CN101906301B - 红色荧光粉及其制备方法和led光源器件 - Google Patents
红色荧光粉及其制备方法和led光源器件 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101906301B CN101906301B CN 201010301227 CN201010301227A CN101906301B CN 101906301 B CN101906301 B CN 101906301B CN 201010301227 CN201010301227 CN 201010301227 CN 201010301227 A CN201010301227 A CN 201010301227A CN 101906301 B CN101906301 B CN 101906301B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- fluorescent material
- red fluorescence
- fluorescent powder
- fluorescence powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 24
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052691 Erbium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052765 Lutetium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052775 Thulium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 57
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 22
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N molybdate Chemical compound [O-][Mo]([O-])(=O)=O MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 239000012190 activator Substances 0.000 abstract description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 230000003081 coactivator Effects 0.000 abstract 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 abstract 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 abstract 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 36
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 28
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 19
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 11
- 230000001235 sensitizing effect Effects 0.000 description 8
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 6
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 3
- 230000032912 absorption of UV light Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 2
- 238000000695 excitation spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 241000024287 Areas Species 0.000 description 1
- 241001025261 Neoraja caerulea Species 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AUNAPVYQLLNFOI-UHFFFAOYSA-L [Pb++].[Pb++].[Pb++].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-][Cr]([O-])(=O)=O.[O-][Mo]([O-])(=O)=O Chemical compound [Pb++].[Pb++].[Pb++].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-][Cr]([O-])(=O)=O.[O-][Mo]([O-])(=O)=O AUNAPVYQLLNFOI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 229910001413 alkali metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 229910019990 cerium-doped yttrium aluminum garnet Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- -1 rare earth ion Chemical class 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
- Led Device Packages (AREA)
Abstract
本发明提供了一种红色荧光粉及其制备方法和LED光源器件。该荧光粉的化学式为：aA2O·bA’O·cSiO2·dMoO3:xEu，yLn，其中A为Li、Na、K的一种或几种组合；A’为Mg、Ca、Sr、Ba、Zn的一种或几种组合；Ln为Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Er、Tm、Lu的一种或几种组合；0＜a＜0.5，0＜b＜1，0＜c≤0.3，0＜d≤1，0＜x＜0.5，0≤y＜0.4。其特点是以A为电荷补偿剂，A’为基质组成，SiO2为敏化剂，Eu和Ln为激活剂或共激活剂，提高了钼酸盐体系的发光效率。该荧光粉的激发光波长覆盖紫外光到蓝光区(200nm～480nm)，发射主峰波长位于610nm～620nm之间，化学稳定性好，色纯度高，可与紫外、近紫外或蓝光LED配合制造白光LED。
Description
技术领域：
本发明属于稀土发光材料技术领域，具体涉及一种红色荧光粉及其制备方法和LED光源器件。
背景技术：
白光LED因其寿命长、无辐射、无污染、高效节能、抗震性高等一系列优点，被誉为第四代照明光源，具有广阔的应用前景。获得白光LED主要通过三种型式实现：第一种是采用红、绿、蓝三色LED组合发光，即多芯片白光LED。第二种是采用蓝光LED芯片激发黄色荧光粉YAG:Ce，由蓝光和黄光二色互补发白光。第三种是利用紫外/近紫外LED芯片激发三基色荧光粉得到白光。
上述三种实现白光LED的途径中，第一种方法无论在生产成本、实用性和老化性能都不及第二种和第三种方法。因此，获得光转换效率高、稳定性好和色纯度高的荧光粉成为白光LED的关键技术之一。目前，LED用三基色荧光粉中，红粉的发光效率都远低于绿粉和蓝粉，成为制约白光LED发展的瓶颈。
美国专利US 6783700 B2公开了一种SrxCa1-xS:Eu2+，Y红色荧光粉，在蓝光区的发光效率高，但是这种荧光粉化学稳定性较差，易潮解。中国专利CN 1539914A公开了一种钼酸盐红色荧光粉，该荧光粉化学性质稳定，发光性能好，但是该荧光粉由于Eu3+的不等价电荷取代产生了较多的空位缺陷，这些空位缺陷吸收了部分能量发生无辐射跃迁从而使发光效率降低。因此，研发新型高效的LED用红色荧光粉具有重要意义。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是提供一种新的红色荧光粉，该荧光粉光效率较高，可用于LED照明。
本发明的技术方案：本发明提供一种红色荧光粉，其化学式为：
aA2O·bA’O·cSiO2·dMoO3:xEu，yLn；其中，A为Li、Na、K的一种或几种组合；A’为Mg、Ca、Sr、Ba、Zn的一种或几种组合；Ln为Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Er、Tm、Lu的一种或几种组合；0＜a＜0.5，0＜b＜1，0＜c≤0.3，0＜d≤1，0＜x＜0.5，0≤y＜0.4。
本发明是针对铕激活的二价金属钼酸盐体系由于Eu3+的不等价电荷取代产生的空位缺陷使发光效率降低，以及在紫外光区至蓝光区的激发强度不够高等问题，采用向钼酸盐体系中同时掺入电荷补偿剂、敏化剂和激活剂等，提高钼酸盐体系的发光效率。电荷补偿剂(如Li+)可以减少钼酸盐体系中空位缺陷，从而降低空位缺陷因发生无辐射跃迁而消耗的激发能量；敏化剂(如SiO2)可以增强钼酸盐体系在紫外光至蓝光区的能量吸收，通过将能量传递给激活剂可提高发光效率；激活剂则可将基质、敏化剂所传递的能量转化为红光发射。
进一步地，0.01≤a＜0.5，0.01≤b≤0.8，0.005≤c≤0.15，0.3≤d≤0.99，0.1＜x＜0.5，0≤y≤0.3。
更进一步地，0.1≤a＜0.5，0.02≤b≤0.6，0.01≤c≤0.1，0.5≤d≤0.98，0.2＜x＜0.5，0≤y≤0.2。
上述荧光粉的激发波长在200nm～480nm之间，发射主峰波长在610nm～620nm之间。
本发明提供上述红色荧光粉的制备方法，其特征在于由以下步骤完成：
1)根据aA2O·bA’O·cSiO2·dMoO3:xEu，yLn中各元素的摩尔比称取各元素的氧化物或在高温加热时能够产生该氧化物的物质为原料；
2)将原料混合均匀后在600℃～900℃下焙烧2～6小时而制得。优选的是焙烧温度为700℃～900℃，焙烧时间为3～5小时。
本发明还提供上述红色荧光粉在制备白光LED光源器件中的用途。
采用上述红色荧光粉与紫外、近紫外或蓝光LED配合制造LED光源器件。
本发明制备的钼硅酸盐体系LED用红色荧光粉，通过同时掺入Li+等碱金属离子作为电荷补偿剂、SiO2作为敏化剂、以及Eu3+和其它稀土离子作为激活剂。该方法减少了该体系中的空位缺陷，相应地降低了空位缺陷因发生无辐射跃迁所消耗的激发能量，从而能有效地提高了发光效率；敏化剂的加入可进一步提高该体系对紫光区至蓝光区激发能量的吸收，从而进一步提高发光强度。本发明所涉及的红色荧光粉可与紫外、近紫外和蓝光LED芯片较好地匹配，而且色纯度和稳定性高，可用于半导体照明及其他发光材料应用领域。
附图说明：
图1是实施实例1制备的0.13Li2O·0.48CaO·0.08SiO2·0.84MoO3:0.26Eu荧光粉与未添加SiO2的0.13Li2O·0.48CaO·MoO3:0.26Eu荧光粉的激发光谱对比。
图2是实施实例1制备的0.13Li2O·0.48CaO·0.08SiO2·0.84MoO3:0.26Eu荧光粉与未添加SiO2作为敏化剂的0.13Li2O·0.48CaO·MoO3:0.26Eu荧光粉的发射光谱对比。
具体实施方式：
实施实例1：0.13Li2O·0.48CaO·0.08SiO2·0.84MoO3:0.26Eu的制备
分别称取分析纯的Li2CO3 0.3842g，CaO 1.0767g，SiO2 0.1923g，MoO3 4.8364g和光谱纯的Eu2O3 1.83g作为原料；将原料研磨并混合均匀，再将混合均匀的配料置于坩埚中，加上盖子，放入马弗炉中在700℃下焙烧3小时后即得到化学组成为0.13Li2O·0.48CaO·0.08SiO2·0.84MoO3:0.26Eu的样品，其激发光谱和发射光谱分别如图1和图2所示。
从图1中可以看出，添加了SiO2的0.13Li2O·0.48CaO·0.08SiO2·0.84MoO3:0.26Eu荧光粉各激发峰的相对强度明显高于未添加SiO2的0.13Li2O·0.48CaO·MoO3:0.26Eu荧光粉对应各激发峰相对强度。由此可见，SiO2可作为敏化剂增强0.13Li2O·0.48CaO·MoO3:0.26Eu荧光粉在紫外光至蓝光区的能量吸收。由图1可知，本发明红色荧光粉在270~310nm、394nm和465nm左右处有较强的激发峰，可与紫外、近紫外和蓝光LED芯片较好地匹配用于制造白光LED。
从图2中可以看出，在290nm、395nm和465nm激发下，添加了SiO2的0.13Li2O·0.48CaO·0.08SiO2·0.84MoO3:0.26Eu荧光粉各发射峰的相对强度明显高于未添加SiO2的0.13Li2O·0.48CaO·MoO3:0.26Eu荧光粉对应各发射峰的相对强度。由此可见，SiO2可作为敏化剂增强0.13Li2O·0.48CaO·MoO3:0.26Eu荧光粉在红光区的发射。由图2可知，本发明红色荧光粉在290nm、395nm和465nm的激发下发射出主峰位于617nm的红光，因此该荧光粉可用于半导体照明应用领域，具有广阔的应用前景。
实施实例2：0.13Na2O·0.48CaO·0.08SiO2·0.84MoO3:0.26Eu的制备
分别称取分析纯的Na2CO3 0.5935g，CaO 1.0767g，SiO2 0.1923g，MoO3 4.8364g，和光谱纯的Eu2O3 1.83g作为原料；将原料研磨并混合均匀，再将混合均匀的配料置于坩埚中，加上盖子，放入马弗炉中在750℃下焙烧3小时后即得到化学组成为0.13Na2O·0.48CaO·0.08SiO2·0.84MoO3:0.26Eu的样品。
该荧光粉在200nm～480nm的激发下发射出主峰位于610nm～620nm的红光，因此该荧光粉可用于半导体照明应用领域。
实施实例3：0.13K2O·0.48CaO·0.08SiO2·0.84MoO3:0.26Eu的制备
分别称取分析纯的K2CO3 0.7187g，CaO 1.0767g，SiO2 0.1923g，MoO3 4.8364g，和光谱纯的Eu2O3 1.83g作为原料；将原料研磨并混合均匀，再将混合均匀的配料置于坩埚中，加上盖子，放入马弗炉中在800℃下焙烧3小时后即得到化学组成为0.13K2O·0.48CaO·0.08SiO2·0.84MoO3:0.26Eu的样品。
该荧光粉在200nm～480nm的激发下发射出主峰位于610nm～620nm的红光，因此该荧光粉可用于半导体照明应用领域。
实施实例4：0.14Li2O·0.44MgO·0.05SiO2·0.9MoO3:0.28Eu的制备
分别称取分析纯的Li2CO3 0.4138g，MgO 0.7093g，SiO2 0.1202g，MoO3 5.1818g，和光谱纯的Eu2O3 1.9708g作为原料；将原料研磨并混合均匀，再将混合均匀的配料置于坩埚中，加上盖子，放入马弗炉中在750℃下焙烧3.5小时后即得到化学组成为0.14Li2O·0.44MgO·0.05SiO2·0.9MoO3:0.28Eu的样品。
该荧光粉在200nm～480nm的激发下发射出主峰位于610nm～620nm的红光，因此该荧光粉可用于半导体照明应用领域。
实施实例5：0.15Na2O·0.4SrO·0.08SiO2·0.84MoO3:0.3Eu的制备
分别称取分析纯的Na2CO3 0.6359g，SrCO3 2.3621g，SiO2 0.1923g，MoO3 4.8364g，和光谱纯的Eu2O3 2.1115g作为原料；将原料研磨并混合均匀，再将混合均匀的配料置于坩埚中，加上盖子，放入马弗炉中在700℃下焙烧3.5小时后即得到化学组成为0.15Na2O·0.4SrO·0.08SiO2·0.84MoO3:0.3Eu的样品。
该荧光粉在200nm～480nm的激发下发射出主峰位于610nm～620nm的红光，因此该荧光粉可用于半导体照明应用领域。
实施实例6：0.16Li2O·0.36BaO·0.07SiO2·0.86MoO3:0.32Eu的制备
分别称取分析纯的Li2CO3 0.4729g，BaCO3 2.8417g，SiO2 0.1682g，MoO3 4.9515g，和光谱纯的Eu2O3 2.2523g作为原料；将原料研磨并混合均匀，再将混合均匀的配料置于坩埚中，加上盖子，放入马弗炉中在850℃下焙烧4小时后即得到化学组成为0.16Li2O·0.36BaO·0.07SiO2·0.86MoO3:0.32Eu的样品。
该荧光粉在200nm～480nm的激发下发射出主峰位于610nm～620nm的红光，因此该荧光粉可用于半导体照明应用领域。
实施实例7：0.11K2O·0.56ZnO·0.1SiO2·0.8MoO3:0.22Eu的制备
分别称取分析纯的K2CO3 0.6081g，ZnO 1.8229g，SiO2 0.2403g，MoO3 4.6061g，和光谱纯的Eu2O3 1.5484g作为原料；将原料研磨并混合均匀，再将混合均匀的配料置于坩埚中，加上盖子，放入马弗炉中在900℃下焙烧3小时后即得到化学组成为0.11K2O·0.56ZnO·0.1SiO2·0.8MoO3:0.22Eu的样品。
该荧光粉在200nm～480nm的激发下发射出主峰位于610nm～620nm的红光，因此该荧光粉可用于半导体照明应用领域。
实施实例8：0.17Li2O·0.32ZnO·0.02SiO2·0.96MoO3:0.3Eu，0.04Sm的制备
分别称取分析纯的Li2CO3 0.5025g，ZnO 1.0417g，SiO2 0.0481g，MoO3 5.5273g，光谱纯的Eu2O3 2.1115g、Sm2O3 0.279g作为原料；将原料研磨并混合均匀，再将混合均匀的配料置于坩埚中，加上盖子，放入马弗炉中在750℃下焙烧4小时后即得到化学组成为0.17Li2O·0.32ZnO·0.02SiO2·0.96MoO3:0.3Eu，0.04Sm的样品。
该荧光粉在200nm～480nm的激发下发射出主峰位于610nm～620nm的红光，因此该荧光粉可用于半导体照明应用领域。
实施实例9：0.14Na2O·0.44MgO·0.06SiO2·0.88MoO3:0.28Eu，0.001Pr的制备
分别称取分析纯的Na2CO3 0.5935g，MgO 0.7093g，SiO2 0.1442g，MoO3 5.0667g，光谱纯的Eu2O3 1.9708g、Pr2O3 0.0132g作为原料；将原料研磨并混合均匀，再将混合均匀的配料置于坩埚中，加上盖子，放入马弗炉中在800℃下焙烧4小时后即得到化学组成为0.14Na2O·0.44MgO·0.06SiO2·0.88MoO3:0.28Eu，0.001Pr的样品。
该荧光粉在200nm～480nm的激发下发射出主峰位于610nm～620nm的红光，因此该荧光粉可用于半导体照明应用领域。
实施实例10：0.18Li2O·0.28ZnO·0.02SiO2·0.96MoO3:0.26Eu，0.1Y的制备
分别称取分析纯的Li2CO3 0.532g，ZnO 0.9115g，SiO2 0.0481g，MoO3 5.5273g，光谱纯的Eu2O3 1.83g、Y2O3 0.4516g作为原料；将原料研磨并混合均匀，再将混合均匀的配料置于坩埚中，加上盖子，放入马弗炉中在750℃下焙烧4.5小时后即得到化学组成为0.18Li2O·0.28ZnO·0.02SiO2·0.96MoO3:0.26Eu，0.1Y的样品。
该荧光粉在200nm～480nm的激发下发射出主峰位于610nm～620nm的红光，因此该荧光粉可用于半导体照明应用领域。
实施实例11：0.16Li2O·0.36CaO·0.02SiO2·0.96MoO3:0.2Eu，0.12Gd的制备
分别称取分析纯的Li2CO3 0.4729g，CaO 0.8076g，SiO2 0.0481g，MoO3 5.5273g，光谱纯的Eu2O3 1.4077g、Gd2O3 1.74g作为原料；将原料研磨并混合均匀，再将混合均匀的配料置于坩埚中，加上盖子，放入马弗炉中在800℃下焙烧5小时后即得到化学组成为0.16Li2O·0.36CaO·0.02SiO2·0.96MoO3:0.2Eu，0.12Gd的样品。
该荧光粉在200nm～480nm的激发下发射出主峰位于610nm～620nm的红光，因此该荧光粉可用于半导体照明应用领域。
实施实例12：0.15Na2O·0.4ZnO·0.05SiO2·0.9MoO3:0.26Eu，0.04Nd的制备
分别称取分析纯的Na2CO3 0.6359g，ZnO 1.3021g，SiO2 0.1202g，MoO3 5.1818g，光谱纯的Eu2O3 1.83g、Nd2O3 0.5384g作为原料；将原料研磨并混合均匀，再将混合均匀的配料置于坩埚中，加上盖子，放入马弗炉中在850℃下焙烧5小时后即得到化学组成为0.15Na2O·0.4ZnO·0.05SiO2·0.9MoO3:0.26Eu，0.04Nd的样品。
该荧光粉在200nm～480nm的激发下发射出主峰位于610nm～620nm的红光，因此该荧光粉可用于半导体照明应用领域。
实施实例13：0.13K2O·0.48SrO·0.06SiO2·0.88MoO3:0.22Eu，0.04Er的制备
分别称取分析纯的K2CO3 0.7187g，SrO 2.8345g，SiO2 0.1442g，MoO3 5.0667g，光谱纯的Eu2O3 1.5484g、Er2O3 0.6121g作为原料；将原料研磨并混合均匀，再将混合均匀的配料置于坩埚中，加上盖子，放入马弗炉中在850℃下焙烧5小时后即得到化学组成为0.13K2O·0.48SrO·0.06SiO2·0.88MoO3:0.22Eu，0.04Er的样品。
该荧光粉在200nm～480nm的激发下发射出主峰位于610nm～620nm的红光，因此该荧光粉可用于半导体照明应用领域。
实施实例14：0.2Li2O·0.2MgO·0.05SiO2·0.9MoO3:0.4Eu的制备
分别称取分析纯的Li2CO3 1.1822g，MgO 0.3224g，SiO2 0.1202g，MoO3 5.1818g，和光谱纯的Eu2O3 2.8154g作为原料；将原料研磨并混合均匀，再将混合均匀的配料置于坩埚中，加上盖子，放入马弗炉中在700℃下焙烧2.5小时后即得到化学组成为0.2Li2O·0.2MgO·0.05SiO2·0.9MoO3:0.4Eu的样品。
该荧光粉在200nm～480nm的激发下发射出主峰位于610nm～620nm的红光，因此该荧光粉可用于半导体照明应用领域。
实施实例15：0.225Li2O·0.1ZnO·0.04SiO2·0.92MoO3:0.45Eu的制备
分别称取分析纯的Li2CO3 1.33g，ZnO 0.3255g，SiO2 0.0961g，MoO3 5.297g，光谱纯的Eu2O3 3.1673g作为原料；将原料研磨并混合均匀，再将混合均匀的配料置于坩埚中，加上盖子，放入马弗炉中在750℃下焙烧2.5小时后即得到化学组成为0.225Li2O·0.1ZnO·0.04SiO2·0.92MoO3:0.45Eu的样品。
该荧光粉在200nm～480nm的激发下发射出主峰位于610nm～620nm的红光，因此该荧光粉可用于半导体照明应用领域。
实施实例16：0.24Li2O·0.04MgO·0.02SiO2·0.96MoO3:0.48Eu的制备
分别称取分析纯的Li2CO3 1.4187g，MgO 0.0645g，SiO2 0.0481g，MoO3 5.5273g，和光谱纯的Eu2O3 3.3784g作为原料；将原料研磨并混合均匀，再将混合均匀的配料置于坩埚中，加上盖子，放入马弗炉中在750℃下焙烧3小时后即得到化学组成为0.24Li2O·0.04MgO·0.02SiO2·0.96MoO3:0.48Eu的样品。
