CN110669464A - 高水氧阻隔率量子点膜制备方法 - Google Patents

高水氧阻隔率量子点膜制备方法 Download PDF

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Abstract

高水氧阻隔率量子点膜制备方法，包括如下步骤：S1：在玻璃中形成量子点，生成量子点玻璃；S2：将量子点玻璃在行星式球磨机中粉碎形成粒径为1‑50μm的量子点玻璃微球；S3：将量子点玻璃微球、光固化树脂、光引发剂、扩散粒子、表面活性剂按混合均匀形成量子点胶水；S4：将量子点胶水涂覆到基材上，形成湿膜，接着，将湿膜经UV装置进行固化。本发明的量子点包覆在玻璃中，隔绝了水氧，具有优异的长期稳定性。并且不需要在量子点膜两侧增加隔绝膜，降低了成本。

Description

高水氧阻隔率量子点膜制备方法
技术领域
本发明涉及一种高水氧阻隔率量子点膜制备方法。
背景技术
随着数字时代的来临，液晶显示器（LCD）已经成为了当今最普遍的显示技术。因为LCD具有绿色环保，耗能低，辐射低，画面柔和等优点，所以LCD将会是未来几十年内主流的显示技术。LCD为非发光性的显示装置，需要借助背光源才能达到显示的功能。背光源的好坏除了会直接影响LCD显像质量外，背光源的成本占LCD模块的3-5%，所消耗的电力更占模块的75%，是LCD模块中相当重要的零组件。高精细、大尺寸的LCD，必须有高性能的背光技术与之配合，因此当LCD产业努力开拓新应用的同时，背光技术的高性能化亦扮演着幕后功臣的角色。
应用在背光模组中的白光LED主要有两种，一种是通过LED自身发出的蓝光，激发黄色荧光粉，两色混合成白光。另一种是LED单元通过三原色LED光源混合成白光，然而依靠目前这两种白光源制成的显示器其色域比较窄，最高只能达到75%NTSC，色彩的表现力存在明显不足。
液晶显示屏对色域的要求越来越高，一般会采用量子膜构架的方式来改善改善色彩质量和提高能效。当前，量子点一般是配合在胶水中并被夹在两张阻隔膜之间使用，其成本、长期可靠性受到氧、水的作用易于失效。
发明内容
为了克服现有技术中量子点膜的上述不足，本发明提供一种可改善量子点膜的长期稳定性的高水氧阻隔率量子点膜制备方法。
本发明解决其技术问题的技术方案是：高水氧阻隔率量子点膜制备方法，包括如下步骤：
S1：在玻璃中形成量子点，生成量子点玻璃，具体步骤为：
s1:将三水合乙酸铅、液体石蜡、油酸在120-140℃下保温20-40min；
s2:将s1制得的溶液降温至40℃，随后加入Na2S，保温4-6min，保温4-6min可以有效的控制量子点的颗粒尺寸范围；
s3：将s2制得的溶液用冰水冷却，随后离心获得PbS量子点，用冰水快速冷却，可以防止量子点颗粒的继续长大；
s4：在氮气气氛下，将合成的PbS量子点、介孔玻璃、乙醇调成糊状，在磁力搅拌器下混合5-6h，将搅拌后的糊状物在旋转蒸发仪中在60℃下旋蒸1h，获得量子点-介孔玻璃粉体；
s5：在氮气气氛下，量子点-介孔玻璃粉体经900-1000℃高温烧结获得量子点玻璃。
S2：将量子点玻璃在行星式球磨机中粉碎形成粒径为1-50μm的量子点玻璃微球。
S3：将量子点玻璃微球、光固化树脂、光引发剂、扩散粒子、表面活性剂按混合均匀形成量子点胶水；表面活性剂在玻璃表面吸附，使得亲水性的玻璃微球转变为亲油性的玻璃微球，保障玻璃微球在胶水中均匀分布，形成量子点胶水。
S4：将量子点胶水涂覆到基材上，形成湿膜，接着，将湿膜经UV装置进行固化。
优选的，所采用的介孔玻璃孔径大小为15-25nm，孔容为0.45-0.75 cc/g。
优选的，所述的光固化树脂为环氧树脂或丙烯酸树脂。
优选的，所述基材采用PET膜，基材的厚度范围为50-250μm。
优选的，所述的量子点胶水中各组分的配比为：
量子点微球 5-20质量份
光固化树脂 45-50质量份
光引发剂 1-3质量份
扩散粒子 1-3质量份
表面活性剂 1-2质量份。
优选的，所述三水合乙酸铅的质量百分含量为20%-80%，液体石蜡和油酸的体积比为1:1。
本发明的有益效果在于：量子点包覆在玻璃中，隔绝了水氧，具有优异的长期稳定性。并且不需要在量子点膜两侧增加隔绝膜，降低了成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例一
高水氧阻隔率量子点膜制备方法，包括如下步骤：
S1：在玻璃中形成量子点，生成量子点玻璃，具体步骤为：
s1:将三水合乙酸铅、液体石蜡、油酸在120-140℃下保温20-40min，其中所述三水合乙酸铅的质量百分含量为50%，液体石蜡和油酸的体积比为1:1；
s2:将s1制得的溶液降温至40℃，随后加入Na2S，保温4-6min，保温4-6min可以有效的控制量子点的颗粒尺寸范围，保温4-6min时间范围内都是可接受的；
s3：将s2制得的溶液用冰水冷却，随后离心获得PbS量子点，用冰水快速冷却，可以防止量子点颗粒的继续长大；
s4：在氮气气氛下，将合成的PbS量子点、介孔玻璃、乙醇调成糊状，在磁力搅拌器下混合5h，将搅拌后的糊状物在旋转蒸发仪中在60℃下旋蒸1h，获得量子点-介孔玻璃粉体，其中PbS量子点的添加量视光学要求添加，并不是一个固定量，介孔玻璃和乙醇的添加也并不要一定的配比，至需要能调成糊状即可；介孔玻璃孔径大小为15-25nm，孔容为0.45-0.75cc/g，需要说明的是，不可能采用统一孔径、统一孔容的介孔玻璃，因此各介孔玻璃孔径大小范围在15-25nm内、孔容在0.45-0.75 cc/g内都是可接受的；
s5：在氮气气氛下，量子点-介孔玻璃粉体经900℃高温烧结获得量子点玻璃。
S2：将量子点玻璃在行星式球磨机中粉碎形成粒径为1-50μm的量子点玻璃微球，这里需要说明的是，采用行星式球磨机进行粉碎时不可能达到统一的粉碎粒径，因此只需要控制粉碎形成的粒径在1-50μm均可接受。
S3：将量子点玻璃微球、光固化树脂、光引发剂、扩散粒子、表面活性剂按混合均匀形成量子点胶水；表面活性剂在玻璃表面吸附，使得亲水性的玻璃微球转变为亲油性的玻璃微球，保障玻璃微球在胶水中均匀分布，形成量子点胶水。光固化树脂可采用常见的光固化树脂，本实施例中光固化树脂采用环氧树脂；光引发剂是本领域的常用材料，可采用本领域常见的光引发剂，例如二苯基乙酮、α-羟烷基苯酮、双苯甲酰基苯基氧化膦、二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮等；扩散粒子是光学膜领域常用材料，可采用本领域常见的扩散粒子，例如有机扩散粒子或无机扩散粒子，无机扩散粒子可以采用为硫化锌，二氧化硅，二氧化钛等，有机扩散粒子可采用有机硅微粒，聚酯粒子，聚碳酸酯粒子等；表面活性剂是本领域的常用材料，可采用本领域常见的表面活动剂，例如十二烷基苯磺酸钠、季铵盐、卵磷脂、脂肪酸甘油酯等。
本实施例中量子点胶水中各组分的配比为：
量子点微球 10质量份
光固化树脂 45质量份
光引发剂 2.5质量份
扩散粒子 2质量份
表面活性剂 1.6质量份。
S4：将量子点胶水涂覆到基材上，形成湿膜，接着，将湿膜经UV装置进行固化。本实施例中基材采用PET膜，基材的厚度范围为100μm。
实施例二
高水氧阻隔率量子点膜制备方法，包括如下步骤：
S1：在玻璃中形成量子点，生成量子点玻璃，具体步骤为：
s1:将三水合乙酸铅、液体石蜡、油酸在120-140℃下保温20-40min，其中所述三水合乙酸铅的质量百分含量为20%，液体石蜡和油酸的体积比为1:1；
s2:将s1制得的溶液降温至40℃，随后加入Na2S，保温4-6min，保温4-6min可以有效的控制量子点的颗粒尺寸范围，保温4-6min时间范围内都是可接受的；
s3：将s2制得的溶液用冰水冷却，随后离心获得PbS量子点，用冰水快速冷却，可以防止量子点颗粒的继续长大；
s4：在氮气气氛下，将合成的PbS量子点、介孔玻璃、乙醇调成糊状，在磁力搅拌器下混合6h，将搅拌后的糊状物在旋转蒸发仪中在60℃下旋蒸1h，获得量子点-介孔玻璃粉体，其中PbS量子点的添加量视光学要求添加，并不是一个固定量，介孔玻璃和乙醇的添加也并不要一定的配比，至需要能调成糊状即可；介孔玻璃孔径大小为15-25nm，孔容为0.45-0.75cc/g，需要说明的是，不可能采用统一孔径、统一孔容的介孔玻璃，因此各介孔玻璃孔径大小范围在15-25nm内、孔容在0.45-0.75 cc/g内都是可接受的；
s5：在氮气气氛下，量子点-介孔玻璃粉体经950℃高温烧结获得量子点玻璃。
S2：将量子点玻璃在行星式球磨机中粉碎形成粒径为1-50μm的量子点玻璃微球，这里需要说明的是，采用行星式球磨机进行粉碎时不可能达到统一的粉碎粒径，因此只需要控制粉碎形成的粒径在1-50μm均可接受。
S3：将量子点玻璃微球、光固化树脂、光引发剂、扩散粒子、表面活性剂按混合均匀形成量子点胶水；表面活性剂在玻璃表面吸附，使得亲水性的玻璃微球转变为亲油性的玻璃微球，保障玻璃微球在胶水中均匀分布，形成量子点胶水。光固化树脂可采用常见的光固化树脂，本实施例中光固化树脂采用丙烯酸树脂；光引发剂是本领域的常用材料，可采用本领域常见的光引发剂，例如二苯基乙酮、α-羟烷基苯酮、双苯甲酰基苯基氧化膦、二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮等；扩散粒子是光学膜领域常用材料，可采用本领域常见的扩散粒子，例如有机扩散粒子或无机扩散粒子，无机扩散粒子可以采用为硫化锌，二氧化硅，二氧化钛等，有机扩散粒子可采用有机硅微粒，聚酯粒子，聚碳酸酯粒子等；表面活性剂是本领域的常用材料，可采用本领域常见的表面活动剂，例如十二烷基苯磺酸钠、季铵盐、卵磷脂、脂肪酸甘油酯等。
本实施例中量子点胶水中各组分的配比为：
量子点微球 8质量份
光固化树脂 48质量份
光引发剂 1质量份
扩散粒子 2.5质量份
表面活性剂 2质量份。
S4：将量子点胶水涂覆到基材上，形成湿膜，接着，将湿膜经UV装置进行固化。本实施例中基材采用PET膜，基材的厚度范围为80μm。
实施例三
高水氧阻隔率量子点膜制备方法，包括如下步骤：
S1：在玻璃中形成量子点，生成量子点玻璃，具体步骤为：
s1:将三水合乙酸铅、液体石蜡、油酸在120-140℃下保温20-40min，其中所述三水合乙酸铅的质量百分含量为80%，液体石蜡和油酸的体积比为1:1；
s2:将s1制得的溶液降温至40℃，随后加入Na2S，保温4-6min，保温4-6min可以有效的控制量子点的颗粒尺寸范围，保温4-6min时间范围内都是可接受的；
s3：将s2制得的溶液用冰水冷却，随后离心获得PbS量子点，用冰水快速冷却，可以防止量子点颗粒的继续长大；
s4：在氮气气氛下，将合成的PbS量子点、介孔玻璃、乙醇调成糊状，在磁力搅拌器下混合5.2h，将搅拌后的糊状物在旋转蒸发仪中在60℃下旋蒸1h，获得量子点-介孔玻璃粉体，其中PbS量子点的添加量视光学要求添加，并不是一个固定量，介孔玻璃和乙醇的添加也并不要一定的配比，至需要能调成糊状即可；介孔玻璃孔径大小为15-25nm，孔容为0.45-0.75cc/g，需要说明的是，不可能采用统一孔径、统一孔容的介孔玻璃，因此各介孔玻璃孔径大小范围在15-25nm内、孔容在0.45-0.75 cc/g内都是可接受的；
s5：在氮气气氛下，量子点-介孔玻璃粉体经910℃高温烧结获得量子点玻璃。
S2：将量子点玻璃在行星式球磨机中粉碎形成粒径为1-50μm的量子点玻璃微球，这里需要说明的是，采用行星式球磨机进行粉碎时不可能达到统一的粉碎粒径，因此只需要控制粉碎形成的粒径在1-50μm均可接受。
S3：将量子点玻璃微球、光固化树脂、光引发剂、扩散粒子、表面活性剂按混合均匀形成量子点胶水；表面活性剂在玻璃表面吸附，使得亲水性的玻璃微球转变为亲油性的玻璃微球，保障玻璃微球在胶水中均匀分布，形成量子点胶水。光固化树脂可采用常见的光固化树脂，本实施例中光固化树脂采用环氧树脂；光引发剂是本领域的常用材料，可采用本领域常见的光引发剂，例如二苯基乙酮、α-羟烷基苯酮、双苯甲酰基苯基氧化膦、二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮等；扩散粒子是光学膜领域常用材料，可采用本领域常见的扩散粒子，例如有机扩散粒子或无机扩散粒子，无机扩散粒子可以采用为硫化锌，二氧化硅，二氧化钛等，有机扩散粒子可采用有机硅微粒，聚酯粒子，聚碳酸酯粒子等；表面活性剂是本领域的常用材料，可采用本领域常见的表面活动剂，例如十二烷基苯磺酸钠、季铵盐、卵磷脂、脂肪酸甘油酯等。
本实施例中量子点胶水中各组分的配比为：
量子点微球 5质量份
光固化树脂 50质量份
光引发剂 2.3质量份
扩散粒子 3质量份
表面活性剂 1质量份。
S4：将量子点胶水涂覆到基材上，形成湿膜，接着，将湿膜经UV装置进行固化。本实施例中基材采用PET膜，基材的厚度范围为50μm。
实施例四
高水氧阻隔率量子点膜制备方法，包括如下步骤：
S1：在玻璃中形成量子点，生成量子点玻璃，具体步骤为：
s1:将三水合乙酸铅、液体石蜡、油酸在120-140℃下保温20-40min，其中所述三水合乙酸铅的质量百分含量为70%，液体石蜡和油酸的体积比为1:1；
s2:将s1制得的溶液降温至40℃，随后加入Na2S，保温4-6min，保温4-6min可以有效的控制量子点的颗粒尺寸范围，保温4-6min时间范围内都是可接受的；
s3：将s2制得的溶液用冰水冷却，随后离心获得PbS量子点，用冰水快速冷却，可以防止量子点颗粒的继续长大；
s4：在氮气气氛下，将合成的PbS量子点、介孔玻璃、乙醇调成糊状，在磁力搅拌器下混合5.8h，将搅拌后的糊状物在旋转蒸发仪中在60℃下旋蒸1h，获得量子点-介孔玻璃粉体，其中PbS量子点的添加量视光学要求添加，并不是一个固定量，介孔玻璃和乙醇的添加也并不要一定的配比，至需要能调成糊状即可；介孔玻璃孔径大小为15-25nm，孔容为0.45-0.75cc/g，需要说明的是，不可能采用统一孔径、统一孔容的介孔玻璃，因此各介孔玻璃孔径大小范围在15-25nm内、孔容在0.45-0.75 cc/g内都是可接受的；
s5：在氮气气氛下，量子点-介孔玻璃粉体经980℃高温烧结获得量子点玻璃。
S2：将量子点玻璃在行星式球磨机中粉碎形成粒径为1-50μm的量子点玻璃微球，这里需要说明的是，采用行星式球磨机进行粉碎时不可能达到统一的粉碎粒径，因此只需要控制粉碎形成的粒径在1-50μm均可接受。
S3：将量子点玻璃微球、光固化树脂、光引发剂、扩散粒子、表面活性剂按混合均匀形成量子点胶水；表面活性剂在玻璃表面吸附，使得亲水性的玻璃微球转变为亲油性的玻璃微球，保障玻璃微球在胶水中均匀分布，形成量子点胶水。光固化树脂可采用常见的光固化树脂，本实施例中光固化树脂采用丙烯酸树脂；光引发剂是本领域的常用材料，可采用本领域常见的光引发剂，例如二苯基乙酮、α-羟烷基苯酮、双苯甲酰基苯基氧化膦、二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮等；扩散粒子是光学膜领域常用材料，可采用本领域常见的扩散粒子，例如有机扩散粒子或无机扩散粒子，无机扩散粒子可以采用为硫化锌，二氧化硅，二氧化钛等，有机扩散粒子可采用有机硅微粒，聚酯粒子，聚碳酸酯粒子等；表面活性剂是本领域的常用材料，可采用本领域常见的表面活动剂，例如十二烷基苯磺酸钠、季铵盐、卵磷脂、脂肪酸甘油酯等。
