CN1861742A - 一种碱土铝酸盐长余辉发光粉超细粉体制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碱土铝酸盐长余辉发光粉超细粉体制备方法，通过溶胶一凝胶法制得前驱体，用微波加热，缩短烧结时间，使工艺简化，减少合成时间。本发明的积极效果在于结合了溶胶－凝胶法和微波合成法的优点，具有原材料料混合均匀、(微波)烧结时间短、无需研磨、所得产品颗粒粒径小(微米级一下)且分布均匀、长余辉发光特性优越等特点和优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种碱土铝酸盐长余辉发光粉超细粉体制备方法，特别涉及一种用溶胶一凝胶法和微波法结合制备碱土铝酸盐长余辉发光粉超细粉体制备方法。
背景技术
以SrAl2O4:Eu，Dy为代表的碱土铝酸盐体系发光材料的制备一般采用高温固相法。高温固相法合成长余辉材料制备工艺相对比较成熟，能保证形成良好的晶体结构，但合成温度高，烧结时间长，而且所得产物颗粒较大，要获得有实际应用价值的粉状材料必须进行粉碎研磨，既耗时又耗能，还破坏晶体结构，降低粉体发光亮度，缩短余辉持续时间。进一步深入研究超细粉体制备工艺，开发出具有较高实际应用价值的无需研磨的超细发光粉制备方法，具有很高的实际应用价值和应用前景。目前，采用溶胶一凝胶法、共沉淀法和燃烧法等虽然能获得超细发光粉体，但其长余辉发光性能较差，工艺较复杂，合成时间长，因而实际应用价值不高。
本发明的目的是提供一种碱土铝酸盐长余辉发光粉超细粉体制备方法，用溶胶一凝胶法和微波法结合制备碱土铝酸盐长余辉发光粉超细粉体。
本发明是这样来实现的，首先称取稀土氧化物Eu2O3、Dy2O3，分别溶于浓硝酸中，用去离子水稀释成稀土离子浓度为0.1mol/l的溶液备用。按化学计量比SrAl2O4:Eu0.02，Dy0.03称取所需的硝酸盐Sr(NO3)2、Al(NO3)3，溶于去离子水中，移入所需的Eu(NO3)3和Dy(NO3)3溶液，混合均匀后备用。称取(NH4)2CO3，溶于去离子水中，配成浓度为2mol/l的溶液。取(NH4)2CO3溶液，在保持搅拌条件下缓慢加入上述硝酸盐溶液中，直至碳酸根离子稍为过量。经过滤、去离子水洗涤和干燥等工艺，获得白色粉体。称取适量的柠檬酸和乙二醇(柠檬酸、乙二醇以及金属离子总量的比例为4∶2∶3)溶于适量水中，制成柠檬酸溶液。将上述白色粉体溶于柠檬酸溶液中，获得无色透明溶液。掺入硼酸(5at％)时，直接称取相应量的硼酸，溶于上述混合溶液中。将混合溶液转至恒温水浴锅中，在保持搅拌下进行加热，水浴温度为70～90℃。加热一段时间后，随着水分的蒸发，溶液逐渐成为粘性透明溶胶；随着加热进一步进行，溶胶逐渐转变成粘滞不动的稠状凝胶体。将凝胶放入150℃烘箱中干燥4h，稠状凝胶体转变为蓬松状干凝胶。将蓬松状干凝胶碾压成粉状，放入800℃电阻炉中，在空气气氛下加热1h，获得白色粉体。将白色粉体转入氧化铝坩锅中，放入微波炉中，覆盖上微波吸收剂，在弱还原气氛(5％H2，95％N2)下，以1.5kW的功率加热30～60分钟，冷却后得到超细发光粉样品。
本发明的积极效果在于结合了溶胶—凝胶法和微波合成法的优点，具有原材料料混合均匀、(微波)烧结时间短、无需研磨、所得产品颗粒粒径小(小于10μm)且分布均匀、长余辉发光特性优越等特点和优点。
具体实施方式
首先先称取稀土氧化物Eu2O3、Dy2O3，分别溶于浓硝酸中，用去离子水稀释成稀工离子浓度为0.1mol/l的溶液备用。按化学计量比SrAl2O4:Eu0.02，Dy0.03称取所需的硝酸盐Sr(NO3)2、Al(NO3)3，溶于去离子水中，移入所需的Eu(NO3)3和Dy(NO3)3溶液，混合均匀后备用。称取(NH4)2CO3，溶于去离子水中，配成浓度为2mol/l的溶液。取(NH4)2CO3溶液，在保持搅拌条件下缓慢加入上述硝酸盐溶液中，直至碳酸根离子稍为过量。经过滤、去离子水洗涤和干燥等工艺，获得白色粉体。称取适量的柠檬酸和乙二醇(柠檬酸、乙二醇以及金属离子总量的比例为4∶2∶3)溶于适量水中，制成柠檬酸溶液。将上述白色粉体溶于柠檬酸溶液中，获得无色透明溶液。掺入硼酸(5at％)时，直接称取相应量的硼酸，溶于上述混合溶液中。将混合溶液转至恒温水浴锅中，在保持搅拌下进行加热，水浴温度为70～90℃。加热一段时间后，随着水分的蒸发，溶液逐渐成为粘性透明溶胶；随着加热进一步进行，溶胶逐渐转变成粘滞不动的稠状凝胶体。将凝胶放入150℃烘箱中干燥4h，稠状凝胶体转变为蓬松状干凝胶。将蓬松状干凝胶碾压成粉状，放入800℃电阻炉中，在空气气氛下加热1h，获得白色粉体。将白色粉体转入氧化铝坩锅中，放入微波炉中，覆盖上微波吸收剂，在弱还原气氛(5％H2，95％N2)下，以1.5kW的功率加热30～60分钟，冷却后得到超细发光粉样品。
Claims (1)
1、一种碱土铝酸盐长余辉发光粉超细发光粉制备方法，其特征在于其制备方法为：首先称取稀土氧化物Eu2O3、Dy2O3，分别溶于浓硝酸中，用去离子水稀释成稀土离子浓度为0.1mol/l的溶液备用，按化学计量比SrAl2O4∶Eu0.02，Dy0.03称取所需的硝酸盐Sr(NO3)2、Al(NO3)3，溶于去离子水中，移入所需的Eu(NO3)3和Dy(NO3)3溶液，混合均匀后备用，称取(NH4)2CO3，溶于去离子水中，配成浓度为2mol/l的溶液，取(NH4)2CO3溶液，在保持搅拌条件下缓慢加入上述硝酸盐溶液中，直至碳酸根离子稍为过量，经过滤、去离子水洗涤和干燥等工艺，获得白色粉体，称取柠檬酸和乙二醇溶于水中，制成柠檬酸溶液，柠檬酸、乙二醇以及金属离子总量的比例为4∶2∶3，将上述白色粉体溶于檬酸溶液中，获得无色透明溶液，称取相应量的硼酸，溶于上述混合溶液中，将混合溶液转至恒温水浴锅中，在保持搅拌下进行加热，水浴温度为85℃，加热一段时间后，随着水分的蒸发，溶液逐渐成为粘性透明溶胶；随着加热进一步进行，溶胶逐渐转变成粘滞不动的稠状凝胶体，将凝胶放入150℃烘箱中干燥4h，稠状凝胶体转变为蓬松状干凝胶，将蓬松状干凝胶碾压成粉状，放入800℃电阻炉中，在空气气氛下加热1h，获得白色粉体，将白色粉体转入氧化铝坩锅中，放入微波炉中，覆盖上微波吸收剂，在弱还原气氛下，以1.5kW的功率加热30～60分钟，冷却后得到超细发光粉样品。
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