CN104876441B - 一种量子点玻璃荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents
一种量子点玻璃荧光粉及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种量子点玻璃荧光粉及其制备方法和应用，按重量百分比，原料包括：1％～15％量子点材料、85％‑99％硅基介孔材料。制备方法：量子点材料和硅基介孔材料烧结而成。应用于照明的白光LED器件、LED显示、LED背光源、信号指示灯、指示器。本发明通过调节量子点掺杂浓度，获取不同发光强度、透过率的量子点玻璃荧光粉，还通过调节反应条件、选择不同的单一量子点或者核壳量子点材料，获得不同发光位置的量子点玻璃荧光粉。本发明的基质材料为石英玻璃，具有良好的热稳定性，能够很好的保持量子点的发光性能，确保了量子点的高温发光效率；同时该发明制备工艺简单、节能环保，因此量子点玻璃荧光粉具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于量子点材料及其制备和应用领域，特别涉及一种量子点玻璃荧光粉及其制备方法和应用。
背景技术
近几年，随着全球能源危机以及人们节能环保意识的逐渐增强，发光二极管LED因耗能低产热少寿命长等优点正逐步取代传统的照明材料成为新一代的照明光源。目前白光LED主要通过三种型式实现：1)采用红、绿、蓝三色LED组合发光，即多芯片白光LED；2)采用蓝光LED芯片和黄色荧光粉，由蓝光和黄光两色互补得到白光，或用蓝光LED芯片配合红色和绿色荧光粉，由芯片发出的蓝光、荧光粉发出的红光和绿光三色混合获得白光；3)利用紫外LED芯片发出的近紫外光激发三基色荧光粉得到白光。后两种方式获得的白光LED都需要用到荧光粉，它与多芯片白光LED相比在控制电路、生产成本、散热等方面具有优势，在目前的LED产品市场上占主导地位。由此可见，荧光粉已经成为半导体照明技术中的关键材料之一，它的特性直接决定了荧光粉转换LED的亮度、显色指数、色温及流明效率等性能。但是荧光粉的颗粒均匀度差、发光波段单一、光衰减明显、使用寿命短等缺点限制了荧光粉LED的进一步应用。例如，目前应用最广泛的LED多为用InGaN芯片配合YAG:Ce黄色荧光粉制备得到的高色温冷白光LED，而为了获得更适合人体视觉感受的低色温暖白光LED需要在此基础上添加红色荧光粉。同时，到目前为止，白光LED的显色指数多在60-85之间，要获得显色指数Ra大于90的白光LED，则需添加红色荧光粉配合YAG:Ce使用。因此，对于高显色性低色温的暖白光LED来说，开发高效稳定的红色荧光粉是至关重要的。此外，LED芯片和荧光粉之间存在一个匹配的问题，只有当LED芯片的发射峰与荧光粉的激发峰最大程度地重叠时，才能最大限度地发挥LED芯片和荧光粉的效率。但是由于荧光粉的吸收峰较窄，且吸收峰与发射峰会有部分重叠，从而荧光粉基LED发光效率较低。基于以上LED研究进展，基于量子点作为发光基质的LED器件越来越受到研究者们的关注。
量子点(QDs)是一种零维半导体纳米晶体，由于能级分裂、量子限域效应等，使其具有独特的光学性质。1)可以通过调节量子点的粒径大小，使其发射光颜色覆盖整个可见光区域；2)量子点的吸收与发射光谱具有较大的stokes位移，使得发射光不会存在二次吸收的情况，提高发光效率；3)量子点具有较宽的吸收峰及较窄的发射峰，可在单一激发光源下得到互不重叠的发光谱峰，提高量子点的显色性能。所以，基于量子点作为发光基质的量子点LED(Quantum Dots-Light Emitting Diode)可以创建几乎任何颜色的CIE图，同时也提供了更多的颜色选项和优于白光LED显色性，从而能够有效改善LED背光和常规照明应用的光质量。目前，利用量子点作为发光基质组装的LED尚未投入市场使用，主要原因是量子点的化学稳定性差，且在长时间照射下很容易造成发光淬灭的问题。为了提高量子点在高温时的稳定性，众多科研人员为此做出了巨大的贡献。Andrey L.Rogach等人于德国应用化学学报上曾报道，在量子点表面链接高分子基团后沉积于高分子有机材料上制备成量子点薄膜材料，再与电极、导电层等组装成LED器件。这种电致发光LED由于无法形成持续充电，自然也很难获得连续的光亮，并且其白光发射由红色、绿色和蓝色电致发光的三个发射带构成。一个好的显色性需要控制偏置电压和组件来实现，所以其结构复杂、价格高昂，并且每个芯片以不同的速率在降解。此外，研究者们将量子点材料与玻璃材料结合制备成量子点玻璃，使其兼具量子点的优异发光性能以及玻璃的透明性、耐高温特性和高导热性。程潇羽等人(专利号：2012101252458)利用高温熔融法制备得到高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃，但仍存在量子点易挥发、含量与分布不可控等问题。向卫东等人(CN103011589A)利用溶胶-凝胶法结合气氛控制制备得到掺杂In2S3量子点的钠硼硅玻璃，使其具有良好的三阶非线性光学性能和热稳定性并在可见-红外区域具有高透光率，是一种有望制作高速全光逻辑器件的重要候选材料。但是结合量子点玻璃与现有的封装技术用于制备光电器件的工艺尚未能够实现，所以量子点玻璃还未能有大规模的实际应用。王连军等人(专利号：200810200173)以介孔SBA-15粉体为基质材料烧结出半导体功能玻璃，这使得低温快速烧结制备玻璃成为可能，同时也为量子点掺杂玻璃粉的制备奠定基础，有效控制量子点在玻璃中的粒径大小与分布。量子点发光玻璃荧光粉的成功研制不仅可以成为荧光粉的替代品，应用现有的封装技术直接投入工业生产，而且其优异的光学性能、覆盖整个可见光区域的发光范围更是提高了现有LED的显色性与色彩饱和度。同时，这也突破了量子点使用时稳定性较差的瓶颈，使得量子点照明LED的广泛应用真正成为现实，也为未来更加高效节能的照明奠定新的基础。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种量子点玻璃荧光粉及其制备方法和应用，本发明的量子点玻璃荧光粉不仅具有量子点优异的高效稳定发光性能，还因其石英玻璃基质材料使它的高温发光稳定性和使用寿命都得到极大地提高和延长，同时，由于其与传统荧光粉相似的物理形态，使其可直接应用于现已成熟的LED封装工艺，具有十分广泛的运用前景。
本发明的一种量子点玻璃荧光粉，其特征在于：按重量百分比，原料包括：1％～15％量子点材料、85％-99％硅基介孔材料。
所述量子点材料采用化学方法合成，包括：离子注入法、水热法、超声辅助法、单一无机源法、离子交换法、油相法、电化学法等方法。
所述量子点材料为单一结构半导体化合物量子点或复合结构半导体量子点。
所述复合结构半导体量子点为核壳结构量子点、离子掺杂量子点。
所述单一结构半导体化合物量子点为CdS、ZnS、PbS、CdSe、ZnSe、PbSe、CdTe、CdTeSe、InP、AgInS、CuInS、CuInSe中的一种或几种。
所述核壳结构量子点为CdS/ZnS、CdSe/ZnS、CdTe/ZnS、CdSe/CdS中的一种或几种；离子掺杂量子点为Mn2+掺杂ZnS、Cu2+掺杂ZnS、Mn2+掺杂ZnSe中的一种或几种。
所述硅基介孔材料为采用模板发合成的SBA、ZMS、MCM、CMK中的一种或几种。
本发明的一种量子点玻璃荧光粉的制备方法，包括：
(1)化学方法合成量子点材料，并调控量子点的发光光谱；将量子点材料、硅基介孔材料搅拌，复合，得到复合粉体；
(2)将复合粉体固化烧结，冷却至室温，即得量子点玻璃荧光粉。
所述步骤(1)中量子点材料、硅基介孔材料复合的方式包括：研钵研磨混料、球磨混料、溶液混料后旋蒸、混料抽滤后真空干燥中的一种；其中干燥后的复合粉体保存于60℃的真空烘箱内，直至烧结。
所述步骤(1)中搅拌时间为6-18h。
所述步骤(2)中固化烧结为采用放电等离子体技术进行固化烧结；固化烧结工艺参数：烧结的温度为900～1100℃，升温速率为50～200℃/min，压力为10～100MPa，保温时间为1～5min。放电等离子体固化烧结的条件为真空、高压环境。
所述步骤(2)中量子点玻璃粉体进行粉碎、过筛，得到颗粒均匀的量子点玻璃荧光粉；其中粉碎方法主要为机械法，粉碎方法为球磨法或气流粉碎法。
本发明的一种量子点玻璃荧光粉的应用，量子点玻璃荧光粉应用于照明的白光LED器件、LED显示、LED背光源、信号指示灯、指示器。
本发明提出的量子点发光玻璃荧光粉是采用放电等离子体技术快速固化烧结后粉碎过筛而得。该固化技术能够在低温环境下快速将量子点和硅基介孔复合粉体材料不经过熔融直接坍塌固化成块体量子点发光玻璃。整个反应时间能够控制在15分钟以内，方便快捷，且有效控制量子点颗粒长大，完整保留合成所得的量子点优越的发光性能。所得量子点发光玻璃荧光粉兼具耐高温抗老化性，高温发光稳定性好(发射光强，显色指数，色温等光电参数均随着使用时间的延长基本上不发生大的衰减)、制备工艺简单，具有很广泛的应用前景。
有益效果
本发明将量子点材料直接固化在玻璃粉体基质中，使量子点具有高温稳定基质的保护。而采用的固化技术为放电等离子体烧结技术，该技术由于高压、真空等条件影响，能在较低温度(相较传统玻璃熔融工艺所需温度)下将复合粉体快速固化成玻璃态，故能够较好地保持量子点材料的原本特性。同时尝试利用传统LED封装技术将量子点玻璃荧光粉直接代替传统荧光粉应用于LED器件，可直接投入生产，应用前景广泛。同时，由于量子点特殊的光学性能，可获得光学性能优越的红色量子点玻璃荧光粉，能够填补传统稀土离子在红色发光区域的空白，得到低色温高显色指数的LED器件；
本发明除了通过调节量子点掺杂浓度，获取不同发光强度、透过率的量子点玻璃荧光粉。同时，还通过调节反应条件、选择不同的单一量子点或者核壳量子点材料，获得不同发光位置的量子点玻璃荧光粉；
本发明的基质材料为石英玻璃，具有良好的热稳定性，能够很好的保持量子点的发光性能，确保了量子点的高温发光效率；同时该发明制备工艺简单、节能环保，因此量子点玻璃荧光粉具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的CdS/ZnS量子点、CdS/ZnS玻璃的XRD图；
图2为实施例1制备的CdS/ZnS量子点玻璃荧光粉的吸收与光致发光谱图；
图3为实施例1制备的CdS/ZnS量子点玻璃荧光粉与量子点粉体的热重比对图；
图4为实施例2制备的CdS量子点玻璃的TEM图；
图5为实施例3制备的AgInS量子点玻璃荧光粉的光致发光谱图；
图6为实施例4制备的CdSe量子点玻璃荧光粉的光致发光谱图；
图7为实施例5制备的CdTe量子点随反应时间变化的光致发光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将CdSO4·8H2O溶于蒸馏水，边磁力搅拌，边逐滴滴加硫代乙酰胺(TAA)。调节至pH为12后进行超声40分钟。将无水乙醇滴入上述溶液，产生黄色絮状沉淀，离心后粉体再次溶于蒸馏水中。将含有Zn(NO3)2·6H2O的热蒸馏水溶液以及TAA溶液依次滴入上述混合溶液。超声40分钟后将混合溶液离心、60℃真空烘干，即得CdS/ZnS量子点粉体。
取聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(P123)溶于稀盐酸溶液后，转移至三颈烧瓶中，置于40℃的油浴锅内。一段时间后逐滴滴加正硅酸四乙酯溶液，继续反应。将混合溶液转移至反应釜中，在130℃条件下水热反应72h。抽滤、自然风干后，将白色粉体置于马弗炉内热除去有机模板剂，具体烧结制度为：升温速率为1℃/min，最高温度为550℃，保温10h。即得白色介孔粉体SBA-15。
利用无水乙醇作为溶剂，将合成的CdS/ZnS量子点以质量百分比为12％的配比与介孔粉体SBA-15进行混合，并搅拌12h。将搅拌后的混合溶液在旋转蒸发仪中旋蒸3～5次，得到干燥混合粉体，置于60℃真空烘箱内干燥，直至烧结。采用放电等离子体烧结技术，将上述CdS/ZnS-QDs/SBA-15复合粉体固化烧结成量子点玻璃。烧结工艺为：烧结压力为50MPa，升温速率为95℃/min，烧结温度为980℃，保温时间为3min，烧结完成后关闭仪器电源，随炉冷却至室温。
样品取出后经过打磨、抛光等过程得到CdS/ZnS量子点发光玻璃。将得到的CdS/ZnS量子点玻璃利用气流粉碎法粉碎并过筛得到颗粒度均匀的CdS/ZnS量子点玻璃荧光粉。所制备的CdS/ZnS量子点、量子点玻璃荧光粉XRD分析结果；CdS/ZnS量子点玻璃荧光粉的吸收与光致发光谱图以及CdS/ZnS量子点玻璃荧光粉与量子点粉体的热重比对图如图1、2、3所示。
实施例2
将Cd(OAc)2·2H2O加入含有Na2S·9H2O的蒸馏水中，磁力搅拌12h后转移至反应釜中，在90℃下反应6h。将混合溶液离心、60℃真空烘干，即得CdS量子点粉体。
取聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(P123)溶于稀盐酸溶液后，转移至三颈烧瓶中，置于40℃的油浴锅内。一段时间后逐滴滴加正硅酸四乙酯溶液，继续反应。将混合溶液转移至反应釜中，在130℃条件下水热反应72h。抽滤、自然风干后，将白色粉体置于马弗炉内热除去有机模板剂，具体烧结制度为：升温速率为1℃/min，最高温度为550℃，保温10h。即得白色介孔粉体SBA-15。
利用无水乙醇作为溶剂，将合成的CdS量子点以质量百分比为15％的配比与介孔粉体SBA-15进行混合，并搅拌12h。将搅拌后的混合溶液在旋转蒸发仪中旋蒸3～5次，得到干燥混合粉体，置于60℃真空烘箱内干燥，直至烧结。采用放电等离子体烧结技术，将上述CdS-QDs/SBA-15复合粉体固化烧结成量子点玻璃。烧结工艺为：烧结压力为50MPa，升温速率为95℃/min，烧结温度为980℃，保温时间为3min，烧结完成后关闭仪器电源，随炉冷却至室温。
样品取出后经过打磨、抛光等过程得到CdS量子点发光玻璃。将得到的CdS量子点玻璃利用行星球磨法粉碎并过筛得到颗粒度均匀的CdS量子点玻璃荧光粉。所制备的CdS量子点玻璃荧光粉的TEM图如图4所示。
实施例3
将AgNO3、In(NO3)3·H2O、甲酰胺(FA)按照一定摩尔比例依次加入三颈烧瓶内，氮气保护下边磁力搅拌边升温至70℃。反应15分钟后将含有(NH4)2S的FA溶液逐滴滴加上述溶液，反应15分钟后逐渐冷却。直接离心，得到上清液，再加入无水乙醇后进行离心，即得AgInS量子点。
取聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(P123)溶于稀盐酸溶液后，转移至三颈烧瓶中，置于40℃的油浴锅内。一段时间后逐滴滴加正硅酸四乙酯溶液，继续反应。将混合溶液转移至反应釜中，在130℃条件下水热反应72h。抽滤、自然风干后，将白色粉体置于马弗炉内热除去有机模板剂，具体烧结制度为：升温速率为1℃/min，最高温度为550℃，保温10h。即得白色介孔粉体SBA-15。
利用无水乙醇作为溶剂，将合成的AgInS量子点以质量百分比为1％的配比与介孔粉体SBA-15进行混合，并搅拌12h。将搅拌后的混合溶液在旋转蒸发仪中旋蒸3～5次，得到干燥混合粉体，置于60℃真空烘箱内干燥，直至烧结。采用放电等离子体烧结技术，将上述AgInS-QDs/SBA-15复合粉体固化烧结成量子点玻璃。烧结工艺为：烧结压力为50MPa，升温速率为113℃/min，烧结温度为1050℃，保温时间为3min，烧结完成后关闭仪器电源，随炉冷却至室温。
样品取出后经过打磨、抛光等过程得到AgInS量子点发光玻璃。将得到的AgInS量子点玻璃利用气流粉碎法粉碎并过筛得到颗粒度均匀的AgInS量子点玻璃荧光粉。所制备的AgInS量子点玻璃荧光粉的光致发光图如图5所示。
实施例4
利用一锅法制备CdSe量子点。将CdCl2·5/2H2O溶于蒸馏水，滴加巯基乙酸后利用NaOH调节pH至10。将上述溶液转移至三颈烧瓶后依次加入NaBH4、SeO2，在100℃下回流反应3h。加入无水乙醇后离心，即得CdSe量子点。
取聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(P123)溶于稀盐酸溶液后，转移至三颈烧瓶中，置于40℃的油浴锅内。一段时间后逐滴滴加正硅酸四乙酯溶液，继续反应。将混合溶液转移至反应釜中，在130℃条件下水热反应72h。抽滤、自然风干后，将白色粉体置于马弗炉内热除去有机模板剂，具体烧结制度为：升温速率为1℃/min，最高温度为550℃，保温10h。即得白色介孔粉体SBA-15。
利用蒸馏水作为溶剂，将合成的CdSe量子点以质量百分比为0.5％的配比与介孔粉体SBA-15进行混合，并搅拌12h。将搅拌后的混合溶液在旋转蒸发仪中旋蒸3～5次，得到干燥混合粉体，置于60℃真空烘箱内干燥，直至烧结。采用放电等离子体烧结技术，将上述CdSe-QDs/SBA-15复合粉体固化烧结成量子点玻璃。烧结工艺为：烧结压力为50MPa，升温速率为105℃/min，烧结温度为1020℃，保温时间为3min，烧结完成后关闭仪器电源，随炉冷却至室温。
样品取出后经过打磨、抛光等过程得到CdSe量子点发光玻璃。将得到的CdSe量子点玻璃利用气流粉碎法粉碎并过筛得到颗粒度均匀的CdSe量子点玻璃荧光粉。所制备的CdSe量子点玻璃荧光粉的光致发光图如图6所示。
实施例5
利用一锅法制备CdTe量子点。将CdCl2·5/2H2O溶于蒸馏水，滴加巯基乙酸后利用NaOH调节pH至8。将上述溶液转移至三颈烧瓶后依次加入NaBH4、TeO2，在100℃下回流反应3h。加入无水乙醇后离心，即得CdTe量子点。
取聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(P123)溶于稀盐酸溶液后，转移至三颈烧瓶中，置于40℃的油浴锅内。一段时间后逐滴滴加正硅酸四乙酯溶液，继续反应。将混合溶液转移至反应釜中，在130℃条件下水热反应72h。抽滤、自然风干后，将白色粉体置于马弗炉内热除去有机模板剂，具体烧结制度为：升温速率为1℃/min，最高温度为550℃，保温10h。即得白色介孔粉体SBA-15。
利用蒸馏水作为溶剂，将合成的CdTe量子点以质量百分比为0.5％的配比与介孔粉体SBA-15进行混合，并搅拌12h。将搅拌后的混合溶液在旋转蒸发仪中旋蒸3～5次，得到干燥混合粉体，置于60℃真空烘箱内干燥，直至烧结。采用放电等离子体烧结技术，将上述CdTe-QDs/SBA-15复合粉体固化烧结成量子点玻璃。烧结工艺为：烧结压力为50MPa，升温速率为105℃/min，烧结温度为1020℃，保温时间为3min，烧结完成后关闭仪器电源，随炉冷却至室温。
样品取出后经过打磨、抛光等过程得到CdTe量子点发光玻璃。将得到的CdTe量子点玻璃利用球磨粉碎法粉碎并过筛得到颗粒度均匀的CdTe量子点玻璃荧光粉。所制备的CdTe量子点其发光谱峰位置随反应时间变化的光致发光图如图7所示。
Claims (2)
1.一种量子点玻璃荧光粉，其特征在于：按重量百分比，原料包括：12％量子点材料CdS/ZnS、88％硅基介孔材料SBA-15；其中量子点玻璃荧光粉由以下方法制备：
(1)利用无水乙醇作为溶剂，将CdS/ZnS量子点以质量百分比为12％的配比与介孔粉体SBA-15进行混合，并搅拌12h；然后在旋转蒸发仪中旋蒸3～5次，得到干燥混合粉体CdS/ZnS-QDs/SBA-15，置于60℃真空烘箱内干燥，直至烧结；
(2)采用放电等离子体烧结技术，将上述CdS/ZnS-QDs/SBA-15复合粉体固化烧结，冷却至室温，得到CdS/ZnS量子点玻璃粉体；利用气流粉碎法粉碎并过筛得到颗粒度均匀的CdS/ZnS量子点玻璃荧光粉；其中，烧结的工艺参数为：烧结压力为50MPa，升温速率为95℃/min，烧结温度为980℃，保温时间为3min。
2.一种如权利要求1所述的量子点玻璃荧光粉的应用，其特征在于：量子点玻璃荧光粉应用于照明的白光LED器件、LED显示、LED背光源、信号指示灯、指示器。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |