CN103589424A - 一种黄橙-橙红色荧光材料及其制备方法 - Google Patents

一种黄橙-橙红色荧光材料及其制备方法 Download PDF

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黄德冰
陈友三
魏岚
李尧
王育华
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Abstract

本发明公开了一种黄橙-橙红色荧光材料，其特征在于：按照分子式(Sr0.995-x-y-zCaxBayNz)2(Si1-bMb)O4:0.01Eu2+中的元素比例，称取原料：①当M为Al、B、Ga、In或Ti中一种或几种时，N为Sc、Y、La或Gd中一种或几种，0.15≤x≤0.5,0≤y≤0.03，0≤z≤0.04,0≤b≤0.08，②当M为Ge时，0.15≤x≤0.5，0≤y≤0.03，z=0,0≤b≤0.08，③当M为P时，N为Li、Na或K中一种或几种，0.15≤x≤0.5，0≤y≤0.03，0≤z≤0.04,0≤b≤0.08，按各元素的氧化物等作为原料。混合后在还原气氛下加热至1300℃-1500℃，焙烧4-8h，冷却至室温即得到硅酸盐基质中的荧光粉。本方案增加了发射光谱中的红色成分以满足“暖白光”照明的需求，同时，通过阴阳离子取代样品的热稳定性也得到提高。

Description

一种黄橙-橙红色荧光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于照明LED的荧光材料及其制备方法。
背景技术
传统的照明光源包括白炽灯和荧光灯。最先普及的是白炽灯，因其效能的原因大量地被荧光灯替代。然而就荧光灯而言，由于其含有微量的Hg对环境并不友好；同时，这些传统光源的能效相对较低、寿命相对较短，不利于节能经济的发展。自上世纪末，GaN基蓝光发光二极管(LED)技术突破后，LED应用已从显示领域发展到背光照明、装饰照明、交通信号照明，并已开始进入以白光LED（WLEDs）为主的普通照明应用。与传统的照明技术相比，WLEDs具有显著的优势：包括体积小、耗电量低、发热量小、寿命长、环保等优点。
蓝光激发的WLEDs是在蓝光LED芯片上涂覆可以吸收蓝光的黄色荧光粉，使其发射的黄光与剩余的蓝光复合而形成白光。目前国际上商业应用最广泛的WLEDs技术是采用黄色荧光粉（如日本日亚化学公司具有专利技术的(Y1-aGda)3(Al1-bGab)5O12:Ce3+，简称YAG:Ce）与蓝色LED芯片结合的方法实现的。该方法虽然可获得高效的白光LED光源，但该光源由于缺乏红色成分，所以存在显色指数偏低、色温偏高(>5500K)以及高温光衰严重等缺点，难以满足普通照明“暖白光”的需求。目前，科研工作者一方面在努力增加YAG:Ce发射光谱的红色成分，一方面在积极开发新型的黄橙-橙红色荧光材料，以此来解决“暖白光”照明的问题。
发明内容
针对上述白光照明LED方案中，黄色荧光粉缺乏红色光谱，显色指数偏低、色温偏高、及高温光衰严重的问题，本发明提出一种黄橙-橙红色荧光材料，及其制备方法，其技术方案如下：
一种黄橙-橙红色荧光材料，其化学组成式为：
(Sr0.995-x-y-zCaxBayNz)2(Si1-bMb)O4:0.01Eu2+,其中：
1)当M为Al、B、Ga、In或Ti中的一种或几种时，N为Sc、Y、La或Gd中一种或几种，且0.15≤x≤0.5,0≤y≤0.03，0≤z≤0.04,0≤b≤0.08；
2)当M为Ge时，0.15≤x≤0.5，0≤y≤0.03，z=0,0≤b≤0.08；
3)当M为P时，N为Li、Na或K中一种或几种，0.15≤x≤0.5，0≤y≤0.03，0≤z≤0.04,0≤b≤0.08。
本方案的优选者有：
荧光材料其基本结构为α’-Sr2SiO4组成的正交晶体结构者；
分子式中的其中的Si可以被B、Al、Ga、Ge、P部分取代,所取代的摩尔百分比为0～8%；