该荧光粉在200nm～480nm的激发下发射出主峰位于610nm～620nm的红光，因此该荧光粉可用于半导体照明应用领域。
实施实例17：0.245Li2O·0.02ZnO·0.01SiO2·0.98MoO3:0.49Eu的制备
分别称取分析纯的Li2CO3 1.4482g，ZnO 0.0651g，SiO2 0.024g，MoO3 5.6424g，光谱纯的Eu2O3 3.4488g作为原料；将原料研磨并混合均匀，再将混合均匀的配料置于坩埚中，加上盖子，放入马弗炉中在750℃下焙烧3小时后即得到化学组成为0.245Li2O·0.02ZnO·0.01SiO2·0.98MoO3:0.49Eu的样品。
该荧光粉在200nm～480nm的激发下发射出主峰位于610nm～620nm的红光，因此该荧光粉可用于半导体照明应用领域。
实施实例18：0.24Li2O·0.04MgO·0.04SiO2·0.92MoO3:0.28Eu，0.2Y的制备
分别称取分析纯的Li2CO3 1.4187g，MgO 0.0645g，SiO2 0.0961g，MoO3 5.297g，光谱纯的Eu2O3 1.9708g、Y2O3 1.8065g作为原料；将原料研磨并混合均匀，再将混合均匀的配料置于坩埚中，加上盖子，放入马弗炉中在750℃下焙烧3.5小时后即得到化学组成为0.24Li2O·0.04MgO·0.04SiO2·0.92MoO3:0.28Eu，0.2Y的样品。
该荧光粉在200nm～480nm的激发下发射出主峰位于610nm～620nm的红光，因此该荧光粉可用于半导体照明应用领域。
Claims (6)
1.红色荧光粉，其特征在于：其化学式为：aA2O·bA’O·cSiO2·dMoO3:xEu，yLn；其中，A为Li、Na、K的一种或几种组合；A’为Mg、Ca、Sr、Ba、Zn的一种或几种组合；Ln为Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Er、Tm、Lu的一种或几种组合；其中，0.1≤a＜0.5，0.02≤b≤0.6，0.01≤c≤0.1，0.5≤d≤0.98，0.2＜x＜0.5，0≤y≤0.2。
2.根据权利要求1所述的红色荧光粉，其特征在于：其激发波长在200nm～480nm之间，发射主峰波长在610nm～620nm之间。
3.制备红色荧光粉的方法，其特征在于由以下步骤完成：
1)根据aA2O·bA’O·cSiO2·dMoO3:xEu，yLn中各元素的摩尔比称取各元素的氧化物或在高温加热时能够产生该氧化物的物质为原料；
其中，A为Li、Na、K的一种或几种组合；A’为Mg、Ca、Sr、Ba、Zn的一种或几种组合；Ln为Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Er、Tm、Lu的一种或几种组合；其中，0.1≤a＜0.5，0.02≤b≤0.6，0.01≤c≤0.1，0.5≤d≤0.98，0.2＜x＜0.5，0≤y≤0.2；
2)将原料混合均匀后在600℃～900℃下焙烧2～6小时而制得。
4.根据权利要求3所述的一种制备上述红色荧光粉材料的方法，其特征在于：步骤2)的焙烧温度为700℃～900℃，焙烧时间为3～5小时。
5.权利要求1或2所述的红色荧光粉在制备LED中的用途。
6.一种LED光源器件，其特征在于：其所采用的荧光粉为权利要求1或2所述的红色荧光粉或权利要求3或4所述方法制备的红色荧光粉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010301227 CN101906301B (zh) | 2010-02-05 | 2010-02-05 | 红色荧光粉及其制备方法和led光源器件 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010301227 CN101906301B (zh) | 2010-02-05 | 2010-02-05 | 红色荧光粉及其制备方法和led光源器件 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101906301A CN101906301A (zh) | 2010-12-08 |
| CN101906301B true CN101906301B (zh) | 2013-06-05 |
Family
ID=43261890