本实施例中量子点胶水中各组分的配比为：
量子点微球 20质量份
光固化树脂 46质量份
光引发剂 1.5质量份
扩散粒子 1.6质量份
表面活性剂 1.5质量份。
S4：将量子点胶水涂覆到基材上，形成湿膜，接着，将湿膜经UV装置进行固化。本实施例中基材采用PET膜，基材的厚度范围为250μm。
实施例五
高水氧阻隔率量子点膜制备方法，包括如下步骤：
S1：在玻璃中形成量子点，生成量子点玻璃，具体步骤为：
s1:将三水合乙酸铅、液体石蜡、油酸在120-140℃下保温20-40min，其中所述三水合乙酸铅的质量百分含量为30%，液体石蜡和油酸的体积比为1:1；
s2:将s1制得的溶液降温至40℃，随后加入Na2S，保温4-6min，保温4-6min可以有效的控制量子点的颗粒尺寸范围，保温4-6min时间范围内都是可接受的；
s3：将s2制得的溶液用冰水冷却，随后离心获得PbS量子点，用冰水快速冷却，可以防止量子点颗粒的继续长大；
s4：在氮气气氛下，将合成的PbS量子点、介孔玻璃、乙醇调成糊状，在磁力搅拌器下混合5.5h，将搅拌后的糊状物在旋转蒸发仪中在60℃下旋蒸1h，获得量子点-介孔玻璃粉体，其中PbS量子点的添加量视光学要求添加，并不是一个固定量，介孔玻璃和乙醇的添加也并不要一定的配比，至需要能调成糊状即可；介孔玻璃孔径大小为15-25nm，孔容为0.45-0.75cc/g，需要说明的是，不可能采用统一孔径、统一孔容的介孔玻璃，因此各介孔玻璃孔径大小范围在15-25nm内、孔容在0.45-0.75 cc/g内都是可接受的；
s5：在氮气气氛下，量子点-介孔玻璃粉体经1000℃高温烧结获得量子点玻璃。
S2：将量子点玻璃在行星式球磨机中粉碎形成粒径为1-50μm的量子点玻璃微球，这里需要说明的是，采用行星式球磨机进行粉碎时不可能达到统一的粉碎粒径，因此只需要控制粉碎形成的粒径在1-50μm均可接受。
S3：将量子点玻璃微球、光固化树脂、光引发剂、扩散粒子、表面活性剂按混合均匀形成量子点胶水；表面活性剂在玻璃表面吸附，使得亲水性的玻璃微球转变为亲油性的玻璃微球，保障玻璃微球在胶水中均匀分布，形成量子点胶水。光固化树脂可采用常见的光固化树脂，本实施例中光固化树脂采用环氧树脂；光引发剂是本领域的常用材料，可采用本领域常见的光引发剂，例如二苯基乙酮、α-羟烷基苯酮、双苯甲酰基苯基氧化膦、二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮等；扩散粒子是光学膜领域常用材料，可采用本领域常见的扩散粒子，例如有机扩散粒子或无机扩散粒子，无机扩散粒子可以采用为硫化锌，二氧化硅，二氧化钛等，有机扩散粒子可采用有机硅微粒，聚酯粒子，聚碳酸酯粒子等；表面活性剂是本领域的常用材料，可采用本领域常见的表面活动剂，例如十二烷基苯磺酸钠、季铵盐、卵磷脂、脂肪酸甘油酯等。
本实施例中量子点胶水中各组分的配比为：
量子点微球 15质量份
光固化树脂 47质量份
光引发剂 2质量份
扩散粒子 1质量份
表面活性剂 1.1质量份。
S4：将量子点胶水涂覆到基材上，形成湿膜，接着，将湿膜经UV装置进行固化。本实施例中基材采用PET膜，基材的厚度范围为200μm。
实施例六
高水氧阻隔率量子点膜制备方法，包括如下步骤：
S1：在玻璃中形成量子点，生成量子点玻璃，具体步骤为：
s1:将三水合乙酸铅、液体石蜡、油酸在120-140℃下保温20-40min，其中所述三水合乙酸铅的质量百分含量为60%，液体石蜡和油酸的体积比为1:1；
s2:将s1制得的溶液降温至40℃，随后加入Na2S，保温4-6min，保温4-6min可以有效的控制量子点的颗粒尺寸范围，保温4-6min时间范围内都是可接受的；
s3：将s2制得的溶液用冰水冷却，随后离心获得PbS量子点，用冰水快速冷却，可以防止量子点颗粒的继续长大；
s4：在氮气气氛下，将合成的PbS量子点、介孔玻璃、乙醇调成糊状，在磁力搅拌器下混合5.6h，将搅拌后的糊状物在旋转蒸发仪中在60℃下旋蒸1h，获得量子点-介孔玻璃粉体，其中PbS量子点的添加量视光学要求添加，并不是一个固定量，介孔玻璃和乙醇的添加也并不要一定的配比，至需要能调成糊状即可；介孔玻璃孔径大小为15-25nm，孔容为0.45-0.75cc/g，需要说明的是，不可能采用统一孔径、统一孔容的介孔玻璃，因此各介孔玻璃孔径大小范围在15-25nm内、孔容在0.45-0.75 cc/g内都是可接受的；
s5：在氮气气氛下，量子点-介孔玻璃粉体经930℃高温烧结获得量子点玻璃。
S2：将量子点玻璃在行星式球磨机中粉碎形成粒径为1-50μm的量子点玻璃微球，这里需要说明的是，采用行星式球磨机进行粉碎时不可能达到统一的粉碎粒径，因此只需要控制粉碎形成的粒径在1-50μm均可接受。
S3：将量子点玻璃微球、光固化树脂、光引发剂、扩散粒子、表面活性剂按混合均匀形成量子点胶水；表面活性剂在玻璃表面吸附，使得亲水性的玻璃微球转变为亲油性的玻璃微球，保障玻璃微球在胶水中均匀分布，形成量子点胶水。光固化树脂可采用常见的光固化树脂，本实施例中光固化树脂采用丙烯酸树脂；光引发剂是本领域的常用材料，可采用本领域常见的光引发剂，例如二苯基乙酮、α-羟烷基苯酮、双苯甲酰基苯基氧化膦、二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮等；扩散粒子是光学膜领域常用材料，可采用本领域常见的扩散粒子，例如有机扩散粒子或无机扩散粒子，无机扩散粒子可以采用为硫化锌，二氧化硅，二氧化钛等，有机扩散粒子可采用有机硅微粒，聚酯粒子，聚碳酸酯粒子等；表面活性剂是本领域的常用材料，可采用本领域常见的表面活动剂，例如十二烷基苯磺酸钠、季铵盐、卵磷脂、脂肪酸甘油酯等。
本实施例中量子点胶水中各组分的配比为：
量子点微球 13质量份
光固化树脂 49质量份
光引发剂 1.2质量份
扩散粒子 2.1质量份
表面活性剂 1.3质量份。
S4：将量子点胶水涂覆到基材上，形成湿膜，接着，将湿膜经UV装置进行固化。本实施例中基材采用PET膜，基材的厚度范围为150μm。
实施例七
高水氧阻隔率量子点膜制备方法，包括如下步骤：
S1：在玻璃中形成量子点，生成量子点玻璃，具体步骤为：
s1:将三水合乙酸铅、液体石蜡、油酸在120-140℃下保温20-40min，其中所述三水合乙酸铅的质量百分含量为40%，液体石蜡和油酸的体积比为1:1；
s2:将s1制得的溶液降温至40℃，随后加入Na2S，保温4-6min，保温4-6min可以有效的控制量子点的颗粒尺寸范围，保温4-6min时间范围内都是可接受的；
s3：将s2制得的溶液用冰水冷却，随后离心获得PbS量子点，用冰水快速冷却，可以防止量子点颗粒的继续长大；
s4：在氮气气氛下，将合成的PbS量子点、介孔玻璃、乙醇调成糊状，在磁力搅拌器下混合5.3h，将搅拌后的糊状物在旋转蒸发仪中在60℃下旋蒸1h，获得量子点-介孔玻璃粉体，其中PbS量子点的添加量视光学要求添加，并不是一个固定量，介孔玻璃和乙醇的添加也并不要一定的配比，至需要能调成糊状即可；介孔玻璃孔径大小为15-25nm，孔容为0.45-0.75cc/g，需要说明的是，不可能采用统一孔径、统一孔容的介孔玻璃，因此各介孔玻璃孔径大小范围在15-25nm内、孔容在0.45-0.75 cc/g内都是可接受的；
s5：在氮气气氛下，量子点-介孔玻璃粉体经970℃高温烧结获得量子点玻璃。
S2：将量子点玻璃在行星式球磨机中粉碎形成粒径为1-50μm的量子点玻璃微球，这里需要说明的是，采用行星式球磨机进行粉碎时不可能达到统一的粉碎粒径，因此只需要控制粉碎形成的粒径在1-50μm均可接受。
S3：将量子点玻璃微球、光固化树脂、光引发剂、扩散粒子、表面活性剂按混合均匀形成量子点胶水；表面活性剂在玻璃表面吸附，使得亲水性的玻璃微球转变为亲油性的玻璃微球，保障玻璃微球在胶水中均匀分布，形成量子点胶水。光固化树脂可采用常见的光固化树脂，本实施例中光固化树脂采用环氧树脂；光引发剂是本领域的常用材料，可采用本领域常见的光引发剂，例如二苯基乙酮、α-羟烷基苯酮、双苯甲酰基苯基氧化膦、二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮等；扩散粒子是光学膜领域常用材料，可采用本领域常见的扩散粒子，例如有机扩散粒子或无机扩散粒子，无机扩散粒子可以采用为硫化锌，二氧化硅，二氧化钛等，有机扩散粒子可采用有机硅微粒，聚酯粒子，聚碳酸酯粒子等；表面活性剂是本领域的常用材料，可采用本领域常见的表面活动剂，例如十二烷基苯磺酸钠、季铵盐、卵磷脂、脂肪酸甘油酯等。
本实施例中量子点胶水中各组分的配比为：
量子点微球 18质量份
光固化树脂 46.5质量份
光引发剂 3质量份
扩散粒子 1.5质量份
表面活性剂 1.8质量份。
S4：将量子点胶水涂覆到基材上，形成湿膜，接着，将湿膜经UV装置进行固化。本实施例中基材采用PET膜，基材的厚度范围为180μm。

Claims (6)

1.高水氧阻隔率量子点膜制备方法，其特征在于包括如下步骤：
S1：在玻璃中形成量子点，生成量子点玻璃，具体步骤为：
s1:将三水合乙酸铅、液体石蜡、油酸在120-140℃下保温20-40min；
s2:将s1制得的溶液降温至40℃，随后加入Na2S，保温4-6min；
s3：将s2制得的溶液用冰水冷却，随后离心获得PbS量子点；
s4：在氮气气氛下，将合成的PbS量子点、介孔玻璃、乙醇调成糊状，在磁力搅拌器下混合5-6h，将搅拌后的糊状物在旋转蒸发仪中在60℃下旋蒸1h，获得量子点-介孔玻璃粉体；
s5：在氮气气氛下，量子点-介孔玻璃粉体经900-1000℃高温烧结获得量子点玻璃；
S2：将量子点玻璃在行星式球磨机中粉碎形成粒径为1-50μm的量子点玻璃微球；
S3：将量子点玻璃微球、光固化树脂、光引发剂、扩散粒子、表面活性剂按混合均匀形成量子点胶水；
S4：将量子点胶水涂覆到基材上，形成湿膜，接着，将湿膜经UV装置进行固化。
2.如权利要求1所述的高水氧阻隔率量子点膜制备方法，其特征在于：所采用的介孔玻璃孔径大小为15-25nm，孔容为0.45-0.75 cc/g。
3.如权利要求1所述的高水氧阻隔率量子点膜制备方法，其特征在于：所述的光固化树脂为环氧树脂或丙烯酸树脂。
4.如权利要求1所述的高水氧阻隔率量子点膜制备方法，其特征在于：所述基材采用PET膜，基材的厚度范围为50-250μm。
5.如权利要求1-4之一所述的高水氧阻隔率量子点膜制备方法，其特征在于：所述的量子点胶水中各组分的配比为：
量子点微球 5-20质量份
光固化树脂 45-50质量份
光引发剂 1-3质量份
扩散粒子 1-3质量份
表面活性剂 1-2质量份。
6.如权利要求1-4之一所述的高水氧阻隔率量子点膜制备方法，其特征在于：所述三水合乙酸铅的质量百分含量为20%-80%，液体石蜡和油酸的体积比为1:1，所述基材采用PET膜，基材的厚度范围为50-250μm。
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