荧光材料在发射光谱中发射波长范围为500nm-700nm，在激发光谱中激发波长范围为300nm-500nm者。
作为黄橙-橙红色荧光材料基本方案的制备方法，包括下步骤：
1)按照(Sr0.995-x-y-zCaxBayNz)2(Si1-bMb)O4:0.01Eu2+中的元素比例，分下列三种情况称取原料：：
①当M为Al、B、Ga、In或Ti中一种或几种时，N为Sc、Y、La或Gd中一种或几种，0.15≤x≤0.5,0≤y≤0.03，0≤z≤0.04,0≤b≤0.08，各原料包括：
含有Sr、Ca或Ba的氧化物、碳酸盐、草酸盐中的一种或几种;
含N的单质、氧化物、能够转化为氧化物的化合物中的一种或几种；
含Si的氧化物、能够转化为氧化物的化合物中的一种或几种；
含M的氧化物、能够转化为氧化物的化合物中的一种或几种；
含Eu的单质、氧化物或硝酸盐中的一种或几种。
②当M为Ge时，0.15≤x≤0.5，0≤y≤0.03，z=0,0≤b≤0.08，按各元素化学计量比计算并称取各原料，其中该原料包括：
含Ge的氧化物、能够转化为氧化物的化合物中的一种或几种;
以及其他原料同①。
③当M为P时，N为Li、Na或K中一种或几种，0.15≤x≤0.5，0≤y≤0.03，0≤z≤0.04,0≤b≤0.08，按各元素化学计量比计算并称取各原料，其中该原料包括：
含有P的氧化物、磷酸盐中的一种或几种；
含有N的氧化物、碳酸盐中的一种或几种；
以及其他原料同①。
2)将上述原料均匀混合，在还原气氛下，将混合物加热至1300℃-1500℃，焙烧4-8h，随炉冷却至室温。
在较好的实施者中，步骤2）中还原气氛为氮气、氢气的混合气氛。
本方案带来的有益效果有：
在Sr2SiO4：Eu2+硅酸盐基质中通过阴阳离子替换实现了发射光谱向长波长方向的移动，增加了发射光谱中的红色成分，利于提高光源的显色性，亦能调节整体发光相对色温的效果，满足“暖白光”照明的需求。同时，通过阴阳离子取代，样品的热稳定性也得到了提高。
附图说明
以下结合附图实施例对本发明作进一步说明：
图1是本发明实施例1、2、3、4、6的XRD衍射图谱；
图2是本发明实施例1的激发、发射光谱图；
图3是本发明实施例2的激发、发射光谱图；
图4是本发明实施例3的激发、发射光谱图；
图5是本发明实施例4的激发、发射光谱图；
图6是本发明实施例5的激发、发射光谱图；
图7是本发明实施例6的激发、发射光谱图；
图8是本发明实施例7的激发、发射光谱图；
图9是本发明实施例1、2、3、6的热猝灭曲线图；
图10是本发明实施例1、2、3、6的归一化热猝灭曲线图。
具体实施方式
实施例1
根据Sr1.27Ca0.72SiO4:0.01Eu2+荧光粉来确定原料组分和配比。
原料配比如表一所示。
表一：Sr1.27Ca0.72SiO4:0.01Eu2+荧光粉的配比
原料 重量
SrCO3 0.8021g
CaCO3 0.3083g
SiO2 0.2570g
Eu2O3 0.0075g
按照化学计量比准确称取上述原料，以无水乙醇作为分散剂，在玛瑙研钵中研磨30-60min，使原料混合均匀。将混合后的粉体放入Al2O3坩埚内，将坩埚放入管式气氛炉中，通入混合还原性气体即流动的N2/H2（其体积比为5/1）还原气氛中，以5℃/min的升温速率升至1350℃，保温4h，然后以5℃/min的速率降至500℃后随炉自然冷却至室温，将得到的粉体取出研碎成粉末即得到所需的荧光粉材料。图1显示实施例1的XRD图谱，粉体为α’-Sr2SiO4的单相。图2显示实施例1可以被蓝光（450nm）有效地激发，发出明亮的橙红光，峰值波长为597nm。图9（a）显示实施例1的热衰减曲线，图10显示实施例1的归一化热衰减曲线。
实施例2
根据化学式Sr1.25Ca0.72Ba0.02SiO4:0.01Eu2+荧光粉来确定原料：
原料配比如表二所示。
表二：Sr1.25Ca0.72Ba0.02SiO4:0.01Eu2+荧光粉的配比
原料 重量
SrCO3 0.7861g
CaCO3 0.3069g
BaCO3 0.0168g