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201010301227 Expired - Fee Related CN101906301B (zh) | 2010-02-05 | 2010-02-05 | 红色荧光粉及其制备方法和led光源器件 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101906301B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102899042A (zh) * | 2012-10-08 | 2013-01-30 | 周口师范学院 | 一种Pr,Eu/Tb共掺杂的钨/钼酸盐荧光粉及其制备方法 |
| CN103224788B (zh) * | 2013-05-10 | 2014-11-26 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种红色荧光发光材料及其制备方法 |
| CN104371721B (zh) * | 2014-10-17 | 2017-03-29 | 乐山东承新材料有限公司 | 稀土红色荧光粉及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1528095A1 (en) * | 2003-11-01 | 2005-05-04 | Samsung Electro-mechanics Co., Ltd | Red phosphor and method of preparing the same, and red light emitting diode, white light emitting diode, and active dynamic liquid crystal device using the red phosphor |
| CN101348714A (zh) * | 2008-09-12 | 2009-01-21 | 东北师范大学 | 紫光led转换白光用红色稀土发光材料及制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI290951B (en) * | 2005-10-04 | 2007-12-11 | Ind Tech Res Inst | The novel red fluorescent powder |
| KR100783251B1 (ko) * | 2006-04-10 | 2007-12-06 | 삼성전기주식회사 | 양자점을 이용한 다층 구조 백색 발광 다이오드 및 그의제조방법 |
-
2010
- 2010-02-05 CN CN 201010301227 patent/CN101906301B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1528095A1 (en) * | 2003-11-01 | 2005-05-04 | Samsung Electro-mechanics Co., Ltd | Red phosphor and method of preparing the same, and red light emitting diode, white light emitting diode, and active dynamic liquid crystal device using the red phosphor |
| CN101348714A (zh) * | 2008-09-12 | 2009-01-21 | 东北师范大学 | 紫光led转换白光用红色稀土发光材料及制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| JP特开2007-281484A 2007.10.25 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101906301A (zh) | 2010-12-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102250616B (zh) | 一种双钙钛矿结构红色荧光粉、制备方法及应用 | |
| CN104804738B (zh) | 一种近紫外激发白光led荧光粉及其制备方法 | |
| CN102533266A (zh) | 白光led用铕激活的钨钼酸盐红色荧光粉及其制备方法 | |
| CN101962542A (zh) | 一种白光led用铌酸盐基红色荧光粉及制备方法和应用 | |
| CN102559179B (zh) | 一种白光led用单基质白光荧光粉及其制备方法 | |
| CN105778913A (zh) | 一种单基质三掺杂白色荧光材料及其制备方法与应用 | |
| CN105199728A (zh) | 新型Eu3+和Mn2+共掺杂钨酸盐红色荧光材料及其制备方法 | |
