CN1723259A - 硅酸锶基磷光体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

公开了硅酸锶基磷光体及其制造方法，其应用于长波长紫外LED、主动发光LCD等，能够改善色纯度和提高发光效率。该硅酸锶基磷光体由以下化学式表示：Sr2－x SiO4:Eu2+ x，其中x为0.001≤x≤1。

Description

硅酸锶基磷光体及其制造方法
技术领域
本发明涉及硅酸锶基磷光体，更具体地，涉及当应用于光发射二极管(LED)或主动发光LCD时具有非常高发光效率的硅酸锶基磷光体，其制备包括：将作为激活剂的氧化铕(Eu2O3)添加到硅酸锶基材中，混合这两种组分，在特定条件下干燥并热处理所混合的两种组分。
背景技术
通常，为了制造蓝、绿、红等LED，需要首先制造不同的衬底，如InGaN衬底、GaN衬底、GaAs衬底、ZnO衬底。这一需求需要使用不同的半导体薄膜，这导致制造成本和单位价格增加。因此，如果这些LED可以使用相同的半导体薄膜来制造，那么其工艺得到简化，从而制造成本和投资成本可以显著降低。与此同时，流行将白色LED作为发光设备、笔记本电脑、手持式终端等的LCD的背光。
关于制造白色LED的方法，进行了用约470nm的紫外线作为激发源将磷光体进一步涂覆在InGaN基LED上的尝试。例如，通过将发射黄光(波长：560nm)的YAG:Ce(铈)磷光体涂覆到蓝色InGaN基LED上来制造白色LED。
然而，由于蓝色LED发射发射峰为450-470nm的蓝光，不适合采用YAG:Ce磷光体来实现白色LED。换言之，蓝色LED的激发源导致YAG:Ce磷光体对黄光的发光效率下降。
为了解决前述缺点，强烈需要引入一种能够代替YAG:Ce磷光体实现黄光的新材料。
发明内容
因此，本发明已经基本避免了由于相关技术的限制和缺点所导致的一个或多个问题。
本发明的目的在于提供具有宽波谱和主峰大范围变化的硅酸锶基磷光体及其制造方法。
为了取得这些和其它优点并且根据本发明的目的，如所举例和广泛描述的那样，提供由以下化学式表示的硅酸锶基磷光体：Sr2-xSiO4:Eu2+ x，其中x为0.001≤x≤1。
根据本发明的另一方面，提供一种制造硅酸锶基磷光体的方法，该方法包括以下步骤：形成混合有碳酸锶(SrCO3)、二氧化硅(SiO2)和氧化铕(Eu2O3)的混合物；干燥该混合物；以及在还原气氛下对该干燥后的混合物进行热处理。
根据本发明的又一方面，提供一种白色LED芯片，包括：LED；和硅酸锶基磷光体，该磷光体被LED发射的光所激发并由以下化学式表示：Sr2-xSiO4:Eu2+ x，其中x为0.001≤x≤1。
根据本发明，可以得到显示宽波谱和具有取决于铕浓度的易于移动的主峰的黄色磷光体。因此，当将本发明的黄色磷光体应用于长波LED和主动发光LCD时，可以改善色纯度并提高发光效率。
附图说明
由以下详细说明和附图可明显看出本发明的其它特征和优点，其中：
图1为本发明的硅酸锶基磷光体在405nm激发波长下的光致发光发射光谱；
图2为本发明的硅酸锶基磷光体所应用的LED的示意截面图；
图3为发射白光的InGaN基YAG:Ce LED和GaN基Sr2-xSiO4:Eu2+ x LED的相对发射光谱。
具体实施方式
下文中，将参照附图详细说明本发明的优选实施方案。对于本领域的普通技术人员来说显而易见的是：在不背离本发明的实质和范围的情况下，可以从中进行各种改进和变化。因而，本发明涵盖处于所附权利要求及其等同物的范围之内的本发明的改进和变化。
下文中，将说明根据本发明的实质关于硅酸锶基磷光体的制造方法的具体实施方案。
首先，将碳酸锶(SrCO3)、二氧化硅(SiO2)和氧化铕(Eu2O3)称重并用溶剂混合。
具体地，以相对于构成硅酸锶基材的锶含量为0.001-1的摩尔比加入用来掺杂基材的氧化铕(Eu2O3)。更优选地，相对于锶含量的氧化铕(Eu2O3)的摩尔比为0.01-0.3。这是因为摩尔比低于0.001的氧化铕(Eu2O3)的量不足以用作激活剂，而氧化铕(Eu2O3)摩尔比高于1则由于浓度猝灭现象导致发光度下降。
之后，在烘箱中干燥该混合物。此时，干燥温度为100-150℃且干燥时间为1-24小时。
之后，将干燥后的混合物装入高纯度铝管中并且在电炉中在混有氢气气体的还原气氛中热处理。如果热处理温度低于800℃，则不能完全生成硅酸锶晶体，从而降低发光效率，而如果该温度超过1500℃，则由于高响应导致发光度下降。因此，热处理温度设定范围为800-1500℃，持续时间为1-48小时。
具体地，混有氢气的气体使用含有2-25重量％氢气的氮气，从而生成还原环境。
实验实施例
在本实验中，为了具体实验实施方案，使用丙酮作为溶剂来称重和混合碳酸锶(SrCO3)、二氧化硅(SiO2)和氧化铕(Eu2O3)，然后使用球磨机或玛瑙研钵作为溶剂和碳酸锶(SrCO3)、二氧化硅(SiO2)和氧化铕(Eu2O3)组分的混合器。
而且，以相对于构成硅酸锶基材的锶含量为0.005、0.03、0.05和0.1的摩尔比使用用于掺杂基材的氧化铕(Eu2O3)。而且，在烘箱中的干燥温度为120℃，干燥时间为24小时，热处理温度为1350℃，并且热处理时间为48小时。
图1示出通过用405nm的紫外线激发本发明的硅酸锶基磷光体所获得的光致发光光谱的变化。图1中，(a)、(b)、(c)和(d)分别对应于相对构成硅酸锶基材的锶，摩尔比为0.005、0.03、0.05和0.1的氧化铕(Eu2O3)。
由图1可见，根据本实验的硅酸锶基磷光体显示出具有波长范围为450-650nm的宽波谱。当铕浓度上升时，对应于发光光谱强度最大值的主峰从520增加到550nm。而且，可以看出该光谱具有相对宽的黄光范围。
通过上述实验，可知硅酸锶基磷光体显示出相对宽的波谱。并且，主峰随铕浓度而变化。因此，当将上述硅酸锶基磷光体作为黄色磷光体应用于长波长紫外LED和主动发光LCD时，它显示出非常高的效率。
同时，本发明不仅限于前述干燥条件和热处理条件。换言之，在干燥温度变为110-130℃、干燥时间变为8-12小时、热处理温度变为1200-1400℃，且热处理时间变为2-5小时的情况下，可以得到相似的结果。
下文中，将通过比较将硅酸锶基磷光体应用到LED芯片的本实验实施例和将传统YAG磷光体应用到LED芯片的对比实施例来描述本发明的效果。
图2示出应用本发明实质的长波长紫外白色LED的结构。
参照图2，根据本发明实质的LED芯片的构造包括反射杯202、置于反射杯202上的GaN基LED 204、由从LED 204发射的光所激发的磷光体208、连接到LED 204的电极线206，和用来用无色或彩色透明树脂围绕LED来成型和密封的外部材料210。
详细地，GaN基LED 204通过电极线206与外部电源相连接。形成由从LED 204发射的光所激发的磷光体208，以覆盖LED 204。磷光体和其周围被无色或彩色透明树脂外部材料所成型和密封。通过上述结构，形成长波长紫外白色LED。其中，该透明树脂采用环氧树脂或硅树脂。
而且，将磷光体208形成在LED 204的外表面。通过这样做，将从LED 204发射的光用作磷光体208的激发光。
这里，GaN基LED 204发射405nm的紫外光，并且由LED 204所激发的磷光体208使用本发明的硅酸锶基磷光体。
接着，比较了根据本实验实施例的长波长紫外白色LED芯片和根据相关技术的LED芯片。用作对比实施例的LED芯片为使用YAG:Ce黄色磷光体的长波长紫外LED芯片，其中使用具有460nm波长的YAG磷光体和InGaN芯片。
图3为比较使用本发明的硅酸锶基磷光体(Sr2SiO4:Eu)制造的白色LED芯片和使用传统InGaN芯片制造的传统LED芯片的图。在图3的图中，实线表示使用本发明的硅酸锶基磷光体(Sr2SiO4:Eu)制造的白色LED芯片的光谱，虚线表示使用传统InGaN芯片制造的LED芯片的光谱。
参照图3，使用本发明的硅酸锶基磷光体制造的白色LED芯片显示出450-650nm的宽波段光谱，而对比实施例显示出450-470nm的窄波段光谱，并且显示出形成主峰的范围窄。
因此，通过使用本发明的硅酸锶基磷光体，可以改善色纯度。同样，当将本发明的硅酸锶基磷光体用于长波长紫外LED和主动发光LCD时，它可以用作高效率黄色涂覆材料。
工业实用性
如前所述，根据本发明可以获得硅酸锶基磷光体及其制造方法，所述磷光体具有宽的波谱，且其主峰随铕浓度变化而在宽范围内变化。特别是，由于主峰可以在宽范围内变化，因此色纯度得到改善，从而本发明的磷光体可以应用于高效黄光磷光体。
而且，当本发明的磷光体用于长波长紫外LED和主动发光LCD时，其可具有非常高的发光效率。

Claims (18)

1.一种硅酸锶基磷光体，其由以下化学式1表示：
Sr2-xSiO4:Eu2+ x----化学式1
其中x为0.001≤x≤1。
2.一种制造硅酸锶基磷光体的方法，该方法包括以下步骤：
形成混合有碳酸锶(SrCO3)、二氧化硅(SiO2)和氧化铕(Eu2O3)的混合物；
干燥该混合物；和
在还原气氛下对该干燥后的混合物进行热处理，以形成Sr2-xSiO4:Eu2+ x，
其中0.001≤x≤1。
3.权利要求2的方法，其中形成所述混合物的步骤包括以下步骤：
称重所述混合物的各组分；并
以溶剂混合所述各组分以形成混合物。
4.权利要求2的方法，其中在100-150℃下进行所述干燥步骤。
5.权利要求2的方法，其中所述干燥步骤进行1-24小时。
6.权利要求2的方法，其中在100-150℃下进行所述干燥步骤1-24小时。
7.权利要求2的方法，其中使用烘箱进行所述干燥步骤。
8.权利要求2的方法，其中在800-1500℃下进行热处理步骤。
9.权利要求2的方法，其中热处理步骤进行1-48小时。
10.权利要求2的方法，其中在800-1500℃下进行热处理步骤1-48小时。
11.权利要求2的方法，其中在110-130℃下进行所述干燥步骤8-12小时，并且在1200-1400℃进行热处理步骤2-5小时。
12.权利要求2的方法，其中所述热处理步骤在由混有氢气的气体形成的还原气氛中进行。
13.权利要求2的方法，其中所述热处理步骤在含有2-25重量％氢气的氮气还原气氛中进行。
14.一种白色LED芯片，包括：
LED；和
硅酸锶基磷光体，其被LED发射的光所激发并由以下化学式1表示：
Sr2-xSiO4:Eu2+ x---化学式1
其中x为0.001≤x≤1。
15.权利要求14的白色LED，其中从所述磷光体发射的光的波段为450-650nm。
16.权利要求14的白色LED，其中将所述LED置于反射发射光的反射杯上。
17.权利要求14的白色LED，其中用来激发所述磷光体的LED为蓝色LED。
18.权利要求14的白色LED，其中所述LED和所述磷光体由透明树脂成型。
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