SiO2 0.2559g
Eu2O3 0.0075g
按照化学计量比准确称取上述原料，以无水乙醇作为分散剂，在玛瑙研钵中研磨30-60min，使原料混合均匀。将混合后的粉体放入Al2O3坩埚内，将坩埚放入管式气氛炉中，通入混合还原性气体即流动的N2/H2（其体积比为5/1）还原气氛中，以5℃/min的升温速率升至1350℃，保温4h，然后以5℃/min的速率降至500℃后随炉自然冷却至室温，将得到的粉体取出研碎成粉末即得到所需的荧光粉材料。图1显示实施例2的XRD图谱，粉体为α’-Sr2SiO4的单相。图3显示实施例2可以被蓝光（450nm）有效地激发，发出明亮的橙红光，峰值波长为597nm，较之实施例1，通过适量地掺入Ba（摩尔百分比为0～3%）其热稳定性有所提高，这是由于离子半径较大的等价离子Ba2+比Ca2+具有更高的活化能，故能提高其热稳定性。实施例2的热衰减如图9（b），归一化的热衰减如图10所示。
实施例3
根据Sr1.25Ca0.72Ba0.02Si0.99Ge0.01O4:0.01Eu2+荧光粉确定原料：
原料配比如表三所示。
表三：Sr1.25Ca0.72Ba0.02Si0.99Ge0.01O4:0.01Eu2+荧光粉的配比
原料 重量
SrCO3 0.7846g
CaCO3 0.3064g
BaCO3 0.0168g
SiO2 0.2529g
GeO2 0.0044g
Eu2O3 0.0075g
按照化学计量比准确称取上述原料，以无水乙醇作为分散剂，在玛瑙研钵中研磨30-60min，使原料混合均匀。将混合后的粉体放入Al2O3坩埚内，将坩埚放入管式气氛炉中，通入混合还原性气体即流动的N2/H2（其体积比为5/1）还原气氛中，以5℃/min的升温速率升至1350℃，保温4h，然后以5℃/min的速率降至500℃后随炉自然冷却至室温，将得到的粉体取出研碎成粉末即得到所需的荧光粉材料。图1显示实施例3的XRD图谱，粉体为α’-Sr2SiO4的单相。图4显示实施例3可以被蓝光（450nm）有效地激发，发出明亮的橙红光，峰值波长为596nm。较之实施例2，通过用Ge部分取代Si(摩尔百分比为0～8%)其热稳定性进一步有所提高，这是由于离子半径较大的等价离子Ge4+相比于Si4+具有更高的活化能，故可以提高其热稳定性。实施例3的热衰减如图9（c），归一化的热衰减如图10所示。
实施例4
根据Sr1.245K0.005Ca0.72Ba0.02Si0.995P0.005O4:0.01Eu2+荧光粉确定原料：
原料配比如表四所示。
表四：Sr1.245K0.005Ca0.72Ba0.02Si0.995P0.005O4:0.01Eu2+荧光粉的配比
原料 重量
SrCO3 0.7837g
K2CO3 0.0015g
CaCO3 0.3072g
BaCO3 0.0168g
SiO2 0.2549g
NH4H2PO4 0.0024g
Eu2O3 0.0075g
按照化学计量比准确称取上述原料，以无水乙醇作为分散剂，在玛瑙研钵中研磨30-60min，使原料混合均匀。将混合后的粉体放入Al2O3坩埚内，将坩埚放入管式气氛炉中，通入混合还原性气体即流动的N2/H2（其体积比为5/1）还原气氛中，以5℃/min的升温速率升至1350℃，保温4h，然后以5℃/min的速率降至500℃后随炉自然冷却至室温，将得到的粉体取出研碎成粉末即得到所需的荧光粉材料。图1显示实施例4的XRD图谱，粉体为α’-Sr2SiO4的单相。图5显示实施例4可以被蓝光（450nm）有效地激发，发出明亮的橙红光，峰值波长为596nm。较之实施例2，通过用P部分取代Si(摩尔百分比为0～8%)并且用K2CO3作为电荷补偿剂，其发射光谱强度增加了约47%。这是由于不等价的离子取代会增加基质晶格中的缺陷，而其中的一部分缺陷会形成发光中心，由此发射光谱强度得以提高。
实施例5
本实施例为Sr1.245Na0.005Ca0.72Ba0.02Si0.995P0.005O4:0.01Eu2+荧光粉，球原料配比如表五所示。
表五：Sr1.245Na0.005Ca0.72Ba0.02Si0.995P0.005O4:0.01Eu2+荧光粉的配比
原料 重量
SrCO3 0.7837g
Na2CO3 0.0011g
CaCO3 0.3072g
BaCO3 0.0168g
SiO2 0.2549g
NH4H2PO4 0.0024g
Eu2O3 0.0075g
按照化学计量比准确称取上述原料，以无水乙醇作为分散剂，在玛瑙研钵中研磨30-60min，使原料混合均匀。将混合后的粉体放入Al2O3坩埚内，将坩埚放入管式气氛炉中，通入混合还原性气体即流动的N2/H2（其体积比为5/1）还原气氛中，以5℃/min的升温速率升至1350℃，保温4h，然后以5℃/min的速率降至500℃后随炉自然冷却至室温，将得到的粉体取出研碎成粉末即得到所需的荧光粉材料。实施例5是α’-Sr2SiO4的单相。图6显示实施例5可以被蓝光（450nm）有效地激发，发出明亮的橙红光，峰值波长为597nm。较之实施例2，通过用P部分取代Si(摩尔百分比为0～8%)并且用Na2CO3作为电荷补偿剂，其发射光谱强度增加了43%。这同样是由于不等价的离子取代会增加基质晶格中的缺陷，而其中的一部分缺陷会形成发光中心，由此发射光谱强度提高了。
实施例6
本实施例为Sr1.245Y0.005Ca0.72Ba0.02Si0.995Al0.005O4:0.01Eu2+荧光粉，其原料配比如表六所示。
表六：Sr1.245Y0.005Ca0.72Ba0.02Si0.995Al0.005O4:0.01Eu2+荧光粉的配比
原料 重量
SrCO3 0.7830g
Y2O3 0.0024g
CaCO3 0.3069g
BaCO3 0.0168g
SiO2 0.2546g
Al2O3 0.0011g
Eu2O3 0.0075g
按照化学计量比准确称取上述原料，以无水乙醇作为分散剂，在玛瑙研钵中研磨30-60min，使原料混合均匀。将混合后的粉体放入Al2O3坩埚内，将坩埚放入管式气氛炉中，通入混合还原性气体即流动的N2/H2（其体积比为5/1）还原气氛中，以5℃/min的升温速率升至1350℃，保温4h，然后以5℃/min的速率降至500℃后随炉自然冷却至室温，将得到的粉体取出研碎成粉末即得到所需的荧光粉材料。图1显示实施例6的XRD图谱，粉体为α’-Sr2SiO4的单相。图7显示实施例6可以被蓝光（450nm）有效地激发，发出明亮的橙红光，峰值波长为594nm。较之实施例2，通过用Al部分取代Si(摩尔百分比为0～8%)并且用Y2O3作为电荷补偿剂，其发射光谱强度增加了47%,其热稳定性与实施例2相当,其热衰减如图9（d），归一化的热衰减如图10所示。造成上述结果的原因，是由于离子半径较大的不等价离子Al3+取代Si4+会增加基质晶格中的缺陷，尽管Al3+的活化能高于Si4+，但由于缺陷的引入会降低基质材料的热稳定性，所以导致实施例6的热稳定性与实施例2的热稳定性相当。同时，因为新的缺陷的引入，故导致其发射光谱强度的提高。
实施例7
本实施例为Sr1.245Gd0.005Ca0.72Ba0.02Si0.995Al0.005O4:0.01Eu2+荧光粉，其原料配比如表七所示。
表七：Sr1.245Gd0.005Ca0.72Ba0.02Si0.995Al0.005O4:0.01Eu2+荧光粉的配比
原料 重量
SrCO3 0.7830g
Gd2O3 0.0038g
CaCO3 0.3069g
BaCO3 0.0168g
SiO2 0.2546g
Al2O3 0.0011g
Eu2O3 0.0075g
按照化学计量比准确称取上述原料，以无水乙醇作为分散剂，在玛瑙研钵中研磨30-60min，使原料混合均匀。将混合后的粉体放入Al2O3坩埚内，将坩埚放入管式气氛炉中，通入混合还原性气体即流动的N2/H2（其体积比为5/1）还原气氛中，以5℃/min的升温速率升至1350℃，保温4h，然后以5℃/min的速率降至500℃后随炉自然冷却至室温，将得到的粉体取出研碎成粉末即得到所需的荧光粉材料。实施例7是α’-Sr2SiO4的单相。图8显示实施例7可以被蓝光（450nm）有效地激发，发出明亮的橙红光，峰值波长为597nm。较之实施例2，通过用Al部分取代Si(摩尔百分比为0～8%)并且用Gd2O3作为电荷补偿剂，其发射光谱强度增加了40%。这也是由于不等价的离子取代会增加基质晶格中的缺陷，而其中的一部分缺陷会形成发光中心，由此发射光谱强度提高了。
硅酸盐Sr2SiO4：Eu2+是一种易于合成的可被蓝光激发的黄色荧光材料，其合成温度低于YAG:Ce，具有稳定的物理、化学性能，它与蓝光芯片LED结合可以产生白色(光源)，通过上述实施例所展示的，在Sr2SiO4：Eu2+硅酸盐基质中通过阴阳离子替换实现了发射光谱向长波长方向的移动，增加了发射光谱中的红色成分以满足“暖白光”照明的需求，同时，通过阴阳离子取代样品的热稳定性也提高了。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (6)

1.一种黄橙-橙红色荧光材料，其特征在于：其化学组成式为：
(Sr0.995-x-y-zCaxBayNz)2(Si1-bMb)O4:0.01Eu2+,其中：
1)当M为Al、B、Ga、In或Ti中的一种或几种时，N为Sc、Y、La或Gd中一种或几种，且0.15≤x≤0.5,0≤y≤0.03，0≤z≤0.04,0≤b≤0.08；
2)当M为Ge时，0.15≤x≤0.5，0≤y≤0.03，z=0,0≤b≤0.08；
3)当M为P时，N为Li、Na或K中一种或几种，0.15≤x≤0.5，0≤y≤0.03，0≤z≤0.04,0≤b≤0.08。
2.根据权利要求1所述一种黄橙-橙红色荧光材料，其特征在于，该荧光材料其基本结构是α’-Sr2SiO4组成的正交晶体结构。
3.根据权利要求1或2所述的一种黄橙-橙红色荧光材料，其特征在于：其中的Si可以被B、Al、Ga、Ge、P部分取代,所取代的摩尔百分比为0～8%。
4.根据权利要求3中所述的一种黄橙-橙红色荧光材料，其特征在于：该荧光材料在发射光谱中发射波长范围为500nm-700nm，在激发光谱中激发波长范围为300nm-500nm。
5.一种黄橙-橙红色荧光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照(Sr0.995-x-y-zCaxBayNz)2(Si1-bMb)O4:0.01Eu2+中的元素比例，分下列三种情况称取原料：：
①当M为Al、B、Ga、In或Ti中一种或几种时，N为Sc、Y、La或Gd中一种或几种，0.15≤x≤0.5,0≤y≤0.03，0≤z≤0.04,0≤b≤0.08，各原料包括：
含有Sr、Ca或Ba的氧化物、碳酸盐、草酸盐中的一种或几种;
含N的单质、氧化物、能够转化为氧化物的化合物中的一种或几种；
含Si的氧化物、能够转化为氧化物的化合物中的一种或几种；
含M的氧化物、能够转化为氧化物的化合物中的一种或几种；
含Eu的单质、氧化物或硝酸盐中的一种或几种。
②当M为Ge时，0.15≤x≤0.5，0≤y≤0.03，z=0,0≤b≤0.08，按各元素化学计量比计算并称取各原料，其中该原料包括：
含Ge的氧化物、能够转化为氧化物的化合物中的一种或几种;
以及其他原料同①。
③当M为P时，N为Li、Na或K中一种或几种，0.15≤x≤0.5，0≤y≤0.03，0≤z≤0.04,0≤b≤0.08，按各元素化学计量比计算并称取各原料，其中该原料包括：
含有P的氧化物、磷酸盐中的一种或几种；
含有N的氧化物、碳酸盐中的一种或几种；
以及其他原料同①。
2)将上述原料均匀混合，在还原气氛下，将混合物加热至1300℃-1500℃，焙烧4-8h，随炉冷却至室温。
6.根据权利要求5的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中还原气氛为氮气、氢气的混合气氛。
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