致发光材料，呈白色粉末状，元素组成为硼38wt%，碳8wt%，氮12wt%，氧42wt%，其中碳以单原子层石墨烯的形式存在。在紫外（365nm）激发下呈现黄色光（附图4），其发光效率高（53%），发光强度好。
实施例4
本实施例无机光致发光材料，呈灰色粉末状，元素组成为硼36wt%，碳10wt%，氮15wt%，氧39wt%，其中碳以单原子层石墨烯的形式存在。
本实施例无机光致发光材料的制备方法与实施例3无机光致发光材料的制备方法相比，步骤（4）中，马弗炉中，以12.5℃/min速率升温至750℃，保温10min。其余与实施例3相同。 
使用本实施例无机光致发光材料，呈灰色粉末状，元素组成为硼36wt%，碳10wt%，氮15wt%，氧39wt%，其中碳以单原子层石墨烯的形式存在。在紫外（365nm）激发下呈现蓝色光（附图5），其发光效率高（72%），发光强度好。
实施例5
使用本实施例无机光致发光材料，呈灰色粉末状，元素组成为硼28wt%，碳19wt%，氮20wt%，氧33wt%，其中碳以单原子层石墨烯的形式存在。
本实施例无机光致发光材料与实施例4无机光致发光材料相比，步骤（1）中，称量硼酸0.20g，尿素2.80g，氧化石墨烯0.30g，即硼酸与尿素的质量比为1:14，硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比例为10:1，步骤（2）中，加入去离子水的质量为30g，其余与实施例1相同。使用本实施例无机光致发光材料，呈灰色粉末状，元素组成为硼28wt%，碳19wt%，氮20wt%，氧33wt%，其中碳以单原子层石墨烯的形式存在。在紫外（365nm）激发下呈现红色光，其发光效率高（45%），发光强度好。
实施例6
本实施例无机光致发光材料，呈白粉末状，元素组成为硼37wt%，碳2wt%，氮16wt%，氧45wt%，其中碳以单原子层石墨烯的形式存在。
本实施例无机光致发光材料与实施例1无机光致发光材料相比，步骤（1）中，称量硼酸0.50g，尿素7.00g，氧化石墨烯0.15g，即硼酸与尿素的质量比为1:14，硼酸和尿素混合质量与氧化石墨烯的质量比例为50:1；步骤（4）中，马弗炉中，以14.5℃/min速率升温至850℃，保温30min。其余与实施例1相同。
使用本实施例无机光致发光材料，呈白粉末状，元素组成为硼37wt%，碳2wt%，氮16wt%，氧45wt%，其中碳以单原子层石墨烯的形式存在。在紫外（365nm）激发下呈现淡蓝色光，其发光效率高（66%），发光强度好。
实施例7
本实施例无机光致发光材料，呈白粉末状，元素组成为硼40wt%，碳4wt%，氮20wt%，氧36wt%，其中碳以单原子层石墨烯的形式存在。
本实施例无机光致发光材料的制备方法与实施例6无机光致发光材料的制备方法相比，步骤（4）中，马弗炉中，以11.7℃/min速率升温至700℃，保温5min。其余与实施例1相同。
使用本实施例无机光致发光材料，呈白粉末状，元素组成为硼40wt%，碳4wt%，氮20wt%，氧36wt%，其中碳以单原子层石墨烯的形式存在。在紫外（365nm）激发下呈现暗红色光，其发光效率高（44%），发光强度好。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种无机光致发光材料，其特征在于，呈白色或灰色粉末状，元素组成为：硼28－42wt％、碳2－19wt%、氮10-20wt%、氧33-45wt%，其中碳以单原子层石墨烯的形式存在；
所述无机光致发光材料的制备方法包括以下步骤：
（1）原料称量：按比例称量硼酸、尿素、氧化石墨烯，其中硼酸与尿素的质量比为1:8～16，硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比为1～60:1；
（2）配制混合溶液：将步骤（1）称量的硼酸、尿素和氧化石墨烯混合均匀，加相当于硼酸、尿素和氧化石墨烯混合物总质量4～15倍的去离子水配制成混合溶液，超声20～60min，所述超声功率为40～60W，频率为30～60KHz，获得均匀稳定分散的硼酸、尿素、氧化石墨烯混合溶液；
（3）干燥脱水处理：将步骤（2）配制好的硼酸、尿素、氧化石墨烯混合溶液，置于烘箱内，在60～90℃烘蒸24h～72h，至水分完全去除，得固态混合料，再研磨成粉；
（4）高温反应：将步骤（3）所得粉状混合料装入瓷碗内，放置于充满空气气氛的马弗炉中，以10℃/min～15℃/min的升温速率升温至500℃～1000℃，保温5～30min，冷至室温，研磨成粉，即得无机光致发光材料。
2.根据权利要求1所述制备无机光致发光材料，其特征在于，所述步骤（1）中，硼酸与尿素的质量比为1:10～14，硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比例为30～50:1；所述步骤（4）中，用马弗炉以11.0℃/min～13.0℃/min速率升温至700 ℃～770 ℃，保温5～20min，制得光致发光材料，所述光致发光材料在紫外365nm激发下，呈现出白色的光。
3.根据权利要求1所述的无机光致发光材料，其特征在于，所述步骤（1）中，硼酸与尿素的质量比为1:10～14，硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比例为30～50:1；所述步骤（4）中，用马弗炉以12.50℃/min～13.5℃/min速率升温至780℃～820℃，保温5～30min，制得光致发光材料，所述光致发光材料在紫外365nm激发下，呈现出橘黄色光。
4.根据权利要求1所述的无机光致发光材料，其特征在于，所述步骤（1）中，硼酸与尿素的质量比为1: 8～12，硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比例为10～30:1；所述步骤（4）中，用马弗炉以12.50℃/min～13.5℃/min速率升温至780℃～820℃，保温5～20min，制得光致发光材料，所述光致发光材料在紫外365nm激发下，呈现出黄色光。
5.根据权利要求1所述的无机光致发光材料，其特征在于，所述步骤（1）中，硼酸与尿素的质量比为1: 8～12，硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比例为10～30:1；所述步骤（4）中，用马弗炉以11.0℃/min～13.0℃/min速率升温至700℃～770℃，保温5～20min，制得光致发光材料，所述光致发光材料在紫外365nm激发下，呈现出蓝色光。
6.根据权利要求1所述的无机光致发光材料，其特征在于，所述步骤（1）中，硼酸与尿素的质量比为1: 11～16，硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比例为1～20:1；所述步骤（4）中，用马弗炉以11.0℃/min～13.0℃/min速率升温至700℃～770℃，保温5～20min，制得光致发光材料，所述光致发光材料在紫外365nm激发下，呈现出红色光。
7.根据权利要求1所述的无机光致发光材料，其特征在于，所述步骤（1）中，硼酸与尿素的质量比为1: 11～16，硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比例为40～60:1；所述步骤（4）中，用马弗炉以14.0℃/min～15.5℃/min速率升温至830℃～870℃，保温10～30min，制得光致发光材料，所述光致发光材料在紫外365nm激发下，呈现出淡蓝光。
8.根据权利要求1所述的无机光致发光材料，其特征在于，所述步骤（1）中，硼酸与尿素的质量比为1: 11～16，硼酸和尿素的总质量与氧化石墨烯的质量比例为40～60:1；所述步骤（4）中，用马弗炉以11.5℃/min～12.0℃/min速率升温至690℃～720℃，保温5～20min，制得光致发光材料，所述光致发光材料在紫外365nm激发下，呈现出暗红光。
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