| CN103725285B (zh) | 一种用于白光led的单一基质白光荧光粉及其制备方法 | |
| CN102492423A (zh) | 一种用于白光led的红色荧光材料及其制备方法 | |
| CN102584015B (zh) | 发白光玻璃及其制备方法 | |
| CN101906301B (zh) | 红色荧光粉及其制备方法和led光源器件 | |
| CN103740364B (zh) | 一种黄橙-橙红色正硅酸盐荧光材料及其制备方法 | |
| CN102433119A (zh) | 一种白光led用钨钼酸盐红色荧光粉及其制备方法 | |
| CN102838989B (zh) | 一种紫外光激发的硼酸盐基白光荧光粉及其制备方法 | |
| CN101885966A (zh) | 一种掺铕的锶铝硅系复合荧光粉及其制备方法 | |
| CN102051172A (zh) | 一种led用红色荧光粉及其制备方法 | |
| CN101781555A (zh) | 适用于蓝光led激发的深红色荧光粉及其制备方法和所制成的电光源 | |
| CN108276998B (zh) | 三价钐离子掺杂钛酸钆钡红色荧光粉及其制备方法 | |
| CN103740367B (zh) | 一种暖白光led用单一基质白光荧光粉及其制备方法 | |
| CN107163943B (zh) | 一种适于近紫外激发的光谱可调控的荧光粉及其制备方法 | |
| CN102531387B (zh) | 一种白光led用硼酸盐发光玻璃及其制备方法 | |
| CN103409137A (zh) | 一种紫外射线激发的SrMgAl10O17:Eu2+,Mn2+蓝绿色荧光粉 | |
| CN103589424A (zh) | 一种黄橙-橙红色荧光材料及其制备方法 | |
| CN109294583B (zh) | 一种白光led用铈离子掺杂钛酸钆钡蓝光荧光粉及其制备方法 | |
| CN103937494B (zh) | 一种单基质白光荧光粉及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 611731 Sichuan city of Chengdu province high tech Zone (West) New Road No. 2 Applicant after: Sichuan Sunfor Light Co., Ltd. Address before: 611731 Sichuan city of Chengdu province high tech Zone (West) New Road No. 2 Applicant before: Sichuan Sunfor Lighting Co., Ltd. |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: CHINA SCIENCES GROUP OPTOELECTRONIC (CHANGCHUN) CO Free format text: FORMER OWNER: SICHUAN SUNFOR LIGHTING CO., LTD. Effective date: 20131106 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 611731 CHENGDU, SICHUAN PROVINCE TO: 130000 CHANGCHUN, JILIN PROVINCE |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20131106 Address after: 130000 Changchun Changde Road in Jilin Province Economic and Technological Development Zone Branch photoelectric Limited by Share Ltd (Changchun) Patentee after: Zhongke Optoelectronics (Changchun) Limited by Share Ltd Address before: 611731 Sichuan city of Chengdu province high tech Zone (West) New Road No. 2 Patentee before: Sichuan Sunfor Light Co., Ltd. |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130605 Termination date: 20200205 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |